CN106518923A - 一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法及应用，它涉及阻燃剂的制备方法及应用。本发明要解决现有含磷阻燃剂含磷量低、阻燃织物燃烧时产生有毒物质、抑烟性差，而且阻燃剂在赋予纺织品阻燃性的同时，纺织品的白度降低的问题。制备方法：将C5H12O4、POCl3和AlCl3混合并反应，得到季戊四醇二氯化膦；将季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸馏水混合并反应，得到季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐；将季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐加入到四羟甲基氯化磷溶液中，反应，得到氮磷协同型含磷阻燃剂。应用：一、脱浆煮练；二、三浸三轧；三、干燥，得到氮磷协同型含磷阻燃剂整理后的亚麻织物。本发明可用于氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法及应用。
Description
技术领域
本发明涉及含磷阻燃剂的制备方法及应用。
背景技术
随着人们物质生活水平的日益提高，生活起居环境的舒适优雅越来越受到重视，其中，亚麻装饰用织物因其保健抑菌、防污抗静电、防紫外线等优良性能，博得广大消费者青睐，尤其是作为高档宾馆、会所等所使用的亚麻沙发布、亚麻窗帘布、亚麻床单、亚麻餐巾和餐垫、亚麻台布和桌布等装饰材料更被推崇。亚麻，曾被誉为“天然纤维皇后”，其纺织品高贵华丽、光泽柔和、手感松软，古代起就被王室贵族用于窗帘、桌布、挂毯、壁布等装饰布上，到了现代该类纺织品更被应用到汽车、游轮、飞机等装饰布上，但亚麻纤维极易燃烧，其织物用于装饰会增加许多不安全因素。调查显示由室内装饰织物引起的火灾必须引起高度重视，为了减少由装饰使用纺织品造成的火灾，降低火灾带给我们的经济损失和人员伤亡，改善该类织物的阻燃性能具有重要意义。
近年来，随着环保标准的不断提高，各国加强了对低毒、低烟、低污染、低腐蚀的高效阻燃剂的研究力度，例如，美国已对窗帘、床单、汽车用织物等各种纺织制品，广泛地制定了有关可燃性的国家法令，日本也规定31m以上的高层建筑、地下街道、剧场、旅馆等公共设施所使用的窗帘、帷幕、地毯等各种纺织制品必须达到规定的阻燃标准。我国阻燃装饰织物开发前景好，应用领域非常广阔，然而目前我国所消耗的阻燃纺织品的相当部分要依赖进口，同时，虽然对纺织用阻燃剂的研究已经有近百年的历史，取得了较大的成果，但阻燃剂在赋予纺织品阻燃性的同时，要考虑纺织品的色泽，白度及物理机械性能的保持，对环境的危害等问题。因此，当前常用阻燃整理剂仍然存在一些问题，如：阻燃剂成本高、有毒或阻燃织物燃烧时有毒物质产生、抑烟性差等。
为解决上述问题，在新型环保型阻燃剂开发研究中，磷系阻燃剂是最重要、应用最广泛的一种。磷阻燃剂受热分解生成的PO·自由基可以捕捉H·及HO·等助燃自由基形成稳定的自由基HPO·等，使火焰区的H·及HO·浓度大大下降，从而使火焰熄灭；磷系阻燃剂在分解时产生大量的难燃气体，稀释了氧气及可燃气，使燃烧间断；阻燃剂分解吸收了大量热量，延缓或阻止了温度进一步升高，减缓热分解，促进燃烧中断，且燃烧时生成的一系列含磷的酸具有催化含氢化合物基体脱氢或脱水成碳的作用，生成的碳致密难燃，进一步阻止了可燃性气体持续进入燃烧相，终止燃烧。所以，设计合成一种对于装饰织物具有理想阻燃性能的阻燃剂是具有一定挑战性的工作。发展新型环保型整理剂以适应新染整技术需要的整理剂开发、采用复配增效技术、利用生物技术开发新助剂等，是目前我国乃至世界范围内纺织研究者正在关注并研究的方向。因而，研究和发展亚麻装饰织物用阻燃剂具有极大的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明要解决现有含磷阻燃剂含磷量低、阻燃织物燃烧时产生有毒物质、抑烟性差，而且阻燃剂在赋予纺织品阻燃性的同时，纺织品的白度降低的问题，而提供一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法及应用。
本发明的一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将C5H12O4、POCl3和AlCl3混合，并在温度为60℃～100℃的条件下，反应2h～3h，得到的悬浮液A，将悬浮液A过滤，冷却至室温，利用二氯甲烷洗涤并抽滤，然后利用蒸馏水洗涤并抽滤，最后冷冻干燥至恒重，得到的季戊四醇二氯化膦；
所述的C5H12O4与POCl3的物质的量比为1:(2.1～3.5)；所述的C5H12O4与AlCl3的物质的量比为1:(0.04～0.08)；
