CN106486293A - 一种双电层电容器用有机电解液及其双电层电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种双电层电容器用有机电解液，所述的有机电解液由0.5～2摩尔/升的电解质和有机溶剂组成，所述的电解质为选自结构式(1)所示的化合物中的一种，其中，R1为碳原子数为1～3的烷基；所述的有机溶剂为选自腈类有机溶剂、碳酸酯类有机溶剂、砜类有机溶剂中的一种或多种的组合。本发明通过对电解质和有机溶剂的优化，使得电解液的原料简单且容易获得，电解液的工作电压高、放电容量高、应用温度范围广，该电解液可以提高双电层电容器的工作电压并增加静电吸附量，从而相应提升双电层电容器的静电容量、功率密度和循环寿命等性能指标。
Description
技术领域
本发明涉及一种双电层电容器用有机电解液及其双电层电容器。
背景技术
双电层电容器又名超级电容器，是德国物理学家亥姆霍兹提出的界面双电层理论基础上的一种全新的电容器。当向电极充电时，处于理想极化电极状态的电极表面电荷将吸引周围电解质溶液中的异性离子，使这些离子附于电极表面上形成双电荷层，构成双电层电容。由于两电荷层的距离非常小(一般0.5nm以下，远远小于普通电容器)，再加之采用特殊电极结构，使电极表面积成几何级数的增加从而储存极大的电容量，由于其电容量大大高于传统电容器故称之为超级电容器。
双电层电容器与二次电池相比具有可大电流充放电、超长循环寿命、无重金属环境污染、原料成本低、免维护等特点，是当前公认的节能环保型的绿色电源。这些特点使得双电层电容器在与新能源汽车、轨道交通、智能电网、太阳能风能发电配套、UPS电源、大型起重机械、大功率武器等方面可发挥巨大的作用，在节能环保日益成为主题的今天，双电层电容器的开发与应用越来越受到世界各国政府和企业的高度关注。
目前双电层电容器成熟的商用电解液，采用四乙基四氟硼酸盐(以下简称TEA-BF4)和甲基三乙基四氟硼酸盐(以下简称TEMA-BF4)为电解质，以乙腈为溶剂，经过十几年的商业化运行发现，其存在工作电压低(不超过2.7V)、放电电流小、低温性能差、安全性差等缺点，按照电容器相关公式E＝CV2/2、P＝V2/R(E、C、V、P、R分别代表电容器能量、电容量、电压、功率、内阻)，工作电压直接影响双电层电容器的能量密度和功率密度，对各项性能影响较大，因而开发高工作电压(3.0V)、放电电流大的双电层电容器用有机电解液，提高双电层电容器的功率密度和能量密度已成为当务之急。
公开号为102074366A的中国发明专利公开了一种新型双电层电容器电解液的制备方法和应用，该双电层电容器电解液以四氟硼酸螺环季铵盐(C8H16NBF4，以下简称SBP-BF4)作为电解质、疏水性离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐(以下简称BMIM-PF6)作为溶剂配制而成，该电解液应用于双电层电容器后，能提高双电层电容器的放电容量、充放电效率并增加循环寿命等性能。但该专利的存在以下几个显著缺点，首先，该专利所述电解液未能提高双电层电容器的工作电压，仍然与传统商用超级电容器电解液在2.7V同一水平；其次，两大组分四氟硼酸螺环季铵盐和1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体两者均未有批量商业化生产，特别是1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成路线较长且复杂工业化放大有较大困难；第三、该专利所述电解液在25℃常温下电导率仅为2～3.7mS/cm，远远低于常规电解液的50～56mS/cm，这会严重影响双电层电容器的大电流充放电，造成双电层电容器的最大卖点——功率密度大大偏低；最后，该专利所述电解液溶剂1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体的熔点为10℃低温性能较差，导致该专利所述电解液难以满足双电层电容器-40～65℃工作温度的基本需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工作电压高、放电容量高、循环寿命长的双电层电容器用有机电解液及其双电层电容器。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明的一个目的是提供一种双电层电容器用有机电解液，所述的有机电解液由0.5～2摩尔/升的电解质和有机溶剂组成，所述的电解质为选自结构式(1)所示的化合物中的一种，
