CN106497463B - 一种水性压敏胶及其制备方法 - Google Patents
一种水性压敏胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及胶粘剂领域,公开了一种水性压敏胶。该水性压敏胶的原料包括:树脂、乳化剂和引发剂;其中,该树脂包括UV单体;该UV单体为己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙酸酯或三乙二醇二甲基丙烯酸酯,其中,己二醇二丙烯酸酯质量为树脂总质量的3.5‑8%,三羟甲基丙烷三丙酸酯质量为树脂总质量的2‑7%,三乙二醇二甲基丙烯酸酯质量为树脂总质量的2.5%‑6%。该水性压敏胶具有高剥离力的特性,能够应用于聚氯乙烯广告贴。
Description
技术领域
本发明实施例涉及胶粘剂领域,特别是涉及一种水性压敏胶及其制备方法。
背景技术
丙烯酸压敏胶是由各种丙烯酸酯单体共聚而得的丙烯酸酯共聚物,是很重要的一类树脂型压敏胶粘剂。与橡胶型压敏胶粘剂相比,它们具有很多优点:外观无色透明并有很好的耐候性;一般不必使用增粘树脂、软化剂和防老剂等添加剂就能得到很好的压敏粘接性能;利用共聚和交联可以制得满足各种不同性能要求的压敏胶粘剂来。近20年来,这类压敏胶粘剂发展非常迅速,并已经取代了天然橡胶压敏胶的霸主地位。
丙烯酸压敏胶按照其分散介质的不同可分为水性压敏胶和溶剂型丙烯酸压敏胶两大类。当丙烯酸压敏胶应用于聚氯乙烯广告贴时,聚氯乙烯广告贴在应用时需要洒水,要求压敏胶有较好的耐水性能,PVC广告贴同时长期暴露在户外,要求压敏胶具有较好的耐水性能同时又有高剥离力。
由于聚氯乙烯广告贴要求高剥离力,但水性产品由于自身产品特点,在耐水性和耐湿性方面不及溶剂型压敏胶,目前聚氯乙烯广告贴广泛使用的仍为油性丙烯酸压敏胶,然而,油性丙烯酸由于存在高VOC排放,会对环境带来污染。
发明内容
本发明实施例旨在提供一种水性压敏胶及其制备方法能够应用于聚氯乙烯广告贴,其目的旨在解决现有应用于聚氯乙烯广告贴的压敏胶为溶剂型压敏胶,会带来环境污染的技术问题。
为解决上述技术问题,本发明实施例采用的一个技术方案是:提供一种水性压敏胶,其原料包括:树脂、乳化剂和引发剂;其中,所述树脂包括UV单体;所述UV单体为己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙酸酯或三乙二醇二甲基丙烯酸酯,其中,所述己二醇二丙烯酸酯质量为树脂总质量的3.5-8%,所述三羟甲基丙烷三丙酸酯质量为树脂总质量的2-7%,所述三乙二醇二甲基丙烯酸酯质量为树脂总质量的2.5%-6%。
其中,所述乳化剂质量为所述树脂总质量的1.2-1.7%。
其中,所述引发剂质量为所述树脂总质量的2.8%。
其中,所述UV单体为己二醇二丙烯酸酯,所述树脂包括:第一树脂和第二树脂,所述第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯;所述甲基丙烯酸甲酯质量为树脂总质量的30%;所述丙烯酸质量为树脂总质量的1%;所述丙烯酸丁酯质量为树脂总质量的37.5-42%;所述丙烯酸乙酯质量为树脂总质量的16%。
其中,所述UV单体为三羟甲基丙烷三丙酸酯,所述树脂包括:第一树脂和第二树脂,所述第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯;所述甲基丙烯酸甲酯质量为树脂总质量的32%;所述丙烯酸质量为树脂质量的1%;所述丙烯酸丁酯质量为树脂总质量的36.2-41.2%;所述丙烯酸乙酯质量为树脂总质量的16.3%。
其中,所述UV单体为三乙二醇二甲基丙烯酸酯,所述树脂包括:第一树脂和第二树脂,所述第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯;所述甲基丙烯酸甲酯质量为树脂总质量的32%;所述丙烯酸质量为树脂总质量的1%;所述丙烯酸丁酯质量为树脂总质量的37-40.5%;所述丙烯酸乙酯质量为树脂总质量的16.5%。
其中,所述第二树脂组成为:丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯;所述丙烯酸丁酯质量为树脂总质量的5%,所述甲基丙烯酸甲酯质量为树脂总质量的2.5%。