二、将季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸馏水混合，并在温度为80℃的条件下，磁力搅拌2h～3h，得到白色悬浮液，将白色悬浮液过滤，冷却至室温，得到固体残渣B，然后利用蒸馏水洗涤固体残渣B，并在温度为80℃的条件下，真空干燥至恒重，得到季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐；
所述的季戊四醇二氯化膦与三聚氰胺的物质的量比为1:(1.5～2.5)；所述的季戊四醇二氯化膦的物质的量与蒸馏水的体积比为1mol:(40～60)mL；
三、利用质量百分数为5％的氢氧化钠溶液调节四羟甲基氯化磷pH值为6，得到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液，然后在10min～15min内，将季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐分3次加入到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液中，并在温度为80℃～85℃的条件下，搅拌3h～4h，得到悬浮液C，将悬浮液C冷却至室温，过滤，得到固体残渣C，然后利用蒸馏水洗涤固体残渣C，并在温度为80℃的条件下，真空干燥至恒重，得到氮磷协同型含磷阻燃剂；
所述的季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐与四羟甲基氯化磷的物质的量比为1:(0.5～1.5)。
本发明一种氮磷协同型含磷阻燃剂的应用，一种氮磷协同型含磷阻燃剂用于亚麻织物阻燃整理的使用，一种氮磷协同型含磷阻燃剂用于亚麻织物阻燃整理的使用方法如下所示：
一、脱浆煮练：在温度为90℃～100℃的条件下，将亚麻织物原布浸渍在浓度为5g/L～10g/L的NaOH溶液中，碱煮0.5h～1h，然后水洗至水洗液为中性，得到脱浆煮练后的亚麻织物；
二、三浸三轧：①、将氮磷协同型含磷阻燃剂、脂肪醇聚氧乙烯醚与水混合，得到整理液，在温度为40℃的条件下，将整理液超声震荡20min～30min，然后在温度为40℃的条件下，将脱浆煮练后的亚麻织物浸渍在整理液中水浴20min～40min，然后在温度为30℃～40℃的条件下，调节轧余率为80％～90％下进行轧压，得到一浸一轧后的亚麻织物；
所述的脱浆煮练后的亚麻织物与整理液的质量比为1:(20～40)；所述的整理液中氮磷协同型含磷阻燃剂的质量百分数为1％～5％；所述的整理液中脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分数为0.01％～0.03％；
②、更换整理液，重复步骤二①两次，得到三浸三轧后的亚麻织物；
三、干燥：在温度为80℃～90℃下，将三浸三轧后的亚麻织物烘干3min～5min，得到氮磷协同型含磷阻燃剂整理后的亚麻织物；
步骤二①中所述的氮磷协同型含磷阻燃剂是按以下步骤制备的：(1)、将C5H12O4、POCl3和AlCl3混合，并在温度为60℃～100℃的条件下，反应2h～3h，得到的悬浮液A，将悬浮液A过滤，冷却至室温，利用二氯甲烷洗涤并抽滤，然后利用蒸馏水洗涤并抽滤，最后冷冻干燥至恒重，得到的季戊四醇二氯化膦；
所述的C5H12O4与POCl3的物质的量比为1:(2.1～3.5)；所述的C5H12O4与AlCl3的物质的量比为1:(0.04～0.08)；
(2)、将季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸馏水混合，并在温度为80℃的条件下，磁力搅拌2h～3h，得到白色悬浮液，将白色悬浮液过滤，冷却至室温，得到固体残渣B，然后利用蒸馏水洗涤固体残渣B，并在温度为80℃的条件下，真空干燥至恒重，得到季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐；
所述的季戊四醇二氯化膦与三聚氰胺的物质的量比为1:(1.5～2.5)；所述的季戊四醇二氯化膦的物质的量与蒸馏水的体积比为1mol:(40～60)mL；
(3)、利用质量百分数为5％的氢氧化钠溶液调节四羟甲基氯化磷pH值为6，得到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液，然后在10min～15min内，将季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐分3次加入到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液中，并在温度为80℃～85℃的条件下，搅拌3h～4h，得到悬浮液C，将悬浮液C冷却至室温，过滤，得到固体残渣C，然后利用蒸馏水洗涤固体残渣C，并在温度为80℃的条件下，真空干燥至恒重，得到氮磷协同型含磷阻燃剂；
