CN1065074C - 电化学电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于电化学电池(10)内的界面间隙的密封剂材料。该密封剂材料是一种热塑性嵌段共聚物弹性体，其特征在于具有至少两个玻璃化转变温度。这种热塑性嵌段共聚物构成了特别用于经由绝缘元件如塑料闭合件(12)穿过、用于封闭电池10的开口端的集流体钉状物(15)的密封剂。

Description

电化学电池
本发明涉及电化学电池用的密封剂，特别是碱性电池中的弹性体密封剂。
常规的电化学电池，特别是碱性电池，是用诸如塑料垫圈或衬垫等绝缘的闭合件来密封的。在装配电池时将该元件装在电池壳体的开口端并卷边就位。密封剂材料通常施加在闭合件周边表面与电池壳体之间，以保证它们之间密封严密，没有电解质材料会逸出。在碱性电池中，一个由导电的金属钉状物或细杆构成的阳极集流体通常穿过绝缘的闭合件插入阳极活性材料中。该钉状物自闭合件中的预先形成的开口或插孔穿入，它的大部分进入阳极材料中。钉状物的另一端通常与构成电池阳极终端的电池阳极盖相连。密封剂材料通常还施加在闭合件中钉状物插孔的周围，以保证电解质不会在钉状物尾端与闭合件之间的界面处漏出电池。
虽然已找到一些适合用于密封闭合件周边和电池壳体之间的间隙的密封剂，但是适合钉状物插孔的密封剂更难找到。在密封闭合件与池壳之间间隙方面性能可能很好的密封剂，在密封钉状物插孔时未必性能也好。这种差别可能部分是由于当钉状物被紧压到插孔中时钉状物表面与闭合件之间的摩擦或磨蚀较大。在闭合件与池壳之间没有这种磨蚀。另一个差别是在这两个部位处造成密封剂退化变质的机理不同。例如，在黄铜集流体钉状物的表面处有电化学活性，而在闭合件与电池壳体之间的间隙中则没有。据信这种活性会促进很多类型常规密封剂退化变质。例如，在美国专利3，922，178中公开了适合作为闭合件周边密封剂的脂族聚酰胺。但是，当把这种材料用于针状物插孔时可能无效，不管闭合件使用的材料如何。集流体钉状物表面上存在的电化学活性据信会促进该文献中公开的密封剂的退化。
引起密封剂退化变质的集流体表面处的电化学活性可能随集流体材料而变。例如，黄铜是一种很理想的阳极集流体材料，虽然如此，仍然可能因为黄铜材料中存在的锌的电化学活性而促进密封剂的退化变质(黄铜是一种合金，通常含70％重量的铜和30％重量的锌。已知可以用诸如铅和铟等金属镀在这种黄铜集流体的至少一部分上，以抑制放气)。另外，在高温下碱性电解质会迁移到集流体钉状物的表面上(例如通过毛细作用)，最终接触密封剂。因为诸如聚酰胺密封剂之类的密封剂在集流体表面处有电化学活性存在下暴露于电解质中时会退化降解，所以密封剂会在需要它的区域逐渐变得缺乏。在高温条件下可能发生集流体的腐蚀，尤其是在“不加汞”电池中，这也会造成钉状物插孔周围密封剂的减少。
其它的常规电池密封剂也发生这种密封剂减少的现象。一般来说，很难找到一种适合钉状物插孔用的密封剂，它既容易制备和使用，又具有所需要的密封和流变性质，而且在电池使用期限内都能耐受电化学侵蚀。
美国专利4，618，547公开了一种电池用的防漏非粘性密封剂，一般是用于绝缘的闭合件(通常是如上所述的塑料垫圈或衬垫)，以保证电解质不会穿过或围绕闭合件从电池中漏出。所公开的这种密封剂由一种可浇铸的成膜的热塑性材料与一种在室温下是液态的聚合物粘合剂的溶剂化混合物构成。该热塑性聚合物可以选自丙烯酸聚合物、尼龙、聚丙烯、聚乙烯和聚氯乙烯。据称该聚合物粘合剂在室温下为液态，可以选自聚丁烯、聚异丁烯、聚丁二烯、羧基结尾的聚丁二烯和羟基结尾的聚丁二烯。
美国专利4，740，435公开了一般是用于电化学电池(通常是碱性电池)中的绝缘闭合件的密封剂材料。该文献介绍了对于溶剂化混合物中的沥青密封剂使用一种橡胶添加剂，以使其更有弹性而粘结性能并不降低。这种弹性体添加剂的入量据称在沥青重量的0．5％至10％之间。该文献中公开的所有的密封剂配方均包括沥青作为组分之一。
