CN106498417A - 一种铜基表面锡铅镀层的退镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜基表面锡铅镀层的退镀方法，属于退镀技术领域。本发明通过提取青蒿酸，将其和草酸、柠檬酸混合制得混合植物酸代替盐酸溶液，再添加富含氨基酸的退镀添加液，辅以过氧化氢、氟化氢铵和腐植酸，在微生物的作用下对铜基材料进行曝气退镀。本发明主要是通过不断的酶解酸化使得铜基表面锡铅镀层退去，本发明的退镀方法操作简单、退除速度快、均匀，对铜基材料无腐蚀作用；退镀后铜表面光亮、平整，基体颜色不变，无针孔，同时不会产生有毒气体，保护了环境，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜基表面锡铅镀层的退镀方法，属于退镀技术领域。
背景技术
镀膜工艺在工业领域有着广泛的应用。然而，通常在以下两种情况下需要对镀膜进行退除：一是经过长期使用后，工件表面的镀膜已经被损伤或者严重老化，需要去除镀层，重新镀覆；二是在生产中，所镀覆的镀层不符合品质要求，为减少损失，节约成本，需要退掉镀层，让工件返工重新镀膜。因此，如何在不损伤基材的情况下，将镀层从基材表面完全除去是工业生产中的一个重要问题。
光亮镀锡铅合金正在广泛地用于印制线路板的制造工艺中，作为图象法的保护层。线路板腐蚀完后，插头部份的锡铅合金必须退除，以便镀硬金。以往采用盐酸水溶液电解法退除锡铅合金镀层，费电费时而且退除不均，铜层表面往往残存有锡铅。为了退除这些残存的锡铅镀层需要延长退镀时间，但时间过长，铜基体受到破坏易形成麻坑。镀金后影响接插的电性能。另外，也试用过三氯化铁退除法，但效果更差，退除严重不均，甚至将铜基体破坏。所以一般的含酸退镀液处理时间长，不易保证退镀质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前传统退镀方法多是采用盐酸水溶液电解法退除锡铅合金镀层，费电费时、退除不均，铜层表面易残存锡铅，且处理时间过长会使铜基体表面受到破坏形成麻坑的弊端，提供了一种通过提取青蒿酸，将其和草酸、柠檬酸混合制得混合植物酸代替盐酸溶液，再添加富含氨基酸的退镀添加液，辅以过氧化氢、氟化氢铵和腐植酸，在微生物的作用下对铜基材料进行曝气退镀。本发明主要是通过不断的酶解酸化使得铜基表面锡铅镀层退去，本发明的退镀方法操作简单、退除速度快、均匀，对铜基材料无腐蚀作用；退镀后铜表面光亮、平整，基体颜色不变，无针孔，同时不会产生有毒气体，保护了环境，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）选取新鲜黄花蒿叶，用液氮冷冻干燥后，放入气流粉碎机中，粉碎并过100目标准筛，将得到的黄花蒿叶粉末和质量分数为70%乙醇溶液混合后超声振荡浸渍10～12h，过滤收集滤液；
（2）将上述滤液和浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液按等质量混合后，放置在冰水浴中，在4～6℃下静置12～14h，再用浓度为0.5mol/L盐酸调节其pH至1.5～2.5，得酸解液，按体积比为1:1，将酸解液和乙醚混合振荡10～15min后，静置分层，分离得乙醚层，将乙醚层放入蒸馏装置中，在50～60℃下蒸馏回收乙醚，得到青蒿酸结晶；
（3）按质量比为1:1，将青蒿酸结晶和草酸加入到两者总质量8～10倍的柠檬汁中，并放置在搅拌机上，以200～300r/min转速搅拌20～30min，得到混合植物酸，备用；
（4）将大豆用去离子水浸泡2～3天，再将浸泡后的大豆放入石臼中捣碎，用捣碎后的大豆将新鲜莲藕的孔洞塞满，得预处理莲藕，将其放入蒸锅中，在90～95℃下蒸煮30～40min，蒸煮结束，用刀将莲藕切成厚度2～3cm的藕片；