所述的季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐与四羟甲基氯化磷的物质的量比为1:(0.5～1.5)。
本发明的有益效果是：本发明涉及一种氮磷协同型含磷阻燃剂，将由季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺及四羟甲基氯化磷(THPC)为主要原料合成的目标产物氮磷协同型含磷阻燃剂(IFR)，以IFR和脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)溶液应用于亚麻织物的阻燃整理，该阻燃剂能够对亚麻装饰布具有较佳阻燃整理效果，整理后织物白度显著提高。
本发明用于一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法及应用。
附图说明
图1为实施例二氮磷协同型含磷阻燃剂整理前后热重分析图；1为氮磷协同型含磷阻燃剂整理后的亚麻织物，2为未阻燃整理的亚麻织物；
图2为未阻燃整理的亚麻织物扫描电子显微镜图；
图3为实施例二氮磷协同型含磷阻燃剂整理后的亚麻织物扫描电子显微镜图；
图4为未阻燃整理的亚麻织物燃烧残渣扫描电子显微镜图；
图5为实施例二氮磷协同型含磷阻燃剂整理后的亚麻织物燃烧残渣扫描电子显微镜图；
图6为实施例二制备的氮磷协同型含磷阻燃剂的红外吸收光谱。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式所述的一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法是按以下步骤进行：
一、将C5H12O4、POCl3和AlCl3混合，并在温度为60℃～100℃的条件下，反应2h～3h，得到的悬浮液A，将悬浮液A过滤，冷却至室温，利用二氯甲烷洗涤并抽滤，然后利用蒸馏水洗涤并抽滤，最后冷冻干燥至恒重，得到的季戊四醇二氯化膦；
所述的C5H12O4与POCl3的物质的量比为1:(2.1～3.5)；所述的C5H12O4与AlCl3的物质的量比为1:(0.04～0.08)；
二、将季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸馏水混合，并在温度为80℃的条件下，磁力搅拌2h～3h，得到白色悬浮液，将白色悬浮液过滤，冷却至室温，得到固体残渣B，然后利用蒸馏水洗涤固体残渣B，并在温度为80℃的条件下，真空干燥至恒重，得到季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐；
所述的季戊四醇二氯化膦与三聚氰胺的物质的量比为1:(1.5～2.5)；所述的季戊四醇二氯化膦的物质的量与蒸馏水的体积比为1mol:(40～60)mL；
三、利用质量百分数为5％的氢氧化钠溶液调节四羟甲基氯化磷pH值为6，得到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液，然后在10min～15min内，将季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐分3次加入到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液中，并在温度为80℃～85℃的条件下，搅拌3h～4h，得到悬浮液C，将悬浮液C冷却至室温，过滤，得到固体残渣C，然后利用蒸馏水洗涤固体残渣C，并在温度为80℃的条件下，真空干燥至恒重，得到氮磷协同型含磷阻燃剂；
所述的季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐与四羟甲基氯化磷的物质的量比为1:(0.5～1.5)。
本实施方式的有益效果是：本实施方式涉及一种氮磷协同型含磷阻燃剂，将由季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺及四羟甲基氯化磷(THPC)为主要原料合成的目标产物氮磷协同型含磷阻燃剂(IFR)，以IFR和脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)溶液应用于亚麻织物的阻燃整理，该阻燃剂能够对亚麻装饰布具有较佳阻燃整理效果，整理后织物白度显著提高。
本具体实施方式一种氮磷协同型含磷阻燃剂合成路径：
