CN106483174B - 一种聚姜黄素-镍-碳纳米管糊电极电化学检测辛弗林的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚姜黄素‑镍‑碳纳米管糊电极电化学检测辛弗林的方法，属于辛弗林的检测技术领域。本发明是通过将碳棒制成碳纳米管糊电极后，与铂丝电极、甘汞电极组成的三电极系统，在姜黄素溶液、镍氨配合物溶液和氢氧化钠溶液的混合液中进行循环伏安扫描，通过电聚合姜黄素并沉积镍(Ⅱ)，形成聚姜黄素‑镍(Ⅱ)‑碳纳米管糊电极，并通过该聚姜黄素‑镍(Ⅱ)‑碳纳米管糊电极采用差分脉冲伏安法获得辛弗林峰电流与辛弗林浓度之间的线性关系，从而可对辛弗林含量进行测定。该方法操作简单、检测快速且灵敏度高，能对溶液中辛弗林高灵敏识别。
Description
【技术领域】
本发明涉及辛弗林的检测技术领域，具体涉及一种聚姜黄素-镍-碳纳米管糊电极电化学检测辛弗林的方法。
【背景技术】
辛弗林(Synephrine，Syn)，其化学名为1-[4-羟基苯基]-2-甲基乙醇胺，分子式为C9H13NO，结构式如下：
辛弗林属于生物碱中的麻黄碱类，分子结构中同时存在酚羟基和氨基，因此辛弗林具有两性，与酸碱均能结合成盐。辛弗林主要来自于芸香科植物酸橙(Citrus aurantiumL)的干燥幼果，仙人掌科植物刺仙人球Coryphantha ramillosa Cutak全草的未成熟果实等。它的药理作用主要表现为肾上腺素α受体兴奋剂，对心脏β受体也有一定的兴奋作用；能收缩血管、升高血压、扩张支气管和气管；还具有一定减肥、抗抑郁作用。临床上主要用于治疗支气管哮喘及低血压、虚脱及休克、体位性低血压、食积不化、胃下垂等；已广泛用于医药食品饮料等行业。2004年美国食品和药物管理局(FDA)把辛弗林列为麻黄素减肥产品的主要替代品后，辛弗林受到社会的追捧并引起了科学家们的兴趣。
目前检测辛弗林的方法有：化学发光法、气相色谱法、气相色谱-离子阱质谱法以及使用紫外、荧光、电化学、化学发光法、光电二极管阵列和质谱检测器的高效液相色谱法。这些方法可应用于各种辛弗林样品的检测，但他们一般都是费时并操作复杂。电化学检测器也被用于高效液相色谱检测辛弗林，以及采用集成铟锡氧化物电极和碳圆盘电极的电泳检测法。迄今为止，还没有采用聚姜黄素-镍(Ⅱ)-碳纳米管糊电极电化学检测辛弗林的报道。
【发明内容】
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种聚姜黄素-镍-碳纳米管糊电极电化学检测辛弗林的方法，该方法操作简单、检测快速且灵敏度高，能对溶液中辛弗林高灵敏识别。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚姜黄素-镍-碳纳米管糊电极电化学检测辛弗林的方法，包括以下步骤：
(1)电极制备：选用新碳棒或废弃电池中的碳棒，洗净后烘干，作为备用的初级电极；将碳纳米管与羧基硅油按重量比为1：1的比例混合，研磨好后填充在初级电极上，再经过压实，修边，使其光滑平整，即制成碳纳米管糊电极；将摩尔比为2:1的姜黄素溶液与镍氨配合物溶液、以及浓度为0.08-0.12mol/L的氢氧化钠溶液一起置于烧杯中，混合均匀后静置1-10分钟，将碳纳米管糊电极、铂丝电极、甘汞电极组成的三电极系统放置于上述烧杯中，在CHI660d电化学工作站上循环伏安扫描50圈，结束后取出电极用重蒸水清洗，得到聚姜黄素-镍-碳纳米管糊电极；
