CN106493815A - 压缩密实炭化木材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
压缩密实炭化木材的制备方法，涉及一种木材的改性方法。它是要解决现有的木材改性方法无法同步改善木材力学强度和防水尺寸稳定性的问题。方法：一、木材软化预处理：将木材置于预处理液中，加热处理，洗涤即得软化木材；二、软化木材压缩处理；三、木材高温炭化处理。本方法可以固定木材的压缩变形、防止回弹，并加固纤维素骨架结构从而增强木材。经过本方法改性后的木材力学强度和尺寸稳定性均有显著提高。本发明用于改性木材。
Description
技术领域
本发明涉及一种木材的改性方法。
背景技术
木材因其独特的组成成分而易吸水致膨胀变形，易受霉菌侵蚀致腐朽降解等；也因其疏松的多孔结构而致自身密度低、强度差，速生树种木材(如杨木、杉木等)的密度、强度尤其如此。为提高木材强度，延长木材的使用寿命(提高其防水、防腐等耐久性)，人们采用多种方法对木材进行改性，概括而言主要包括如下几种：一、利用聚合物填充木材，使木材密度增大、力学性能提高的同时部分改善耐久性，但这种方法会因聚合物的填充而致使木材脆性高，且不能从根本上防止水分渗透入木材致使木材仍会吸水发生尺寸变形；此外，聚合物处理也导致制备成本非常高；二、对木材整体或表面进行水热软化，然后再沿着厚度方向压缩，使其整体或表面密实化，从而达到木材强度提高的目的，但木材因吸水基团的存在而在遇水后厚度仍会发生尺寸回弹，尽管人们采用酚醛树脂等聚合物填充固定压缩密实化木材可一定程度上解决木材尺寸遇水回弹的问题，但却又因聚合物填充而导致冲击韧性大幅降低，脆性增加。所以，这些方法都不能同步提高木材强度和改善其尺寸稳定性。
近年来，人们探索采用压缩密实化并高温炭化木材的方法，使木材密度增加、且通过高温使木材内半纤维素的吸水基团(羟基)变为疏水基团，以期有效解决木材强度提高的同时、尺寸稳定性同步改善的难题。但现有的方法都是对木材在气干状态(含水率15％以下)下直接热压以密实化木材，此时的木材细胞壁易被压溃、开裂，反而降低木材力学强度；且该类方法压缩木材的最大比例非常有限(50％以下)，也会影响木材强度的改善；与此同时，炭化时间较短(2-8h)，使半纤维素热降解后仍保留了较多的吸水基团，尺寸稳定性改善欠佳。
发明内容
本发明是要解决现有的木材改性方法无法同步改善木材力学强度和防水尺寸稳定性的问题，提供一种压缩密实炭化木材的制备方法。
本发明压缩密实炭化木材的制备方法，包括以下步骤：
一、木材软化预处理：
将木材置于NaOH和Na2SO3的混合水溶液中，于80-90℃条件下加热处理5-10h，以去除大部分半纤维素并氧化木质素，使木材细胞壁基质内增加大量孔隙(原半纤维素占据的空间)，并使木质素上带有了磺酸根基团，然后室温下用蒸馏水洗涤木材至中性，即得软化木材。
二、软化木材压缩处理：
将软化木材置于热压机中，室温下先于3-5MPa压力下压缩木材厚度至原来的20％-25％，然后逐级升温，先升温至60-80℃并保持压力8-10h，然后继续升温至100-120℃并保持压力24-48h，此时木材含水率已经降至5％以下。
三、木材高温炭化处理：
将步骤二处理后的木材置于高温炭化箱中，以5-10℃/h的速度升温至130-150℃并保温2-3h，然后继续以5-10℃/h的速度升温至180-200℃并保温5-10h；或者将步骤二处理后的木材继续在热压机中保持压力，同时以5-10℃/h的速度升温至180-200℃并保温24-48h。
之后，以3-5℃/h的速度逐渐降温至150℃并保温2-3h，保温阶段每隔1h往木材上喷水蒸汽10min；然后再以3-5℃/h的速度逐渐降温至120℃并保温2-3h，保温阶段每隔1h往木材上喷水蒸汽10min；再以5-10℃/h的速度逐渐降温至100℃并保温2-3h；最后，以10-20℃/h的速度降温至室温，即得压缩密实炭化木材。
