JP5095213B2 - 改良型熱可塑性シーリング部材を備えた非水セル - Google Patents
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Description
塩溶、漏れ、過度の重量(電解質)損失、セル内圧が低い時の空気漏れ、及び過度の容量損失をもたらすシール劣化なしに、極端な温度条件に耐性があるリチウム及びリチウムイオンセルの要件は増加している。これは、セルが許容すべき条件の厳しさとこのような要件が設定される用途の数及び種類の両方の観点から真である。従来の技術に従って作られた熱可塑性シール部材を使用するセルは、ある一定の種類のセル、特に低沸点の電解質溶剤を使用するセルにおけるこれらの要件の全てを満足することはできない。
どのようなセルの種類の場合でも、シール部材の材料と設計は、満足できる期間にわたって及び輸送、保管、及び使用中にセルが耐えるように期待されている温度条件下で適切なシールが維持されるようなものであるべきである。良好なシール部材の一般的特性は、内部セル及び外部環境での材料の安定性、セル内又はその外側で密封される液体及び気体に対する不浸透性、及び各シール界面での完全なシール経路(すなわち、空隙又は間隙がない)の形成と維持を含む。
Sano他(米国特許第5,624,771号)は、セルの高温に対する耐性を改良するために、リチウムセルのガスケット材料としてPPではなく硫化ポリフェニレン(PPS)の使用を開示している。PPSは、ガスケットがセル中で受ける高負荷条件下での低温フローによるガスケットの変形を低減するために使用されたものである。
10重量パーセントよりも多く40重量パーセントよりも多くない衝撃改質剤又はポリフタルアミドと配合されたポリフェニレンサルファイドを含むポリマー樹脂で作られた熱可塑性シール部材を使用したセルの密封有効性は、シール部材を通した及びその近辺の電解質の蒸気透過の低下をもたらすことができることが見出された。
本発明のこれら及び他の特徴、利点、及び目的は、以下の明細書、特許請求の範囲、及び添付図面を参照することにより当業者に更に理解されて認められるであろう。
・開口とは、材料の1つの表面内の区域から隣接する表面内の区域まで延びる材料の開口部を意味し、缶又はチューブのような容器の開口端部は、開口ではない。
・クリープ歪み比は、試験温度85℃で英国所在の「Triton Technologies, Ltd.」からの「Tritec 2000 DMA」を使用して「動的機械的分析」により判断される。樹脂は、圧縮成形されて0.25mm厚のフィルムを形成し、2.3mm幅に切断される。最初のゲージ長さは2.0mmであり、6Nの一定の引張力が加えられて10,000kPaの一定の引張応力を与える。
・クリンプ解放圧力は、セルハウジングが十分に変形して容器/シール部材/セルカバーシールを破壊し、セルから圧力を放出する内部セル圧力を意味する。
・熱膨張係数は、「ASTM E831」により50℃と90℃の間で流れの方向に判断されてcm/cm/℃で表される。
・熱撓み温度は、「ASTM D648」により18.56kg/cm2(264ポンド/平方インチ(psi))で判断されて℃で表される。
・衝撃改質剤は、主として熱可塑性材料の物理的及び機械的特性を変えるために添加されたポリマー改質剤を意味し、衝撃エネルギを吸収してそれを非破壊的方式で消散させることによって機能する。衝撃改質剤としては、以下に限定されるものではないが、天然ゴム、アクリル及びスチレンエラストマー、塩素化ポリエチレン、EVAコポリマー、エチレン−プロピレンコポリマー及びターポリマー、ポリブタジエン、及びポリイソプレン含むエラストマーを使用することができる。
・熱安定化充填剤は、主剤に添加された時に樹脂の熱膨張係数が少なくとも20%だけ小さくなり、熱撓み温度が少なくとも20℃だけ高くなることになる材料である。
・靭性は、「ASTM D256」によるノッチ付き「Izod」衝撃試験を使用して判断される。
・通気は、セルの圧力放出通気口の開放を意味する。
・通気圧力は、圧力放出通気口が開いてセルから圧力を放出する内部セル圧力を意味する。