美国专利4，282，293公开了使用一种取代的有机硅烷作为电池盖和碱性电池开口端处垫圈(闭合件)之间的密封剂，然后在硅烷上涂覆一层选自聚酰胺、环氧树脂、沥青和固化的环氧聚酰胺树脂的材料。
本发明的目的之一是提供一种密封剂材料，它能将电池内的界面间隙，尤其是集流体钉状物和钉状物插孔之间的界面间隙充分密封。
本发明的目的是使密封剂即使在电池处于受热或潮湿的条件下也能充分密封电池内的界面间隙。
最好是能提供一种容易使用的电池密封剂，它起初是发粘的，但变成柔性，并在电池的使用期限内保持柔性和耐腐蚀性。
参照附图可以更好地理解本发明。虽然下面的讨论具体地参照钉型集流体，但本发明将其它类型的细长构型均包括在内，例如美国专利5，080，985中公开了细长铆钉型和美国专利4，939，048与4，942，101中公开的细长构型。本发明一般来说涉及要在金属集流体与相邻的塑料密封件中连通孔表面之间界面区中使用的有效的密封剂。
图1是表示施用本发明密封剂的一个碱性电池密封区域的部分截面图。
图2表示对于集流体钉状物插孔使用本发明的密封剂(a)、(b)与(c)和常规密封剂(d)时，电池在严酷的环境条件下渗漏百分数的比较。
一个典型的电池的密封区示于图1。电池10由一个一端开口的圆筒容器或壳体11(通常为钢质)构成，该容器的开口端13中插有一个绝缘的闭合件或塑料衬垫12。一个薄的绝缘体圆片19置于闭合件12的顶上。在绝缘圆片19和闭合件12之间可以任意地放置一个金属支承圆片21。容器11的外围包覆一个薄膜标干18。闭合件12最好是一种基本上惰性的塑料，它封接在电池容器11靠近开口端13处形成的卷边14上。闭合件12通常由尼龙、聚乙烯或聚丙烯构成。一个集流体钉状物15经由闭合件12的孔12a插入。集流体钉状物15通常是黄铜。钉状物15至少有一部分穿透到阳极活性材料25中，(在其它结构设计中，钉状物15可以由闭合件12的开口12a插入阴极活性材料30中)。钉状物15的另一端与阳极(负)终端盖22相接触。一种常用的隔膜35(对电解质是多孔的)将阳极活性材料25与阴极活性材料30隔开。如果电池10是碱性电池，则阳极活性材料25中通常含有碱性电解质(一般是氢氧化钾)。在结构闭合件12内通常含有一个薄膜26及相邻的空腔27a及27b。膜26被设计成一旦电池内的气体压力达到临界值时就破裂。容器11的末端被折转形成唇边11a，用它使闭合件12固定就位。
在闭合件12与容器11之间的界面处闭合件12的周边表面上可以施用常规的密封剂17，或者最好是，使用本发明的密封剂。常规的密封剂包括但是不限于：美国专利4，740，435中讨论的沥青密封剂；美国专利4，224，736中讨论的柏油基密封剂；热塑性聚合物(例如聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯)的混合物以及美国专利4，618，547中提到的聚合物粘合剂；或者美国专利3，922，178中讨论的脂肪酸聚酰胺密封剂。这些文献全在本文中引用作为参考。
虽然上述的常规密封剂适合作为密封剂17使用，但是作为密封剂20则不太理想。然而，本发明的密封剂材料特别适合作为密封剂20，用来密封闭合件内开口12a处集流体钉状物15与闭合件12之间的间隙。封口20必须有足够的强度，而且不受电化学或腐蚀性侵蚀的影响，并能防止阳极活性材料25中包含的电解质渗漏。
用在电化学电池内界面间隙处、尤其是用在这类电池的闭合件12内集流体钉状物插孔12a处的本发明密封剂材料，可以方便地从热塑性弹性体中选择。就此应用而言，优选的热塑性弹性体是以至少有两个玻璃化转变温度为特征的嵌段共聚物。对于此项应用，合适的热塑性嵌段共聚物弹性体的实例是苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、油增塑的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯／丁烯-苯乙烯(S-EB-S)和苯乙烯-乙烯／丙烯-苯乙烯(S-EP-S)，它们全都以至少有两个玻璃化转变温度为特征。