为解决上述技术问题,本发明实施例采用的另一个技术方案是:提供一种制备水性压敏胶的方法,包括如下步骤:称取树脂,所述树脂组成为第一树脂、第二树脂和UV单体,所述UV单体为己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙酸酯或三乙二醇二甲基丙烯酸酯,己二醇二丙烯酸酯质量为树脂总质量的3.5-8%,三羟甲基丙烷三丙酸酯质量为树脂总质量的2-7%;三乙二醇二甲基丙烯酸酯质量为树脂总质量的2.5%-6%;在第一树脂和UV单体中添加乳化剂和引发剂;加入去离子水,然后进行搅拌,静置后无分层现象即得到预乳化单体,所述去离子水与所述树脂的添加的质量比例为2:3;在容器中加入第二树脂,乳化剂和引发剂,然后进行搅拌,待容器底部呈现蓝色后加入所获得的预乳化单体;待反应完成后,静置冷却,冷却后,加入氨水调节pH同时进行增稠,再加入消泡剂和流平剂,得到水性压敏胶,然后将水性压敏胶涂覆在离型膜上进行烘干。
其中,所述乳化剂质量为所述树脂总质量的1.2-1.7%。
其中,所述引发剂质量为所述树脂总质量的2.8%。
本发明实施例的有益效果是:本发明实施例将UV单体加入到制备压敏胶的树脂体系中,得到的水性压敏胶具有高剥离力的特性,能够应用于聚氯乙烯广告贴。
附图说明
图1是本发明实施例的水性压敏胶的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供一种水性压敏胶,其原料包括:树脂、乳化剂和引发剂;所述树脂包括UV单体。所述UV单体为己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙酸酯或三乙二醇二甲基丙烯酸酯,其中,所述己二醇二丙烯酸酯质量为树脂总质量的3.5-8%,所述三羟甲基丙烷三丙酸酯质量为树脂总质量的2-7%,所述三乙二醇二甲基丙烯酸酯质量为树脂总质量的2.5%-6%。
所述树脂组成为第一树脂、第二树脂和UV单体。
UV单体作为活性稀释剂在预乳化步骤和第一树脂一起加入反应得到预乳化单体,UV单体加入的主要作用是在第一树脂进行预乳化反应时,调节粘度和参加聚合反应。所述第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯。丙烯酸酯因为酯基具有很强的氢键性,所以被广泛用做胶黏剂,丙烯酸酯可以合成很多低聚物和共聚物,这些低聚物或共聚物可以根据合成粘度的不同用于涂料、油墨、粘合剂等方面。对于参加预乳化反应的第一树脂需满足:第一,参加反应的丙烯酸类单体在有表面活性剂的水溶液中有一定的溶解度;第二,在这种溶解的状态下,在一定的温度时,丙烯酸类单体被引发聚合;第三,丙烯酸类与水、表面活性剂或其他添加剂之间不会有明显的化学反应。
发生聚合反应时,己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙酸酯或三乙二醇二甲基丙烯酸酯作为活性稀释剂将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等不同种的分子交联在一起,增强了得到的丙烯酸酯共聚物的网状结构,产生强的粘接作用。
所述第二树脂组成为:丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯。
丙烯酸丁酯为软单体,在本实施例中软单体的质量为所述树脂的5%;甲基丙烯酸甲酯为硬单体,在本实施例中硬单体的质量为所述树脂的2.5%。软单体分子链比较柔顺,当软单体含量较多时,反应体系浸润性好,有足够的流动及流平性,因而初粘力和剥离强度较好。当硬单体含量较多时,反应体系内聚力增加,但对粘附物表面的浸润性降低。
所述乳化剂为德国毕克化学公司提供的BYK306,引发剂为过硫酸铵。
乳化剂主要通过降低表面张力起到乳化作用,在本实施例中,第一树脂为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯的混合物,乳化剂BYK306能够使第一树脂在水溶液中混到一起,并通过引发剂的引发发生乳液聚合,得到预期的预乳化单体。
本实施例中使用的过硫酸铵属于无机过氧类引发剂,溶于水,属于水溶性引发剂,主要用于乳液聚合和水溶液聚合,在其他实施例中,引发剂还可以为:过氧化氢、过硫酸钾等引发剂。
本发明还提供所述水性压敏胶的制备方法,请参阅图1,该制备方法包括如下步骤:
S11:称取树脂,所述树脂组成为第一树脂、第二树脂和UV单体。
其中,当UV单体为己二醇二丙烯酸酯时,己二醇二丙烯酸酯质量为树脂总质量的3.5-8%;当UV单体为三羟甲基丙烷三丙酸酯时,三羟甲基丙烷三丙酸酯质量为树脂总质量2-7%,当UV单体为三乙二醇二甲基丙烯酸酯时,三乙二醇二甲基丙烯酸酯质量为树脂总质量的2.5%-6%;
S12:在第一树脂和UV单体中添加乳化剂和引发剂。
S13:加入去离子水,然后进行搅拌,静置后无分层现象即得到预乳化单体,所述去离子水与所述树脂的添加的质量比例为2:3。
S14:在容器中加入第二树脂,乳化剂和引发剂。