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的C5H12O4与POCl3的物质的量比为1:2.1；所述的C5H12O4与AlCl3的物质的量比为1:0.04。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的C5H12O4与POCl3的物质的量比为1:2.5；所述的C5H12O4与AlCl3的物质的量比为1:0.06。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的C5H12O4与POCl3的物质的量比为1:3.5；所述的C5H12O4与AlCl3的物质的量比为1:0.08。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的季戊四醇二氯化膦与三聚氰胺的物质的量比为1:1.5。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的季戊四醇二氯化膦与三聚氰胺的物质的量比为1:2。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的季戊四醇二氯化膦与三聚氰胺的物质的量比为1:2.5。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式所述的一种氮磷协同型含磷阻燃剂的应用，一种氮磷协同型含磷阻燃剂用于亚麻织物阻燃整理的使用，一种氮磷协同型含磷阻燃剂用于亚麻织物阻燃整理的使用方法如下所示：
一、脱浆煮练：在温度为90℃～100℃的条件下，将亚麻织物原布浸渍在浓度为5g/L～10g/L的NaOH溶液中，碱煮0.5h～1h，然后水洗至水洗液为中性，得到脱浆煮练后的亚麻织物；
二、三浸三轧：①、将氮磷协同型含磷阻燃剂、脂肪醇聚氧乙烯醚与水混合，得到整理液，在温度为40℃的条件下，将整理液超声震荡20min～30min，然后在温度为40℃的条件下，将脱浆煮练后的亚麻织物浸渍在整理液中水浴20min～40min，然后在温度为30℃～40℃的条件下，调节轧余率为80％～90％下进行轧压，得到一浸一轧后的亚麻织物；
所述的脱浆煮练后的亚麻织物与整理液的质量比为1:(20～40)；所述的整理液中氮磷协同型含磷阻燃剂的质量百分数为1％～5％；所述的整理液中脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分数为0.01％～0.03％；
②、更换整理液，重复步骤二①两次，得到三浸三轧后的亚麻织物；
三、干燥：在温度为80℃～90℃下，将三浸三轧后的亚麻织物烘干3min～5min，得到氮磷协同型含磷阻燃剂整理后的亚麻织物；
步骤二①中所述的氮磷协同型含磷阻燃剂是按以下步骤制备的：(1)、将C5H12O4、POCl3和AlCl3混合，并在温度为60℃～100℃的条件下，反应2h～3h，得到的悬浮液A，将悬浮液A过滤，冷却至室温，利用二氯甲烷洗涤并抽滤，然后利用蒸馏水洗涤并抽滤，最后冷冻干燥至恒重，得到的季戊四醇二氯化膦；
所述的C5H12O4与POCl3的物质的量比为1:(2.1～3.5)；所述的C5H12O4与AlCl3的物质的量比为1:(0.04～0.08)；
(2)、将季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸馏水混合，并在温度为80℃的条件下，磁力搅拌2h～3h，得到白色悬浮液，将白色悬浮液过滤，冷却至室温，得到固体残渣B，然后利用蒸馏水洗涤固体残渣B，并在温度为80℃的条件下，真空干燥至恒重，得到季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐；
所述的季戊四醇二氯化膦与三聚氰胺的物质的量比为1:(1.5～2.5)；所述的季戊四醇二氯化膦的物质的量与蒸馏水的体积比为1mol:(40～60)mL；
(3)、利用质量百分数为5％的氢氧化钠溶液调节四羟甲基氯化磷pH值为6，得到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液，然后在10min～15min内，将季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐分3次加入到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液中，并在温度为80℃～85℃的条件下，搅拌3h～4h，得到悬浮液C，将悬浮液C冷却至室温，过滤，得到固体残渣C，然后利用蒸馏水洗涤固体残渣C，并在温度为80℃的条件下，真空干燥至恒重，得到氮磷协同型含磷阻燃剂；
所述的季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐与四羟甲基氯化磷的物质的量比为1:(0.5～1.5)。