这些材料具有热塑性和弹性体的特征，可以单独使用或者以它们的混合物的形式使用。它们能耐受在常用的集流体钉状物(尤其是黄铜质的钉状物)的表面上存在的电化学活性的侵蚀，而且不溶于也不受碱性电解质的侵蚀。即使在很低的温度下，它们仍保持柔软的弹性状态。已经确定它们是用于电化学电池内的界面空隙处的优良的密封剂，尤其是用于集流体钉状物15(通常是黄铜)和闭合件12之间的间隙。本发明的密封剂还独特地能够承受电池内数量增大的放气，而且即使与之接触的集流体钉状物表面开始腐蚀它与不变质。与只有一个玻璃化转变温度和具有无规的单体分布的其它弹性体共聚物(例如无规聚合的苯乙烯-丁二烯共聚物)相比，它们有明显的不同。
这些热塑性嵌段共聚物可以单独使用或彼此混合使用。在使用之前通常将它们混入或溶于一种溶剂基料中。本发明的密封剂材料起初是一种粘性物质。在施用之时它必须有足够的流动性，以便能容易和迅速地使用。本发明的密封剂通常以溶剂基混合物或溶液的形式施用。密封剂-溶剂的溶液在施用时的粘度通常最好是在约600到约1200厘泊之间。密封剂一旦施加到电池上，溶剂立即迅速蒸发(在几分钟内)。随着溶剂的蒸发，密封剂变成柔软的橡胶状并在电池的使用期限内一直保持这样，即使电池处在受热与潮湿的条件下(例如温度最高达60℃、相对湿度最高达90％)也是如此。在温度低至-30℃的低温下密封剂也保持这种质地。因为密封剂不变硬发脆，所以材料中不容易产生会使电解质逸出的缝隙或裂纹。
没有必要加入不是嵌段共聚物的材料。但是，可以加入改性剂以调节或改变密封剂的物理性质。例如，可以加入改性剂以调节机械性能或粘度。比如，可以加入矿物油或类似的石油馏分以便调节施用时的粘度。可以加入诸如聚苯乙烯或聚酰胺等聚合物树脂以增加抗拉强度。其它的改性剂，例如粘性树脂和抗氧化剂，也可以加入。还可以加入染料使密封剂着色。当加入改性剂时，热塑性嵌段共聚物可以构成密封剂混合物重量的约51％至100％，更常见的是约80％至100％，最常用的是85％至100％(成分按无溶剂时计算)。虽然可以加入改性剂，但是密封剂的总体特性一般将保持如上所述。
优选的热塑性嵌段共聚物是：1)苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物，2)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和3)油增塑的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯橡胶(油增塑的橡胶包含石油基的油，将它与橡胶混合使橡胶更易加工)。优选的嵌段共聚物可以用通式(S-B)nX表示，其中S代表聚苯乙烯嵌段，B代表丁二烯或聚异戊二烯嵌段，X代表偶联剂。这些嵌段共聚物有苯乙烯封闭终端。这类热塑性嵌段共聚物可以从Enichem Elastomers公司(英国)作为EURO-PIRENE SOL T橡胶的市售商品买到。EUROPRENE SOL T是热塑性嵌段共聚物弹性体(橡胶)，还具有两个玻璃化转变温度的特征。
优选的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯热塑性嵌段共聚物在市场上以EUROPRENE SOL T193的商品名称销售。它由含25％结合苯乙烯的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯橡胶构成。优选的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性嵌段共聚物以商品名称EUROPRENE SOLT166在市场上销售，它由含30％结合苯乙烯的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯橡胶组成。一种优选的油增塑的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯橡胶是热塑性嵌段共聚物，它以商品名称EUROPRENE SOL T176销售，其中含55％的结合苯乙烯。另一种优选的油增塑的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯橡胶是一种含30％结合苯乙烯的热塑性嵌段共聚物，商品名称EUROPRENE SOL T172。这些EUROPRENE热塑性橡胶通常以白色小片状的形式销售，它容易溶在三氯乙烷或甲苯中形成透明的液态溶液。这使得密封剂容易以液体形式施用。