进一步的，步骤一所述混合水溶液中NaOH的质量浓度为1％-5％；
进一步的，步骤一所述混合水溶液中Na2SO3的质量浓度为1％-3％。
本发明的原理：
NaOH可以去除木材内的部分碱溶解半纤维素，使木材细胞壁内因半纤维素去除而增加孔隙，利于后续木材的高度压缩密实；同时NaOH去除大部分半纤维素，可以减小木材内的吸水组分，使木材压缩密实化后因吸水组分减少而变得尺寸稳定。
Na2SO3起氧化作用，但必须在NaOH的存在下才能很好的起到氧化作用。具体而言，Na2SO3在NaOH作用下赋予木质素以磺酸基，木材在压缩后，木质素间距离拉近，官能团间相互作用增强，待压缩后升温过程中，80℃以上磺化木质素彼此间即可发生缩合反应，使木质素彼此交联起来形成一体，此过程会使压缩的木材形状固定、防止回弹，进而保证木材高强度的稳定性。
本方法压缩过程中采用逐级升温干燥，以彻底消除内应力，防止最终木材应用过程中的尺寸回弹。先室温压缩，这样利于压缩过程中不产生高温带来的水分快速蒸发而导致的细胞壁压溃开裂(降低木材强度)；然后逐级升温，在第一个升温阶段60-80℃，木材内的水分缓慢蒸发，可以确保木材细胞壁的完整、不被压溃开裂，保持温度8-10h后，木材内含水率已经缓慢降至20％左右，此过程中由于温度较低，水分挥发较慢，木材尚未彻底压缩密实，可以确保木材纤维素分子链在足够时间、空间内重排，以显著降低木材内应力，防止后期压缩密实木材的回弹；再升温至100-120℃、保持压力下干燥，既保持了木材细胞壁的完整性，又因干燥24-48h使含水率降至5％以下，木材基本被压缩密实，不会因后期的高温炭化而使木材产生明显的收缩(即木材不会进一步明显被压缩)，确保后期的高温炭化处理保持木材厚度的稳定性，且在此过程中，随着水分的进一步缓慢蒸发，木材内分子链进一步重排，确保木材内应力得以足够时间和空间内释放。这样处理可以确保木材高温炭化过程中不产生附加的高内应力，防止压缩密实木材后期的尺寸回弹。
高温炭化箱中的处理：此时步骤二的压缩密实化木材表面已经撤除压力，如果一步升温至180-200℃，木材会因快速升温而使水分急速蒸发(木材内含水率由5％左右降至0-1％)，且由于木材的各向异性使水分从木材的各个表面挥发速度不一致，导致木材变形开裂，所以采取了逐级升温的办法，使水分缓慢去除。在180-200℃保温15-20h，可使木材内剩余的碱不溶半纤维素发生降解以去除掉亲水羟基官能团，并进一步缩合成难吸水的高分子，从而确保压缩密实化木材因炭化过程而变得尺寸更稳定。
热压机中保持压力的干燥处理：高温压力处理，使木材上下表面接触热压板，水分从木材的四周缓慢挥发，且保持压力状态，故木材不易变形，可以避免高温炭化箱处理带来的变形开裂问题；但因水分蒸发较慢，且木质素前期的固定限制使得压力状态下半纤维素高温降解缩合的空间有限，所以此步骤的高温热压时间较长(需要保温24-48h)，使密实化空间内的半纤维素分子链在足够时间内发生充分缩合反应。
之后的降温过程也采取逐级降温的方式并间隔喷水蒸汽，主要是为了消除木材表面和内部的应力梯度(即应力差)，使分子链在水分子的润滑下和不同温度调控下进一步伸展到熵最小状态，以适应室温、大气平衡含水率环境，从而保证最终尺寸的稳定。
本发明的有益效果：
本发明提供一种操作简单、环境友好、成本低廉、集高强度和高尺寸稳定性为一体的木材改性方法。
本发明方法通过碱液去除大量半纤维素，既减少了木材吸水组分，又增加了木材孔隙(半纤维素原先占据的空间)，利于木材的高度压缩，可压缩至原来厚度的20％-25％。
本发明方法通过亚硫酸钠(Na2SO3)氧化处理赋予木质素以磺酸根基团，利于木质素在后续的高温炭化阶段发生缩合交联反应，起胶结作用以固定木材的压缩变形、防止回弹，并加固纤维素骨架结构从而增强木材。
经过本方法改性后的木材抗拉强度、抗压强度、冲击韧性、硬度、静曲强度和弹性模量分别较未处理木材提高6.5-8.5倍、3.5-4.5倍、3-4倍、3-4倍、2-3倍和1.8-2.5倍，连续浸水12天后的厚度回弹仅为13％-16％，而作为对照的压缩木材(气干木材直接压缩，压缩工艺同上)厚度回弹达到75％、作为对照的压缩炭化木材(气干木材直接压缩后炭化，压缩、炭化工艺同上)厚度回弹达到35％。
