CN106471100A - Btx和lpg的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生产BTX和LPG的方法，所述方法包括：(a)在氢存在下使含C5‑C12烃的原料物流在加氢裂化反应器中与加氢裂化催化剂接触，以产生包含氢、甲烷、LPG和BTX的加氢裂化产品物流，(b)将加氢裂化产品物流分离为第一气体物流和第一液体物流，(c)将第一气体物流分离以获得含氢和甲烷的第二气体物流和含LPG和BTX的第二液体物流，其中实施所述分离使得第二液体物流基本不含氢和甲烷，(d)将第二液体物流分离为包含LPG的第三气体物流和包含BTX的第三液体物流，其中步骤(c)包括：将部分第三液体物流加入第一气体物流以吸收第一气体物流中的LPG，从而获得第二液体物流，或者将部分第三液体物流加入由第一气体物流分离的气体物流中以吸收由第一气体物流分离的气体物流中的LPG，从而获得第二液体物流。

Description

BTX和LPG的生产方法
技术领域
本发明涉及生产BTX和LPG的方法。
背景技术
芳烃在石化和化学工业中有多种应用。它们是许多日用石化产品和有价值的精细化工产品的中间体的重要原料，如聚酯、工程塑料的单体、清净剂、药品、农产品和炸药的中间体。在它们当中，苯、甲苯和二甲苯(BTX)是大多数芳族衍生物中间体的三种基本材料。全球BTX产量的约70％由重整油或热解汽油提取。重整油在石脑油催化重整中形成，所述催化重整是一种主要涉及生产高辛烷值汽油组分的技术。热解汽油为通过加氢裂化液体原料如石脑油或粗柴油生产烯烃过程中形成的液体副产品。由重整油和热解汽油提取是BTX最经济的来源。BTX的组成取决于其来源。热解汽油通常富含苯，而二甲苯和甲苯是重整油的主要组分。除了BTX外，在由重整油或热解汽油提取时还产生LPG。
WO 2013/182534公开了应用加氢裂化/加氢脱硫催化剂由C5-C12烃混合物生产BTX的方法。按照WO 2013/182534，所述方法形成基本上不含BTX共沸物的混合物，因此可以容易地获得试剂级的BTX。
通过WO2013/182534的方法获得的产品物流包含BTX和LPG以及甲烷和未反应的氢气。将产品物流分离为甲烷和未反应氢作为第一单独物流、LPG作为第二单独物流和BTX作为第三单独物流。
BTX通过气-液分离或精馏从加氢裂化产品物流中分离出来。可以采用一系列的精馏步骤。在中等温度下的第一精馏步骤用于使大部分芳族物质(液体产品)与氢、H2S、甲烷和LPG类物质分离。将来自该精馏过程的气体物流进一步冷却(至约-30℃)，和再次精馏以分离剩余的芳族物质与大多数丙烷和丁烷。
然后将气相产品(主要为氢、H2S、甲烷和乙烷)进一步冷却(至约-100℃)以分离乙烷并留下氢、H2S和甲烷在气体物流中，该气体物流将循环至反应器。为了避免BTX冷冻而堵塞系统，经受该低温冷却的气体产品必须基本上不含BTX。分离步骤需要应用高能耗的特殊设备进行低温冷却。
本发明的一个目的是提供能量消耗略低的通过加氢裂化生产BTX和LPG的方法。
发明内容
该目的通过生产BTX和LPG的方法实现，所述方法包括：
(a)在氢存在下使含C5-C12烃的原料物流在加氢裂化反应器中与加氢裂化催化剂接触，以产生包含氢、甲烷、LPG和BTX的加氢裂化产品物流，
(b)将加氢裂化产品物流分离为第一气体物流和第一液体物流，
(c)将第一气体物流分离以获得含氢和甲烷的第二气体物流和含LPG和BTX的第二液体物流，其中实施所述分离使得第二液体物流基本不含氢和甲烷，
(d)将第二液体物流分离为包含LPG的第三气体物流和包含BTX的第三液体物流，
其中步骤(c)包括：
将部分第三液体物流加入第一气体物流以吸收第一气体物流中的LPG，从而获得第二液体物流，或者
将部分第三液体物流加入由第一气体物流分离的气体物流中以吸收由第一气体物流分离的气体物流中的LPG，从而获得第二液体物流。
具体实施方式
在本发明的方法中，将步骤(a)获得的加氢裂化产品物流在步骤(b)中分离为第一气体物流和第一液体物流。第一气体物流包含氢、甲烷和LPG。第一液体物流包含BTX。在步骤(c)中，将LPG从第一气体物流中脱除。应用加氢裂化步骤(a)产生的BTX来从第一气体物流中脱除LPG。作步骤(c)的结果，形成了第二液体物流，其包含来自第一气体物流的LPG和加入到第一气体物流中的BTX。剩余的来自第一气体物流的氢和甲烷形成了第二气体物流。
