CN106492510A - 聚合物分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合物分离方法。该方法将混聚合物碎片制成待分离混聚合物碎片溶液，再配制出阶梯式的密度梯度介质溶液，将密度梯度介质溶液添加到密度管中，形成阶梯型的密度梯度介质溶液；再将待分离的混聚合物碎片溶液添加到密度管中，由于不同密度的聚合物碎片溶液在密度梯度介质溶液中的沉降速率不同，它们能够被滞留在密度梯度介质溶液的不同位置，达到分离的效果并排出密度管；对排出的聚合物碎片溶液进行测量，若检测不合格，将返回到密度管中再次进行沉淀分离。本发明分离快速，一次性同时分离多种不同密度的聚合物，且分离彻底，对密度梯度介质溶液回收循环利用率高。
Description
技术领域
本发明属于聚合物分离技术领域，具体涉及一种利用密度梯度分离不同类型微塑料的聚合物分离方法。
背景技术
聚合物又称高分子化合物，聚合物作为重要的化工原料，在化工的各个领域具有广泛的应用，包括塑料、橡胶和纤维。
聚合物的合成包括加聚和缩聚，均是简单的小分子通过共价键的联合形成分子量从几千到几十万甚至几百万的，具有重复单元的长链物质。而在聚合物的合成过程中，反应过程会出现不同聚合度的聚合物副产物；同时，两种以上单体加聚过程中，合成聚合物的单体本身容易发生相同单体的聚合。因此，得到的聚合物往往是混合了目的聚合物以及副产聚合物的混聚合物，需要通过进一步的分离，才能得到纯的目的聚合物。
现有技术中对聚合物的分离多采用一单独的密度梯度容器，和几个连通密度梯度容器的排出管，由于密度梯度容器的结构设计不合理，且没有另外附加结构进一步的对聚合物分离，分离不够彻底，且随着分离聚合物排出的密度梯度溶液回收循环利用效率差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够对聚合物碎片进行重复沉淀分离彻底，且对密度梯度介质溶液回收循环利用率高的聚合物分离方法。
聚合物分离方法，包括以下步骤：
（1）将密度介质配成不同密度的水溶液，形成密度梯度介质溶液；
（2）将混聚合物碎片在密度最小的密度梯度介质溶液中浸湿并超声，赶走聚合物表面的小气泡，制成待分离的混聚合物碎片溶液；
（3）采用蠕动泵将密度梯度介质溶液按密度从大到小依次加入到密度管中，在密度管中形成阶梯型密度梯度溶液；
（4）将（2）中所得混聚合物碎片溶液沿密度管内壁缓慢加入到密度管中；
（5）将（4）的混聚合物碎片溶液与密度梯度介质溶液在密度管中静置10min-30min，形成不同密度的聚合物碎片溶液处于相应不同密度的密度梯度介质溶液层中；
（6）依次开启密度管上不同密度梯度介质溶液层侧的排出口，使密度小的溶液到密度大的溶液依次排出密度管，实现不同密度的聚合物碎片溶液同时分离；
（7）对（6）中排出的聚合物碎片溶液进行测量，若检测不合格，将返回到密度管中再次进行沉淀分离。
进一步地，步骤（1）中，所述密度梯度介质包括碘化钠或氯化锌。
进一步地，步骤（1）中，所述密度梯度介质溶液的密度呈阶梯式密度梯度。
进一步地，所述混聚合物碎片是聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯以及它们的衍生聚合物。
进一步地，所述混聚合物碎片和聚合物碎片均为小于5mm的碎片。
进一步地，步骤（5）中，形成不同密度的聚合物碎片溶液，密度梯度介质溶液的密度最高值大于聚合物碎片溶液的密度最高值，密度梯度介质溶液的密度最低值低于聚合物碎片溶液的密度最低值。