S15:进行搅拌,待容器底部呈现蓝色后,向容器中滴加所获得的预乳化单体,继续搅拌至反应完全。
S16:待反应完成后,静置冷却,冷却后,加入氨水调节pH同时进行增稠,再加入消泡剂和流平剂,得到水性压敏胶,然后将水性压敏胶涂覆在离型膜上进行烘干。
需要说明的是,所述制备水性压敏胶的方法包括两步乳液聚合步骤,第一步骤生成预乳化单体的过程需要添加乳化剂和过引发剂,第二步骤进行乳化反应得到压敏胶的过程也需要添加乳化剂和引发剂。并且两次添加的乳化剂均为德国毕克化学公司提供的BYK306,引发剂均为过硫酸铵。两次添加的乳化剂和过引发剂占树脂总质量百分比不同。在S12步骤中,BYK306的添加质量为树脂总质量的1-1.5%;过硫酸铵的添加质量为树脂总质量的2.5-3%;在S14步骤中,BYK306的添加质量为树脂总质量的0.2%;过硫酸铵的添加质量为树脂总质量的0.3%。
本发明在反应过程中通过添加UV单体:己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙酸酯或三乙二醇二甲基丙烯酸酯,UV单体将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等不同种的分子交联在一起,增强了得到的丙烯酸酯共聚物的网状结构,由此制备的水性压敏胶,具有高剥离力和耐水性,该水性压敏胶可应用于聚氯乙烯广告贴,解决了水性压敏胶耐水性差和油性压敏胶会带来环境污染的问题。
为进一步阐述本发明的技术方案,以下提供本发明的水性压敏胶制备方法的若干实施例。
实施例1:
称取树脂,所述树脂组成为第一树脂、第二树脂和UV单体。第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯。第二树脂组成为:丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯。
第一步,将第一树脂和UV单体进行预乳化反应,乳化剂为BYK306,添加量为所述树脂总量的1%;引发剂为过硫酸铵,添加量为所述树脂总量的2.5%。
在第一树脂中,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的30%,丙烯酸的添加量为所述树脂总量的1%;丙烯酸丁酯的添加量为所述树脂总量的42%,丙烯酸乙酯的添加量为所述树脂总量的16%;
UV单体为己二醇二丙烯酸酯,添加量为树脂总量的3.5%,将上述所有原料加入反应器中。
进一步,向反应器中加入去离子水,去离子水与所述树脂的添加的质量比例为2:3,并采用剪切式高速搅拌机进行搅拌,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间观察乳液乳化程度为准,静置20min后无分层现象即乳化完成得到预乳化单体。
第二步,向四口烧瓶预先加入第二树脂、乳化剂及引发剂进行乳化反应,其中,在第二树脂中,丙烯酸丁酯添加量为所述树脂总量的5%,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的2.5%,乳化剂为所述树脂总量0.2%,引发剂为所述树脂总量的0.3%,搅拌速度为100r/min,反应温度为80摄氏度,待锅底呈现蓝色后开始向四口烧瓶中匀速滴加先前得到的预乳化单体,滴加时间为4小时,并控制回流情况。两次添加的乳化剂为所述树脂的1.2%,两次添加的引发剂质量为所述树脂总量的2.8%。
待反应完成后,静置冷却,冷却后,加入适量氨水调节pH同时进行增稠,再加入其他助剂(例如,德国毕克化学公司生产的消泡剂BYK-024,用量为树脂总量的0.1%,德国毕克化学公司生产的流平剂BYK-333,用量为树脂总量的0.2%),得到水性压敏胶,然后用线棒把水性压敏胶涂覆在离型膜上(干胶厚度为(30±2)μm),再置于80℃烘箱内烘3min左右,烘干后取出备用。
将得到的水性压敏胶进行性能测试,测试项目包括:剥离力、内聚力、初粘力以及耐水性,结果如下表:
实施例2:
称取树脂,所述树脂组成为第一树脂、第二树脂和UV单体。第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯。第二树脂组成为:丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯。
第一步,将第一树脂和UV单体进行预乳化反应,乳化剂为BYK306,添加量为所述树脂总量的1%;引发剂为过硫酸铵,添加量为所述树脂总量的2.5%。
