CN106498158A - 一种含钒石煤堆积炭化制备v2o5的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法，其技术方案是：将含钒石煤粉，农作物秸秆粉、浓硫酸及2%(V/V)高氯酸溶液先后进行混合、搅拌，然后将500～1200吨搅拌好的混合物堆积在一个大型池中，密闭放置24～48 h进行自热炭化反应；将炭化后的渣加水搅拌浸取钒，浸取液调节pH值、用双氧水氧化低价钒后、按传统工艺进行树脂吸附钒、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出99.5%以上的V2O5。本发明方法具有环境友好型，无需对含钒石煤进行焙烧、不产生Cl2、HCl和SO2等有害气体，无污染环境；本发明还具有投资小、生产成本低、操作简单等优点,钒的浸出率在88.36～94.32%，可大规模化生产。

Description

一种含钒石煤堆积炭化制备V2O5的方法
技术领域
本发明专利涉及湿法提钒技术，尤其是一种含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法。
背景技术
金属钒是生产合金钢和超合金的主要元素，同时具有良好的合金性能、抗腐蚀性及催裂化作用等特点，被广泛应用于钢铁、国防、宇航、机械及新能源领域，如制备高强度的钒钢、合金钢，航母的甲板材料、化工的催化剂、用于储能的钒电池等。自从美国“9.11事件”后，金属钒及其化合物成为本世纪最重要的战略资源。世界上钒的资源丰富，但无单独可供开采的富矿，而是以低品位的方式与其它矿物共生。我国是钒资源的大国，钒主要以V(III)和V(IV)的形式赋存于石煤中。石煤是一种含钒碳质页岩（通常称为含钒石煤），其中V2O5的含量一般在0.5～1.8%之间，全国含钒石煤总储量达1.18×108t，约占全国V2O5储量的87%，因此从石煤中提钒成为我国钒资源开发的一个重要方向。目前国内在传统钠化焙烧-水浸提取钒工艺的基础上，根据不同的含钒石煤的特性以及钒的存在形式，公开了200多项有关石煤提钒的专利，如无添加剂氧化焙烧-酸浸（碱浸）、钙化焙烧-酸浸（碱浸）、复合添加剂焙烧-水浸（酸浸）、空白焙烧-草酸（柠檬酸）浸取、直接（加压）酸浸等提钒的方法。这些专利方法避免了传统钠化焙烧法在生产过程中产生大量有害气体Cl2、HCl和SO2，严重污染环境的问题。上述专利方法各有千秋，有的在焙烧法中要投入大量资金修建窑炉，存在着生产成本过高、价态转化率不高、或浸取率低等方面的问题。另外直接（加压）酸浸法需要特殊的装置，并且在浸取过程中，浸取液要加热到90℃以上，存在着能耗过大的问题，因此需要对含钒石煤提钒技术方法进行不断创新。
含钒石煤中一般存在着7～15%的碳，有单质碳和化合物碳，这些碳物质还原性能力很强，会对V(III) →V（IV）→ V(V)的氧化过程起抑制作用。另外由于碳质罩盖在矿物表面，使得低价钒难以在焙烧过程中完全被氧化，也会导致钒的氧化转价率低的问题。含钒石煤中存在着的碳，影响着含钒石煤火法焙烧法中提钒效果，是不利的因素。但是碳与浓硫酸接触时，会发生炭化反应释放出大量的热，在封闭体系中能保持200～320℃的温度；在此温度条件下，强酸容易渗透到矿物晶体内部中，并破坏矿物结构释放出钒，对于后续工序很容易用水浸取钒。本专利受到大型堆积氰化法浸取矿物中金方法的启示，提出了如下发明技术方案，来实现大规模工业化制备V2O5的方法。
发明内容
针对现有技术方法不足，本发明专利提供了一种含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法，其目的在于提供一种含钒石煤炭化预处理的工艺、然后用水浸取钒的方法，在实际应用中投资少、操作简单、浸出率高。与传统钠化焙烧法相比，不产生Cl2、HCl、SO2等有害废气，是一种环境友好型的提钒方法。
发明原理：本发明主要是利用石煤和生物质中的碳与浓硫酸发生炭化反应，堆积时释放出大量的热，在相对密闭的体系中，局部温度最高可达350℃。在此温度下，硫酸与含钒石煤发生化学反应，矿物晶格结构容易被破坏，促使钒从矿物晶格中脱离出来，用水浸取时钒浸出率高，浸取液可按常规湿法冶金法制备V2O5。另外堆积的体积越大，温度不易散发、局部保温性能越好，浸取率越高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