进一步地，步骤（7）中采用一具有密封沉淀腔的沉淀容器对不同密度的聚合物碎片溶液进行收集，沉淀容器的密封沉淀腔的数量与密度梯度对应，每一密封沉淀腔中对应收集一种密度的聚合物碎片溶液，通过沉淀10min~30min进行分离；在检测任一密封沉淀腔中排出的聚合物碎片溶液密度不合格时，将该密封沉淀腔中的聚合物碎片溶液重新返回密度管中，重新沉淀分离。
进一步地，所述不合格为：排出的聚合物碎片溶液的密度比对应密度梯度介质溶液的密度大10%以上。
本发明的聚合物分离方法，将需要分离的混聚合物碎片制成待分离的混聚合物碎片溶液，然后再配制出阶梯式的密度梯度介质溶液，将密度梯度介质溶液从密度大到小依次添加到密度管中，在密度管中形成阶梯型的密度梯度介质溶液；再将待分离的混聚合物碎片溶液从密度管进口处添加到密度管中，由于不同密度的聚合物碎片溶液在密度梯度介质溶液中的沉降速率不同，它们能够被滞留在梯度的密度梯度介质溶液的不同位置，达到分离的效果，再依次开启密度管上不同密度梯度介质溶液层侧的排出口，使密度小的溶液到密度大的溶液依次排出密度管；被分离出的聚合物碎片溶液进入沉淀容器，相应密度的溶液在各自密封的沉淀腔中，可再一次进行分离；被分离出的聚合物从相应沉淀腔的排出管排出得以再分离；对排出的聚合物碎片溶液进行测量，若检测不合格，将返回到密度管中再次进行沉淀分离；使密度梯度介质溶液得以循环利用，同时使未分离彻底的聚合物溶液再次进入密度梯度容器进行沉淀分离，这样循环分离，使不同密度的聚合物分离彻底。
与现有技术相比，本发明方法分离快速，实现一次性同时分离多种不同密度的聚合物，且分离彻底、对密度梯度介质溶液回收循环利用率高，节省成本。
附图说明
图1为本发明聚合物分离方法的装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案进一步说明。
图1为本发明聚合物分离方法的装置结构示意图，该装置包括密度梯度容器1和沉淀容器8；
密度梯度容器1的侧边设置有上中下布置且与密度梯度容器1连通的上梯度液倒入口2、中梯度液倒入口3和下梯度液倒入口4，在密度梯度容器1的侧边设置有上中下布置且与密度梯度容器1连通的上梯度液倒出口5、中梯度液倒出口6和下梯度液倒出口7；上梯度液倒出口5高度处于上梯度液倒入口2和中梯度液倒入口3之间，中梯度液倒出口6高度处于中梯度液倒入口3和下梯度液倒入口4之间，下梯度液倒出口7低于下梯度液倒入口4的高度；
沉淀容器8内通过两横向隔板（9-1、9-2）间隔成上密封沉淀腔10、中密封沉淀腔11、下密封沉淀腔12；
上梯度液倒出口5通过管道13与上密封沉淀腔10连通，中梯度液倒出口6通过管道14与中密封沉淀腔11连通，下梯度液倒出口7通过管道15与下密封沉淀腔12连通；
上密封沉淀腔10、中密封沉淀腔11和下密封沉淀腔12分别连通有排出管（16-1、16-2、16-3）和低于排出管位置的循环管（17-1、17-2、17-3），上密封沉淀腔10的循环管17-1与上梯度液倒入口2连通，中密封沉淀腔11的循环管17-2与中梯度液倒入口3连通，下密封沉淀腔12的循环管17-3与下梯度液倒入口4连通；
管道（13、14、15）、排出管（16-1、16-2、16-3）和循环管（17-1、17-2、17-3）上均设置控制阀，通过控制阀来自动控制其中的介质流通；
上梯度液倒入口2、中梯度液倒入口3和下梯度液倒入口4处于密度梯度容器1中的内入口端与密度梯度容器内壁平齐，并在每一梯度液倒入口的内入口端下方设有向密度梯度容器内中央倾斜的倒入引导面（18-1、18-2、18-3）；