其中，R1为碳原子数为1～3的烷基；
所述的有机溶剂为选自腈类有机溶剂、碳酸酯类有机溶剂、砜类有机溶剂中的一种或多种的组合。
本发明中的电解质盐的阳离子包含一个吗啉环，另一边为甲基和碳原子数1～3的烷基，阴离子为四氟硼酸根，该结构具有以下好处，1)分子半径更小，使电解质更加容易溶解在有机溶剂中，使电解质能够进入更多电极材料微孔中从而提高电容器的静电容量；2)吗啉环本身为六元环结构加上氮氧键能够提升阳离子的稳定性，经过进一步电化学测试发现该结构能够提高电解液耐电压窗口；3)合成路线较短三废少设备要求低，主要原料为大化工产品，工业化生产成本较低，因此，该电解质盐较为便宜易得。
根据优选方案，所述的有机溶剂为腈类有机溶剂，或者腈类有机溶剂与砜类有机溶剂的混合溶剂，或者碳酸酯类有机溶剂与砜类有机溶剂的混合溶剂，或者腈类有机溶剂、砜类有机溶剂和碳酸酯类有机溶剂的混合溶剂。
更优选地，腈类有机溶剂与砜类有机溶剂的混合溶剂中腈类有机溶剂与砜类有机溶剂的投料质量比为2～3：1，优选为2.3～3：1；碳酸酯类有机溶剂与砜类有机溶剂的混合溶剂中碳酸酯类有机溶剂与砜类有机溶剂的投料质量比为3.5～4.5：1，优选为4：1；腈类有机溶剂、砜类有机溶剂和碳酸酯类有机溶剂的混合溶剂中腈类有机溶剂、砜类有机溶剂和碳酸酯类有机溶剂的投料质量比为6.5～7.5：1.5～2.5：1，优选为7：2：1。
根据优选方案，所述的腈类有机溶剂为选自乙腈、丙腈、3-甲氧基丙腈、正丁腈、异丁腈、氟代乙腈、3,3,3-三氟丙腈、丁二腈、己二腈中的一种或多种的组合；所述的砜类有机溶剂为环丁砜、二甲基砜；所述的碳酸酯类有机溶剂为选自碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或多种的组合。
本发明所述的溶剂或溶剂组合，能够满足双电层电容器对电解液的宽温度工作、低粘度高电导、高充放电速率等要求。
根据优选方案，所述的电解质为N,N-二甲基吗啉四氟硼酸盐。
根据优选方案，所述的电解质的浓度为0.8～1.8摩尔/升。
更优选地，所述的电解质的浓度为1.0～1.6摩尔/升。
本发明的另一个目的是提供一种采用所述的有机电解液的双电层电容器。
本发明中：N,N-二甲基吗啉四氟硼酸盐，简称MOR1,1-BF4，其结构式为：
N-乙基-N-甲基吗啉四氟硼酸盐，简称MOR1,2-BF4，其结构式为：
N-丙基-N-甲基吗啉四氟硼酸盐，简称MOR1,3-BF4，其结构式为：
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明通过对电解质和有机溶剂的优化，使得电解液的原料简单且容易获得，电解液的工作电压高、放电容量高、应用温度范围广，该电解液可以提高双电层电容器的工作电压并增加静电吸附量，从而相应提升双电层电容器的静电容量、功率密度和循环寿命等性能指标。
附图说明
附图1为MOR1,1-BF4核磁表征图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。
由于分子半径是电解质盐的关键指标，分子半径减小有助于增加超级电容器电极材料微孔的利用率、增大吸附面积从而提升静电容量，电解质盐的分解电压则直接决定电解液的耐压性能。为此我们对拟开发的电解质盐先进行QSAR定量构效关系(QuantitativeStructure-Activity Relationship)的研究和计算，筛选出分子半径较小的电解质盐进行合成，然后实测电化学窗口，两项数据显示MOR1,R-BF4系列电解质相比常规商用电解液的TEA-BF4、TEMA-BF4具有较大优势，四种电解质盐数据比较参见表1。