（1）首先将含钒石煤用球磨机粉碎到60～150目，农作物秸秆用秸秆粉碎机加工至150目，分别置于两个料仓中储存备用。
（2）在大型搅拌机中分别加入含钒石煤粉、农作物秸秆粉进行充分搅拌后，再加入浓硫酸，搅拌30～60min。然后加入体积浓度为2%(V/V)高氯酸溶液作为促进剂，进行搅拌混合后，得湿砂状混合物，手捏能成团，掉地下为散砂状。
（3）将步骤（2）中所得的湿砂状混合物通过机械传输带送到大型堆积池中，密闭堆放24～48 h，进行炭化，得炭化渣。
（4）将步骤（3）所得的炭化渣用铲车铲出，倒入搅拌池中，按液固比为1.0～2.0 L/Kg加水、搅拌浸取。常温下按两段浸取法进行，浸取时间为1～3 h。第一段浸出后的矿浆，进行压滤固液分离后，第一段浸出液直接进入贮液池；一段浸出渣进行二段浸取，第二段浸出液返回作为第一段的浸出液，二段浸取渣送去制砖。
（5）将步骤（4）得到的第一段浸出液，采用硫酸亚铁铵标准滴定法测定，得V2O5含量为9.7～12.6g/L的蓝色溶液。用碱性物质将第一段浸出液调节pH 1.5～3.0，静置2～3h后，进行压滤、收集沉积的硫酸铝钾晶体，滤液进入氧化池，加入双氧水，将低价钒V（III），V(IV)氧化成V(V)价，然后按传统工艺制备V2O5的方法，进行D201大孔阴离子树脂吸附、氢氧化钠强碱洗脱、氯化铵沉钒、500℃焙烧等步骤制备出高纯V2O5。
优选地，所述步骤（1）中含钒石煤原矿中的V2O5含量大于0.9 wt%，SiO2含量大于52wt%，C含量在7～12wt%。
优选地，所述步骤（2）农作物秸秆粉为玉米秸秆、高粱秸秆中的一种或2种。
优选地，所述步骤（2）含钒石煤与农作物秸秆粉混合时，两者的质量比例是，含钒石煤粉:秸秆粉的质量比为1:（0.01～0.05）, 搅拌30～60min。
优选地，所述步骤（2）中浓硫酸加入量，按含钒石煤粉与浓硫酸的质量比为1：（0.2～0.35）进行，从硫酸罐中用计量装置按量加入，搅拌时间30～60 min。
优选地，所述步骤（2）中促进剂为高氯酸溶液（体积浓度为2%），溶液添加量按与石煤粉的质量比为1: （0.08～0.15）进行，通过流量计加入，搅拌时间30～45 min，得湿砂状混合物。促进剂有助碳与浓硫酸快速发生炭化反应。
优选地，所述步骤（3）中进行炭化反应，是指含钒石煤与浓硫酸、农作物秸秆和促进剂溶液搅拌混合后的湿砂状混合物，用机械传输带送入大型堆积池中进行密闭炭化。堆积池形状为一大坑，深入地下6米，长17米，宽4米，体积为408 m3，池底建有隔热层、上面建有钢构棚。
优选地，堆积池背靠斜坡，与斜坡上安装的机械传输带相连。堆积池前侧留有缺口，缺口处用200×200×5000mm方形枕木封堵。堆积池可以根据生产规模修建1～20个，每个堆积池容量以500～1200吨为宜，堆积物容重比为2.5～3.0吨/m3。
优选地，所述步骤中湿砂状混合物在堆积池中炭化24～48h（1～2天）。
优选地，所述步骤中堆积池表面盖上隔热物保温，如石棉布或保温泡沫。
优选地，所述步骤（4）中炭化渣用水浸取钒时，水的加入比例按液固比为1.0～2.0L/Kg进行，常温下按两段浸取法浸取钒，浸取搅拌时间为1～3 h。
优选地，所述步骤（5）中调节pH值用的碱性物质，指的是CaCO3，CaO，NaOH，Na2CO3，NaHCO3，氨水，其中的一种或几种。
优选地，所述步骤（5）中双氧水的加入量为溶液中含钒浓度1.5～2倍。
本发明专利的有益效果是：
(1）本发明采用丰富、廉价、易得的农作物秸秆作为辅助炭化物，来提高含钒石煤的快速发热。由于农作物秸秆粉与浓硫酸混合后发生炭化反应，释放出大量的热，能维持局部温度，经热电偶检测最高温度可达350℃。在炭化过程中，含钒石煤中各种矿物表面包覆的有机物被炭化分解，同时石煤矿物晶格结构被破坏，释放出钒，有利于溶液浸取钒，从而提高钒的浸取率。经大量工业生产验证，大型堆积炭化时间在24～48h时，钒的浸取率即可达88.64～94.32%。
