CN106491377A - 一种纳米复合粉体材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米复合粉体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米复合粉体材料的制备方法。包括步骤如下：1）将醋酸锌溶于无水乙醇中，搅拌均匀，制得混合溶液，对混合溶液进行水浴蒸干，然后放于烘箱中进行干燥，再放入马弗炉中进行高温焙烧，制得纳米氧化锌粉体；2）将制得的纳米氧化锌粉体、无水乙醇和冰醋酸混合，继续加入钛酸丁酯进行水解，水浴蒸干后进行干燥处理，制得纳米氧化锌与纳米二氧化钛的复合粉体；3）将制得纳米氧化锌与纳米二氧化钛的复合粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环己烷混合球磨，即制得纳米二氧化钛‑氧化锌复合粉体材料。本发明将纳米氧化锌和纳米二氧化钛有机结合后，能够有效屏蔽太阳光紫外线中的UVA和UVB。

Description

一种纳米复合粉体材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米复合粉体材料的制备方法。
背景技术
太阳光辐射出来的紫外线按其波长可以分为：波长为320～400nm的长波紫外线UVA，波长为290～320nm的中波紫外线UVB以及波长为200～290nm的短波紫外线UVC。研究结果表明：占太阳紫外线91%的UVA虽然不会引起像UVB那样激烈的反应，但渗透力强，其35～50%能到达真皮，使真皮内的纤维组织受伤，导致刺痛、皮肤松弛和晒黑，是引起皮肤光老化和皮肤癌的主要原因之一。UVC由于在大气外层已基本被吸收。
纳米氧化锌和纳米二氧化钛是两种重要且广泛使用的无机紫外防晒剂，但其对UVA和UVB的屏蔽能力是有差异的，纳米二氧化钛阻隔UVB的效果非常好，但对UVA的屏蔽效果欠佳；纳米氧化锌对UVB的屏蔽效果不理想，但其阻隔UVA效果优于纳米二氧化钛。
为了能够有效阻隔UVA和UVB，达到全面防护的目的，为此需要在防晒化妆品中综合利用纳米氧化锌和纳米二氧化钛的特性。因此，如何设计一种兼具纳米二氧化钛和纳米氧化锌优点的复合粉体材料是研究热点。
发明内容
本发明的目的是新开发一种纳米复合粉体材料的制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明采用的技术方案如下：
一种纳米复合粉体材料的制备方法，包括步骤如下：
步骤1）：将醋酸锌溶于无水乙醇中，搅拌均匀，制得混合溶液，对混合溶液进行水浴蒸干，然后放于烘箱中进行干燥，再放入马弗炉中进行高温焙烧，制得纳米氧化锌粉体；
步骤2）：将步骤1）制得的纳米氧化锌粉体、无水乙醇和冰醋酸混合，继续加入钛酸丁酯进行水解，水浴蒸干后进行干燥处理，制得纳米氧化锌与纳米二氧化钛的复合粉体；
步骤3）：将步骤2）制得纳米氧化锌与纳米二氧化钛的复合粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环己烷混合球磨，即制得纳米二氧化钛-氧化锌复合粉体材料。
优选地，步骤1）中，所述的醋酸锌与无水乙醇的质量体积比1g：10mL，水浴温度为65～95℃。
优选地，步骤1）中，所述高温焙烧条件为：在富氧条件下，以5℃/分钟升温至500℃焙烧1～4小时。
优选地，步骤2）中，所述的纳米氧化锌粉体、无水乙醇、冰醋酸、钛酸丁酯的质量体积比为1g：（8～10）mL：（0.2～0.5）g：（0.5～1）g。
优选地，步骤3）中，所述的纳米氧化锌与纳米二氧化钛的复合粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环乙烷的质量体积比为1g：（0.5～0.8）g：（0.05～0.1）g：（5～10）mL，球磨时间1～3小时。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益技术效果是：
1、本发明中纳米氧化锌和纳米二氧化钛有机结合后，能够有效屏蔽太阳光紫外线中的UVA和UVB。
2、本发明的纳米二氧化钛-氧化锌复合粉体材料，改变了复合粉体材料的表面性质，纳米二氧化钛-氧化锌具有较好地分散性能。
3、本发明的原料易得，成本低，反应容易控制。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1）称取10g醋酸锌溶于100mL无水乙醇中，搅拌均匀，制得混合溶液，80℃下水浴蒸干，然后放于烘箱中进行干燥，再放入马弗炉中，在富氧条件下，以5℃/分钟升温至500℃焙烧2小时，制得氧化锌粉体。
2）称取5g步骤1）制得的氧化锌粉体，与45mL无水乙醇和1.5g冰醋酸混合，pH值为6，继续加入4g钛酸丁酯进行水解，水浴蒸干后进行干燥处理，制得纳米氧化锌与二氧化钛的复合粉体材料。
3）称取5g步骤2）制得的纳米氧化锌与二氧化钛的复合粉体材料，与3g硬脂酸、0.04g羧甲基纤维素、40mL环乙烷混合球磨2小时，即可。
实施例2
1）称取10g醋酸锌溶于100mL无水乙醇中，搅拌均匀，制得混合溶液，65℃下水浴蒸干，然后放于烘箱中进行干燥，再放入马弗炉中，在富氧条件下，以5℃/分钟升温至500℃焙烧1小时，制得氧化锌粉体。
2）称取5g步骤1）制得的氧化锌粉体，与40mL无水乙醇和1g冰醋酸混合，pH值为7，继续加入2.5g钛酸丁酯进行水解，水浴蒸干后进行干燥处理，制得纳米氧化锌与二氧化钛的复合粉体材料。
3）称取5g步骤2）制得的纳米氧化锌与二氧化钛的复合粉体材料，与2.5g硬脂酸、0.25g羧甲基纤维素、25mL环乙烷混合球磨1小时，即可。
实施例3
1）称取10g醋酸锌溶于100mL无水乙醇中，搅拌均匀，制得混合溶液，95℃下水浴蒸干，然后放于烘箱中进行干燥，再放入马弗炉中进行高温焙烧，制得氧化锌粉体。
2）称取5g步骤1）制得的氧化锌粉体，与50mL无水乙醇和2.5g冰醋酸混合，pH值为6，继续加入5g钛酸丁酯进行水解，水浴蒸干后进行干燥处理，制得纳米氧化锌与二氧化钛的复合粉体材料。
3）称取5g步骤2）制得的纳米氧化锌与二氧化钛的复合粉体材料，与4g硬脂酸、0.5g羧甲基纤维素、50mL环乙烷混合球磨3小时，即可。
实施例4
将步骤1～3制得的纳米二氧化钛-氧化锌复合粉体材料进行平均粒径和透光率的测试。其中，T308表示在308nm处的透过率，反映的是复合粉体对UVB的屏蔽能力，T308值越小，说明屏蔽UVB能力越好；T360表示在360nm处的透过率，反映的是复合粉体对UVA的屏蔽能力，T360值越小，说明屏蔽UVA能力越好。测试结果表明，复合粉体的平均粒径在100nm，T308值不大于2，T360值不大于4。本发明方法制得的纳米二氧化钛-氧化锌复合粉体材料平均粒度小，对UVA和UVB的吸收能力强。