上梯度液倒出口5、中梯度液倒出口6和下梯度液倒出口7处于密度梯度容器1中的内倒出端的上方分别设置有向密度梯度容器内中央倾斜的倒出引导面（19-1、19-2、19-3），每个梯度液倒出口的内倒出端口处于导出引导面的中部；
密度梯度容器1内设置有搅拌机构，该搅拌机构包括处于密度梯度容器1中的转轴20以及固定于转轴上的搅拌叶片（21-1、21-2、21-3）；
搅拌叶片设置有三组，高度分别一一对应的处于上梯度液倒入口2与中梯度液倒入口3之间、处于中梯度液倒入口3与下梯度液倒入口4之间和处于下梯度液倒入口4下方；高度处于上梯度液倒入口2与中梯度液倒入口3之间的搅拌叶片21-1小于高度处于中梯度液倒入口3与下梯度液倒入口4之间的搅拌叶片21-2，高度处于中梯度液倒入口3与下梯度液倒入口4之间的搅拌叶片21-2小于高度处于下梯度液倒入口4下方的搅拌叶片21-3；
在密度梯度容器1的内顶部或整个内腔设置有超声发生器，以去除气泡；
每一个梯度液倒出口连通的管道内壁沿其圆柱形管身呈螺旋状设置；每一个梯度液倒出口连通的管道呈斜向下方向设置；
为使整个分离装置能够产生晃动，达到加速沉淀的目的，密度梯度容器1和沉淀容器8固定设置在基座22上，基座22的下方设置有底座23，基座22的一端通过转轴可转动的设置于底座23上，另一端设置有驱动基座22上下晃动的驱动机构，该驱动机构包括电机24、轴25、设置于基座22下端面的凸轮26以及传动带27；电机24输出轴上设置有驱动轮，驱动轮与固定于轴25上的从动轮通过传动带27传动配合，驱动凸轮26转动，带动基座22上下晃动；凸轮26为两端部半径不等的半圆形部与连接两半圆形部之间的梯形部构成。
实施例1
对聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯以及它们的衍生聚合物进行分离，聚合物碎片为小于5mm的碎片；
（1）将碘化钠配成不同密度的水溶液，形成密度梯度介质溶液，密度分别为1.0g/ml、1.15g/ml、1.3g/ml；
（2）将混聚合物碎片在密度最小的密度梯度介质溶液中浸湿并超声20min，赶走聚合物表面的小气泡，制成待分离的混聚合物碎片溶液；
（3）采用蠕动泵将密度梯度介质溶液按密度从大到小依次从下梯度液倒入口4、中梯度液倒入口3和上梯度液倒入口2加入到密度管1中，在密度管1中形成阶梯型密度梯度溶液；
（4）将（2）中所得混聚合物碎片溶液沿密度管内壁从上端口缓慢加入到密度管1中；
（5）将（4）的混聚合物碎片溶液与梯度介质溶液在密度管中分别静置10min、15min、20min、25min和30min，使不同密度的聚合物碎片溶液处于相应不同密度的梯度介质溶液层中；
（6）依次开启密度管上不同密度梯度介质溶液层侧的排出口，使密度小的溶液到密度大的溶液依次从上梯度液倒出口5、中梯度液倒出口6和下梯度液倒出口7排出密度管1，实现不同密度的聚合物碎片溶液同时分离；
（7）采用具有3个密封沉淀腔的沉淀容器8对（6）中排出的不同密度聚合物碎片溶液进行收集，每一密封沉淀腔中对应收集一种密度的聚合物碎片溶液；沉淀10min、15min、20min、25min和30min，检测密封沉淀腔中排出的聚合物碎片溶液密度，排出管16-1、16-2和16-3排出的聚合物碎片溶液密度均分别小于1.05g/mL、1.22g/mL和1.40g/ml，无需返回到密度管1中再次进行沉淀分离，实验分离一次达到分离效果。