所有上述的热塑性共聚物均已确定能形成供闭合件12内的针状物插孔12a用的优良耐用的密封剂20。已发现这些材料在电池使用的期限内，尤其是在高温高湿条件下，能形成比此前使用的先有技术电池密封剂更有效的密封。上这这些热塑性共聚物中最有效的密封剂材料是Enichem Elastomers公司的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物EUROPRENE SOL T193。
以下实验结果证实，本发明的密封剂在用于集流体钉状物插孔12a中对比同样用途的著名的常规密封剂优越。除非另外指明，所有的单位均为重量或重量份数。
实施例1
制备三种本发明的优选的密封剂材料。这些材料是：a)溶在三氯乙烯中的含25％结合苯乙烯的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯橡胶(Enichem公司的SOL T193)，6)溶在三氯乙烷中的含30％结合苯乙烯的油增塑苯乙烯-丁二烯-苯乙烯橡胶(Enichem公司的SOLT172)，和c)溶在三氯乙烷中含30％结合苯乙烯的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯橡胶(Enichem公司的SOL T166)。为比较起见，制备了美国专利3，922，178中所述的那类常规的脂族聚酰胺密封剂(VER-SAMIDE树脂，General Mills Chem．Co．)作为第四种密封剂d)，固体总含量52％，溶在三氯乙烷和2-丙醇中。在每种情形都向固体中加入足够的溶剂以使混合物的粘度在约600和1200厘泊之间。
常规的Zn／MnO2碱性电池(尺寸AAA)是由含锌阳极活性材料、二氧化锰阴极活性材料和加到锌阳极活性材料中的氢氧化钾电解质水溶液(40％KOH溶液)构成。
在构成碱性电池期间，将上述的四种密封剂a、b、c和d分别施加到同样的AAA号电池的阳极集流体钉状物插孔12a处。在施加这四种密封剂之前，在闭合件12上放置一个金属支承圆片21，而在支承圆片21上放置一个绝缘体圆片19。绝缘圆片和支承圆片的中心均有一个与闭合件12中钉状物插孔12a成直线的开孔。(闭合件12在每种情形里均为聚丙烯，绝缘体圆片19为薄的涂蜡硬牛皮纸板。四种密封剂均在室温下施加到各个电池的钉状物插孔12a处。密封剂在施用时粘度约为900厘泊，有足够的流动性，可以用计量泵分送。然后将黄铜质集流体钉状物15插入各个电池的插孔12a中。本发明的密封剂与大多数使用聚酰胺或沥青的常规密封剂不同，全都具有另外的理想性质，即，在将钉状物穿过孔推入时不会弄脏或留下残渣。本发明的密封剂在施用时是粘性的。当溶剂从密封剂(a)、(b)和(c)中蒸发走之后，它们都变得与集流体钉状物15和闭合件12粘附结合，并且变成接触时有弹性和橡胶状。当溶剂自常规的聚酰胺密封剂(d)中蒸发时，密封剂恢复成高粘性的流体。随后按常规方式将开口端折边形成唇边11a(图1)将电池封闭。
在一轮试验中，将上述的密封剂a、b、c和d作为密封剂20分别施加到四组相同的Zn／MnO2(AAA号)碱性电池的钉状物插孔处。密封剂按上述方式施用。电池在其它方面是如上所述的常规电池，包含一个聚丙烯闭合件12和黄铜集流体钉状物15。各电池在闭合件12与壳体11之间的界面处还包含第二种密封剂，即常规的聚酰胺密封剂17。密封剂17在施用时由溶在三氯乙烷和2-丙醇中的VERSAMIDE树脂构成，总固体含量为52％重量。随后试验每组电池的渗漏情况。在进行试验时，先将电池贮存在71℃的炉内7天。然后将它们放在一个温度固定在约60℃、相对湿度90％的受控环境箱中28天。接着将电池在约21℃的室温下放置7天。然后目测检查电池的渗漏情况。