Claims (5)

1.一种纳米复合粉体材料的制备方法，其特征在于：包括步骤如下：
步骤1）：将醋酸锌溶于无水乙醇中，搅拌均匀，制得混合溶液，对混合溶液进行水浴蒸干，然后放于烘箱中进行干燥，再放入马弗炉中进行高温焙烧，制得纳米氧化锌粉体；
步骤2）：将步骤1）制得的纳米氧化锌粉体、无水乙醇和冰醋酸混合，继续加入钛酸丁酯进行水解，水浴蒸干后进行干燥处理，制得纳米氧化锌与纳米二氧化钛的复合粉体；
步骤3）：将步骤2）制得纳米氧化锌与纳米二氧化钛的复合粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环己烷混合球磨，即制得纳米二氧化钛-氧化锌复合粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米复合粉体材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的醋酸锌与无水乙醇的质量体积比1g：10mL，水浴温度为65～95℃。
3.根据权利要求1所述的一种纳米复合粉体材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述高温焙烧条件为：在富氧条件下，以5℃/分钟升温至500℃焙烧1～4小时。
4.根据权利要求1所述的一种纳米复合粉体材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述的纳米氧化锌粉体、无水乙醇、冰醋酸、钛酸丁酯的质量体积比为1g：（8～10）mL：（0.2～0.5）g：（0.5～1）g。
5.根据权利要求1所述的一种纳米复合粉体材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述的纳米氧化锌与纳米二氧化钛的复合粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环乙烷的质量体积比为1g：（0.5～0.8）g：（0.05～0.1）g：（5～10）mL，球磨时间1～3小时。
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