用于分离步骤(c)的BTX通过随后的分离步骤(d)获得，在步骤(d)中第二液体物流中的LPG和BTX分别作为第三气体物流和第三液体物流相互分离。一部分所获得的BTX进料返回至步骤(c)中应用的分离单元。
实施步骤(c)的分离，从而第二液体物流基本不含氢和甲烷。优选地，第二液体物流主要由LPG和BTX组成。这使得在随后的步骤(d)中第二液体物流很容易地分离为第三气体物流(LPG)和第三液体物流(BTX)。由于C4烃和苯的沸点差别较大，步骤(d)中的分离可以通过气-液分离简单地实施。由此LPG作为所需产品直接获得。在这里理解的是‘第二液体物流基本不含氢和甲烷’指在第二液体物流中氢和甲烷的总量小于1wt％，优选小于0.7wt％，更优选小于0.6wt％和最优选小于0.5wt％。
优选地，第二气体物流主要包含氢和甲烷，即第一气体物流中大部分较重的烃进入第二液体物流。优选地，第二气体物流中氢和甲烷的总量为至少60wt％，优选至少65wt％，更优选至少70wt％，更优选至少80wt％，更优选至少90wt％，更优选至少95wt％，更优选至少98wt％。最优选地，第二气体物流主要由氢和甲烷组成，即第一气体物流中的所有较重的烃均进入第二液体物流。在这里理解的是‘第二气体物流主要由氢和甲烷组成’指第二气体物流中氢和甲烷的总量为至少99wt％，优选至少99.3wt％，更优选至少99.4wt％，最优选至少99.5wt％。
优选地，第三气体物流主要包含LPG。优选地，第三气体物流中的LPG总量为至少80wt％，优选至少85wt％，更优选至少90wt％，更优选至少95wt％，更优选至少98wt％。最优选地，第三气体物流主要由LPG组成。在这里理解的是‘第三气体物流主要由LPG组成’指第三气体物流中LPG的量为至少99wt％，优选至少99.3wt％，更优选至少99.4wt％，最优选至少99.5wt％。在这里理解的是‘第三液体物流主要由BTX组成’指的是第三液体物流中的BTX量为至少99wt％，优选至少99.3wt％，更优选至少99.4wt％，最优选至少99.5wt％。
在步骤(b)中，对加氢裂化产品物流实施气-液分离。在一种情况下，较大部分BTX落在液相(第一液体物流)中。但也可能存在经过一次分离后气相仍含有大量BTX(特别是苯)的情况。在这种情况下，优选使气相进一步经受一次或多次气-液分离，直到气相含很少部分的BTX。这两种情况对应于步骤(c)的两种选择：
I)将部分第三液体物流加入到第一气体物流中以吸收第一气体物流中的LPG，从而获得第二液体物流，或者
II)将部分第三液体物流加入到由第一气体物流分离的气体物流中以吸收由第一气体物流分离的气体物流中的LPG，从而获得第二液体物流。
如上所述，可以实施加氢裂化产品物流的气-液分离，从而第一气体物流包含很少量的BTX。在这种情况下，对于步骤(c)，选项I)是优选的。在选项I)中，将加氢裂化产品物流分离为第一气体物流和第一液体物流，和随后将第一气体物流在不进行进一步分离的情况下直接与循环的第三液体物流混合。吸收了第一气体物流中的LPG的这股循环的第三液体物流被称作第二液体物流。
如上所述，可以实施加氢裂化产品物流的气-液分离，从而第一气体物流包含很大部分的BTX。在这种情况下，对于步骤(c)，选项II)是优选的。在选项II)中，在将第一气体物流进一步分离后，加入第三液体物流。换句话说，将加氢裂化产品物流分离为第一气体物流和第一液体物流，和随后将第一气体物流分离为进一步的气体物流和进一步的液体物流。这种由第一气体物流获得的进一步的气体物流与循环的第三液体物流混合。这种吸收了由第一气体物流获得的气体物流中的LPG的循环第三液体物流被称作第二液体物流。
本发明方法的一个优点是LPG与甲烷/氢的分离不需要低温冷却。替代低温冷却分离甲烷和C2烃，通过加入BTX吸收C2烃而与甲烷分离。
本发明方法的另一个优点是分离不需要附加的溶剂，因为方法产生的BTX可用于分离。
按照本发明，将液态形式的BTX用于吸收第一气体物流中存在的LPG。由于BTX与LPG之间高的亲和性，第一气体物流中存在的LPG将被BTX吸收。由于BTX与H2或C1之间非常低的亲和性，氢和甲烷不被BTX吸收，和因此作为气体物流保留。