在第一树脂中,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的30%,丙烯酸的添加量为所述树脂总量的1%;丙烯酸丁酯的添加量为所述树脂总量的40%,丙烯酸乙酯的添加量为所述树脂总量的16%;
UV单体为己二醇二丙烯酸酯,添加量为树脂总量的5.5%,将上述所有原料加入反应器中。
进一步,向反应器中加入去离子水,去离子水与所述树脂的添加的质量比例为2:3,并采用剪切式高速搅拌机进行搅拌,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间观察乳液乳化程度为准,静置20min后无分层现象即乳化完成得到预乳化单体。
第二步,向四口烧瓶预先加入第二树脂、乳化剂及引发剂进行乳化反应,其中,在第二树脂中,丙烯酸丁酯添加量为所述树脂总量的5%,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的2.5%,乳化剂为所述树脂总量0.2%,引发剂为所述树脂总量的0.3%,搅拌速度为100r/min,反应温度为80摄氏度,待锅底呈现蓝色后开始向四口烧瓶中匀速滴加先前得到的预乳化单体,滴加时间为4小时,并控制回流情况。两次添加的乳化剂为所述树脂的1.2%,两次添加的引发剂质量为所述树脂的2.8%。
待反应完成后,静置冷却,冷却后,加入适量氨水调节pH同时进行增稠,再加入其他助剂(消泡剂BYK-024,流平剂BYK-333),得到水性压敏胶,然后用线棒把水性压敏胶涂覆在离型膜上(干胶厚度为(30±2)μm),再置于80℃烘箱内烘3min左右,烘干后取出备用。
将得到的水性压敏胶进行性能测试,测试项目包括:剥离力、内聚力、初粘力以及耐水性,结果如下表:
实施例3:
称取树脂,所述树脂组成为第一树脂、第二树脂和UV单体。第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯。第二树脂组成为:丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯。
第一步,将第一树脂和UV单体进行预乳化反应,乳化剂为BYK306,添加量为所述树脂总量的1%;引发剂为过硫酸铵,添加量为所述树脂总量的2.5%。
在第一树脂中,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的30%,丙烯酸的添加量为所述树脂总量的1%;丙烯酸丁酯的添加量为所述树脂总量的37.5%,丙烯酸乙酯的添加量为所述树脂总量的16%;
UV单体为己二醇二丙烯酸酯,添加量为树脂总量的8%,将上述所有原料加入反应器中。
进一步,向反应器中加入去离子水,去离子水与所述树脂的添加的质量比例为2:3,并采用剪切式高速搅拌机进行搅拌,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间观察乳液乳化程度为准,静置20min后无分层现象即乳化完成得到预乳化单体。
第二步,向四口烧瓶预先加入第二树脂、乳化剂及引发剂进行乳化反应,其中,在第二树脂中,丙烯酸丁酯添加量为所述树脂总量的5%,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的2.5%,乳化剂为所述树脂总量0.2%,引发剂为所述树脂总量的0.3%,搅拌速度为100r/min,反应温度为80摄氏度,待锅底呈现蓝色后开始向四口烧瓶中匀速滴加先前得到的预乳化单体,滴加时间为4小时,并控制回流情况。两次添加的乳化剂为所述树脂的1.2%,两次添加的引发剂质量为所述树脂的2.8%。
待反应完成后,静置冷却,冷却后,加入适量氨水调节pH同时进行增稠,再加入其他助剂(例如,德国毕克化学公司生产的消泡剂BYK-024,用量为树脂总量的0.1%,德国毕克化学公司生产的流平剂BYK-333,用量为树脂总量的0.2%),得到水性压敏胶,然后用线棒把水性压敏胶涂覆在离型膜上(干胶厚度为(30±2)μm),再置于80℃烘箱内烘3min左右,烘干后取出备用。
将得到的水性压敏胶进行性能测试,测试项目包括:剥离力、内聚力、初粘力以及耐水性,结果如下表:
实施例4:
称取树脂,所述树脂组成为第一树脂、第二树脂和UV单体。第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯。第二树脂组成为:丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯。
第一步,将第一树脂和UV单体进行预乳化反应,乳化剂为BYK306,添加量为所述树脂总量的1.5%;引发剂为过硫酸铵,添加量为所述树脂总量的2.5%。