本明細書で特に断らない限り、全ての開示された特性と範囲は室温(20−25℃)で判断され、沸点は1気圧でのものである。
ガスケットは、温度が高い(例えば、75℃及びそれよりも高い)時に低温フローに耐性があり、例えば、セルの内部環境に露出された時に化学的に安定し(例えば、溶解又は亀裂による劣化に耐性がある)、そして空気ガスのセルへの透過及び電解質のセルからの透過に対して耐性がある熱可塑性材料を含む。ガスケットは、熱可塑性樹脂で作ることができる。非水セル用のガスケットを作るために使用される樹脂は、主剤としてポリフェニレンサルファイド、ポリフタルアミド、及びその組合せを含むことができる。主剤は、改質剤と混合して望ましいガスケット特性を提供することができる。少量の他のポリマー、強化用無機充填剤、及び/又は有機化合物も同様にガスケットの主剤に添加することができる。好ましい主剤は、ポリフタルアミドである。一実施形態では、ポリフタルアミドを単独で使用することができる。適切なポリフタルアミド樹脂は、米国ミネソタ州ウィノーナ所在の「RTP Company」の「RTP 4000」である。別の実施形態では、ポリフタルアミドの衝撃改質剤が添加される。例えば、重量比で5から40%の衝撃改質剤を添加することができ、そのような材料は、「AMODEL(登録商標)ET 1001 L」として米国ジョージア州アルファレッタ所在の「Solvay Advanced Polymers,LLC」から入手可能である。別の好ましい主剤は、ポリフェニレンサルファイドであり、10%よりも多く40%よりも多くない、好ましくは10%よりも多く30%よりも多くない、より好ましくは少なくとも15%の重量比の衝撃改質剤が添加され、そのような材料は、「FORTRON(登録商標)SKX 382」として米国ニュージャージー州サミット所在の「Ticona−US」から入手可能である。
クリープ歪み比は、樹脂が熱に露出された時に軟化する傾向の別の尺度である。クリープ歪み比が小さければ小さいほど、加熱された時に材料がより剛性の状態にある。クリープ歪み比が高すぎると、材料は過度に流動する可能性があり、容器とセルカバーの間でガスケットの圧縮の損失をもたらす。理想的には、樹脂の平均クリープ歪み比はゼロである。平均クリープ歪み比は、85℃で100から200分の間に加えられた一定の力が6Nの時に0.01パーセント/分よりも大きくないことが好ましい。より好ましくは、平均クリープ歪み比は、約0.007パーセント/分よりも大きくなく、最も好ましくは、約0.004パーセント/分よりも大きくない。最も好ましくは、平均クリープ歪み比は、約0.002パーセント/分よりも大きくない。
ガスケットとセル容器とセルカバーの間の界面におけるシールを改良するために、ガスケットに適切なシール材を被覆することができる。有機電解質溶剤を使用する実施形態では、EPDMのようなポリマー材料を使用することができる。
水と電解質溶剤の蒸気透過も、セルへの水の侵入とセルからの電解質の損失を防止するために低くなければならない。セル中の水は活物質と反応する可能性があり、過度の量の電解質溶剤が損失した場合は、セルの内部抵抗を望ましくないレベルまで増大させる可能性がある。
通気ブッシングは、あらゆる適切な工程を使用して製造することができる。射出成形がその一例である。通気ブッシングの射出成形の間に熱可塑性材料中のガラス繊維の長さを短くすることができるので、通気ブッシング特性に対する可能な影響は、成形処理からの粉砕再生スクラップを使用する前に考慮されるべきである。使用される成形パラメータは、成形されたブッシングに平滑な表面(例えば、「プラスチック工業会標準表面仕上げD3」又はそれよりも良好なもの)を提供するものでなければならない。成形パラメータは、成形される材料の種類に伴って変動することになる。「TEFZEL(登録商標)HT2004」(米国デラウエア州ウイルミントン所在の「E.I.du Pont de Nemours and Company」の25重量パーセントの裁断されたガラス充填剤を使用したETFE樹脂)に対して速い射出速度(約2.5インチ/秒(6.35センチメートル/秒)を超える)で良好に機能するために約300°F(149℃)の成形温度で約680°F(360℃)のバレル温度が見出されている。衝撃改質剤のような添加物を使用することもできる。