注意到US4212726公开了由加氢处理方法的流出物物流回收纯度增加的氢气的方法。所述方法包括流出物物流的气-液分离和应用两种吸收剂液体由气相产生相对纯的氢的物流。
在US4212726中，吸收剂液体包括第一气-液分离获得的液相烃物流和更重的稳定转化烃。因为US4212726的方法的目的是获得纯H2，气相中的甲烷被吸收剂液体吸收。在US4212726中这通过应用相对较宽范围的烃作吸收液体来实施，而不象本发明方法基本上只将BTX用作吸收液体。另外，在US4212726中，将吸收获得的物流分离为C1-C4气态烃馏分物流和C5+烃馏分物流。不象在本发明方法中，气态烃馏分需要进一步分离以获得主要含C3和C4的所需产品。
注意到US7563307公开了通过使烃气体物流如天然气与包含原料气中含有的内部溶剂的循环溶剂接触而分离所述物流的方法。在所述方法中，所述气体物流在提取器中与溶剂接触以产生富含未吸收组分的顶部物流和富含吸收组分的富溶剂底部物流。然后使富溶剂底部物流在减压下闪蒸以再生贫溶剂和作为顶部物流回收所吸收的组分。将再生后的溶剂循环至提取器。将包含外部溶剂的一部分循环溶剂加入到系统中。第二部分循环溶剂包含在原料气中包含的内部溶剂。US7563307没有公开分离加氢裂化产品物流的方法。US7563307也没有公开只应用内部溶剂进行再循环。US7563307也没有公开应用BTX物流吸收LPG以与甲烷和氢分离。
正如这里所应用的，术语“C#烃”，其中“#”为正整数，意在描述具有#个碳原子的所有烃。另外，术语“C#+烃”意在描述具有#或更多个碳原子的所有烃分子。因此，术语“C5+烃”意在描述具有5或更多个碳原子的烃的混合物。
正如这里所应用的，术语“LPG”为“液化石油气”的公知英文首字母缩写。LPG通常由C2-C4烃的共混物组成，即为C2、C3和C4烃的混合物。
在这里所应用的术语“BTX”在本领域中是公知的，和涉及苯、甲苯和二甲苯的混合物。
术语“芳烃”是本领域中公知的。因此，术语“芳烃”指具有稳定性的环状共轭烃(由于不定位而稳定)，所述稳定性比假定的定位域结构(如Kekulé结构)的稳定性明显更大。确定给定烃芳族性的最常用方法是观测1HNMR光谱中的横向性(diatropicity)，例如苯环质子存在7.2-7.3ppm的化学位移。
步骤(a)
本发明方法包括(a)在氢存在下使含C5-C12烃的原料物流在加氢裂化反应器中与加氢裂化催化剂接触。步骤(a)可以在一个加氢裂化反应器或多个加氢裂化反应器中实施。优选地，步骤(a)在串联布置的至少两个加氢裂化反应器中实施。
原料物流
在本发明方法中应用的原料物流为包含C5-C12烃的混合物。优选地，所述来源原料物流包含至少40wt％、更优选至少45wt％、最优选至少50wt％的C5-C12烃。优选地，所述原料物流主要包含C6-C8烃。所述原料物流的沸点优选为30-195℃。合适的原料物流包括但不限于热解汽油、直馏石脑油、加氢裂化汽油、轻质焦化石脑油和焦化炉轻油、FCC汽油、它们的重整产品或混合物。原料物流可能具有相对较高的硫含量，如热解汽油、直馏石脑油、轻质焦化石脑油和焦化炉轻油以及它们的混合物。另外，为了减少在本发明方法中应用的催化剂床层内的放热，优选的是使烃原料中包含的非芳族物质饱和(例如通过预先加氢)。
例如，热解汽油的典型组成可以包含10-15wt％的C5烯烃、2-4wt％的C5链烷烃和环烷烃、3-6wt％的C6烯烃、1-3wt％的C6链烷烃和环烷烃、25-30wt％的苯、15-20wt％的甲苯、2-5wt％的乙苯、3-6wt％的二甲苯、1-3wt％的三甲基苯、4-8wt％的双环戊二烯、和10-15wt％的C9+芳烃、烷基苯乙烯和茚；例如参见Applied Heterogeneous Catalysis:Design,Manufacture and Use of Solid Catalysts(1987)J.F.Le Page的表E3.1。但烃混合物也脱除了碳五并截去尾部馏分，因此全部C6-C9烃物质的浓度比上面的典型数据相对要高，这种烃混合物可以有利地用作本发明方法的原料物流。