本发明的工作过程为：将需要分离的混聚合物制成待分离的混聚合物溶液，然后配制出密度梯度的密度梯度介质溶液，将密度大的密度梯度介质溶液从下梯度液倒入口倒入密度管内底部，再将密度中等的密度梯度介质溶液从中梯度液倒入口倒入密度管内中部，最后将密度小的密度梯度介质溶液从上梯度液倒入口倒入密度管内上部，在密度管中形成阶梯型的密度梯度介质溶液；再将待分离的混聚合物溶液从密度管上端口处添加到密度管中，由于不同密度的聚合物溶液在密度梯度介质溶液中的沉降速率不同，它们能够被滞留在密度梯度介质溶液的不同位置，达到分离的效果，再依次打开上梯度液倒出口、中梯度液倒出口、下梯度液倒出口，使密度管上部密度小的流入上密封沉淀腔中，密度管中部密度中等的流入中密封沉淀腔，密度管中部密度大的流入下密封沉淀腔，相应密度的溶液在各自密封的沉淀腔中，可再一次进行分离，被分离出的聚合物从相应沉淀腔的排出管排出得以分离；而沉淀腔中沉淀出密度大的溶液分别通过对应的循环管回流到密度管中，使密度梯度介质溶液得以循环利用，同时使未分离彻底的聚合物溶液再次进入密度管进行沉淀分离，这样循环分离，分离彻底。
Claims (8)
1.聚合物分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将密度介质配成不同密度的水溶液，形成密度梯度介质溶液；
（2）将混聚合物碎片在密度最小的密度梯度介质溶液中浸湿并超声，赶走聚合物表面的小气泡，制成待分离的混聚合物碎片溶液；
（3）采用蠕动泵将密度梯度介质溶液按密度从大到小依次加入到密度管中，在密度管中形成阶梯型密度梯度溶液；
（4）将（2）中所得混聚合物碎片溶液沿密度管内壁缓慢加入到密度管中；
（5）将（4）的混聚合物碎片溶液与密度梯度介质溶液在密度管中静置10min-30min，形成不同密度的聚合物碎片溶液处于相应不同密度的密度梯度介质溶液层中；
（6）依次开启密度管上不同密度梯度介质溶液层侧的排出口，使密度小的溶液到密度大的溶液依次排出密度管，实现不同密度的聚合物碎片溶液同时分离；
（7）对（6）中排出的聚合物碎片溶液进行测量，若检测不合格，将返回到密度管中再次进行沉淀分离。
2.根据权利要求1所述的聚合物分离方法，其特征在于，步骤（1）中，所述密度介质包括碘化钠或氯化锌。
3.根据权利要求1所述的聚合物分离方法，其特征在于，步骤（1）中，所述密度梯度介质溶液的密度呈阶梯式密度梯度。
4.根据权利要求1所述的聚合物分离方法，其特征在于，所述混聚合物碎片包括聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯以及它们的衍生聚合物。
5.根据权利要求1所述的聚合物分离方法，其特征在于，所述混聚合物碎片和聚合物碎片均为小于5mm的碎片。
6.根据权利要求1所述的聚合物分离方法，其特征在于，步骤（5）中，形成不同密度的聚合物碎片溶液，密度梯度介质溶液的密度最高值大于聚合物碎片溶液的密度最高值，密度梯度介质溶液的密度最低值低于聚合物碎片溶液的密度最低值。
7.根据权利要求1所述的聚合物分离方法，其特征在于，步骤（7）中采用一具有密封沉淀腔的沉淀容器对排出的不同密度的聚合物碎片溶液进行收集，沉淀容器的密封沉淀腔的数量与密度梯度对应，每一密封沉淀腔中对应收集一种密度的聚合物碎片溶液，通过沉淀10min~30min进行分离；在检测任一密封沉淀腔中排出的聚合物碎片溶液密度不合格时，将该密封沉淀腔中的聚合物碎片溶液重新返回密度管中，重新沉淀分离。
8.根据权利要求1或7所述的聚合物分离方法，其特征在于，所述不合格为：排出的聚合物碎片溶液的密度比对应密度梯度介质溶液的密度大10%以上。
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