CN110666912A - 一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法，步骤包括：以碱性溶液浸泡，并在水浴加热条件下处理得到碱处理木材，分别以酸性溶液和无离子水清洗碱处理木材，得到化学预处理木材，存放在水中，用锡纸覆盖木材表面后放入热压机中，热压一段时间后停止加热，保持压力12‑24h，最后将致密木材干燥保存12‑24小时。本发明通过化学预处理降解了木材中的半纤维素，同时在一定程度上润胀了木材细胞壁，活化了木质素基团，使得细胞壁更容易被压缩密实重组，在热压的协同作用下，木材细胞之间发生了重新排列，使得木材的密度提高，进而使得木材的抗弯强度MOR和抗弯弹性模量MOE均有大幅度的增加。

Description

一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法
技术领域
本发明涉及木质材料改性技术领域，更具体的说是涉及一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法。
背景技术
木材压缩技术是提高低密度木材强度的有效方法之一，通过压缩处理，提高木材表面或整体的密度，达到增加木材强度的目的，进而可以有效拓展低密度木材的应用领域。
密实化木材已经在生产和生活中得到了广泛的应用，但这项技术在生产和应用过程中还存在一些问题，尤其是压缩变形的环保型固定技术是需要解决的一个关键问题。比如木材进行密实化之前需要进行软化处理，碱液软化对比物理软化和其他化学药剂软化，具有广阔的应用前景，现有技术中碱处理通常是采用NaOH或KOH对木材进行处理，以去除部分木质素达到软化的目的，但是木质素的溶出效果较差。
因此，如何提供一种环境友好型的致密木材的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法，通过化学预处理降解了木材中的半纤维素，又在热压中使木材细胞重新组合，密度提升，进而使得木材的MOR和MOE均有大幅度的增加。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法，包括以下步骤：
(1)将木材浸泡在碱性溶液中处理，得到碱处理木材；
(2)以酸性溶液清洗所述碱处理木材，得到酸洗木材；
(3)以去离子水冲洗所述酸洗木材，得到化学预处理木材，并存放于去离子水中；
(4)所述化学预处理木材用锡纸包裹后放入热压机中加压一段时间，停止加热后恒压保持，经过干燥保存得到致密木材。
本发明的化学预处理过程实现了木材中半纤维素的降解，同时在热压的协同作用下，木材细胞之间发生了重新排列，使得木材被充分压缩，具备更大的密度和更高的强度。
优选的，在上述一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法中，步骤(1)中所述碱性溶液为NaOH和Na2SO3的混合溶液。
上述技术方案的有益效果是：NaOH/Na2SO3的碱性环境，在一定程度上润胀了木材细胞壁，活化了木质素基团，使得细胞壁更容易被压缩密实重组。若只用其中一种碱液，会大大降低木质素溶出的效率。
优选的，在上述一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法中，所述NaOH溶液的浓度为2.5mol·L-1，所述Na2SO3溶液的浓度为0.4mol·L-1，并且所述NaOH溶液与所述Na2SO3溶液的体积比为1：1。
利用NaOH/Na2SO3混合溶液的原因：(1)碱液中的OH-离子能将木质素溶出并最大限度的保护纤维素结构，OH-量不足则使木质素溶出较少，过量OH-又会使微观结构改变；浓度为2.5mol·L-1是最为合适的；(2)SO3 2-能与木质素发生磺化反应并将其溶出，最佳浓度为0.4mol·L-1，OH-有助于提高木质素的磺化速率。
优选的，在上述一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法中，步骤(1)在95℃水浴加热条件下进行3-5h。
上述技术方案的有益效果是：95℃为微沸状态，该状态下能使反应速率最大化，高于95℃会使水份大量蒸发，溶液浓度上升导致木材纤维形态破坏，力学性能下降，低于95℃会导致反应时间延长，效率下降。
优选的，在上述一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法中，步骤(2)中所述酸性溶液为体积百分比为0.5％-1％的盐酸溶液。
上述技术方案的有益效果是：酸洗的目的是使反应终止并快速洗去碱液，酸洗后再水洗能保证样品干净，抑制复反应的进行。本实验中采用的是NaOH/Na2SO3，相比较其他酸类，本发明中采用盐酸进行酸洗将会生成NaCl、SO2、H2O等产物，都易于去除。若酸液浓度过低会使酸洗效率下降，碱液残留上升；若酸溶液浓度过高不易操作，带有安全隐患。
优选的，在上述一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法中，步骤(4)中所述加压时间为12h，温度为160℃。
上述技术方案的有益效果是：160℃的温度有利于木材中的水分等液体快速挥发，并使木材化学预处理中降解生成的物质进一步热降解；12h热压有利于木材化学预处理后木材组织的重新组合，使木材组织微观结构更加致密，达到充分降低木材细胞回弹的可能。