本实施方式的有益效果是：本实施方式涉及一种氮磷协同型含磷阻燃剂，将由季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺及四羟甲基氯化磷(THPC)为主要原料合成的目标产物氮磷协同型含磷阻燃剂(IFR)，以IFR和脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)溶液应用于亚麻织物的阻燃整理，该阻燃剂能够对亚麻装饰布具有较佳阻燃整理效果。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤二中所述的整理液中氮磷协同型含磷阻燃剂的质量百分数为3％。其它与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八或九之一不同的是：步骤二中所述的整理液中氮磷协同型含磷阻燃剂的质量百分数为5％。其它与具体实施方式八或九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将C5H12O4、POCl3和AlCl3混合，并在温度为60℃的条件下，反应2h，得到的悬浮液A，将悬浮液A过滤，冷却至室温，利用二氯甲烷洗涤并抽滤，然后利用蒸馏水洗涤并抽滤，最后冷冻干燥至恒重，得到的季戊四醇二氯化膦；
所述的C5H12O4与POCl3的物质的量比为1:2.1；所述的C5H12O4与AlCl3的物质的量比为1:0.04；
二、将季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸馏水混合，并在温度为80℃的条件下，磁力搅拌2h，得到白色悬浮液，将白色悬浮液过滤，冷却至室温，得到固体残渣B，然后利用蒸馏水洗涤固体残渣B，并在温度为80℃的条件下，真空干燥至恒重，得到季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐；
所述的季戊四醇二氯化膦与三聚氰胺的物质的量比为1:1.5；所述的季戊四醇二氯化膦的物质的量与蒸馏水的体积比为1mol:50mL；
三、利用质量百分数为5％的氢氧化钠溶液调节四羟甲基氯化磷pH值为6，得到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液，然后在15min内，将季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐分3次加入到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液中，并在温度为80℃的条件下，搅拌3h，得到悬浮液C，将悬浮液C冷却至室温，过滤，得到固体残渣C，然后利用蒸馏水洗涤固体残渣C，并在温度为80℃的条件下，真空干燥至恒重，得到氮磷协同型含磷阻燃剂；
所述的季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐与四羟甲基氯化磷的物质的量比为1:0.5。
利用上述制备的一种氮磷协同型含磷阻燃剂用于亚麻织物阻燃整理的使用，一种氮磷协同型含磷阻燃剂用于亚麻织物阻燃整理的使用方法如下所示：
一、脱浆煮练：在温度为90℃的条件下，将亚麻织物原布浸渍在浓度为10g/L的NaOH溶液中，碱煮1h，然后水洗至水洗液为中性，得到脱浆煮练后的亚麻织物；
二、三浸三轧：①、将氮磷协同型含磷阻燃剂、脂肪醇聚氧乙烯醚与水混合，得到整理液，在温度为40℃的条件下，将整理液超声震荡20min，然后在温度为40℃的条件下，将脱浆煮练后的亚麻织物浸渍在整理液中水浴20min，然后在温度为35℃的条件下，调节轧余率为90％下进行轧压，得到一浸一轧后的亚麻织物；
所述的脱浆煮练后的亚麻织物与整理液的质量比为1:20；所述的整理液中氮磷协同型含磷阻燃剂的质量百分数为1％；所述的整理液中脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分数为0.03％；
②、更换整理液，重复步骤二①两次，得到三浸三轧后的亚麻织物；
三、干燥：在温度为85℃下，将三浸三轧后的亚麻织物烘干3min，得到氮磷协同型含磷阻燃剂整理后的亚麻织物；
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：所述的整理液中氮磷协同型含磷阻燃剂的质量百分数为3％。其它与实施例一相同。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是：所述的整理液中氮磷协同型含磷阻燃剂的质量百分数为5％。其它与实施例一相同。
对实施例一至三制备的氮磷协同型含磷阻燃剂整理后的亚麻织物进行织物阻燃性能测试，如表1所示：
表1织物阻燃性能测试