（5）将上述得到的藕片和凤梨按质量比为3:1混合后，放入发酵罐中，再加入两者总质量3～5倍的去离子水，密封罐口后，在30～40℃下自然发酵15～20天，取出发酵物，过滤得到滤液，即退镀添加液；
（6）按重量份数计，称取30～40份备用混合植物酸、20～25份上述退镀添加液、20～30份腐植酸、10～12份氟化氢铵和20～30份质量分数为10%过氧化氢溶液，混合后装入带有曝气装置的反应釜中，将待退镀的铜基材料放入反应釜中，再加入铜基材料质量8～10%复合酶制剂，所述复合酶制剂是由乙酰辅酶A、乌头酸水合酶按质量比为1:1混合制得；
（7）待复合酶制剂添加完毕后，启动曝气装置，每隔3～5min曝气一次，每次曝气时长5～8min，如此循环曝气处理30～40min后，取出铜基材料，用去离子水冲洗其表面3～5min后，放入烘箱，在105～110℃下干燥10～15min，取出，即可完成铜基体的退镀处理。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明的退镀方法操作简单，退除均匀、速度快，铜层表面无锡铅残留；
（2）本方法退镀时间短，对铜基材料无腐蚀作用，材料表面光亮平整、无麻坑现象出现，使用安全环保。
具体实施方式
首先选取新鲜黄花蒿叶，用液氮冷冻干燥后，放入气流粉碎机中，粉碎并过100目标准筛，将得到的黄花蒿叶粉末和质量分数为70%乙醇溶液混合后超声振荡浸渍10～12h，过滤收集滤液；将上述滤液和浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液按等质量混合后，放置在冰水浴中，在4～6℃下静置12～14h，再用浓度为0.5mol/L盐酸调节其pH至1.5～2.5，得酸解液，按体积比为1:1，将酸解液和乙醚混合振荡10～15min后，静置分层，分离得乙醚层，将乙醚层放入蒸馏装置中，在50～60℃下蒸馏回收乙醚，得到青蒿酸结晶；然后按质量比为1:1，将青蒿酸结晶和草酸加入到两者总质量8～10倍的柠檬汁中，并放置在搅拌机上，以200～300r/min转速搅拌20～30min，得到混合植物酸，备用；再将大豆用去离子水浸泡2～3天，再将浸泡后的大豆放入石臼中捣碎，用捣碎后的大豆将新鲜莲藕的孔洞塞满，得预处理莲藕，将其放入蒸锅中，在90～95℃下蒸煮30～40min，蒸煮结束，用刀将莲藕切成厚度2～3cm的藕片；将上述得到的藕片和凤梨按质量比为3:1混合后，放入发酵罐中，再加入两者总质量3～5倍的去离子水，密封罐口后，在30～40℃下自然发酵15～20天，取出发酵物，过滤得到滤液，即退镀添加液；按重量份数计，称取30～40份备用混合植物酸、20～25份上述退镀添加液、20～30份腐植酸、10～12份氟化氢铵和20～30份质量分数为10%过氧化氢溶液，混合后装入带有曝气装置的反应釜中，将待退镀的铜基材料放入反应釜中，再加入铜基材料质量8～10%复合酶制剂，所述复合酶制剂是由乙酰辅酶A、乌头酸水合酶按质量比为1:1混合制得；最后待复合酶制剂添加完毕后，启动曝气装置，每隔3～5min曝气一次，每次曝气时长5～8min，如此循环曝气处理30～40min后，取出铜基材料，用去离子水冲洗其表面3～5min后，放入烘箱，在105～110℃下干燥10～15min，取出，即可完成铜基体的退镀处理。
实例1
首先选取新鲜黄花蒿叶，用液氮冷冻干燥后，放入气流粉碎机中，粉碎并过100目标准筛，将得到的黄花蒿叶粉末和质量分数为70%乙醇溶液混合后超声振荡浸渍10h，过滤收集滤液；将上述滤液和浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液按等质量混合后，放置在冰水浴中，在4℃下静置12h，再用浓度为0.5mol/L盐酸调节其pH至1.5，得酸解液，按体积比为1:1，将酸解液和乙醚混合振荡10min后，静置分层，分离得乙醚层，将乙醚层放入蒸馏装置中，在50℃下蒸馏回收乙醚，得到青蒿酸结晶；然后按质量比为1:1，将青蒿酸结晶和草酸加入到两者总