该处理方法得到的木材有望用于室内外对材料强度、尺寸稳定性要求较高的建筑结构、运动器械、家具装饰和交通运输领域。
附图说明
图1为实施例1中未处理木材横切面微观形貌扫描电镜照片；
图2为实施例1中未处理木材纵切面微观形貌扫描电镜照片；
图3为实施例1中压缩密实炭化木材纵切面微观形貌扫描电镜照片；
图4为实施例1中压缩密实炭化木材纵切面微观形貌扫描电镜照片；
图5为实施例2中压缩密实炭化木材横切面微观形貌扫描电镜照片；
图6为实施例2中压缩密实炭化木材纵切面微观形貌扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式压缩密实炭化木材的制备方法，包括以下步骤：
一、木材软化预处理：
将木材置于NaOH和Na2SO3的混合水溶液中，于80-90℃条件下加热处理5-10h，然后室温下用蒸馏水洗涤木材至中性，即得软化木材；
二、软化木材压缩处理：
将软化木材置于热压机中，室温下先于3-5MPa压力下压缩木材厚度至原来的20％-25％，然后逐级升温，先升温至60-80℃并保持压力8-10h，然后继续升温至100-120℃并保持压力24-48h；
三、木材高温炭化处理：
将步骤二处理后的木材置于高温炭化箱中，以5-10℃/h的速度升温至130-150℃并保温2-3h，然后继续以5-10℃/h的速度升温至180-200℃并保温5-10h；或者将步骤二处理后的木材继续在热压机中保持压力，同时以5-10℃/h的速度升温至180-200℃并保温24-48h；
之后，以3-5℃/h的速度逐渐降温至150℃并保温2-3h，保温阶段每隔1h往木材上喷水蒸汽10min；然后再以3-5℃/h的速度逐渐降温至120℃并保温2-3h，保温阶段每隔1h往木材上喷水蒸汽10min；接着再以5-10℃/h的速度逐渐降温至100℃并保温2-3h；最后，以10-20℃/h的速度降温至室温，即得压缩密实炭化木材。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述混合水溶液中NaOH的质量浓度为1％-5％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述混合水溶液中NaOH的质量浓度为2％-4％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述混合水溶液中NaOH的质量浓度为3％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述混合水溶液中Na2SO3的质量浓度为1％-3％。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述混合水溶液中Na2SO3的质量浓度为2％。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中于85℃条件下加热处理7-8h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中室温下先于4MPa压力下压缩木材厚度至原来的22％-23％。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中先升温至70℃并保持压力9h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中继续升温至110℃并保持压力36h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤三中将处理后的木材置于高温炭化箱中，以7-8℃/h的速度升温至140℃并保温2h，然后继续以7-8℃/h的速度升温至190℃并保温7-8h。