在一些实施方案中，对本发明方法中应用的原料物流进行处理从而使其富含单芳族化合物。正如这里所应用的，术语"单芳族化合物"指只具有一个芳环的烃化合物。适合于富集混合烃物流中单芳族化合物含量的设施和方法在本领域中是公知的，如Maxene方法，例如参见Bhirud(2002)Proceedings of the DGMK-Conference 115-122。在本发明方法中应用的原料物流可以包含至多300wppm的硫(即在任何化合物中存在的硫原子的重量，相对于原料的总重量)。
在优选的实施方案中，原料物流脱除碳五，这意味着所述原料物流基本上不含C5烃。正如这里所指，术语"原料物流基本不含C5烃"指所述原料物流包含小于1wt％的C5烃，优选小于0.7wt％的C5烃，更优选小于0.6wt％的C5烃和最优选小于0.5wt％的C5烃。
在加氢裂化前，可以使所述原料物流加氢脱硫。
加氢裂化催化剂
在氢存在下使含C5-C12烃的原料物流与加氢裂化催化剂接触。
在优选的实施方案中，所述加氢裂化催化剂还具有加氢脱硫活性。这是有利的，因为在使所述烃原料物流经受加氢裂化处理之前不必使所述烃原料物流经受除硫处理。
具有加氢裂化/加氢脱硫活性的催化剂("加氢裂化/加氢脱硫催化剂")在JuliusScherzer,A.J.Gruia编辑Taylor and Francis出版的加氢裂化Science and Technology(1996)的第13-14页和第174页中有述。加氢裂化和加氢脱硫反应通过要求相对强酸功能和金属功能的双功能机理实施，其中相对强酸功能提供裂化和异构化并使原料中包含的有机硫化合物中包含的硫-碳键断裂，而金属功能提供烯烃加氢和形成硫化氢。通过使多种过渡金属与固体载体如氧化铝、二氧化硅、氧化铝-二氧化硅、氧化镁和沸石组合形成多种用于加氢裂化/加氢脱硫方法的催化剂。
在本发明的优选实施方案中，所述催化剂为相对于催化剂总重量含0.01-1wt％加氢金属和含孔径为和二氧化硅(SiO2)与氧化铝(Al2O3)的摩尔比为5-200的沸石的加氢裂化催化剂和工艺条件包括425-580℃的温度、300-5000kPa表压的压力和0.1-15h-1的重时空速。
在这些实施方案中，由于所采用的催化剂和条件，所获得的加氢裂化产品物流有利地基本上不含非芳族C6+烃。因此，可以由加氢裂化产品物流很容易地分离出试剂级BTX。
通过组合加氢裂化条件有策略地选择加氢裂化催化剂可以获得这些实施方案的有利效果。加氢裂化在包括425-580℃的温度、300-5000kPa表压的压力和0.1-15h-1的重时空速的工艺条件下实施。通过组合具有相对强酸功能(例如通过选择包含孔径尺寸为和二氧化硅(SiO2)与氧化铝(Al2O3)摩尔比为5-200的沸石的催化剂)和相对强加氢活性(例如通过选择含0.01-1wt％加氢金属的催化剂)的加氢裂化催化剂与包括相对高工艺温度的工艺条件(例如选择425-580℃的温度)，可以由加氢裂化产品物流生产试剂级BTX和LPG。
原料物流的加氢裂化优选在300-5000kPa表压的压力下、更优选在600-3000kPa表压的压力下、特别优选在1000-2000kPa表压的压力下和最优选在1200-1600kPa表压的压力下实施。通过增加反应器的压力，可以增加C5+非芳烃的转化率，但也增加甲烷的收率和芳环加氢为可裂解为LPG类物质的环己烷类物质的收率。这导致随着压力的增加芳烃收率降低，和因为一些环己烷和它的异构体甲基环戊烷未完全加氢裂化，在压力为1200-1600kPa下存在所生成苯的最优纯度。
原料物流的加氢裂化/加氢脱硫优选在重时空速(WHSV)为0.1-15h-1、更优选重时空速为1-10h-1和最优选重时空速为2-9h-1下实施。当空速过高时，BTX共沸的链烷烃组分不全加氢裂化，因此不能通过反应器产品的简单蒸馏达到BTX规格。在空速太低时，在牺牲丙烷和丁烷的情况下甲烷的收率增加。通过选择最优的重时空速，意外发现实现了苯共沸物充分完全的反应，从而不需要液体循环就产生合格的BTX。
因此，优选的加氢裂化条件包括425-580℃的温度、300-5000kPa表压的压力和0.1-15h-1的重时空速。更优选的加氢裂化条件包括450-550℃的温度、600-3000kPa表压的压力和1-10h-1的重时空速。特别优选的加氢裂化条件包括450-550℃的温度、1000-2000kPa表压的压力和2-9h-1的重时空速。