表1
下面列举了4例对比例、20例实施例的电解液配方组成，具体见表2，其中TEA-BF4、TEMA-BF4采购自试剂公司，MOR1,R-BF4系列采用如下方法合成：
MOR1,1-BF4制备方法举例如下：1、2L反应釜中加入N-甲基吗啉202g(2mol)、甲醇320g(10mol)、碳酸二甲酯270g(3mol)；2、混合反应投入2L反应釜进行甲基化，反应时间4～6小时，温度100～135℃；3、反应完成后将反应液旋蒸蒸干，旋蒸条件120℃真空度-0.09MPa；4、加入HBF4水溶液中进行中和反应得到MOR1,1-BF4水溶液；5、中和液浓缩120℃-0.09MPa真空干至有大量固体；6、加入甲醇二次结晶过滤得到MOR1,1-BF4晶体；7、温度110～140℃真空度-0.098MPa条件下真空干燥16～24小时得到MOR1,1-BF4合格成品。
MOR1,1-BF4核磁表征图谱如下图:1H-NMR(CDCl3,400MHz，δ＝3.26(s,6H)，δ＝3.49(t,4H)，δ＝4.01(s,4H))。
MOR1,2-BF4制备方法与MOR1,1-BF4制备方法类似，区别仅在于将甲醇替换为乙醇，将碳酸二甲酯替换为碳酸二乙酯。
MOR1,3-BF4制备方法与MOR1,1-BF4制备方法类似，区别仅在于将甲醇替换为丙醇，将碳酸二甲酯替换为碳酸二丙酯。
然后将对比例和实施例电解液制作成圆柱式超级电容器(标准工作电压2.7V标称容量25F，圆柱型结构，直径16mm高度31mm)，测试主要电性能指标，具体数据见表3。
表2
表3
以上数据显示，采用本发明所述双电层电容器电解液在电性能指标上优于现有商用双电层电容器电解液。
本发明包括但不限于以上实施例，本领域熟练技术人员可在本发明权利要求内变换得到更多实施例。
Claims (8)
1.一种双电层电容器用有机电解液，其特征在于：所述的有机电解液由0.5～2摩尔/升的电解质和有机溶剂组成，所述的电解质为选自结构式(1)所示的化合物中的一种，
其中，R1为碳原子数为1～3的烷基；
所述的有机溶剂为选自腈类有机溶剂、碳酸酯类有机溶剂、砜类有机溶剂中的一种或多种的组合。
2.根据权利要求1所述的双电层电容器用有机电解液，其特征在于：所述的有机溶剂为腈类有机溶剂，或者腈类有机溶剂与砜类有机溶剂的混合溶剂，或者碳酸酯类有机溶剂与砜类有机溶剂的混合溶剂，或者腈类有机溶剂、砜类有机溶剂和碳酸酯类有机溶剂的混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的双电层电容器用有机电解液，其特征在于：腈类有机溶剂与砜类有机溶剂的混合溶剂中腈类有机溶剂与砜类有机溶剂的投料质量比为2～3：1；碳酸酯类有机溶剂与砜类有机溶剂的混合溶剂中碳酸酯类有机溶剂与砜类有机溶剂的投料质量比为3.5～4.5：1；腈类有机溶剂、砜类有机溶剂和碳酸酯类有机溶剂的混合溶剂中腈类有机溶剂、砜类有机溶剂和碳酸酯类有机溶剂的投料质量比为6.5～7.5：1.5～2.5：1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的双电层电容器用有机电解液，其特征在于：所述的腈类有机溶剂为选自乙腈、丙腈、3-甲氧基丙腈、正丁腈、异丁腈、氟代乙腈、3,3,3-三氟丙腈、丁二腈、己二腈中的一种或多种的组合；所述的砜类有机溶剂为环丁砜、二甲基砜；所述的碳酸酯类有机溶剂为选自碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的双电层电容器用有机电解液，其特征在于：所述的电解质为N,N-二甲基吗啉四氟硼酸盐。
6.根据权利要求1或5所述的双电层电容器用有机电解液，其特征在于：所述的电解质的浓度为0.8～1.8摩尔/升。
7.根据权利要求6所述的双电层电容器用有机电解液，其特征在于：所述的电解质的浓度为1.0～1.6摩尔/升。
8.一种采用权利要求1至7中任一项所述的有机电解液的双电层电容器。
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