(2)建立线性关系：配制不同浓度梯度的辛弗林标准溶液；室温条件下，以PBS缓冲溶液为电解液，以聚姜黄素-镍(Ⅱ)-碳纳米管糊电极、铂丝电极、甘汞电极构成三电极系统；向电解液中加入辛弗林标准溶液，搅匀后采用差分脉冲伏安法检测各不同浓度的辛弗林标准溶液；从差分脉冲伏安图得出辛弗林峰电流与辛弗林浓度之间的线性关系；
(3)检测：在PBS磷酸盐缓冲溶液中，加入一定量的辛弗林待测溶液，差分脉冲伏安法检测该辛弗林待测溶液的峰电流，根据所述线性关系，确定辛弗林待测溶液中辛弗林的含量。
优选地，所述PBS磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.10-0.25mol/L，pH值为8.6-9.5。
优选地，所述姜黄素溶液、镍氨配合物溶液、氢氧化钠溶液的浓度和用量分别为，2.00ml0.005mol/L的姜黄素溶液、0.50ml 0.01mol/L的镍氨配合物溶液和7.50ml 0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
所述镍氨配合物溶液是通过用氯化镍或硫酸镍直接与浓氨水反应得到，镍的浓度为0.008-0.012mol/L。
优选地，在所述步骤(2)中，向电解液中加入辛弗林标准溶液后，先搅拌10-15秒，静置8-15秒后再检测。
优选地，所述步骤(2)中，所述差分脉冲伏安法设置的扫描范围为0.3-0.8V，采样宽度0.0167s，脉冲周期为0.5s，静置时间为2s。
优选地，所述步骤(2)中，辛弗林标准溶液包括浓度分别为1.0×10-6、1.0×10-5、5.0×10-5、1.0×10-4、3.0×10-4、5.0×10-4、7.0×10-4、9.0×10-4、1.1×10-3mol/L的溶液。
本发明的作用原理如下：
在强碱性溶液，姜黄素中的酚羟基失去1个质子、1个电子转化为醌式；并通过水解脱去甲醇分子后再次氧化成为高活性双醌式结构；通过连续循环伏安扫描，双醌式结构电聚合吸附在电极表面形成电聚合物膜(1)。同时在连续电化学伏安扫描作用下，镍氨配合物中的镍与电极表面姜黄素形成Ni(Ⅱ)–姜黄素配合物，使Ni(Ⅱ)沉积在电极表面(2)。
碱性条件下，辛弗林差分脉冲伏安法检测过程中，Ni(Ⅱ)失去1个电子形成Ni(Ⅲ)(3)，并催化氧化在电极表面的辛弗林分子，于0.58V产生差分脉冲伏安响应峰(4)。辛弗林失去1个电子并被氧化成醌式结构，同时Ni(Ⅲ)获得电子还原为Ni(Ⅱ)-姜黄素配合物结构。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明提供的聚姜黄素-镍(Ⅱ)-碳纳米管糊电极制备简单，采用该聚姜黄素-镍(Ⅱ)-碳纳米管糊电极电化学检测辛弗林，检测过程简单方便，灵敏度高，辛弗林的峰电流与辛弗林浓度呈现良好的线性关系，相关系数为0.9955，检出限为3.2×10-7mol/L。该方法具体检测限低、检测快速、灵敏性高的特点，且易于实现自动化。
【附图说明】
图1不同浓度辛弗林差分脉冲伏安图；其中1-9分别代表辛弗林浓度为1.0×10-6、1.0×10-5、5.0×10-5、1.0×10-4、3.0×10-4、5.0×10-4、7.0×10-4、9.0×10-4、1.1×10-3mol/L。
图2辛弗林峰电流与辛弗林浓度的标准曲线图。
【具体实施方式】
现在结合附图和以下实施例对本发明作进一步详细的说明，但应了解的是，这些实施例仅为例示说明之用，而不应被解释为本发明实施的限制。
实施例1