特别适合于本发明方法的加氢裂化催化剂包括孔径尺寸为的分子筛，优选为沸石。
沸石为公知的具有良好定义的孔径尺寸的分子筛。正如这里所应用的，术语“沸石”或“铝硅酸盐沸石”指铝硅酸盐分子筛。例如在Atlas of Zeolite Framework Types第5版(Elsevier,2001)中Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology第16卷第811-853页的分子筛章节中提供了它们特性的综述。加氢裂化催化剂优选包含中等孔径尺寸的铝硅酸盐沸石或大孔径尺寸的铝硅酸盐沸石。合适的沸石包括但不限于ZSM-5、MCM-22、ZSM-11、β沸石、EU-1沸石、沸石Y、八面沸石、镁碱沸石和丝光沸石。术语“中等孔径的沸石”经常应用于沸石催化剂领域。因此，中等孔径尺寸的沸石为孔径尺寸为约的沸石。合适的中等孔径尺寸的沸石为10-环沸石，即所述孔由10个SiO4四面体组成的环形成。合适的大孔径尺寸的沸石具有约的孔径尺寸，和为12-环结构类型。8-环结构类型的沸石被称为小孔径尺寸的沸石。在上文引用的Atlas of Zeolite Framework Types中，基于环结构列出了各种沸石。沸石最优选为ZSM-5沸石，其为具有MFI结构的公知沸石。
ZSM-5沸石的二氧化硅与氧化铝的比优选为20-200、更优选为30-100。
沸石为氢型，即与之相连的至少一部分原始阳离子被氢替代。将铝硅酸盐沸石转化为氢型的方法在本领域中是公知的。第一种方法包括采用酸和/或盐直接离子交换。第二种方法包括应用铵盐进行碱交换和然后煅烧。
另外，所述催化剂组合物包含足够量的加氢金属以确保催化剂具有相对强的加氢活性。加氢金属在石化催化剂领域是公知的。
所述催化剂组合物优选包含0.01-1wt％的加氢金属，更优选为0.01-0.7wt％，最优选为0.01-0.5wt％，更优选0.01-0.3wt％。所述催化剂组合物可以更优选包含0.01-0.1wt％或0.02-0.09wt％的加氢金属。在本发明的上下文中，当与在催化剂组合物中包含的金属含量相关时，术语"wt％"指相对于包括催化剂粘合剂、填料、稀释剂等的催化剂总重量所述金属的wt％。所述加氢金属优选为选自元素周期表第10族的至少一种元素。优选的第10族元素为铂(Pt)。因此，在本发明方法中应用的加氢裂化催化剂包含孔径尺寸为二氧化硅(SiO2)与氧化铝(Al2O3)摩尔比为5-200的沸石和0.01-1wt％的铂(相对于总催化剂)。
所述加氢裂化催化剂组合物还可以包含粘合剂。氧化铝(Al2O3)为优选的粘合剂。本发明的催化剂组合物优选包含至少10wt％、最优选至少20wt％的粘合剂和优选包含至多40wt％的粘合剂。在一些实施方案中，将加氢金属沉积于所述粘合剂上，其中粘合剂优选为Al2O3。
按照本发明的一些实施方案，加氢裂化催化剂为在无定形氧化铝和沸石载体上的加氢金属的混合物。
按照本发明的其它实施方案，所述加氢裂化催化剂包含在沸石载体上的加氢金属。在这种情况下，给出裂化功能的加氢金属和沸石相互之间十分接近，其在两个位点之间转化为更短的扩散长度。这将允许高的空速，从而转化为更小的反应器体积和因此更低的CAPEX。因此，在一些优选的实施方案中，加氢裂化催化剂为在沸石载体上的加氢金属，和步骤(b)在10-15h-1的重时空速下实施。
在反应混合物中有过量氢存在下实施加氢裂化步骤。这意着超过化学计算量的氢存在于经受加氢裂化的反应混合物中。反应器进料中氢与烃物质的摩尔比(H2/HC摩尔比)为1:1至4:1、优选为1:1至3:1和最优选为1:1至2:1。通过选择相对较低的H2/HC摩尔比可以获得产品物流中更高的苯纯度。在上下文中，术语"烃物质"指在反应器进料中存在的全部烃分子，如苯、甲苯、己烷、环己烷等。必须知道原料的组成，然后计算该物流的平均分子量，从而能够计算正确的氢进料流率。反应混合物中的过量氢将抑制焦炭的形成，据信所述焦炭将导致催化剂失活。
在这些实施方案中，催化剂为相对于催化剂总重量含0.01-1wt％加氢金属和含孔径为和二氧化硅(SiO2)与氧化铝(Al2O3)的摩尔比为5-200的沸石的加氢裂化催化剂，和第一工艺条件包括425-580℃的温度、300-5000kPa表压的压力和0.1-15h-1的重时空速，本发明方法的加氢裂化步骤产生的产品(加氢裂化产品物流)主要包含氢、甲烷、LPG和BTX。