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤三中将处理后的木材继续在热压机中保持压力，同时以7-8℃/h的速度升温至190℃并保温36h。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤三中以4℃/h的速度逐渐降温至150℃并保温2h。其它与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤三中以7-8℃/h的速度逐渐降温至100℃并保温2h。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
本实施例压缩密实炭化木材的制备方法，按以下步骤进行：
一、木材软化预处理：
将椴木木材置于3wt％NaOH和1.5wt％Na2SO3的混合水溶液中，于90℃条件下加热处理10h，以去除大部分半纤维素并氧化木质素，使木材细胞壁基质内增加了孔隙(原半纤维素占据的空间)，并使木质素上带有了磺酸根基团，然后室温下用蒸馏水洗涤木材至中性，即得软化木材。
二、软化木材压缩处理：
将软化木材置于热压机中，室温下先于5MPa压力下压缩木材厚度至原来的23％，然后逐级升温，先升温至80℃并保持压力10h，然后继续升温至120℃并保持压力48h，此时木材含水率已经降至5％以下。
三、木材高温炭化处理：
将步骤二处理的木材继续在热压机中保持压力的同时，以5℃/h的速度升温至200℃并保温24h。之后，以3℃/h的速度逐渐降温至150℃并保温3h，保温阶段每隔1h往木材上喷水蒸汽10min；然后再以3℃/h的速度逐渐降温至120℃并保温3h，保温阶段每隔1h往木材上喷水蒸汽10min；再以5℃/h的速度逐渐降温至100℃并保温3h；最后，以10℃/h的速度降温至室温，即得压缩密实炭化木材。
经过本方法改性后的木材密度增加了1.9倍(见表1)；与未改性木材充满孔隙的横、纵切面相比(图1、图2)，压缩密实炭化木材的横切面孔隙结构变得密实化，空隙大幅减少(图3)，纵切面木材细胞腔通道经压缩变得平整(图4)，表明了压缩密实工艺的有效性。
改性后的压缩密实炭化木材抗拉强度、抗压强度、冲击韧性、硬度、静曲强度和弹性模量分别较未处理木材提高8.3倍、2.8倍、3.8倍、3.5倍、2.8倍和2.3倍(表1)，连续浸水12天后的厚度回弹仅为13.5％，而作为对照的压缩木材(气干木材直接压缩，压缩工艺同上)厚度回弹达到75％、作为对照的压缩炭化木材(气干木材直接压缩后炭化，压缩、炭化工艺同上)厚度回弹达到35％。
该处理方法得到的木材有望用于室内外对材料强度要求较高的建筑结构、运动器械和交通运输领域。
实施例2：
本实施例压缩密实炭化木材的制备方法，按以下步骤进行：
一、木材软化预处理：
将椴木木材置于2wt％NaOH和1wt％Na2SO3混合水溶液中，于80℃条件下加热处理8h，以去除大部分半纤维素并氧化木质素，使木材细胞壁基质内增加了孔隙(原半纤维素占据的空间)，并使木质素上带有了磺酸根基团，然后室温下用蒸馏水洗涤木材至中性，即得软化木材。
二、软化木材压缩处理：
将软化木材置于热压机中，室温下先于3MPa压力下压缩木材厚度至原来的25％，然后逐级升温。先升温至70℃并保持压力8h，然后继续升温至120℃并保持压力24h，此时木材含水率已经降至5％以下。
三、木材高温炭化处理：
将步骤二处理的木材置于高温炭化箱中，以8℃/h的速度升温至130℃并保温2h，然后继续以8℃/h的速度升温至200℃并保温8h。
之后，以5℃/h的速度逐渐降温至150℃并保温2h，保温阶段每隔1h往木材上喷水蒸汽10min；然后再以5℃/h的速度逐渐降温至120℃并保温2h，保温阶段每隔1h往木材上喷水蒸汽10min；再以8℃/h的速度逐渐降温至100℃并保温2h；最后，以10℃/h的速度降温至室温，即得压缩密实炭化木材。