カバーと通気ボールの間のブッシングの望ましい圧縮を維持するために、熱膨張係数が低い通気ブッシング用の材料を使用して温度の影響を最小にすることが一般的に望ましい。CTEが5.0x10-5cm/cm/℃を超える時に高い温度で過度の過大応力(過度の低温フローの原因になる)が発生する可能性があり、低い温度では、過度の収縮が発生する可能性がある。これらの望ましくない条件の両方は、セルカバーと通気ボールに対して良好なシールを提供するのに通気ブッシング内の不十分な圧縮の原因になる可能性があり、通常の保管と使用条件でのセルからの電解質の損失とセルと圧力放出通気口の開口部への水の侵入をもたらすものである。
熱撓み温度は、樹脂が熱に露出された時に軟化する傾向の尺度である。温度が高ければ高いほど、熱に露出された時に材料がより剛性の状態にある。HDTが低すぎると、材料が高い温度で過度にフローする可能性があり、セルカバーと通気ボールの間で通気ブッシングの圧縮損失の原因になる。
水と電解質溶剤の蒸気透過は、セルへの水の侵入とセルからの電解質の損失を防止するために低くなければならない。セル中の水は活物質と反応する可能性があり、過度の量の電解質溶剤が損失した場合は、セルの内部抵抗を望ましくないレベルまで増大させる可能性がある。
リチウムセル用のカソードは、通常は粒子形態の1つ又はそれよりも多くの活物質を含む。あらゆる適切な形態のカソード材料を使用することができる。例示的に、FeS2、MnO2、CFx、及び(CF)nが含まれる。
カソードの集電器が必要になる場合がある。アルミニウムが一般的に使用される材料である。
特定のアノード、カソード、及び電解質の組成と量は、調整することができ、望ましいセルの製造、性能、及び保管特性を提供する。
セルは、あらゆる適切な工程を使用して閉じて密封することができる。そのような工程は、以下に限定されるものではないが、圧着、再絞り、コレット加工、及びその組合せを含むことができる。例えば、図1のセルの場合、電解質と絶縁体コーンが挿入された後に缶にビーズが形成され、ガスケットとカバーアセンブリ(セルカバー、接触バネ、及び通気ブッシングを含む)が缶の開口端部に配置される。セルはビーズで支持され、一方、ガスケットとカバーアセンブリは、ビーズに対して下方に押し込まれる。ビーズ上方の缶上部の直径は、セグメント化されたコレットを使用して縮小され、ガスケットとカバーアセンブリをセルの所定の場所に保持する。通気ブッシングとカバーの開口を通して電解質がセルの中に配分され後で、ブッシングの中に通気ボールが挿入され、セルカバーの開口を密封する。PTC装置と端子カバーがセルカバー上方のセルの上に配置され、缶の上縁が圧着ダイを使用して内側に曲げられてガスケット、カバーアセンブリ、PTC装置、及び端子カバーを係留し、ガスケットによって缶の開口端部のシールを完了する。
本発明とその特徴及び利点は、以下の実施例に更に示されている。
・缶の材料−拡散焼き鈍し、低炭素量、アルミニウムキルド、「SAE 1006」鋼、等軸にして僅かに細長い形状にした「ASTM 9−11」粒子サイズ、ニッケルメッキ、約0.010インチ(0.254mm)厚さ、0.0095インチ(0.241mm)厚さの缶壁を提供する。
・缶のCTEは、約1.25x10-5cm/cm/℃。
・セルカバー材料−0.013インチ(0.330mm)厚さ、タイプ304の柔らかく焼き鈍しされたステンレス鋼、「ASTM 8−9」粒子サイズ、事後ニッケルメッキ。
・セルカバーのCTE−1.72x10-5cm/cm/℃。
・セルカバー通気ウェル内径−0.105インチ(2.67mm)。
・ガスケット壁厚−0.0205インチ(0.521mm)。
・ガスケットシール材のコーティング材料−56%エチレンと9%ジエンを含むEDPM。
・ガスケットの圧縮−最初のガスケットの壁厚の約32パーセント。
