CN106496380A - 一种易溶聚乙烯醇的生产方法 - Google Patents

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陈争艳
张东华
朱宝华
黄荣海
李家鸣
潘友超
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Abstract

本发明公开了一种易溶聚乙烯醇的生产方法，其特征在于：包括聚合和醇解各单元过程；其中聚合是将醋酸乙烯酯和甲醇在预热器预热至60‑65℃后，再加入已升温至60‑65℃的聚合釜中，然后加入引发剂，在1.2‑2.0atm的压力范围内进行聚合。本发明所得聚乙烯醇产品的溶解性能较同品种的聚乙烯醇更好，符合一些特殊领域对聚乙烯醇原料的要求，良好的易溶解效果使得聚乙烯醇应用领域得到更好的延伸。

Description

一种易溶聚乙烯醇的生产方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯醇(PVA)的生产方法，特别涉及一种易溶解的聚乙烯醇的生产方法。
背景技术
聚乙烯醇树脂是一种无毒无味的高分子聚合物，通常为白色片状、絮状或粉末状固体，目前是世界产量最大的聚合物之一。溶于水，不溶于甲醇、乙二醇、丙酮、苯、四氯化碳、汽油、植物油等。微溶于二甲基亚砜。有良好的黏结性、耐油性、耐溶剂性、成膜性等性能，与自然环境具有良好的亲和性，不积累，无污染。聚乙烯醇是重要化工原料，广泛应用于纺织、造纸、胶水、涂料、粘合剂、医药包装、膜材料、乳化剂和分散剂等产品，市场应用前景广泛，开发利用前景良好。
目前常规聚乙烯醇生产工艺为常压法生产，其优点是生产连续稳定，符合企业连续化生产要求，生产出的常规聚乙烯醇性能能够满足市场基本要求。但随着聚乙烯醇的应用领域拓宽，对产品的性能要求也越来越高，常规生产的聚乙烯醇的性能已经不能够满足市场中一些特殊领域。
在一些聚乙烯醇应用领域，对聚乙烯醇的性能有着较高的要求。尤其在生产聚乙烯醇薄膜时，对聚乙烯醇原料的溶解性能要求更高。由于聚乙烯醇薄膜具有良好的透明度和光泽性，良好的耐油性能、透湿性大、脱模性和良好的气体阻隔性，可应用于洗涤产品、食品、电子产品和药品等产品的包装，同时还可用作水转印薄膜和光学薄膜材料等。在生产水转印薄膜时，聚乙烯醇的溶解性能是一个重要指标，若溶解性能较差，则直接影响水转印的效果。生产聚乙烯醇光学薄膜时，为满足聚乙烯醇光学薄膜良好的透明性和光泽性，对聚乙烯醇的溶解性能同样有着苛刻要求，若聚乙烯醇原料难溶解、溶解不彻底，在聚乙烯醇在成膜后，影响薄膜的透明性和光泽性。
发明内容
本发明旨在提供一种聚乙烯醇的生产方法，通过改变聚乙烯醇的生产工艺，以提高聚乙烯醇的溶解性能指标，完成对聚乙烯醇的性能改善。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明易溶聚乙烯醇的生产方法，包括聚合和醇解各单元过程；所述聚合是将醋酸乙烯酯和甲醇在预热器预热至60-65℃后，再加入已升温至60-65℃的聚合釜中，然后加入引发剂，在1.2-2.0atm的压力范围内进行聚合。
具体的，本发明易溶聚乙烯醇的生产方法，按如下步骤进行：
1、聚合
对聚合釜进行氮气置换，完成后，将聚合釜和预热器升温至60-65℃；将醋酸乙烯酯和甲醇加入预热器，预热到60-65℃后再加入聚合釜，将引发剂的甲醇溶液直接加入聚合釜，在1.2-2.0atm下进行聚合反应，反应完成后对反应液进行精馏分离，得到聚醋酸乙烯酯甲醇溶液；
聚合用醋酸乙烯酯的纯度大于99.80％。引发剂为偶氮类引发剂，优选偶氮二异丁腈。所用甲醇的质量占醋酸乙烯酯和甲醇总质量的20-55％；所述引发剂的质量占醋酸乙烯酯质量的0.01-0.04％。所述引发剂在甲醇溶液中的质量浓度为1.0-1.2％。
2、醇解
将所得聚醋酸乙烯酯甲醇溶液与碱的甲醇溶液进行混合，聚醋酸乙烯酯与碱的摩尔比为1：0.006-0.02，以常规釜式醇解或皮带醇解方式生产，粉碎、挤压、干燥后获得PVA成品；所述碱为氢氧化钠。
与已有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
1、本发明所得聚乙烯醇产品的溶解性能较同品种的聚乙烯醇更好，符合一些特殊领域对聚乙烯醇原料的要求，良好的易溶解效果使得聚乙烯醇应用领域得到更好的延伸。