(1)电极制备：选用废弃七号电池中的碳棒，洗净后烘干，再用铜丝及防水胶带将碳棒固定在塑料移液管中，作为备用的初级电极；将碳纳米管与羧基硅油按重量比为1：1的比例混合，研磨好后填充在初级电极上，再经过压实，修边，使其光滑平整，即制成碳纳米管糊电极；将2.00ml 0.005mol/L的姜黄素溶液、0.50ml 0.01mol/L的镍氨配合物溶液和7.50ml0.08mol/L的氢氧化钠溶液一起置于10ml烧杯中，混合均匀后静置1分钟，将碳纳米管糊电极、铂丝电极、甘汞电极组成的三电极系统放置于上述烧杯中，在CHI660d电化学工作站上循环伏安扫描50圈，结束后取出电极用重蒸水清洗，得到聚姜黄素-镍-碳纳米管糊电极；
(2)建立线性关系：配制不同浓度梯度的辛弗林标准溶液；具体浓度分别为1.0×10-6、1.0×10-5、5.0×10-5、1.0×10-4、3.0×10-4、5.0×10-4、7.0×10-4、9.0×10-4、1.1×10-3mol/L；室温条件下，以浓度为0.20mol/L，pH值为9.0的PBS缓冲溶液为电解液，以聚姜黄素-镍(Ⅱ)-碳纳米管糊电极、铂丝电极、甘汞电极构成三电极系统；向电解液中加入辛弗林标准溶液，先搅拌15秒，静置8秒后再检测，采用差分脉冲伏安法检测各不同浓度的辛弗林标准溶液，扫描范围为0.3-0.8V，采样宽度0.0167s，脉冲周期为0.5s，静置时间为2s，从差分脉冲伏安图得出辛弗林峰电流与辛弗林浓度之间的线性关系；并获得相关的线性回归方程：I＝6.36×10-3C+1.37×10-7，得到相关系数为0.9955，辛弗林峰电流与辛弗林浓度的标准曲线图如图4所示；方法检出限为3.2×10-7mol/L。
(3)检测：在浓度为0.20mol/L，pH值为9.0的PBS磷酸盐缓冲溶液中，加入一定量的辛弗林待测溶液，差分脉冲伏安法检测该辛弗林待测溶液的峰电流，根据标准曲线图，确定辛弗林待测溶液中辛弗林的含量。
实施例2
(1)电极制备：选用新的碳棒，洗净后烘干，再用铜丝及防水胶带将碳棒固定在塑料移液管中，作为备用的初级电极；将碳纳米管与羧基硅油按重量比为1：1的比例混合，研磨好后填充在初级电极上，再经过压实，修边，使其光滑平整，即制成碳纳米管糊电极；将4.00ml 0.005mol/L的姜黄素溶液、1ml 0.01mol/L的镍氨配合物溶液和7.50ml 0.12mol/L的氢氧化钠溶液一起置于烧杯中，混合均匀后静置10分钟，将碳纳米管糊电极、铂丝电极、甘汞电极组成的三电极系统放置于上述烧杯中，在CHI660d电化学工作站上循环伏安扫描50圈，结束后取出电极用重蒸水清洗，得到聚姜黄素-镍-碳纳米管糊电极；
(2)建立线性关系：配制不同浓度梯度的辛弗林标准溶液；具体浓度分别为1.0×10-6、1.0×10-5、5.0×10-5、1.0×10-4、3.0×10-4、5.0×10-4、7.0×10-4、9.0×10-4、1.1×10-3mol/L；室温条件下，以浓度为0.25mol/L，pH值为8.6的PBS缓冲溶液为电解液，以聚姜黄素-镍(Ⅱ)-碳纳米管糊电极、铂丝电极、甘汞电极构成三电极系统；向电解液中加入辛弗林标准溶液，先搅拌10秒，静置15秒后再检测，采用差分脉冲伏安法检测各不同浓度的辛弗林标准溶液，扫描范围为0.3-0.8V，采样宽度0.0167s，脉冲周期为0.5s，从差分脉冲伏安图得出辛弗林峰电流与辛弗林浓度之间的线性关系；并获得相关的线性回归方程，得到相关系数为0.9955，方法检出限为3.2×10-7mol/L。
(3)检测：在浓度为0.25mol/L，pH值为9.5的PBS磷酸盐缓冲溶液中，加入一定量的辛弗林待测溶液，差分脉冲伏安法检测该辛弗林待测溶液的峰电流，根据所述线性关系，确定辛弗林待测溶液中辛弗林的含量。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利保护范围。