由表1可知，采用整理液中氮磷协同型含磷阻燃剂的质量百分数为3％，整理的亚麻织物续燃时间及阴燃时间均低于5s，损毁炭长降为300mm，表明阻燃剂具有良好的阻燃效果；采用整理液中氮磷协同型含磷阻燃剂的质量百分数为5％，整理的亚麻织物续燃时间及阴燃时间均位0s，损毁炭长降为150mm，满足GB/T 5455-1997B1级标准。且整理后织物白度显著提高。
图1为实施例二氮磷协同型含磷阻燃剂整理亚麻织物前后热重分析图；1为氮磷协同型含磷阻燃剂整理后的亚麻织物，2为未阻燃整理的亚麻织物；由图1可见，阻燃织物的的初始裂解过程明显缩短，在主要裂解阶段，裂解温度由未阻燃织物的283℃降低到阻燃织物的243℃，800℃时裂解过程基本结束，残渣量由未阻燃织物的7.5％增加到阻燃织物的29.8％，说明阻燃剂有效地降低了亚麻织物的裂解温度并且具有促进成炭的作用。
图2为未阻燃整理的亚麻织物扫描电子显微镜图；图3为实施例二氮磷协同型含磷阻燃剂整理后的亚麻织物扫描电子显微镜图；图4为未阻燃整理的亚麻织物燃烧残渣扫描电子显微镜图；图5为实施例二氮磷协同型含磷阻燃剂整理后的亚麻织物燃烧残渣扫描电子显微镜图；由图可知，经过阻燃剂整理后纤维表面有大量的固体附着物，未经阻燃处理的亚麻织物燃烧残渣形状不规则炭化充分，原有纤维素形态被完全破坏；而经阻燃处理后的亚麻织物燃烧后保持了原有的纤维形态，同时表面有一层膨胀了的炭化物附着，炭化物下层形成部分熔融物，这是阻燃剂受热分解生成的，这层熔融物阻碍了燃烧亚麻织物燃烧，因此，造成火焰熄灭，纤维骨架仍然存在。
图6为实施例二制备的氮磷协同型含磷阻燃剂的红外吸收光谱。由图可知，1020cm-1处是目标产物分子中P-O-C键的吸收峰，1391cm-1处是该分子中P-C键的吸收峰，1683cm-1处是该分子中C＝N键吸收峰，3000-3500cm-1处原单峰裂分为两个吸收峰，是该分子中的-OH、-NH2、-NH3 +重叠产生的吸收峰。
Claims (10)
1.一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将C5H12O4、POCl3和AlCl3混合，并在温度为60℃～100℃的条件下，反应2h～3h，得到的悬浮液A，将悬浮液A过滤，冷却至室温，利用二氯甲烷洗涤并抽滤，然后利用蒸馏水洗涤并抽滤，最后冷冻干燥至恒重，得到的季戊四醇二氯化膦；
所述的C5H12O4与POCl3的物质的量比为1:(2.1～3.5)；所述的C5H12O4与AlCl3的物质的量比为1:(0.04～0.08)；
二、将季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸馏水混合，并在温度为80℃的条件下，磁力搅拌2h～3h，得到白色悬浮液，将白色悬浮液过滤，冷却至室温，得到固体残渣B，然后利用蒸馏水洗涤固体残渣B，并在温度为80℃的条件下，真空干燥至恒重，得到季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐；
所述的季戊四醇二氯化膦与三聚氰胺的物质的量比为1:(1.5～2.5)；所述的季戊四醇二氯化膦的物质的量与蒸馏水的体积比为1mol:(40～60)mL；
三、利用质量百分数为5％的氢氧化钠溶液调节四羟甲基氯化磷pH值为6，得到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液，然后在10min～15min内，将季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐分3次加入到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液中，并在温度为80℃～85℃的条件下，搅拌3h～4h，得到悬浮液C，将悬浮液C冷却至室温，过滤，得到固体残渣C，然后利用蒸馏水洗涤固体残渣C，并在温度为80℃的条件下，真空干燥至恒重，得到氮磷协同型含磷阻燃剂；
所述的季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐与四羟甲基氯化磷的物质的量比为1:(0.5～1.5)。
2.根据权利要求1所述的一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的C5H12O4与POCl3的物质的量比为1:2.1；所述的C5H12O4与AlCl3的物质的量比为1:0.04。
3.根据权利要求1所述的一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的C5H12O4与POCl3的物质的量比为1:2.5；所述的C5H12O4与AlCl3的物质的量比为1:0.06。