按照本发明的这些实施方案，可以由加氢裂化产品物流很容易地分离出试剂级BTX。
正如这里所应用，术语“试剂级BTX”指含小于5wt％非苯、甲苯和二甲苯的烃的烃混合物，优选小于4wt％的非苯、甲苯和二甲苯的烃，更优选小于3wt％的非苯、甲苯和二甲苯的烃,和最优选小于2.5wt％的非苯、甲苯和二甲苯的烃。
另外，由本发明方法产生的"试剂级BTX"包含小于1wt％的非芳族C6+烃、优选小于0.7wt％的非芳族C6+烃、更优选小于0.6wt％的非芳族C6+烃和最优选小于0.5wt％的非芳族C6+烃。最关键的杂质是沸点与苯接近的非芳族物质，包括但不限于环己烷、甲基环戊烷、正己烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷。
这些实施方案的一个特别优点是加氢裂化产品物流基本不含非芳族C6+烃，因为这些烃的沸点通常与C6+芳烃的沸点接近。因此，很难通过精馏将加氢裂化产品物流中包含的非芳族C6+烃与芳族C6+烃分离开来。
正如这里所指，术语“产品物流基本不含非芳族C6+烃”指所述产品物流包含小于1wt％的非芳族C6+烃、优选小于0.7wt％的非芳族C6+烃、更优选小于0.6wt％的非芳族C6+烃和最优选小于0.5wt％的非芳族C6+烃。
加氢裂化产品物流还优选基本不含C5烃。正如这里所指，术语“加氢裂化产品物流基本不含C5烃”指所述加氢裂化产品物流包含小于1wt％的C5烃、优选小于0.7wt％的C5烃、更优选小于0.6wt％的C5烃和最优选小于0.5wt％的C5烃。
优选地，加氢裂化产品物流的烃主要由甲烷、LPG和BTX组成。正如这里所指，术语“加氢裂化产品物流的烃主要由甲烷、LPG和BTX组成”指加氢裂化产品物流的烃中甲烷、LPG和BTX的总量为至少99wt％，优选至少99.3wt％，更优选至少99.4wt％，最优选至少99.5wt％。
步骤(b)
在步骤(b)期间，将加氢裂化产品物流分离为主要包含氢、甲烷和LPG的第一气体物流和主要包含BTX的第一液体物流。通过适合于将加氢裂化产品物流中包含的气体与液体分离的标准设施和方法使加氢裂化产品物流经受分离。分离例如可以通过闪蒸、常规精馏或吸收来实施。步骤(b)的分离优选在闪蒸容器中实施。在闪蒸容器中，温度例如为100-300℃，和压力比加氢裂化反应器中的压力低或者相同。
第一液体物流优选与步骤(c)获得的第二液体物流组合，并使混合物经受步骤(d)。
步骤(c)
在步骤(c)期间，分离第一气体物流以获得主要包含氢和甲烷的第二气体物流和主要包含LPG和BTX的第二液体物流。通过适合于将第一气体物流中包含的气体与液体分离的标准设施和方法使第一气体物流经受分离。分离例如可以通过闪蒸、常规精馏或吸收来实施。步骤(c)的分离优选通过精馏实施。
步骤(c)包含应用一部分主要包含BTX的第三液体物流吸收气体物流中的LPG。以这种方式，获得含有较少量非氢和甲烷的组分的第二气体物流。
优选地，使待加入到第一气体物流的部分第三液体物流在加入到第一气体物流之前冷却。选择冷却条件如温度和压力，从而第三液体物流的BTX保留在液体中。不象分离乙烷和甲烷所需的温度(例如-100℃)，第三液体物流的温度不是非常低。因此即使需要冷却待加入第一气体物流的部分第三液体物流，本发明方法也可以以更简单且更少能量消耗的方式实施。
冷却待加入第一气体物流的部分第三液体物流的优点是在BTX中吸收的LPG量会增加。例如，将待加入第一气体物流的第三液体物流冷却至低于0℃的温度。优选地，将待加入第一气体物流的第三液体物流冷却至-40℃至0℃的温度，更优选为-40℃至-10℃，更优选为-40℃至-20℃，更优选为-40℃至-30℃，例如-35℃。冷却后物流的压力例如可以为25-50bar，例如30bar。最优选地，将待加入第一气体物流的部分第三液体物流冷却至刚好高于第三液体物流凝固点的温度，随后将其加入到第一气体物流中。例如，将待加入第一气体物流的部分第三液体物流冷却至高于第三液体物流凝固点0.5-5℃的温度，随后将其加入到第一气体物流中。第三液体物流的凝固温度可以由本领域熟练技术人员根据压力很容易地确定。