质量8倍的柠檬汁中，并放置在搅拌机上，以200r/min转速搅拌20min，得到混合植物酸，备用；再将大豆用去离子水浸泡2天，再将浸泡后的大豆放入石臼中捣碎，用捣碎后的大豆将新鲜莲藕的孔洞塞满，得预处理莲藕，将其放入蒸锅中，在90℃下蒸煮30min，蒸煮结束，用刀将莲藕切成厚度2cm的藕片；将上述得到的藕片和凤梨按质量比为3:1混合后，放入发酵罐中，再加入两者总质量3倍的去离子水，密封罐口后，在30℃下自然发酵15天，取出发酵物，过滤得到滤液，即退镀添加液；按重量份数计，称取30份备用混合植物酸、20份上述退镀添加液、20份腐植酸、10份氟化氢铵和20份质量分数为10%过氧化氢溶液，混合后装入带有曝气装置的反应釜中，将待退镀的铜基材料放入反应釜中，再加入铜基材料质量8%复合酶制剂，所述复合酶制剂是由乙酰辅酶A、乌头酸水合酶按质量比为1:1混合制得；最后待复合酶制剂添加完毕后，启动曝气装置，每隔3min曝气一次，每次曝气时长5min，如此循环曝气处理30min后，取出铜基材料，用去离子水冲洗其表面3min后，放入烘箱，在105℃下干燥10min，取出，即可完成铜基体的退镀处理。
本发明的退镀方法操作简单、退除速度快、均匀，对铜基材料无腐蚀作用；退镀后铜表面光亮、平整，基体颜色不变，无针孔，同时不会产生有毒气体，保护了环境，具有广阔的应用前景。
实例2
首先选取新鲜黄花蒿叶，用液氮冷冻干燥后，放入气流粉碎机中，粉碎并过100目标准筛，将得到的黄花蒿叶粉末和质量分数为70%乙醇溶液混合后超声振荡浸渍11h，过滤收集滤液；将上述滤液和浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液按等质量混合后，放置在冰水浴中，在5℃下静置13h，再用浓度为0.5mol/L盐酸调节其pH至2.0，得酸解液，按体积比为1:1，将酸解液和乙醚混合振荡13min后，静置分层，分离得乙醚层，将乙醚层放入蒸馏装置中，在55℃下蒸馏回收乙醚，得到青蒿酸结晶；然后按质量比为1:1，将青蒿酸结晶和草酸加入到两者总质量9倍的柠檬汁中，并放置在搅拌机上，以250r/min转速搅拌25min，得到混合植物酸，备用；再将大豆用去离子水浸泡3天，再将浸泡后的大豆放入石臼中捣碎，用捣碎后的大豆将新鲜莲藕的孔洞塞满，得预处理莲藕，将其放入蒸锅中，在93℃下蒸煮35min，蒸煮结束，用刀将莲藕切成厚度3cm的藕片；将上述得到的藕片和凤梨按质量比为3:1混合后，放入发酵罐中，再加入两者总质量4倍的去离子水，密封罐口后，在35℃下自然发酵18天，取出发酵物，过滤得到滤液，即退镀添加液；按重量份数计，称取35份备用混合植物酸、23份上述退镀添加液、25份腐植酸、11份氟化氢铵和25份质量分数为10%过氧化氢溶液，混合后装入带有曝气装置的反应釜中，将待退镀的铜基材料放入反应釜中，再加入铜基材料质量9%复合酶制剂，所述复合酶制剂是由乙酰辅酶A、乌头酸水合酶按质量比为1:1混合制得；最后待复合酶制剂添加完毕后，启动曝气装置，每隔4min曝气一次，每次曝气时长7min，如此循环曝气处理35min后，取出铜基材料，用去离子水冲洗其表面4min后，放入烘箱，在108℃下干燥13min，取出，即可完成铜基体的退镀处理。
本发明的退镀方法操作简单、退除速度快、均匀，对铜基材料无腐蚀作用；退镀后铜表面光亮、平整，基体颜色不变，无针孔，同时不会产生有毒气体，保护了环境，具有广阔的应用前景。
实例3