优选的，在上述一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法中，步骤(4)中停止加热后所述恒压时间为12h-24h。
上述技术方案的有益效果是：此为冷压过程，目的是为了更好地保持前期压缩的变形回弹。
优选的，在上述一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法中，步骤(4)中所述干燥保存的温度为60℃-80℃，时间为12-24h。
上述技术方案的有益效果是：样品压缩完成后，含水率较低，木材表面容易吸湿变形，通过干燥保存以避免木材变形的现象。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种更为简洁快速的木材致密方法，通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法使得木材密实化处理后密度、压缩率，弹性模量和断裂模量均大幅提高，具体的，
(1)本发明采用NaOH和Na2SO3进行协同处理，木质素的溶出效果比单碱液的木质素溶出效果更佳，同时也减少了处理时间。
(2)经过化学预处理后，木材的平均压缩率达到80％左右，远远大于现有技术中没有经过化学预处理的密实化中30％的压缩率；
(3)本发明的木材经过其中密度的增大与压缩率呈现相似规律，木材越厚，压缩率越高，密度越大，反之，木材越薄，压缩率越低，密度越小；
(4)本发明在后续的压缩工艺部分，采用高温蒸汽固定，达到甲醛零释放的先决条件，压缩固定效果优良，试样密实化后MOR最大为228.5MPa，增加97％；MOE最大为33.55GPa，增加346％，并且木材越薄，密实化后强度越大，木材越厚，密实化对于强度提升幅度越小；
(5)强化木材半纤维素含量与MOE、MOR之间显示出较高的负相关，而与密度之间具有强的正相关性，因此本发明的化学预处理过程降解了木材中的半纤维素，同时在一定程度上润胀了木材细胞壁，活化了木质素基团，使得细胞壁更容易被压缩密实重组，在热压的协同作用下，木材细胞之间发生了重新排列，使得木材的密度提高，进而使得木材的MOR和MOE均有大幅度的增加。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明实施例致密木材的制备流程示意图；
图2附图为本发明实施例原始木材和致密木材的外观和颜色变化图；
图3附图为本发明实施例原始木材和致密木材的红外光谱图；
图4附图为本发明实施例原始木材和致密木材的物理力学特性结果图；
图5附图为本发明实施例原始木材和致密木材的SEM镜检图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法，包括以下步骤：
(1)以等体积的2.5mol·L-1NaOH和0.4mol·L-1Na2SO3混合水溶液浸泡，并在95℃水浴加热条件下处理3h-5h，得到碱处理木材；
(2)以0.5％-1％HCl溶液清洗碱处理木材，得到酸洗木材；
(3)以去离子水冲洗酸洗木材，得到化学预处理木材，并存放在水中；
(4)用锡纸覆盖木材表面后放入热压机中，加压12h，温度为160℃，然后停止加热，保持压力12h-24h；
(5)将得到的致密木材储存在80℃条件下干燥保存12h-24h即可。
下面通过具体的实施例对本发明提供的上述技术方案进行详细的说明。
1、试验材料：
a、冷杉，木材被切成大小为8cm×5cm(纵向×切向)的块，有三种不同的厚度(木材径向)，分别为17.75mm、8.25mm和3.15mm。如图2所示。木材的初始平均含水率为8.76％；
b、配置药液，等体积的2.5mol·L-1NaOH和0.4mol·L-1Na2SO3混合水溶液500ml；0.5％-1％HCl水溶液500ml。
2、试验过程
制备致密木材的流程参见图1，等容2.5mol·L-1NaOH和0.4mol·L-1Na2SO3水溶液混合后，将木材试样浸入配制好的混合溶液中，在95℃水浴加热5小时，木材浸入溶液中，颜色变暗后，先后用1％盐酸和去离子水对化学预处理后的木材进行连续洗涤，并保持在水中。用锡纸覆盖木材表面后放入热压机中，加压12h，温度为160℃，然后停止加热，保持压力12h-24h；所有的致密木材都在80℃干燥保存12h-24h，以备下次性能表征之用。其中每种厚度木材有5个重复。
3、试验结果
参见图2，选用三种不同厚度的冷杉木材，采用径向压缩加载方式制作致密化木材。
从图中可以看出，在化学预处理和热压协同作用下，木材的外观和颜色发生了变化，木材被压实致密化后颜色变暗，在致密化的木材表面，早期木材和后期木材由于细胞壁的数量和大小的不同，导致了浅色和黑色的交替，从木材基质中提取氢氧化钠溶液会导致致密化后的颜色变化。溶液体系可以溶解木材中的萃取物，也可以降解木材细胞壁中的半纤维素，半纤维素的降解是木材致密化后颜色变化的原因。化学预处理中的离子能与木质素中的醚键发生反应，并产生新的显色基团，木材致密化变色的另一个原因是木材表面化学物质的热变色，早材和晚材的颜色不同，是由于细胞壁聚合物越多，反应程度越强造成的，上述结果表明，化学预处理与热压协同作用是造成致密木材颜色变暗的主要原因。
参见图3，为了揭示木材细胞壁聚合物在致密化过程中的变化，采集了原始木材和致密木材的红外光谱图。