在本发明的一些实施方案中，步骤(c)包括将一部分第三液体物流直接加入第一气体物流。这在本说明书的其它地方作为选项(I)描述。
步骤(c)可以包括压缩第一气体物流和将部分第三液体物流加入到压缩后的第一气体物流中。压缩第一气体物流通过增加BTX中LPG的吸收而进一步改进第二气体物流与第二液体物流之间的组分分离。
在本发明的其它实施方案中，步骤(c)在两个或更多个步骤中实施。在这些实施方案中，步骤(c)包括：
(c1)分离第一气体物流为气体物流和液体物流，和
(c2)将部分第三液体物流加入到所述气体物流中。
这在本说明书的其它地方作为选项(II)描述。
步骤(c1)获得的液体物流优选与步骤(c2)获得的第二液体物流组合，和使混合物经受步骤(d)。
步骤(c2)可以包括压缩步骤(c1)的气体物流，和将部分第三液体物流加入到压缩后的气体物流中。压缩(c1)的气体物流通过增加BTX中LPG的吸收进一步改进第二气体物流与第二液体物流之间的组分分离。
优选地，将至少部分第二气体物流进料返回以与原料物流混合。以这种方式，在加氢裂化过程中没有消耗的氢将在方法中循环。这是经济和环境有利的。
为了控制加氢裂化反应器进料中甲烷的浓度，使一定比例的循环气物流作为排放气从系统中脱除。排放的物料量取决于循环物流中甲烷的浓度，而后者则取决于原料组成。排放气具有与循环物流相同的组成。因为排放气主要含氢和甲烷，其适合于用作燃料气，或者可以进一步处理(例如通过变压吸附单元)以单独回收高纯度的氢气物流和可用作燃料气的甲烷物流。
步骤(d)
在步骤(d)期间，将第二液体物流分离为包含LPG的第三气体物流和包含BTX的第三液体物流。可以通过适合于使包含LPG的第三气体物流与包含BTX的第三液体物流相互分离的标准设施和方法使第二液体物流经受分离。优选地，这种分离通过气-液分离或精馏实施。
步骤(e)
在优选的实施方案中，本发明方法还包括步骤(e)，即从第三液体物流中分离出苯。
更优选地地，将第三液体物流分离为苯和含甲苯和二甲苯的液体物流，和将(部分)含甲苯和二甲苯的液体物流用于在步骤(c)中吸收LPG和BTX。因为含甲苯和二甲苯的液体物流包含比分离前的第三液体物流更重的烃，在步骤(c)中将实现更有效的分离，导致步骤(c)期间更好的分离。
虽然为了描述目的已经详细地描述了本发明，但应理解这些详细描述只是为了该目的，本领域熟练技术人员在不偏离权利要求所定义的本发明实质和范围的情况下可以进行改变。
还要注意的是本发明涉及这里所描述的所有可能的特征组合，特别优选的是权利要求中存在的那些特征组合。
应注意术语"包含"和“包括”不排除其它元素的存在。但也应理解对于包含一些组分的产品的描述也公开了由这些组分组成的产品。类似地，还应理解对于包括一些步骤的方法的描述也公开了由这些步骤组成的方法。
下面参考附图进一步描述本发明，其中：
图1描述了非本发明方法的一个实施例方案，和
图2描述了本发明方法的一个实施例方案。
图1描述了非本发明方法的一个实施例方案。含C5-C12烃的原料物流在图左半部分所示的反应区中加氢裂化，和将所获得的包含氢、甲烷、LPG和BTX的加氢裂化产品物流经过换热器H-003进料至图右半部分所示的分离区。
将加氢裂化产品物流进料至换热器H-003，在其中冷却至例如140℃，随后将其进料至闪蒸容器V0001。加氢裂化产品物流在闪蒸容器V001中分离为气体物流和液体物流。将来自闪蒸容器V0001的气体物流在压缩机K0002中压缩，并再次例如在-100℃下在闪蒸容器V002中分离为气体物流和液体物流。闪蒸容器V002使大部分C4+烃作为液体物流与气体物流分离开来。使主要含氢和C1-C3烃的气体物流从闪蒸容器V002导入换热器H005，其压缩气体例如至30bar和-100℃，和然后进入闪蒸容器V003，在其中实施氢和甲烷与C2-C3烃间的低温分离。使含氢和甲烷的气体物流循环至反应区，在其中它部分循环和部分排放。离开闪蒸容器V003包含C2-C3的液体物流与由来自V001的液体物流获得的LPG物流组合。
离开V001的液体物流与来自V002的液体物流一起通过换热器H006进料至精馏塔C001。在精馏塔C001中，将液体物流分离为LPG物流和BTX物流。将BTX物流进料至精馏塔C002，以分离BTX物流为更轻产品的物流17、苯物流18和甲苯/二甲苯物流19。