在第一树脂中,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的32%,丙烯酸的添加量为所述树脂总量的1%;丙烯酸丁酯的添加量为所述树脂总量的41.2%,丙烯酸乙酯的添加量为所述树脂总量的16.3%;
UV单体为三羟甲基丙烷三丙酸酯,添加量为树脂总量的2%,将上述所有原料加入反应器中。
进一步,向反应器中加入去离子水,去离子水与所述树脂的添加的质量比例为2:3,并采用剪切式高速搅拌机进行搅拌,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间观察乳液乳化程度为准,静置20min后无分层现象即乳化完成得到预乳化单体。
第二步,向四口烧瓶预先加入第二树脂、乳化剂及引发剂进行乳化反应,其中,在第二树脂中,丙烯酸丁酯添加量为所述树脂总量的5%,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的2.5%,乳化剂为所述树脂总量0.2%,引发剂为所述树脂总量的0.3%,搅拌速度为100r/min,反应温度为80摄氏度,待锅底呈现蓝色后开始向四口烧瓶中匀速滴加先前得到的预乳化单体,滴加时间为4小时,并控制回流情况。两次添加的乳化剂为所述树脂的1.2%,两次添加的引发剂质量为所述树脂的2.8%。
待反应完成后,静置冷却,冷却后,加入适量氨水调节pH同时进行增稠,再加入其他助剂(例如,德国毕克化学公司生产的消泡剂BYK-024,用量为树脂总量的0.1%,德国毕克化学公司生产的流平剂BYK-333,用量为树脂总量的0.2%),得到水性压敏胶,然后用线棒把水性压敏胶涂覆在离型膜上(干胶厚度为(30±2)μm),再置于80℃烘箱内烘3min左右,烘干后取出备用。
将得到的水性压敏胶进行性能测试,测试项目包括:剥离力、内聚力、初粘力以及耐水性,结果如下表:
实施例5:
称取树脂,所述树脂组成为第一树脂、第二树脂和UV单体。第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯。第二树脂组成为:丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯。
第一步,将第一树脂和UV单体进行预乳化反应,乳化剂为BYK306,添加量为所述树脂总量的1.5%;引发剂为过硫酸铵,添加量为所述树脂总量的2.5%。
在第一树脂中,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的32%,丙烯酸的添加量为所述树脂总量的1%;丙烯酸丁酯的添加量为所述树脂总量的39.7%,丙烯酸乙酯的添加量为所述树脂总量的16.3%;
UV单体为三羟甲基丙烷三丙酸酯,添加量为树脂总量的3.5%,将上述所有原料加入反应器中。
进一步,向反应器中加入去离子水,去离子水与所述树脂的添加的质量比例为2:3,并采用剪切式高速搅拌机进行搅拌,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间观察乳液乳化程度为准,静置20min后无分层现象即乳化完成得到预乳化单体。
第二步,向四口烧瓶预先加入第二树脂、乳化剂及引发剂进行乳化反应,其中,在第二树脂中,丙烯酸丁酯添加量为所述树脂总量的5%,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的2.5%,乳化剂为所述树脂总量0.2%,引发剂为所述树脂总量的0.3%,搅拌速度为100r/min,反应温度为80摄氏度,待锅底呈现蓝色后开始向四口烧瓶中匀速滴加先前得到的预乳化单体,滴加时间为4小时,并控制回流情况。两次添加的乳化剂为所述树脂的1.7%,两次添加的引发剂质量为所述树脂的2.8%。
待反应完成后,静置冷却,冷却后,加入适量氨水调节pH同时进行增稠,再加入其他助剂(例如,德国毕克化学公司生产的消泡剂BYK-024,用量为树脂总量的0.1%,德国毕克化学公司生产的流平剂BYK-333,用量为树脂总量的0.2%),得到水性压敏胶,然后用线棒把水性压敏胶涂覆在离型膜上(干胶厚度为(30±2)μm),再置于80℃烘箱内烘3min左右,烘干后取出备用。
将得到的水性压敏胶进行性能测试,测试项目包括:剥离力、内聚力、初粘力以及耐水性,结果如下表:
实施例6:
称取树脂,所述树脂组成为第一树脂、第二树脂和UV单体。第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯。第二树脂组成为:丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯。
