CN106477590A - 一种高固含量纳米二氧化硅稳定水悬浮液的制备方法 - Google Patents

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袁同群
王�华
李兵
鲍勇
陈林
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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化硅稳定水悬浮液的制备方法，其步骤为：在50‑55℃的恒温气浴环境中，配制表面活性剂的稀水溶液，并用醋酸调节溶液的PH值在6‑7之间，然后加入占溶剂水60‑68％的纳米二氧化硅粉体，所述的纳米二氧化硅一次粒径范围30‑50纳米，在充分搅拌的条件下，按照5‑8克每分钟的投料速度加入纳米二氧化硅，加料结束后，将反应器温度提升到70‑80℃，仍维持充分搅拌10‑20分钟后自然冷却得到稳定的高固含量二氧化硅水悬浮液。本发明制备的纳米二氧化硅水悬浮液均匀稳定，在常温下较长时间存放没有明显固体沉降和和析水现象，制备的纳米二氧化硅水悬浮液用途广泛，施工方便；另外，本改性方法操作步骤简单、操作温度处于常温范围、过程节能环保。

Description

一种高固含量纳米二氧化硅稳定水悬浮液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米粉体稳定水悬浮液的制备方法。
背景技术
一些纳米粉体如纳米二氧化硅作为添加剂加入到水性涂料中，可以改善涂料的光学性能、力学性能和耐热性等，如果采用干粉体直接掺杂使用，不仅存在分散不均匀，对涂料的改性作用差的缺点，还存在工作环境粉尘污染、输送麻烦等缺陷，因此制备高固含量的稳定的纳米粉体水溶液是纳米复合材料研究的热点之一，但目前已有的技术制备的纳米粉体水悬浮液存在稳定性差、固含量低等缺点，不利于施工应用。
发明内容
为了克服纳米二氧化硅自身易于团聚以及在水中稳定性差的问题，本发明提供了一种纳米二氧化硅稳定水悬浮液的制备技术，运用该技术制备的纳米二氧化硅水悬浮液均匀稳定，而且固含量高，应用途径广泛。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
取一定量自来水置于反应容器中，水的加入体积占容器容积的1/2-3/4之间，再加入体积为水体积0.5-1％的表面活性剂，然后滴加少量醋酸，调节溶液的pH值为6-7之间。将容器置于50-55℃的恒温气浴环境中，在对溶液充分搅拌的同时，从固体加料口向溶液中缓慢加入纳米二氧化硅固体粉末，纳米二氧化硅固体粉末的加料速度控制在5-8克每分钟，纳米二氧化硅的加入量占液体中水的质量的60-68％，纳米二氧化硅固体粉末加入完毕后，将反应物料温度升温到70-80℃，仍维持充分搅拌10-20分钟，以使表面活性剂充分水解并和纳米粉粒表面充分接触并接枝改性，形成稳定的悬浮液，然后自然冷却备用。所述表面改活性剂为硅烷偶联剂，如KH-560、KH-570等，所述的纳米二氧化硅粉体一次粒径范围30-50纳米。
本发明的有益效果体现在以下几个方面：本发明制备的纳米二氧化硅水悬浮液均匀稳定，在常温下较长时间存放没有明显固体沉降和和析水现象，制备的纳米二氧化硅水悬浮液用途广泛，施工方便；另外，本改性方法操作步骤简单、操作温度处于常温范围、过程节能环保。
具体实施例
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
取180mL自来水置于250mL三口烧瓶中，再加入1.5mL表面活性剂KH-560，然后滴加几滴醋酸，调节溶液的pH值为6-7之间。将三口烧瓶置于52℃的恒温气浴环境中，在对溶液充分搅拌的同时，从固体加料口向溶液中加入纳米二氧化硅固体粉末108克，纳米二氧化硅的加入速度控制在6克每分钟，纳米二氧化硅固体粉末加入完毕后，将反应物料温度升温到75℃，维持缓慢搅拌18分钟，以使表面活性剂充分水解并和纳米粉粒表面充分接触并接枝改性，形成稳定的悬浮液，该悬浮液自然冷却后，在室温下(0-30℃)自然存放3天没有明显固体沉降，更长时间存放有少量析水现象和软团聚体存在，但经过再次搅拌即可以恢复成为均匀的悬浮液，在透射电镜下显示二氧化硅粒径范围在30-60纳米之间，分散均匀。
实施例2
取180mL自来水置于250mL三口烧瓶中，再加入1.5mL表面活性剂KH-570，然后滴加几滴醋酸，调节溶液的pH值为6-7之间。将三口烧瓶置于55℃的恒温气浴环境中，在对溶液充分搅拌的同时，从固体加料口向溶液中加入纳米二氧化硅固体粉末108克，纳米二氧化硅的加入速度控制在6克每分钟，纳米二氧化硅固体粉末加入完毕后，将反应物料温度升温到77℃，维持缓慢搅拌15分钟，以使表面活性剂充分水解并和纳米粉粒表面充分接触并接枝改性，形成稳定的悬浮液，该悬浮液自然冷却后，在室温下(0-30℃)自然存放3天没有明显固体沉降，更长时间存放有少量析水现象和软团聚体存在，但经过再次搅拌即可以恢复成为均匀的悬浮液，在透射电镜下显示二氧化硅粒径范围在40-70纳米之间，分散均匀。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，在不脱离本发明精神实质的情况下，都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种高固含量纳米二氧化硅稳定水悬浮液的制备方法，其特征是按照如下步骤进行：在50-55℃的恒温气浴环境中，配制表面活性剂的稀水溶液，并用醋酸调节溶液的PH值在6-7之间，然后加入纳米二氧化硅粉体，在充分搅拌的条件下，按照一定的投料速度加入纳米二氧化硅，加料结束后，将反应器温度提升到70-80℃，仍维持充分搅拌10-20分钟后自然冷却得到稳定的高固含量纳米二氧化硅水悬浮液。
2.如权利要求1，所述的表面活性剂为硅烷偶联剂，所述的稀水溶液中表面活性剂占溶剂水的体积百分比为0.5-1％，所述纳米二氧化硅粉体的加入量为溶剂水质量的60-68％。
3.如权利要求1，所述的投料速度为5-8克每分钟，所述的纳米二氧化硅粉体的一次粒径范围是30-50纳米。
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