Claims (6)
1.一种聚姜黄素-镍(Ⅱ)-碳纳米管糊电极电化学检测辛弗林的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)电极制备：选用新碳棒或废弃电池中的碳棒，洗净后烘干，作为备用的初级电极；将碳纳米管与羧基硅油按重量比为1：1的比例混合，研磨好后填充在初级电极上，再经过压实，修边，使其光滑平整，即制成碳纳米管糊电极；将摩尔比为2:1的姜黄素溶液与镍氨配合物溶液、以及浓度为0.08-0.12mol/L的氢氧化钠溶液一起置于烧杯中，混合均匀后静置1-10分钟，将碳纳米管糊电极、铂丝电极、甘汞电极组成的三电极系统放置于上述烧杯中，在CHI660d电化学工作站上循环伏安扫描50圈，结束后取出电极用重蒸水清洗，得到聚姜黄素-镍(Ⅱ)-碳纳米管糊电极；
(2)建立线性关系：配制不同浓度梯度的辛弗林标准溶液；室温条件下，以PBS缓冲溶液为电解液，以聚姜黄素-镍(Ⅱ)-碳纳米管糊电极、铂丝电极、甘汞电极构成三电极系统；向电解液中加入辛弗林标准溶液，搅匀后采用差分脉冲伏安法检测各不同浓度的辛弗林标准溶液；从差分脉冲伏安图得出辛弗林峰电流与辛弗林浓度之间的线性关系；
(3)检测：在PBS磷酸盐缓冲溶液中，加入一定量的辛弗林待测溶液，差分脉冲伏安法检测该辛弗林待测溶液的峰电流，根据所述线性关系，确定辛弗林待测溶液中辛弗林的含量。
2.根据权利要求1所述的一种聚姜黄素-镍(Ⅱ)-碳纳米管糊电极电化学检测辛弗林的方法，其特征在于：所述PBS磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.20-0.25mol/L，pH值为8.6-9.5。
3.根据权利要求1所述的一种聚姜黄素-镍(Ⅱ)-碳纳米管糊电极电化学检测辛弗林的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，姜黄素溶液、镍氨配合物溶液、氢氧化钠溶液的浓度和用量分别为，2.00ml 0.005mol/L的姜黄素溶液、0.50ml 0.01mol/L的镍氨配合物溶液和7.50ml 0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种聚姜黄素-镍(Ⅱ)-碳纳米管糊电极电化学检测辛弗林的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，向电解液中加入辛弗林标准溶液后，先搅拌10-15秒，静置8-15秒后再检测。
5.根据权利要求1所述的一种聚姜黄素-镍(Ⅱ)-碳纳米管糊电极电化学检测辛弗林的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述差分脉冲伏安法设置的扫描范围为0.3-0.8V，采样宽度0.0167s，脉冲周期为0.5s，静置时间为2s。
6.根据权利要求1所述的一种聚姜黄素-镍(Ⅱ)-碳纳米管糊电极电化学检测辛弗林的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，辛弗林标准溶液包括浓度分别为1.0×10-6、1.0×10-5、5.0×10-5、1.0×10-4、3.0×10-4、5.0×10-4、7.0×10-4、9.0×10-4、1.1×10-3mol/L的溶液。
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