4.根据权利要求1所述的一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的C5H12O4与POCl3的物质的量比为1:3.5；所述的C5H12O4与AlCl3的物质的量比为1:0.08。
5.根据权利要求1所述的一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的季戊四醇二氯化膦与三聚氰胺的物质的量比为1:1.5。
6.根据权利要求1所述的一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的季戊四醇二氯化膦与三聚氰胺的物质的量比为1:2。
7.根据权利要求1所述的一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的季戊四醇二氯化膦与三聚氰胺的物质的量比为1:2.5。
8.一种氮磷协同型含磷阻燃剂的应用，其特征在于一种氮磷协同型含磷阻燃剂用于亚麻织物阻燃整理的使用，一种氮磷协同型含磷阻燃剂用于亚麻织物阻燃整理的使用方法如下所示：
一、脱浆煮练：在温度为90℃～100℃的条件下，将亚麻织物原布浸渍在浓度为5g/L～10g/L的NaOH溶液中，碱煮0.5h～1h，然后水洗至水洗液为中性，得到脱浆煮练后的亚麻织物；
二、三浸三轧：①、将氮磷协同型含磷阻燃剂、脂肪醇聚氧乙烯醚与水混合，得到整理液，在温度为40℃的条件下，将整理液超声震荡20min～30min，然后在温度为40℃的条件下，将脱浆煮练后的亚麻织物浸渍在整理液中水浴20min～40min，然后在温度为30℃～40℃的条件下，调节轧余率为80％～90％下进行轧压，得到一浸一轧后的亚麻织物；
所述的脱浆煮练后的亚麻织物与整理液的质量比为1:(20～40)；所述的整理液中氮磷协同型含磷阻燃剂的质量百分数为1％～5％；所述的整理液中脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分数为0.01％～0.03％；
②、更换整理液，重复步骤二①两次，得到三浸三轧后的亚麻织物；
三、干燥：在温度为80℃～90℃下，将三浸三轧后的亚麻织物烘干3min～5min，得到氮磷协同型含磷阻燃剂整理后的亚麻织物；
步骤二①中所述的氮磷协同型含磷阻燃剂是按以下步骤制备的：(1)、将C5H12O4、POCl3和AlCl3混合，并在温度为60℃～100℃的条件下，反应2h～3h，得到的悬浮液A，将悬浮液A过滤，冷却至室温，利用二氯甲烷洗涤并抽滤，然后利用蒸馏水洗涤并抽滤，最后冷冻干燥至恒重，得到的季戊四醇二氯化膦；
所述的C5H12O4与POCl3的物质的量比为1:(2.1～3.5)；所述的C5H12O4与AlCl3的物质的量比为1:(0.04～0.08)；
(2)、将季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸馏水混合，并在温度为80℃的条件下，磁力搅拌2h～3h，得到白色悬浮液，将白色悬浮液过滤，冷却至室温，得到固体残渣B，然后利用蒸馏水洗涤固体残渣B，并在温度为80℃的条件下，真空干燥至恒重，得到季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐；
所述的季戊四醇二氯化膦与三聚氰胺的物质的量比为1:(1.5～2.5)；所述的季戊四醇二氯化膦的物质的量与蒸馏水的体积比为1mol:(40～60)mL；
(3)、利用质量百分数为5％的氢氧化钠溶液调节四羟甲基氯化磷pH值为6，得到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液，然后在10min～15min内，将季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐分3次加入到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液中，并在温度为80℃～85℃的条件下，搅拌3h～4h，得到悬浮液C，将悬浮液C冷却至室温，过滤，得到固体残渣C，然后利用蒸馏水洗涤固体残渣C，并在温度为80℃的条件下，真空干燥至恒重，得到氮磷协同型含磷阻燃剂；
所述的季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐与四羟甲基氯化磷的物质的量比为1:(0.5～1.5)。
9.根据权利要求8所述的一种氮磷协同型含磷阻燃剂的应用，其特征在于步骤二中所述的整理液中氮磷协同型含磷阻燃剂的质量百分数为3％。
10.根据权利要求8所述的一种氮磷协同型含磷阻燃剂的应用，其特征在于步骤二中所述的整理液中氮磷协同型含磷阻燃剂的质量百分数为5％。
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