首先选取新鲜黄花蒿叶，用液氮冷冻干燥后，放入气流粉碎机中，粉碎并过100目标准筛，将得到的黄花蒿叶粉末和质量分数为70%乙醇溶液混合后超声振荡浸渍12h，过滤收集滤液；将上述滤液和浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液按等质量混合后，放置在冰水浴中，在6℃下静置14h，再用浓度为0.5mol/L盐酸调节其pH至2.5，得酸解液，按体积比为1:1，将酸解液和乙醚混合振荡15min后，静置分层，分离得乙醚层，将乙醚层放入蒸馏装置中，在60℃下蒸馏回收乙醚，得到青蒿酸结晶；然后按质量比为1:1，将青蒿酸结晶和草酸加入到两者总质量10倍的柠檬汁中，并放置在搅拌机上，以300r/min转速搅拌30min，得到混合植物酸，备用；再将大豆用去离子水浸泡3天，再将浸泡后的大豆放入石臼中捣碎，用捣碎后的大豆将新鲜莲藕的孔洞塞满，得预处理莲藕，将其放入蒸锅中，在95℃下蒸煮40min，蒸煮结束，用刀将莲藕切成厚度3cm的藕片；将上述得到的藕片和凤梨按质量比为3:1混合后，放入发酵罐中，再加入两者总质量5倍的去离子水，密封罐口后，在40℃下自然发酵20天，取出发酵物，过滤得到滤液，即退镀添加液；按重量份数计，称取40份备用混合植物酸、25份上述退镀添加液、30份腐植酸、12份氟化氢铵和30份质量分数为10%过氧化氢溶液，混合后装入带有曝气装置的反应釜中，将待退镀的铜基材料放入反应釜中，再加入铜基材料质量10%复合酶制剂，所述复合酶制剂是由乙酰辅酶A、乌头酸水合酶按质量比为1:1混合制得；最后待复合酶制剂添加完毕后，启动曝气装置，每隔5min曝气一次，每次曝气时长8min，如此循环曝气处理40min后，取出铜基材料，用去离子水冲洗其表面5min后，放入烘箱，在110℃下干燥15min，取出，即可完成铜基体的退镀处理。
本发明的退镀方法操作简单、退除速度快、均匀，对铜基材料无腐蚀作用；退镀后铜表面光亮、平整，基体颜色不变，无针孔，同时不会产生有毒气体，保护了环境，具有广阔的应用前景。
Claims (1)
1.一种铜基表面锡铅镀层的退镀方法，其特征在于具体操作步骤为：
（1）选取新鲜黄花蒿叶，用液氮冷冻干燥后，放入气流粉碎机中，粉碎并过100目标准筛，将得到的黄花蒿叶粉末和质量分数为70%乙醇溶液混合后超声振荡浸渍10～12h，过滤收集滤液；
（2）将上述滤液和浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液按等质量混合后，放置在冰水浴中，在4～6℃下静置12～14h，再用浓度为0.5mol/L盐酸调节其pH至1.5～2.5，得酸解液，按体积比为1:1，将酸解液和乙醚混合振荡10～15min后，静置分层，分离得乙醚层，将乙醚层放入蒸馏装置中，在50～60℃下蒸馏回收乙醚，得到青蒿酸结晶；
（3）按质量比为1:1，将青蒿酸结晶和草酸加入到两者总质量8～10倍的柠檬汁中，并放置在搅拌机上，以200～300r/min转速搅拌20～30min，得到混合植物酸，备用；
（4）将大豆用去离子水浸泡2～3天，再将浸泡后的大豆放入石臼中捣碎，用捣碎后的大豆将新鲜莲藕的孔洞塞满，得预处理莲藕，将其放入蒸锅中，在90～95℃下蒸煮30～40min，蒸煮结束，用刀将莲藕切成厚度2～3cm的藕片；
（5）将上述得到的藕片和凤梨按质量比为3:1混合后，放入发酵罐中，再加入两者总质量3～5倍的去离子水，密封罐口后，在30～40℃下自然发酵15～20天，取出发酵物，过滤得到滤液，即退镀添加液；
（6）按重量份数计，称取30～40份备用混合植物酸、20～25份上述退镀添加液、20～30份腐植酸、10～12份氟化氢铵和20～30份质量分数为10%过氧化氢溶液，混合后装入带有曝气装置的反应釜中，将待退镀的铜基材料放入反应釜中，再加入铜基材料质量8～10%复合酶制剂，所述复合酶制剂是由乙酰辅酶A、乌头酸水合酶按质量比为1:1混合制得；
（7）待复合酶制剂添加完毕后，启动曝气装置，每隔3～5min曝气一次，每次曝气时长5～8min，如此循环曝气处理30～40min后，取出铜基材料，用去离子水冲洗其表面3～5min后，放入烘箱，在105～110℃下干燥10～15min，取出，即可完成铜基体的退镀处理。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170315 |