经过本方法改性后的木材密度增加了1.67倍(见表1)；与未改性木材充满孔隙的横、纵切面相比(图1、图2)，压缩密实炭化木材的横切面孔隙结构变得密实化，空隙大幅减少(图5)，纵切面木材细胞腔通道经压缩变得较平整(图6)，表明了压缩密实工艺的有效性；改性后的压缩密实炭化木材抗拉强度、抗压强度、冲击韧性、硬度、静曲强度和弹性模量分别较未处理木材提高6.9倍、2.3倍、3.2倍、3.1倍、2.6倍和1.9倍(见表1)，连续浸水12天后的厚度回弹仅为15.1％，而作为对照的压缩木材(气干木材直接压缩，压缩工艺同上)厚度回弹达到75％、作为对照的压缩炭化木材(气干木材直接压缩后炭化，压缩、炭化工艺同上)厚度回弹达到35％。
该处理方法得到的木材有望用于室内外对材料强度要求较高的建筑结构、运动器械和交通运输领域。
表1未处理木材与不同实施例改性木材的密度和力学性能对比
备注：力学性能按照GB/T 1928-2009测试，每个值为三次测量的均值。
Claims (10)
1.压缩密实炭化木材的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、木材软化预处理：
将木材置于NaOH和Na2SO3的混合水溶液中，于80-90℃条件下加热处理5-10h，然后室温下用蒸馏水洗涤木材至中性，即得软化木材；
二、软化木材压缩处理：
将软化木材置于热压机中，室温下先于3-5MPa压力下压缩木材厚度至原来的20％-25％，然后逐级升温，先升温至60-80℃并保持压力8-10h，然后继续升温至100-120℃并保持压力24-48h；
三、木材高温炭化处理：
将步骤二处理后的木材置于高温炭化箱中，以5-10℃/h的速度升温至130-150℃并保温2-3h，然后继续以5-10℃/h的速度升温至180-200℃并保温5-10h；或者将步骤二处理后的木材继续在热压机中保持压力，同时以5-10℃/h的速度升温至180-200℃并保温24-48h；
之后，以3-5℃/h的速度逐渐降温至150℃并保温2-3h，保温阶段每隔1h往木材上喷水蒸汽10min；然后再以3-5℃/h的速度逐渐降温至120℃并保温2-3h，保温阶段每隔1h往木材上喷水蒸汽10min；接着再以5-10℃/h的速度逐渐降温至100℃并保温2-3h；最后，以10-20℃/h的速度降温至室温，即得压缩密实炭化木材。
2.根据权利要求1所述的压缩密实炭化木材的制备方法，其特征在于步骤一所述混合水溶液中NaOH的质量浓度为1％-5％。
3.根据权利要求1所述的压缩密实炭化木材的制备方法，其特征在于步骤一所述混合水溶液中Na2SO3的质量浓度为1％-3％。
4.根据权利要求1所述的压缩密实炭化木材的制备方法，其特征在于步骤一中于85℃条件下加热处理7-8h。
5.根据权利要求1所述的压缩密实炭化木材的制备方法，其特征在于步骤二中室温下先于4MPa压力下压缩木材厚度至原来的22％-23％。
6.根据权利要求1所述的压缩密实炭化木材的制备方法，其特征在于步骤二中继续升温至110℃并保持压力36h。
7.根据权利要求1所述的压缩密实炭化木材的制备方法，其特征在于步骤三中将处理后的木材置于高温炭化箱中，以7-8℃/h的速度升温至140℃并保温2h，然后继续以7-8℃/h的速度升温至190℃并保温7-8h。
8.根据权利要求1所述的压缩密实炭化木材的制备方法，其特征在于步骤三中将处理后的木材继续在热压机中保持压力，同时以7-8℃/h的速度升温至190℃并保温36h。
9.根据权利要求1所述的压缩密实炭化木材的制备方法，其特征在于步骤三中以4℃/h的速度逐渐降温至150℃并保温2h。
10.根据权利要求1所述的压缩密实炭化木材的制备方法，其特征在于步骤三中以7-8℃/h的速度逐渐降温至100℃并保温2h。
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