（2）本发明采用农作物秸秆作炭化时的辅助剂，丰富易得、有助于提高炭化时的局部温度。
（3）制备V2O5的工艺中，无须对含钒石煤进行焙烧，避免了焙烧过程中的废气产生。炭化过程中不产生废气，设备简单，原料便宜。
（4）原矿预处理方法简单、操作容易、浸取率高、生产成本低，据生产考证，本发明专利吨钒（V2O5）的生产成本与焙烧法相比，成本显著降低。
因此，本发明具有提钒效率高和污染低的特点。本实施例经测定：钒的浸出率即可达88.64～94.32%。实现了石煤提钒的无污染、环境友好型的制备V2O5。
附图说明
图1 为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对保护范围的限制：本具体实施方式所述含钒石煤中的V2O5含量为0.9~1.7wt%，SiO2含量为52~60 wt%，Fe2O3含量为3.5~5.5wt%，Al2O3含量为10.0~13.0wt%, K2O含量为5.2~6.6 wt%，C含量在7～12wt%，实施例中不再赘述。
实例1：一种1200吨含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法。
本发明专利使用时，将10吨含钒石煤粉碎到150目，加入0.5吨150目的农作物秸秆粉（玉米秸秆:高粱秸秆=1：1），搅拌混合60 min；然后从硫酸罐中向搅拌机中加入3.5吨浓硫酸，搅拌60 min；再加入体积浓度为2%高氯酸水溶液1.5吨，搅拌45 min。将搅拌好的湿砂状混合物用皮带传输带送到堆积池中，进行密闭堆积炭化，堆积量达1200吨时，盖上保温石棉布，堆积炭化48h。
用铲车铲出10吨炭化渣，倒入浸取池中，加入20吨水进行一段浸取，浸取3h后固液分离，一段浸出液直接进入贮液池制备V2O5。在一段浸出渣中再加入20吨水进行二段搅拌浸取3h，二段浸出液返回作为一段浸取液，二段浸取渣为最终尾渣，用作制砖原料。一段浸出液为墨绿色，主要为浸V（IV）的颜色，钒含量为12.6 g/L；在浸出液中添加5% NaOH调节pH为1.5，再用5% Na2CO3调节pH为3.0，放置3h，待大量硫酸铝钾晶体析出后、进行固液分离；在滤液中加双氧水进行氧化、溶液为棕色溶液。对氧化溶液按传统工艺进行大孔阴离子树脂吸附钒、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出99.5%以上的 V2O5。通过原矿与浸取尾渣中V2O5含量的检测，获得石煤矿中V2O5的浸出率在94.32%。另外，该实例操作中获得大量硫酸铝钾副产品。
实例2：一种500吨含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法。
将10吨含钒石煤粉碎到60目，加入0.1吨150目的农作物秸秆粉（玉米秸秆:高粱秸秆 = 1：1），搅拌混合30 min；然后从硫酸罐中向搅拌机中加入2吨浓硫酸，搅拌30 min；再加入体积浓度为2%（V/V）高氯酸水溶液0.8吨，搅拌30 min。将搅拌好的混合物用皮带传输带送到堆积池中，进行密闭堆积炭化，堆积量为500吨时，盖上保温泡沫，堆积炭化24h。
用铲车铲出8吨炭化渣，倒入浸取池中，加入8吨水进行一段浸取，浸取3h后进行固液分离，一段浸出液直接进入贮液池备用。在一段浸出渣中再加入8吨水进行二段搅拌浸取1h，压滤固液分离，二段浸出液返回作为一段浸取液，二段浸取渣为最终尾渣，用作制砖原料。一段浸取液为墨绿色，主要为浸出液中V4+的颜色，钒含量为9.7 g/L；在浸出液用5% 氨水调节pH为1.5，再用5% NaHCO3调节pH为3.0，放置3h，待大量硫酸铝钾晶体析出后、压滤，在滤液中加双氧水进行氧化、溶液为棕色溶液。对氧化溶液按传统工艺进行大孔阴离子树脂吸附钒、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出99.5%以上的 V2O5。通过原矿与浸取尾渣中V2O5含量的比较，获得含钒石煤中V2O5的浸出率在88.92%。
实例3: 一种600吨石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法。