・電解質の組成−6.35重量パーセントのDIOX、27.63パーセントのDME、及び0.18重量パーセントのDMI(容積比で65:35:0.2)の溶剤配合物中に9.14重量パーセントのLiI溶質。
・電解質の量−1.6g。
・セル内部空隙容積−10パーセント。
セルは、最初の約6時間の間、気圧が約11.6kPaの室温で保管され、重量損失は顕著なものではなかった。試験の熱衝撃の部分では、セルが75℃で6時間、続いて−40℃で6時間保管され、これは、試験温度の両極端で30分を超えないように10回繰り返され、温度繰返し試験の後で、セルは室温で24時間保管された。ガスケットの3つの種類(PP、PPS、PPA)に対しては、別々の時間に作られた3つのロットのセルが試験され、他の2つのガスケットの種類(PBT及びETFE)に対しては、各々1つのロットだけが作られて試験された。各セルに対して質量の変化が判断された。各セルのロットの平均重量損失の結果が表1にまとめられている。PBT、ETFE、PPS、及びPPAガスケットを使用したセルの平均重量損失は、PPガスケットを使用したセルよりも良く、PBTとPPAのガスケットを使用して作られたセルは、全体的に最良であった。試験の間にセルの配向による平均重量損失に実質的な差はなかった。
2.15mlのボトル(例えば、直径25mm×高さ54mmの「ホイートン血清ボトル」、カタログ番号06−406D)の中に約8mlの液体(水又は電解質)を入れる。
3.ボトルの注ぎ口にシール材(例えば、60℃まで試験するための「G.E.シリコーンII」、75℃まで試験するための真空グリース)を付加する。
4.ボトル上部の上に試験用薄膜を置く。
5.試験用薄膜の上に直径が5/8インチ(15.88mm)の中心孔を有するシール(例えば、「ホイートンアルミニウムシール」、カタログ番号060405−15)を置き、ボトル上にシールをきつく圧着する。
6.密封されたボトルを秤量する。
7.ボトルを望ましい試験温度で保管し、規則的な間隔で(例えば、室温において6ヶ月間にわたって毎月、60℃と75℃において2週間にわたって毎日)再秤量する(室温で)。
8.試験期間にわたって全重量損失(重量増加を示すために負の値を使用)を判断する。
9.段階8からの平均全重量損失(シール損失による極端に高いあらゆる個々のサンプル値を除外する)と、1日=24時間とした式〔(グラム/日で表した平均重量損失)(インチ/1000で表した薄膜厚さ)(100)/(薄膜の試験表面積)〕とを使用して、g・0.001インチ/日・100平方インチ(g・0.0254mm/日・0.65416平方センチメートル)の単位で蒸気透過率を計算する。
10.空のボトルに対して段階2−9を実行し、試験液体を含有するボトルに対する段階9の結果から空のボトルに対する段階9の結果を減算することにより、試験液体に対して計算された蒸気透過率を補正する。
本明細書に開示された各特徴(特許請求の範囲、要約、及び図面を含む)は、包括的な一連の均等物又は類似の特徴の単なる一例であり、特に明示的に断らない限り、開示された特徴の各々は、同じか、同等か、又は類似の目的に役立つ代替的な特徴によって置き換えることができる。
12 缶
14 セルカバー
16 ガスケット
18 アノード
20 カソード
26 セパレータ
Claims (23)
- 1つの開口端部を備えた金属容器(12)と該容器(12)の該1つの開口端部に配置された第1の金属カバー(14)とを含むハウジングと、
正の電極(18)と、
負の電極(20)と、
前記正(18)及び負(20)の電極間に配置されたセパレータ(26)と、
電解質と、
ポリフタルアミドを含むポリマー樹脂から作られた熱可塑性シール部材と、
を含むことを特徴とする電気化学電池セル(10)。 - 前記ポリフタルアミドは、衝撃改質剤と配合されることを特徴とする請求項1に記載のセル(10)。
- 前記樹脂は、前記衝撃改質剤を5から40重量パーセント含むことを特徴とする請求項2に記載のセル(10)。
- 前記電解質は、非水電解質であることを特徴とする請求項1に記載のセル(10)。