第一步,将第一树脂和UV单体进行预乳化反应,乳化剂为BYK306,添加量为所述树脂总量的1.5%;引发剂为过硫酸铵,添加量为所述树脂总量的2.5%。
在第一树脂中,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的32%,丙烯酸的添加量为所述树脂总量的1%;丙烯酸丁酯的添加量为所述树脂总量的36.2%,丙烯酸乙酯的添加量为所述树脂总量的16.3%;
UV单体为三羟甲基丙烷三丙酸酯,添加量为树脂总量的7%,将上述所有原料加入反应器中。
进一步,向反应器中加入去离子水,去离子水与所述树脂的添加的质量比例为2:3,并采用剪切式高速搅拌机进行搅拌,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间观察乳液乳化程度为准,静置20min后无分层现象即乳化完成得到预乳化单体。
第二步,向四口烧瓶预先加入第二树脂、乳化剂及引发剂进行乳化反应,其中,在第二树脂中,丙烯酸丁酯添加量为所述树脂总量的5%,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的2.5%,乳化剂为所述树脂总量0.2%,引发剂为所述树脂总量的0.3%,搅拌速度为100r/min,反应温度为80摄氏度,待锅底呈现蓝色后开始向四口烧瓶中匀速滴加先前得到的预乳化单体,滴加时间为4小时,并控制回流情况。两次添加的乳化剂为所述树脂的1.7%,两次添加的引发剂质量为所述树脂的2.8%。
待反应完成后,静置冷却,冷却后,加入适量氨水调节pH同时进行增稠,再加入其他助剂(例如,德国毕克化学公司生产的消泡剂BYK-024,用量为树脂总量的0.1%,德国毕克化学公司生产的流平剂BYK-333,用量为树脂总量的0.2%),得到水性压敏胶,然后用线棒把水性压敏胶涂覆在离型膜上(干胶厚度为(30±2)μm),再置于80℃烘箱内烘3min左右,烘干后取出备用。
将得到的水性压敏胶进行性能测试,测试项目包括:剥离力、内聚力、初粘力以及耐水性,结果如下表:
实施例7:
称取树脂,所述树脂组成为第一树脂、第二树脂和UV单体。第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯。第二树脂组成为:丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯。
第一步,将第一树脂和UV单体进行预乳化反应,乳化剂为BYK306,添加量为所述树脂总量的1.5%;引发剂为过硫酸铵,添加量为所述树脂总量的2.5%。
在第一树脂中,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的32%,丙烯酸的添加量为所述树脂总量的1%;丙烯酸丁酯的添加量为所述树脂总量的40.5%,丙烯酸乙酯的添加量为所述树脂总量的16.5%;
UV单体为三乙二醇二甲基丙烯酸酯,添加量为树脂总量的2.5%,将上述所有原料加入反应器中。
进一步,向反应器中加入去离子水,去离子水与所述树脂的添加的质量比例为2:3,并采用剪切式高速搅拌机进行搅拌,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间观察乳液乳化程度为准,静置20min后无分层现象即乳化完成得到预乳化单体。
第二步,向四口烧瓶预先加入第二树脂、乳化剂及引发剂进行乳化反应,其中,在第二树脂中,丙烯酸丁酯添加量为所述树脂总量的5%,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的2.5%,乳化剂为所述树脂总量0.2%,引发剂为所述树脂总量的0.3%,搅拌速度为100r/min,反应温度为80摄氏度,待锅底呈现蓝色后开始向四口烧瓶中匀速滴加先前得到的预乳化单体,滴加时间为4小时,并控制回流情况。两次添加的乳化剂为所述树脂的1.7%,两次添加的引发剂质量为所述树脂的2.8%。
待反应完成后,静置冷却,冷却后,加入适量氨水调节pH同时进行增稠,再加入其他助剂(例如,德国毕克化学公司生产的消泡剂BYK-024,用量为树脂总量的0.1%,德国毕克化学公司生产的流平剂BYK-333,用量为树脂总量的0.2%),得到水性压敏胶,然后用线棒把水性压敏胶涂覆在离型膜上(干胶厚度为(30±2)μm),再置于80℃烘箱内烘3min左右,烘干后取出备用。
将得到的水性压敏胶进行性能测试,测试项目包括:剥离力、内聚力、初粘力以及耐水性,结果如下表:
实施例8:
称取树脂,所述树脂组成为第一树脂、第二树脂和UV单体。第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯。第二树脂组成为:丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯。
