CN108969388A - 一种复凝聚制备增效防晒微米胶囊的方法 - Google Patents

一种复凝聚制备增效防晒微米胶囊的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复凝聚制备增效防晒微米胶囊的方法，包括如下步骤：(1)配制酪蛋白酸钠溶液，pH在6‑8；(2)配制阿拉伯胶溶液，pH在6‑8；(3)加入芯材，芯材与壁材的质量比为1:1；(4)高速剪切机剪切，形成均匀乳白色乳液；(5)将步骤(4)中乳液均匀滴加入步骤(2)溶液中，pH 2.3‑3.0，在30‑50℃下反应；(6)将步骤(5)中溶液冷却至室温；(7)加入固化剂，固化温度控制在10‑30℃，得到防晒微米胶囊；(8)将步骤(7)静置沉淀，析出上清液；(9)将步骤(8)中得到的沉淀进行冷冻干燥，得到增效防晒微米胶囊粉末。本发明选用的壁材为具备紫外吸收效果的天然高分子化合物，酪蛋白酸钠自然界中大量存在，价格便宜，具有很好的生物相容性。所得增效防晒微米胶囊防晒效果高于防晒剂。

Description

一种复凝聚制备增效防晒微米胶囊的方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种增效防晒微米胶囊的制备技术。
背景技术
日光中的紫外线(ultraviolet，UV)主要分为三个波段，分别是短波UVC(200~280nm)、中波UVB(280~320nm)和长波UVA(320~400nm)。短波UVC穿透力最弱，几乎全被大气层吸收，而中长波段紫外线UVA、UVB则能穿透云层和臭氧层到达地表面，对人们的皮肤造成伤害。人体皮肤的表皮层和真皮浅层发生病变主要是由UVB引起，UVB可造成角质形成细胞DNA损伤，使角质形成细胞出现异型增生、表皮突消失、产生炎症反应等。除此之外，UVB还能够大大加快皮肤黑素细胞的增殖，其致黑效应甚至高于15倍剂量的UVA。具备优良UVB辐射吸收型的对甲氧基肉桂酸辛酯(OMC)，不仅在280nm~320nm处有极好的紫外吸收强度，并且安全性好、对皮肤刺激性小及在油溶性物料中具备良好的相容性，其是当前市面使用最广、用量最大的一种化学防晒剂。
虽然化学防晒剂能有效抑制日光中的紫外线辐射，但使用过程中也对人体带来一些危害，如：(1) 防晒剂产品交叉复配引起的过敏现象和光过敏症。(2) 对皮肤具有穿透性。(3) 光不稳定性。为了解决以上问题，避免防晒剂直接接触皮肤引起肌肤不适，同时提高稳定性及配伍性，学者们研究开发出防晒剂包覆体系，包括纳微胶囊技术等多种包覆技术，使防晒剂覆在壁材内形成微粒闭合体系，降低活性组分化学降解产生的毒副作用。同时壁材酪蛋白酸钠在250~300nm波段有比较强的紫外吸收，能与防晒剂协同作用增效紫外吸收效果，并且防晒剂经过包覆形成的微胶囊微粒后对紫外线起到光散射物理屏蔽作用，有效提高防晒性能，防晒微米胶囊以天然高分子阿拉伯胶和酪蛋白酸钠为壁材，绿色健康，能与日化品很好配伍。
发明内容
本发明目的在于克服目前市面上防晒剂使用的不足，提供一种增效防晒微米胶囊及其制备方法，以期解决防晒剂直接接触皮肤带来的伤害、防晒剂防晒效果有限、市面防晒剂用量大等问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种复凝聚制备增效防晒微米胶囊的方法，包括如下步骤：
(1)配制酪蛋白酸钠溶液，控制溶液pH在6-8；
(2)配制阿拉伯胶溶液，控制pH在6-8；
(3)在步骤(1)中的溶液中，加入芯材，芯材与壁材的质量比为1:1；
(4)步骤(3)中的混合液用高速剪切机剪切5-10min，控制转速为10000rpm，形成均匀乳白色乳液；
(5)在搅拌转速在200-600 rpm下，将步骤(4)中乳液均匀滴加入步骤(2)溶液中，加入冰醋酸调节pH为2.3-3.0，在30-50℃下反应10-30min；
(6)将步骤(5)中溶液冷却至室温；
(7)在步骤(6)中加入固化剂，固化温度控制在10-30℃之间，得到防晒微米胶囊；
(8)将步骤(7)静置沉淀，析出上清液；
(9)将步骤(8)中得到的沉淀进行冷冻干燥，得到增效防晒微米胶囊粉末。
在上述的复凝聚制备增效防晒微米胶囊的方法中，所述芯材为甲氧基肉桂酸辛酯，壁材为阿拉伯胶和酪蛋白酸钠；芯材与壁材的质量比为2:1-1:2。本发明选择的壁材酪蛋白酸钠具备紫外吸收效果。壁材酪蛋白酸钠和防晒剂对紫外吸收起到协同增效效果。
在上述的复凝聚制备增效防晒微米胶囊的方法中，所述固化剂为戊二醛，固化剂浓度为0.5%-1.5%。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明选用的壁材为具备紫外吸收效果的天然高分子化合物，酪蛋白酸钠自然界中大量存在，价格便宜，具有很好的生物相容性。所得增效防晒微米胶囊防晒效果高于防晒剂。
附图说明
图1为防晒微米胶囊冷场扫描电镜图；
图2为防晒微米胶囊金相显微镜图；
图3为防晒微米胶囊防晒剂缓释图；
图4为防晒微米胶囊红外光谱图；
图5为防晒微米胶囊紫外吸收效果图。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
称取阿拉伯胶配制1%阿拉伯胶溶液，取15 mL阿拉伯胶溶液于烧杯中，置于50 ℃水浴中加入。称取酪蛋白酸钠溶液配制1%酪蛋白酸钠溶液。称取甲氧基肉桂酸辛酯，使壁材与芯材的比例为1:1，加入15 mL酪蛋白酸钠溶液，均质5 min，转速为10000 rpm。将均质后的乳液加入阿拉伯胶溶液中，控制搅拌速度为500 rpm，迅速加入冰醋酸调节pH为2.5，反应10min。将溶液取出，搅拌冷却至室温，再加入1%戊二醛，反应30min。将反应后的溶液静置，分层，析出上清液，将沉淀冷冻干燥得到增效防晒微米胶囊。
实施例2：
称取阿拉伯胶配制0.5%阿拉伯胶溶液，取15 mL阿拉伯胶溶液于烧杯中，置于50 ℃水浴中加入。称取酪蛋白酸钠溶液配制0.5%酪蛋白酸钠溶液。称取甲氧基肉桂酸辛酯，使壁材与芯材的比例为1:2，加入15 mL酪蛋白酸钠溶液，均质5 min，转速为10000 rpm。将均质后的乳液加入阿拉伯胶溶液中，控制搅拌速度为500 rpm，迅速加入冰醋酸调节pH为2.5，反应10min。将溶液取出，搅拌冷却至室温，再加入1%戊二醛，反应30min。将反应后的溶液静置，分层，析出上清液，将沉淀冷冻干燥得到增效防晒微米胶囊。
实施例3：
称取阿拉伯胶配制1.5%阿拉伯胶溶液，取15 mL阿拉伯胶溶液于烧杯中，置于50 ℃水浴中加入。称取酪蛋白酸钠溶液配制1.5%酪蛋白酸钠溶液。称取甲氧基肉桂酸辛酯，使壁材与芯材的比例为2:1，加入15 mL酪蛋白酸钠溶液，均质5 min，转速为10000 rpm。将均质后的乳液加入阿拉伯胶溶液中，控制搅拌速度为500 rpm，迅速加入冰醋酸调节pH为2.8，反应10min。将溶液取出，搅拌冷却至室温，再加入1%戊二醛，反应30min。将反应后的溶液静置，分层，析出上清液，将沉淀冷冻干燥得到增效防晒微米胶囊。
实施例4：
称取阿拉伯胶配制0.5%阿拉伯胶溶液，取30mL阿拉伯胶溶液于烧杯中，置于50 ℃水浴中加入。称取酪蛋白酸钠溶液配制0.5%酪蛋白酸钠溶液。称取甲氧基肉桂酸辛酯，使壁材与芯材的比例为1:2，加入30mL酪蛋白酸钠溶液，均质5 min，转速为10000 rpm。将均质后的乳液加入阿拉伯胶溶液中，控制搅拌速度为500 rpm，迅速加入冰醋酸调节pH为2.3，反应10min。将溶液取出，搅拌冷却至室温，再加入1%戊二醛，反应30min。将反应后的溶液静置，分层，析出上清液，将沉淀冷冻干燥得到增效防晒微米胶囊。
实施例5：
称取阿拉伯胶配制2%阿拉伯胶溶液，取15 mL阿拉伯胶溶液于烧杯中，置于50 ℃水浴中加入。称取酪蛋白酸钠溶液配制2%酪蛋白酸钠溶液。称取甲氧基肉桂酸辛酯，使壁材与芯材的比例为1:1，加入15 mL酪蛋白酸钠溶液，均质5 min，转速为10000 rpm。将均质后的乳液加入阿拉伯胶溶液中，控制搅拌速度为500 rpm，迅速加入冰醋酸调节pH为3.0，反应10min。将溶液取出，搅拌冷却至室温，再加入1%戊二醛，反应30min。将反应后的溶液静置，分层，析出上清液，将沉淀冷冻干燥得到增效防晒微米胶囊。