- 前記電解質は、有機溶剤を含むことを特徴とする請求項4に記載のセル(10)。
- 前記電解質は、リチウムイオン及びヨウ化物イオンを含む溶質を含むことを特徴とする請求項4に記載のセル(10)。
- 前記溶質は、ヨウ化リチウムを含むことを特徴とする請求項6に記載のセル(10)。
- 前記有機溶剤は、1つのエーテル化合物を含むことを特徴とする請求項5に記載のセル(10)。
- 前記有機溶剤は、90℃よりも高くない沸点を有する1つ又はそれよりも多くのエーテルを80容積パーセント含むことを特徴とする請求項8に記載のセル(10)。
- 前記負の電極(20)は、リチウム、リチウム合金、及びリチウム層間化合物から成る群の1つの化合物を含むことを特徴とする請求項1に記載のセル(10)。
- 前記正の電極(18)は、二硫化鉄、二酸化マンガン、及びリチウム層間化合物から成る群の1つの化合物を含むことを特徴とする請求項1に記載のセル(10)。
- 前記1つの熱可塑性シール部材は、前記容器(12)と前記第1の金属カバー(14)の間に配置されていることを特徴とする請求項1に記載のセル(10)。
- 前記樹脂は、85℃で10,000kPaの一定引張応力の印加後の100分と200分の間に0.002パーセント/分よりも大きくない平均クリープ歪み比を有することを特徴とする請求項1に記載のセル(10)。
- 前記1つの熱可塑性シール部材は、前記容器(12)と前記第1の金属カバー(14)の間に配置された第1のシール部材と、該第1の金属カバー(14)内の開口に配置された第2のシール部材とを含むことを特徴とする請求項1に記載のセル(10)。
- 前記ポリマー樹脂は、それから前記第2のシール部材が作られるものであるが、10重量パーセントよりも多い熱安定化充填剤を更に含むことを特徴とする請求項14に記載のセル(10)。
- 前記ポリマー樹脂は、それから前記第2のシール部材が作られるものであるが、ポリフタルアミドを含むことを特徴とする請求項15に記載のセル(10)。
- 開口端部を備えた金属容器(12)と該容器(12)の該開口端部に配置された金属カバー(14)とを含むハウジングと、
正の電極(18)と、
負の電極(20)と、
前記正(18)及び負(20)の電極間に配置されたセパレータ26)と、
非水有機溶剤中に溶解した溶質を含み、該溶質がリチウムイオン及びヨウ化物イオンを含む電解質と、
ポリフタルアミドを含むポリマー樹脂から作られ、前記金属容器(12)と前記金属カバー(14)の間に配置された熱可塑性シール部材と、
を含むことを特徴とする電気化学電池セル(10)。 - 前記溶質に含まれるヨウ化リチウムが、90℃よりも高くない沸点を有する1つ又はそれよりも多くのエーテルを80容積パーセント含む溶剤中に溶解していることを特徴とする請求項17に記載のセル(10)。
- 前記負の電極(20)は、リチウム合金を含み、前記正の電極は、二硫化鉄を含むことを特徴とする請求項18に記載のセル(10)。
- 前記樹脂は、衝撃改質剤に配合されたポリフタルアミドを含むことを特徴とする請求項17に記載のセル(10)。
- 前記樹脂は、前記衝撃改質剤を5から40重量パーセント含むことを特徴とする請求項20に記載のセル(10)。
- 開口端部を備えた金属容器(12)と該容器(12)の該開口端部に配置された金属カバー(14)とを含むハウジングと、
二硫化鉄を含む正の電極(18)と、
金属リチウムを含む負の電極(20)と、
前記正(18)及び負(20)の電極間に配置されたセパレータ(26)と、
90℃よりも高くない沸点を有する1つ又はそれよりも多くのエーテルを少なくとも80容積パーセント含む非水有機溶剤中に溶解した溶質を含み、該溶質がリチウムイオン及びヨウ化物イオンを含む電解質と、
ポリフタルアミドを含むポリマー樹脂から作られ、前記金属容器(12)と前記金属カバー(14)の間に配置された熱可塑性シール部材と、
を含むことを特徴とする電気化学電池セル(10)。 - 前記溶質は、ヨウ化リチウムを含むことを特徴とする請求項22に記載のセル。
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