试验结果列在图2。可以看出，与常规的聚酰胺密封剂(d)相比，使用本发明的密封剂材料(a)、(b)和(c)的电池中，钉状物插孔周围有渗漏的电池百分数要小的得多。另外，由结果显然可见，密封剂材料(a)(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯橡胶显示出性能最佳，因为含这种密封剂的电池中发生渗漏的百分数最低，即每轮实验中小于约0．2％。还检查了所有这四组电池在第二个密封部位的渗情况，即，在闭合件12与池壳11之间的界面处，该部位包含着聚酰胺密封剂17。所有电池在第二个密封部位处均未发现看得出的渗漏。
本发明的密封剂一般来说适合用于任何常规的初级电池或二次电池(可充电电池)，例如含氯化铵电解质的锌-碳初级电池和镍-镉或镍-金属氢化物的可充电电池。虽然已参照具体的实施方案对本发明作了说明，但是应该理解，在不偏离本发明的范围与概念的基础上，可以有其它的实施方案。因此，本发明将不受这些特定实施例的限制。

Claims (10)

1．一种电化学电池，其中含有一个末端开口的电池外壳，一种阳极活性材料，一种阴极活性材料，隔膜，在电池外壳内与操作结合分布的电解质，封闭该开口端的闭合件，以及一个集流体元件，它穿过该闭合件的开孔延伸，使其一部分穿入到阳极和阴极活性材料之一中；其中在集流体和闭合件之间形成一个界面，该电池还在上述界面处包含一种密封剂材料，该密封剂材料基本上由选自苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、油增塑的苯乙烯-丁二烯、苯乙烯、苯乙烯-乙烯／丁烯-苯乙烯(S-EB-S)、苯乙烯-乙烯／丙烯-苯乙烯(S-EP-S)及它们的混合物的热塑性弹性体材料构成。
2．权利要求1的电化学电池，其中的热塑性材料基本上由一种或多种热塑性嵌段共聚物组成，这些聚合物均以至少有两个玻璃化转变温度为特征。
3．权利要求2的电化学电池，其中的热塑性嵌段共聚物是苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯。
4．权利要求1的电化学电池，其中的集流体元件是一根细长的含黄铜元件。
5．权利要求1的电化学电池，其中的阳极活性材料包括含氢氧化钾的电解质，集流体是一个钉状物，它的一部分伸入到阳极活性材料中。
6．权利要求1的电化学电池，其中的闭合件由塑料构成。
7．一种电化学电池，其中包含一个末端开口的电池外壳，一种阳极活性材料，一种阴极活性材料和分布在池壳内的电解质，一个封闭上述开口端的闭合件，以及一个集流体元件，它延伸穿过该闭合件中的开口，以使其一部分穿透到阳极和阴极活性材料之一中；其中在集流体元件和闭合件之间形成第一个界面，在闭合件与壳体之间形成第二个界面；该电池还含有位于第一界面内的第一密封材料，该第一密封材料含有选自苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及其混合物的一种热塑性弹性体，上述的热塑性弹性体构成第一密封材料的约80％至100％重量，按无溶剂的重量计算。
8．权利要求7的电化学电池，其中还在上述的第二个界面内含有第二密封材料，该第二密封材料选自沥青、柏油、聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯。
9．权利要求7的电化学电池，其中的集流体元件是一根含黄铜的细长元件。
10．权利要求7的电化学电池，其中的阳极活性材料包括含氢氧化钾的电解质，集流体的一部分穿过阳极活性材料。
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