将20吨含钒石煤粉碎到100目，加入1.0吨150目的玉米秸秆粉，搅拌混合60 min；然后从硫酸罐中向搅拌机中加入7吨浓硫酸，搅拌60 min；再加入2%（V/V）高氯酸水溶液3吨，搅拌60 min。将搅拌好的混合物用皮带传输带送到堆积池中，进行堆积炭化、堆积量达600吨时，然后盖上保温石棉布，密闭堆积炭化48h。
用铲车铲出20吨炭化渣，置于浸取池中，加入40吨水进行一段浸取，搅拌浸取3h后进行固液分离，一段浸出液直接进入贮液池制备钒。在一段浸出渣中再加入40吨水进行二段搅拌浸取3h，固液分离后，二段浸出液返回作为一段浸取液，二段浸取渣为最终尾渣，用作制砖原料。一段浸取液为墨绿色，主要为浸出V(IV)的颜色，钒含量为10.8 g/L；在浸出液中加入CaO固体粉末（325目）调节pH为1.8，再用5% Na2CO3调节pH为3.0，放置3h，待析出大量硫酸铝盐后、压滤，在滤液中加双氧水进行氧化、溶液为棕色溶液。对氧化溶液按传统工艺进行大孔阴离子树脂吸附钒、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出99.5%以上的 V2O5。
在本实例中，于20吨100目的含钒石煤粉中，改变150目的玉米秸秆粉加入量为0.2吨、0.6吨、0.8吨，利用上述步骤经炭化、浸取、氧化等工序制备V2O5，对实例进行检测，获得含钒石煤中V2O5的浸出率在88.64 ~92.73%。
实例4：一种1000吨含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法。
本发明专利使用时，将8吨含钒石煤粉碎到75目，加入0.4吨150目高粱秸秆粉，搅拌混合45 min；然后从硫酸罐中向搅拌机中加入2.8吨浓硫酸，搅拌45 min；再加入2%（V/V）高氯酸水溶液1.2吨，搅拌60 min。将搅拌好的混合物用皮带传输带送到堆积池中，堆积量为1000吨，然后盖上保温石棉布，密闭堆积炭化48 h。
用铲车铲出5吨炭化渣，倒入浸取池中，加入9吨水进行一段浸取，浸取2.5h后固液分离，一段浸出液直接进入贮液池备用。在一段浸出渣中再加入9吨水进行二段搅拌浸取3h，压滤固液分离，二段浸出液返回作为一段浸取液，二段浸取渣为最终尾渣，用作制砖原料。一段浸取液为墨绿色，主要为浸出液中V(IV)的颜色，钒含量为11.7 g/L；在浸出液用10%氨水调节pH为2.0，再用5% Na2CO3调节pH为3.0，放置3h，待析出大量硫酸铝盐后、压滤，在滤液中加双氧水进行氧化、溶液为棕色溶液。对氧化溶液按传统工艺进行大孔阴离子树脂吸附钒、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出99.5%以上的 V2O5。通过原矿与浸取尾渣中V2O5含量的检测，获得含钒石煤中V2O5的浸出率在90.8%。
在本实例中，于8吨75目的含钒石煤粉中，改变150目的高粱秸秆粉加入量为0.2吨、0.7吨、0.8吨，利用上述步骤经炭化、浸取、氧化等工序制备V2O5，对实例进行检测，获得含钒石煤中V2O5的浸出率在89.32 ~93.16%。
实例5：一种800吨含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法。
本发明专利使用时，将10吨含钒石煤粉碎到100目，加入0.1吨150目的玉米秸秆粉, 0.25吨高粱秸秆粉，搅拌混合45 min；然后从硫酸罐中向搅拌机中加入3吨浓硫酸，搅拌50 min；再加入2%（V/V）高氯酸水溶液1.2吨，搅拌45 min。将搅拌好的混合物用皮带传输带送到堆积池中，堆积量为800吨，然后盖上保温石棉布，密闭堆积炭化36 h。
用铲车铲出10吨炭化渣，倒入浸取池中，加入18吨水进行一段浸取，浸取2.5h后固液分离，一段浸出液直接进入贮液池备用。在一段浸出渣中再加入18吨水进行二段搅拌浸取3h，压滤固液分离，二段浸出液返回作为一段浸取液，二段浸取渣为最终尾渣，用作制砖原料。一段浸取液为墨绿色，主要为浸出液中V(IV)的颜色，钒含量为12.1 g/L；在浸出液用10%氨水调节pH为2.0，再用5% Na2CO3调节pH为3.0，放置3h，待析出大量硫酸铝盐后、压滤，在滤液中加双氧水进行氧化、溶液为棕色溶液。对氧化溶液按传统工艺进行大孔阴离子树脂吸附钒、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出99.5%以上的 V2O5。通过原矿与浸取尾渣中V2O5含量的检测，获得含钒石煤中V2O5的浸出率在92.85%。