由于C＝O在非共轭酮中的拉伸振动，吸收带为1729cm-1是半纤维素的一个特征带，半纤维素的脱乙酰作用导致该带在致密木材中消失，表明半纤维素完全溶解在NaOH/Na2SO3中。经致密化处理后，I1372/I1507结果表明，半纤维素含量下降，说明全纤维素含量下降，半纤维素相对含量下降。带宽1588cm-1-1650cm-1原始木材在1588cm-1处出现肩吸收峰，但在1588cm-1处变为锐峰(C＝C对苯环的拉伸振动)在致密化木材谱中。结果表明，偶联苯环的极性官能团发生了一定的变化，半纤维素和部分非晶纤维素的降解导致纤维素微观结构的重组，最终导致纤维素结晶度的提高，另外，木材厚度会在一定程度上影响木材的化学性能。
参见图4，为冷杉木材密实化处理后密度，压缩率，弹性模量和断裂模量的测定值。
冷杉木材的密度大约为0.455g·cm-1，而密实化之后，木材密度均大于1.00g·cm-1。原始木材越厚，最终密度越大，最大可达1.227g·cm-1，比原始木材提高了169％。
密度的增大与压缩率呈现相似规律，木材越厚，压缩率越高，密度越大，反之，木材越薄，压缩率越低，密度越小。本实验中化学预处理后，木材的平均压缩率接近80％，而之前的一些没有化学预处理的密实化中，压缩率一般小于30％，说明只有在充分压缩的情况下，木材才可能具备更大的密度和更高的强度。这主要是因为化学预处理不同程度降解了木材中的半纤维素，在热压的协同作用下，木材细胞之间发生了重新排列，另外，NaOH/Na2SO3的碱性环境，也在一定程度上润胀了木材细胞壁，活化了木质素基团，使得细胞壁更容易被压缩密实重组。三种不同厚度木材密实化后的重量损失率差异不明显，约为15％。说明化学反应中木材基体总体的降解程度是相似的。
对密实化木材进行力学测试后发现，木材断裂模量和弹性模量均有所提高。密实化后MOR最大为228.5MPa，增加97％；MOE最大平均绩点为33.55MPa，增加346％。总体规律是木材越薄，密实化后强度越大；木材越厚，密实化对于强度提升幅度越小。可以认为强化木材半纤维素含量与MOE、MOR之间显示出较高的负相关，而与密度之间具有强的正相关性，因此，本实施例中化学预处理降解了木材中的半纤维素，又在热压中使木材细胞重新组合，密度提升，进而导致木材的MOR和MOE均有大幅度的增加。
参见图5，为原始木材和致密木材的SEM镜检结果，原始冷杉木材横切面(图5a)呈蜂窝状孔，这是管胞横切的结果；弦切面(图5b)上管胞呈管槽状，并间隔有单列木射线；而在压缩之后，木材横切面(图5c)上的蜂窝状孔几乎全部消失，仅有个别管胞未被完全压缩，每列管胞之间，厚度方向上出现裂缝，这是木材细胞胞间层被部分降解的结果，纵切面(图5d)上木材管胞出现明显的重组痕迹，变成一束一束，这些说明了化学预处理结合热压工艺使将木材细胞腔有效压缩，管胞排列重组。
为了观察密实化木材的断裂行为，采用三点弯曲，在木材厚度方向施加载荷，将木材压断裂，从断裂界面来看，原始木材呈现锯齿状不规则裂口，断口以管胞机械断裂为主(图5e)，压缩后木材呈分层式断裂(图5f)，主要原因是在外力作用下，木材细胞胞间层被部分降解，半纤维也不降解，细胞层之间容易出现滑移，在最薄的压缩木材中也出现分层式断裂(图5g)，但优于厚的压缩木，将厚的压缩木断口放大后发现，断层处有大量丝状纤维。
相较传统的水蒸气预处理和水热预处理对木材进行压缩时，存在木材压缩后回弹或者不能达到最大压缩量的现象，本发明通过化学预处理和热压协同作用，使得木材细胞重新组合，最终达到了最大压缩量，同时解决了木材回弹的问题。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将木材浸泡在碱性溶液中处理，得到碱处理木材；
(2)以酸性溶液清洗所述碱处理木材，得到酸洗木材；
(3)以去离子水冲洗所述酸洗木材，得到化学预处理木材，并存放于去离子水中；
(4)所述化学预处理木材用锡纸包裹后放入热压机中加压一段时间，停止加热后恒压保持，经过干燥保存得到致密木材。
2.根据权利要求1所述的一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱性溶液为NaOH和Na2SO3的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为2.5mol·L-1，所述Na2SO3溶液的浓度为0.4mol·L-1，并且所述NaOH溶液与所述Na2SO3溶液的体积比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法，其特征在于，步骤(1)在95℃水浴加热条件下进行3-5h。
5.根据权利要求1所述的一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法，其特征在于，步骤(2)中所述酸性溶液为体积百分比为0.5％-1％的盐酸溶液。
6.根据权利要求1所述的一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法，其特征在于，步骤(4)中所述加压时间为12h，温度为160℃。
7.根据权利要求1所述的一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法，其特征在于，步骤(4)中所述恒压时间为12h-24h。
8.根据权利要求1所述的一种通过化学预处理和热压协同作用制备致密木材的方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥保存的温度为60-80℃，时间为12-24h。
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