图2描述了本发明方法的一个实施例方案。图2的反应区与图1的相同。
在图2所示的分离区中，使加氢裂化产品物流进料至闪蒸容器V001，在其中它分离为气体物流和液体物流。来自闪蒸容器V001的气体物流在换热器H003中加热和再一次在闪蒸容器V002中分离。来自闪蒸容器V002的气体物流在压缩机K002中压缩和进料至精馏塔C003。
来自V001、V002和C003的液体物流通过换热器H004和进入精馏塔C001，在其中分离液体物流为LPG物流和BTX物流。将部分BTX物流引至精馏塔C002，用于分离BTX物流为更轻产品物流、苯物流和甲苯/二甲苯物流。部分BTX物流通过泵003进料至精馏塔C003的顶部。在精馏塔C003中，应用这股BTX物流以获得进料至C003的气体混合物中氢和甲烷与更重组分间更好的分离。正如前文已经描述的，将离开C003的液体物流与来自V001和V002的液体物流组合，并进料至精馏塔C001。

Claims (15)

1.一种生产BTX和LPG的方法，所述方法包括：
(a)在氢存在下使含C5-C12烃的原料物流在加氢裂化反应器中与加氢裂化催化剂接触，以产生包含氢、甲烷、LPG和BTX的加氢裂化产品物流，
(b)将加氢裂化产品物流分离为第一气体物流和第一液体物流，
(c)将第一气体物流分离以获得含氢和甲烷的第二气体物流和含LPG和BTX的第二液体物流，其中实施所述分离使得第二液体物流基本不含氢和甲烷，
(d)将第二液体物流分离为包含LPG的第三气体物流和包含BTX的第三液体物流，
其中步骤(c)包括：将部分第三液体物流加入第一气体物流以吸收第一气体物流中的LPG，从而获得第二液体物流，或者将部分第三液体物流加入由第一气体物流分离的气体物流中以吸收由第一气体物流分离的气体物流中的LPG，从而获得第二液体物流。
2.权利要求1的方法，其中步骤(c)包括：
(c1)分离第一气体物流为气体物流和液体物流，和
(c2)将部分第三液体物流加入到步骤(c1)获得的气体物流中。
3.权利要求2的方法，其中步骤(c2)包括压缩步骤(c1)获得的气体物流，和将部分第三液体物流加入到压缩后的气体物流中。
4.权利要求1的方法，其中步骤(c)包括将部分第三液体物流加入到第一气体物流中。
5.前述权利要求任一项的方法，其中第二液体物流基本由LPG和BTX组成。
6.前述权利要求任一项的方法，其中将至少部分第二气体物流进料返回与原料物流混合。
7.前述权利要求任一项的方法，其中所述方法还包括从第三液体物流分离出苯的步骤(e)。
8.权利要求6的方法，其中将第三液体物流分离为苯和包含甲苯和二甲苯的液体物流，和将包含甲苯和二甲苯的液体物流在步骤(c)中用于吸收LPG。
9.前述权利要求任一项的方法，其中使待加入第一气体物流的部分第三液体物流在加入第一气体物流之前冷却至低于0℃的温度。
10.前述权利要求任一项的方法，其中使待加入第一气体物流的部分第三液体物流在加入第一气体物流之前冷却至-40℃至-30℃的温度。
11.前述权利要求任一项的方法，其中使待加入第一气体物流的部分第三液体物流在加入第一气体物流之前冷却至比第三液体物流的凝固点高0.5-5℃的温度。
12.前述权利要求任一项的方法，其中步骤(a)的加氢裂化催化剂相对于催化剂总重量包含0.01-1wt％加氢金属和包含孔径为和二氧化硅(SiO2)与氧化铝(Al2O3)的摩尔比为5-200的沸石，和步骤(a)在包括425-580℃的温度、300-5000kPa表压的压力和0.1-15h-1的重时空速的工艺条件下实施。
13.权利要求12的方法，其中所述加氢裂化催化剂的加氢金属为选自元素周期表第10族的至少一种元素，优选为Pt。
14.权利要求12或13的方法，其中所述沸石选自ZSM-5、MCM-22、ZSM-11、β沸石、EU-1沸石、沸石Y、八面沸石、镁碱沸石和丝光沸石，优选为ZSM-5。
15.前述权利要求任一项的方法，其中原料物流包括热解汽油、直馏石脑油、轻质焦化石脑油和焦化炉轻油、FCC汽油、它们的重整产品或混合物，优选使所述原料物流脱碳五。
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