Claims (3)

1.一种复凝聚制备增效防晒微米胶囊的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)配制酪蛋白酸钠溶液，控制溶液pH在6-8；
(2)配制阿拉伯胶溶液，控制pH在6-8；
(3)在步骤(1)中的溶液中，加入芯材，芯材与壁材的质量比为1:1；
(4)步骤(3)中的混合液用高速剪切机剪切5-10min，控制转速为10000rpm，形成均匀乳白色乳液；
(5)在搅拌转速在200-600 rpm下，将步骤(4)中乳液均匀滴加入步骤(2)溶液中，加入冰醋酸调节pH为2.3-3.0，在30-50℃下反应10-30min；
(6)将步骤(5)中溶液冷却至室温；
(7)在步骤(6)中加入固化剂，固化温度控制在10-30℃之间，得到防晒微米胶囊；
(8)将步骤(7)静置沉淀，析出上清液；
(9)将步骤(8)中得到的沉淀进行冷冻干燥，得到增效防晒微米胶囊粉末。
2.如权利要求1所述的复凝聚制备增效防晒微米胶囊的方法，其特征在于，
所述芯材为甲氧基肉桂酸辛酯，壁材为阿拉伯胶和酪蛋白酸钠；芯材与壁材的质量比为2:1-1:2。
3.如权利要求1所述的复凝聚制备增效防晒微米胶囊的方法，其特征在于，
所述固化剂为戊二醛，固化剂浓度为0.5%-1.5%。
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