CN106478513A - N-甲基-n-羟乙基咪唑醋酸盐的合成 - Google Patents

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    • C07D233/56—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached to ring carbon atoms
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Abstract

N‑甲基‑N‑羟乙基咪唑醋酸盐[C2OHmim][OAC]的合成，250mL三口瓶中加入0.5molN‑甲基咪唑和0.5mol氯乙醇混合均匀，80℃下反应24h，加入乙醚50mL萃取4次，减压蒸馏除去乙醇,得到离子液体[C2OHmim][Cl]；500mL三口瓶中加入0.5mol[C2OHmim][Cl]和40mL无水乙醇溶解混合均匀，再加入无水乙醇溶解的51.80g乙酸钾，混合后在45℃下反应5h进行离子交换，抽滤出生成和未反应的盐，减压蒸馏除无水乙醇，静置后过滤生成盐，丙酮未反映物质析出剩余盐份，减压蒸馏除丙酮。得到[C2OHmim][OAC]。

Description

N-甲基-N-羟乙基咪唑醋酸盐的合成
技术领域
本发明涉及N-甲基-N-羟乙基咪唑醋酸盐的合成，属于合成化学领域。
背景技术
用疏水的离子液体和缓冲盐溶液组成两相体系，可以将底物或产物溶于离子液体中，从而减少底物或产物对酶的抑制，并起到分离的作用。例如Eckstein等用来自短乳杆菌的乙醇脱氢酶在[Bmim][(CF3SO2)2N]/缓冲盐两相体系中用底物偶联的方法催化异辛酮不对称还原反应，提高辅酶NADPH循环的效率，减少其对反应的抑制，为还原酶的应用提供可行的路线。
发明内容
本发明提供N-甲基-N-羟乙基咪唑醋酸盐[C2OHmim][OAC]的合成，250mL三口瓶中加入0.5mol N-甲基咪唑和0.5mol氯乙醇混合均匀，80℃下反应24h，加入乙醚50mL萃取4次，减压蒸馏除去乙醇,得到离子液体[C2OHmim][Cl]；500mL三口瓶中加入0.5mol [C2OHmim][Cl]和40mL无水乙醇溶解混合均匀，再加入无水乙醇溶解的51.80g乙酸钾，混合后在45℃下反应5h进行离子交换，抽滤出生成和未反应的盐，减压蒸馏除无水乙醇，静置后过滤生成盐，丙酮未反映物质析出剩余盐份，减压蒸馏除丙酮。得到[C2OHmim][OAC]。
本发明的有益效果是：离子液体有比其他有机溶剂更好的溶解效果，使纤维素酶与微晶纤维素均相混合，提高的反应效率。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
N-甲基-N-羟乙基咪唑醋酸盐[C2OHmim][OAC]的合成，250mL三口瓶中加入0.5mol N-甲基咪唑和0.5mol氯乙醇混合均匀，80℃下反应24h，加入乙醚50mL萃取4次，减压蒸馏除去乙醇,得到离子液体[C2OHmim][Cl]；500mL三口瓶中加入0.5mol [C2OHmim][Cl]和40mL无水乙醇溶解混合均匀，再加入无水乙醇溶解的51.80g乙酸钾，混合后在45℃下反应5h进行离子交换，抽滤出生成和未反应的盐，减压蒸馏除无水乙醇，静置后过滤生成盐，丙酮未反映物质析出剩余盐份，减压蒸馏除丙酮。得到[C2OHmim][OAC]。
实施例2
N-甲基-N-羟乙基咪唑醋酸盐[C2OHmim][OAC]的合成，250mL三口瓶中加入0.4mol N-甲基咪唑和0.5mol氯乙醇混合均匀，80℃下反应24h，加入乙醚50mL萃取4次，减压蒸馏除去乙醇,得到离子液体[C2OHmim][Cl]；500mL三口瓶中加入0.4mol [C2OHmim][Cl]和40mL无水乙醇溶解混合均匀，再加入无水乙醇溶解的51.80g乙酸钾，混合后在45℃下反应5h进行离子交换，抽滤出生成和未反应的盐，减压蒸馏除无水乙醇，静置后过滤生成盐，丙酮未反映物质析出剩余盐份，减压蒸馏除丙酮。得到[C2OHmim][OAC]。
实施例3
N-甲基-N-羟乙基咪唑醋酸盐[C2OHmim][OAC]的合成，250mL三口瓶中加入0.6mol N-甲基咪唑和0.6mol氯乙醇混合均匀，80℃下反应24h，加入乙醚50mL萃取4次，减压蒸馏除去乙醇,得到离子液体[C2OHmim][Cl]；500mL三口瓶中加入0.6mol [C2OHmim][Cl]和40mL无水乙醇溶解混合均匀，再加入无水乙醇溶解的51.80g乙酸钾，混合后在45℃下反应5h进行离子交换，抽滤出生成和未反应的盐，减压蒸馏除无水乙醇，静置后过滤生成盐，丙酮未反映物质析出剩余盐份，减压蒸馏除丙酮。得到[C2OHmim][OAC]。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.N-甲基-N-羟乙基咪唑醋酸盐[C2OHmim][OAC]的合成，250mL三口瓶中加入0.5mol N-甲基咪唑和0.5mol氯乙醇混合均匀，80℃下反应24h，加入乙醚50mL萃取4次，减压蒸馏除去乙醇,得到离子液体[C2OHmim][Cl]；500mL三口瓶中加入0.5mol [C2OHmim][Cl]和40mL无水乙醇溶解混合均匀，再加入无水乙醇溶解的51.80g乙酸钾，混合后在45℃下反应5h进行离子交换，抽滤出生成和未反应的盐，减压蒸馏除无水乙醇，静置后过滤生成盐，丙酮未反映物质析出剩余盐份，减压蒸馏除丙酮，得到[C2OHmim][OAC]。
2.权利要求1所述N-甲基-N-羟乙基咪唑醋酸盐的合成， 反应温度为80℃下反应24h。
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CN109912507A (zh) * 2019-03-25 2019-06-21 天津科技大学 一种咪唑类离子液体及其合成方法和应用

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