2、本发明聚乙烯醇的生产方法，采用一定温度压力进行聚合，其引发剂引发速度增加，使得产品的生产效率提高，降低了生产成本；且使得生产的聚乙烯醇多支链、不易堆积紧密，致使熔点、结晶度和密度都较低，在聚乙烯醇溶解时较普通产品快，且溶解彻底，符合一些领域对聚乙烯醇溶解性能要求。
具体实施方式
实施例1：
首先对聚合釜进行氮气置换，进行存氧的去除，氮气置换完全后，对聚合釜和预热器升温至65℃。从预热器加入纯度为99.90％醋酸乙烯酯(VAC)和甲醇(甲醇的质量占醋酸乙烯酯和甲醇总质量的50％)溶液，经预热后进入聚合釜，将引发剂偶氮二异丁腈的甲醇溶液(偶氮二异丁腈与VAC质量比为0.04％)直接加入聚合釜，使反应在1.0atm的聚合釜内反应4.0小时；再对聚合反应后的聚醋酸乙烯酯溶液进行精馏提纯，将精馏提纯后聚醋酸乙烯酯溶液用甲醇配成浓度为35％树脂液。将树脂液与氢氧化钠的甲醇溶液按树脂与碱的摩尔比为1:0.006进行醇解，待树脂醇解完成，再进行干燥、粉碎，得到聚乙烯醇成品。
首先对聚乙烯醇成品进行聚合度和醇解度测定，然后取两等份聚乙烯醇成品分别放入45℃和95℃两种不同温度的水中，观察聚乙烯醇在两种不同温度的水溶液中的溶解状态，并记录溶解时间，结果见表1。
实施例2：
本实施例按实施例1相同的方式进行聚乙烯醇的生产，区别仅在于将精馏后浓度为35％的树脂与氢氧化钠的甲醇溶液按树脂与碱的摩尔比为1:0.02进行醇解。
所得聚乙烯醇成品按实施例1相同的方式进行聚合度、醇解度及溶解性能的测定，结果见表1。
实施例3：
本实施例按实施例1相同的方式进行聚乙烯醇的生产，区别仅在于聚合反应的压力为1.2atm。
所得聚乙烯醇成品按实施例1相同的方式进行聚合度、醇解度及溶解性能的测定，结果见表1。
实施例4：
本实施例按实施例3相同的方式进行聚乙烯醇的生产，区别仅在于将精馏后浓度为35％的树脂与氢氧化钠的甲醇溶液按树脂与碱的摩尔比为1:0.02进行醇解。
所得聚乙烯醇成品按实施例3相同的方式进行聚合度、醇解度及溶解性能的测定，结果见表1。
实施例5：
本实施例按实施例1相同的方式进行聚乙烯醇的生产，区别仅在于聚合反应的压力为2.0atm。
所得聚乙烯醇成品按实施例1相同的方式进行聚合度、醇解度及溶解性能的测定，结果见表1。
实施例6：
本实施例按实施例5相同的方式进行聚乙烯醇的生产，区别仅在于将精馏后浓度为35％的树脂与氢氧化钠的甲醇溶液按树脂与碱的摩尔比为1:0.02进行醇解。
所得聚乙烯醇成品按实施例5相同的方式进行聚合度、醇解度及溶解性能的测定，结果见表1。
表1

Claims (4)

1.一种易溶聚乙烯醇的生产方法，其特征在于：包括聚合和醇解各单元过程；
所述聚合是将醋酸乙烯酯和甲醇在预热器预热至60-65℃后，再加入已升温至60-65℃的聚合釜中，然后加入引发剂，在1.2-2.0atm的压力范围内进行聚合。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮类引发剂。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述醋酸乙烯酯的纯度大于99.80％。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述甲醇的质量占醋酸乙烯酯和甲醇总质量的20-55％；所述引发剂的质量占醋酸乙烯酯质量的0.01-0.04％。
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CN104177525A (zh) * 2013-05-27 2014-12-03 中国石油化工集团公司 一种聚乙烯醇的制备方法
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CN105646751A (zh) * 2016-01-11 2016-06-08 云南云天化股份有限公司 一种聚乙烯醇及其制备方法和聚乙烯醇膜

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（美）G·奥迪安著，龙军等译: "《聚合反应原理（中文版·原书第4版）》", 31 July 2013 *

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