本具体实施方式具有投资规模小、生产成本低、工业化生产简单、操作方便、钒浸出率高等优点。还可以充分利用堆积炭化的特点，多修建堆积池，一次性可以炭化处理上万吨原矿，然后进行分批搅拌浸取，按常规方法连续性生产。本具体实施例有益效果的特征是，含钒石煤原矿无需焙烧处理，避免了对空气环境的污染，是一种绿色环保的生产方法。

Claims (8)

1.一种含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：将含钒石煤粉，农作物秸秆粉、浓硫酸及2%(V/V)高氯酸溶液先后进行混合、搅拌，然后将500～1200吨搅拌好的混合物堆积在一个大型池中，密闭放置24～48 h进行自热炭化反应；将炭化后的渣加水搅拌浸取钒，浸取液调节pH值、用双氧水氧化低价钒后、按传统工艺进行树脂吸附钒、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出99.5%以上的 V2O5。
2.根据权利要求1所述的一种含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法，其特征在于：所述步骤中含钒石煤粉、农作物秸秆粉，两者混合比例按含钒石煤粉:农作物秸秆粉的质量比为1:（0.01 ～ 0.05）进行, 搅拌30 ～ 60 min。
3.根据权利要求1所述的一种含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法，其特征在于：所述步骤中农作物秸秆粉为玉米秸秆、高粱秸秆中的一种或2种，用秸秆粉碎机加工至150目。
4.根据权利要求1所述的一种含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法，其特征在于：所述步骤中浓硫酸加入量，按含钒石煤粉与浓硫酸的质量比为1：（0.2 ～ 0.35）进行，从硫酸罐中用计量泵按量加入，搅拌时间30 ～ 60 min。
5.根据权利要求1所述的一种含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法，其特征在于：所述步骤中促进剂为高氯酸溶液（体积浓度为2%），溶液添加质量与石煤粉的质量比为1: （0.08～ 0.15），通过流量计加入，搅拌时间30 ～ 45 min，得湿砂状混合物。
6.根据权利要求1所述的一种含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法，其特征在于：所述步骤中进行堆积炭化，是指含钒石煤与浓硫酸、农作物秸秆和2%高氯酸溶液搅拌混合后的湿砂状混合物，用机械传输带送入大型堆积池中进行密闭放置，过程中产生自热；堆积池形状为一大坑，深入地下6米，长17米，宽4米，体积为408 m3，池底建有隔热层、上面建有钢构棚遮挡风雨。
7.根据权利要求1所述的一种含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法，其特征在于：所述步骤中湿砂状混合物在堆积池中炭化24 ～ 48h（1～2天）。
8.根据权利要求1所述的一种含钒石煤堆积炭化制备V2O5钒的方法，其特征在于：所述步骤中含钒石煤原矿中的V2O5含量大于0.9 wt%，SiO2含量大于52 wt%，C含量在7～12wt%。
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CN102828025A (zh) * 2012-09-20 2012-12-19 长沙矿冶研究院有限责任公司 从石煤钒矿中提取v2o5的方法
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