第一步,将第一树脂和UV单体进行预乳化反应,乳化剂为BYK306,添加量为所述树脂总量的1.5%;引发剂为过硫酸铵,添加量为所述树脂总量的2.5%。
在第一树脂中,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的32%,丙烯酸的添加量为所述树脂总量的1%;丙烯酸丁酯的添加量为所述树脂总量的39.5%,丙烯酸乙酯的添加量为所述树脂总量的16.5%;
UV单体为三乙二醇二甲基丙烯酸酯,添加量为树脂总量的3.5%,将上述所有原料加入反应器中。
进一步,向反应器中加入去离子水,去离子水与所述树脂的添加的质量比例为2:3,并采用剪切式高速搅拌机进行搅拌,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间观察乳液乳化程度为准,静置20min后无分层现象即乳化完成得到预乳化单体。
第二步,向四口烧瓶预先加入第二树脂、乳化剂及引发剂进行乳化反应,其中,在第二树脂中,丙烯酸丁酯添加量为所述树脂总量的5%,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的2.5%,乳化剂为所述树脂总量0.2%,引发剂为所述树脂总量的0.3%,搅拌速度为100r/min,反应温度为80摄氏度,待锅底呈现蓝色后开始向四口烧瓶中匀速滴加先前得到的预乳化单体,滴加时间为4小时,并控制回流情况。两次添加的乳化剂为所述树脂的1.7%,两次添加的引发剂质量为所述树脂的2.8%。
待反应完成后,静置冷却,冷却后,加入适量氨水调节pH同时进行增稠,再加入其他助剂(例如,德国毕克化学公司生产的消泡剂BYK-024,用量为树脂总量的0.1%,德国毕克化学公司生产的流平剂BYK-333,用量为树脂总量的0.2%),得到水性压敏胶,然后用线棒把水性压敏胶涂覆在离型膜上(干胶厚度为(30±2)μm),再置于80℃烘箱内烘3min左右,烘干后取出备用。
将得到的水性压敏胶进行性能测试,测试项目包括:剥离力、内聚力、初粘力以及耐水性,结果如下表:
实施例9:
称取树脂,所述树脂组成为第一树脂、第二树脂和UV单体。第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯。第二树脂组成为:丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯。
第一步,将第一树脂和UV单体进行预乳化反应,乳化剂为BYK306,添加量为所述树脂总量的1.5%;引发剂为过硫酸铵,添加量为所述树脂总量的2.5%。
在第一树脂中,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的32%,丙烯酸的添加量为所述树脂总量的1%;丙烯酸丁酯的添加量为所述树脂总量的37%,丙烯酸乙酯的添加量为所述树脂总量的16.5%;
UV单体为三乙二醇二甲基丙烯酸酯,添加量为树脂总量的6%,将上述所有原料加入反应器中。
进一步,向反应器中加入去离子水,去离子水与所述树脂的添加的质量比例为2:3,并采用剪切式高速搅拌机进行搅拌,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间观察乳液乳化程度为准,静置20min后无分层现象即乳化完成得到预乳化单体。
第二步,向四口烧瓶预先加入第二树脂、乳化剂及引发剂进行乳化反应,其中,在第二树脂中,丙烯酸丁酯添加量为所述树脂总量的5%,甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述树脂总量的2.5%,乳化剂为所述树脂总量0.2%,引发剂为所述树脂总量的0.3%,搅拌速度为100r/min,反应温度为80摄氏度,待锅底呈现蓝色后开始向四口烧瓶中匀速滴加先前得到的预乳化单体,滴加时间为4小时,并控制回流情况。两次添加的乳化剂为所述树脂的1.7%,两次添加的引发剂质量为所述树脂的2.8%。
待反应完成后,静置冷却,冷却后,加入适量氨水调节pH同时进行增稠,再加入其他助剂(例如,德国毕克化学公司生产的消泡剂BYK-024,用量为树脂总量的0.1%,德国毕克化学公司生产的流平剂BYK-333,用量为树脂总量的0.2%),得到水性压敏胶,然后用线棒把水性压敏胶涂覆在离型膜上(干胶厚度为(30±2)μm),再置于80℃烘箱内烘3min左右,烘干后取出备用。
将得到的水性压敏胶进行性能测试,测试项目包括:剥离力、内聚力、初粘力以及耐水性,结果如下表:
由测试结果可知,通过本实验制备的水性压敏胶通过国标的测试标准,在耐水性大于24小时的情况下,满足剥离力大于1.4kg/25mm,具有高剥离特性。本发明在反应过程中通过添加UV单体:己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙酸酯或三乙二醇二甲基丙烯酸酯,UV单体将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等不同种的分子交联在一起,增强了得到的丙烯酸酯共聚物的网状结构,由此制备的水性压敏胶,具有高剥离力,该水性压敏胶可应用于聚氯乙烯广告贴,解决了油性压敏胶会带来环境污染的问题。
Claims (9)
1.一种水性压敏胶,其特征在于,其原料包括:树脂、乳化剂和引发剂;
其中,所述树脂包括UV单体、第一树脂和第二树脂;
所述UV单体为己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙酸酯或三乙二醇二甲基丙烯酸酯,其中,所述己二醇二丙烯酸酯质量为树脂总质量的3.5-8%,所述三羟甲基丙烷三丙酸酯质量为树脂总质量的2-7%,所述三乙二醇二甲基丙烯酸酯质量为树脂总质量的2.5%-6%;
所述第一树脂由若干种丙烯酸类单体组成,所述丙烯酸类单体可溶解于具有表面活性剂的水溶液中,并且在预定温度下被引发聚合反应;
所述第二树脂为丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯,所述丙烯酸丁酯质量为树脂总质量的5%,所述甲基丙烯酸甲酯质量为树脂总质量的2.5%。
2.根据权利要求1所述的水性压敏胶,其特征在于,所述乳化剂质量为所述树脂总质量的1.2-1.7%。
3.根据权利要求1所述的水性压敏胶,其特征在于,所述引发剂质量为所述树脂总质量的2.8%。
4.根据权利要求1所述的水性压敏胶,其特征在于,所述UV单体为己二醇二丙烯酸酯,所述树脂包括:第一树脂和第二树脂,所述第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯;
所述甲基丙烯酸甲酯质量为树脂总质量的30%;
所述丙烯酸质量为树脂总质量的1%;
所述丙烯酸丁酯质量为树脂总质量的37.5-42%;
所述丙烯酸乙酯质量为树脂总质量的16%。
5.根据权利要求1所述的水性压敏胶,其特征在于,所述UV单体为三羟甲基丙烷三丙酸酯,所述树脂包括:第一树脂和第二树脂,所述第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯;
所述甲基丙烯酸甲酯质量为树脂总质量的32%;
所述丙烯酸质量为树脂质量的1%;
所述丙烯酸丁酯质量为树脂总质量的36.2-41.2%;
所述丙烯酸乙酯质量为树脂总质量的16.3%。
6.根据权利要求1所述的水性压敏胶,其特征在于,所述UV单体为三乙二醇二甲基丙烯酸酯,所述树脂包括:第一树脂和第二树脂,所述第一树脂组成为:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯;
所述甲基丙烯酸甲酯质量为树脂总质量的32%;
所述丙烯酸质量为树脂总质量的1%;
所述丙烯酸丁酯质量为树脂总质量的37-40.5%;
所述丙烯酸乙酯质量为树脂总质量的16.5%。
7.一种制备水性压敏胶的方法,其特征在于,包括如下步骤:
称取树脂,所述树脂组成为第一树脂、第二树脂和UV单体,所述UV单体为己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙酸酯或三乙二醇二甲基丙烯酸酯,己二醇二丙烯酸酯质量为树脂总质量的3.5-8%,三羟甲基丙烷三丙酸酯质量为树脂总质量的2-7%;三乙二醇二甲基丙烯酸酯质量为树脂总质量的2.5%-6%;
在第一树脂和UV单体中添加乳化剂和引发剂;
加入去离子水,然后进行搅拌,静置后无分层现象即得到预乳化单体,所述去离子水与所述树脂的添加的质量比例为2:3;
在容器中加入第二树脂,乳化剂和引发剂,然后进行搅拌,待容器底部呈现蓝色后加入所获得的预乳化单体;
待反应完成后,静置冷却,冷却后,加入氨水调节pH同时进行增稠,再加入消泡剂和流平剂,得到水性压敏胶,然后将水性压敏胶涂覆在离型膜上进行烘干。
8.根据权利要求7所述的制备水性压敏胶的方法,其特征在于,所述乳化剂质量为所述树脂总质量的1.2-1.7%。
9.根据权利要求7所述的制备水性压敏胶的方法,其特征在于,所述引发剂质量为所述树脂总质量的2.8%。
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