CN106468662A - 一种高糖肉制品中淀粉含量的测定方法 - Google Patents

一种高糖肉制品中淀粉含量的测定方法 Download PDF

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杨云
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Abstract

本发明涉及检测技术领域，公开一种高糖肉制品中淀粉含量的测定方法，包括以下步骤：1)除去可溶性脂肪；2)除去可溶性糖类；3)酶法分解淀粉；4)淀粉酶解检测；5)淀粉酶解液处理；6)采用两步测定法，测定样品中可溶性糖的含量。本发明技术方案有效的清洗了高糖肉制品中可溶性糖的含量，和未处理的对照相比，淀粉含量降低80％左右，使滴定法测定酶解后还原单糖总量更加真实可靠；在测定酶解后单糖总量时，仅需要二步(标定空白溶液和样液测定)和一个公式进行结果计算，方法简单易操作，尤其适用淀粉含量低于1％的肉制品中淀粉含量的测定，测定准确率达到97％以上，可满足高糖肉制品中淀粉含量及其他肉制品中淀粉含量检测日常工作需要。

Description

一种高糖肉制品中淀粉含量的测定方法
技术领域
本发明涉及淀粉检测技术领域，具体地讲是一种淀粉含量测定方法，主要用于高糖肉制品中淀粉含量的定量测定方法。
背景技术
《GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的测定》规定淀粉检测分两种方法，分别为酶水解法和酸水解法，水解前均需要先把试样去除可溶性糖，去除可溶性糖用150ml乙醇(85％)分多次清洗。
《GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的测定》规定测定如下：首先标定碱性酒石酸铜溶液，计算出每10ml(甲液和乙液各5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的量；然后再对试样溶液预测，使消耗样液体积与标定酒石酸铜溶液所消耗的葡萄糖体积相近；最后对试样溶液测定，得到样液消耗的体积；最后用式(1)和式(2)计算出淀粉含量。
水解前把试样用乙醇(85％)经三次清洗去除可溶性糖，但对高糖肉制品，三次或多次清洗均不能彻底除去可溶性糖，残留的这一部分糖也会参与酸水解产生还原性糖并与酒石酸铜溶液反应，样液溶液消耗量减少，测试结果则偏高。
在滴定法测定酶解后还原糖总量时，先后要经过标定酒石酸铜溶液、试样溶液预测、对试样溶液测定三个步骤，随后用式(1)和式(2)两个计算公式进行多次计算，比较冗长，对淀粉含量较低的肉制品的测定更为繁琐，耗费了较多的科研时间和成本。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中高糖肉制品中淀粉含量测定方法所存在的不足，提供一种适合高糖肉制品中淀粉含量的测定方法，具有可操作性强，较为简单，测定结果稳定可靠，误差小，反映客观真实情况等优点。
本发明的目的可以采用以下技术方案来实现：
一种高糖肉制品中淀粉含量的测定方法，包括以下步骤：
1)除去可溶性脂肪：精确称取粉碎的高糖肉制品2～5g，加入乙醚并滤干，重复操作五次得到除脂样品；
2)除去可溶性糖类：向步骤1)所得到的除脂样品中加入乙醇溶液并进行超声波辅助清洗得到混合液，将混合液滤干，重复操作三次得到除糖样品；
3)酶法分解淀粉：向步骤2)得到的除糖样品中加50mL水并沸水浴15min使淀粉糊化，然后冷却至60℃加入淀粉酶20mL并于55℃～60℃水浴1h,每隔10min摇匀一次得到淀粉酶解液；
4)淀粉酶解检测：取步骤3)得到的淀粉酶解液1滴加入1滴碘溶液进行酶解效果检测，如显蓝色则为淀粉酶解不完全，则需重复前一步骤进行再加热糊化，冷却后加入20mL淀粉酶，继续水浴保温，直至加碘不显蓝色为止；
5)淀粉酶解液处理：将酶解完全的淀粉酶解液加热至沸，冷却并定容至250mL后混匀、过滤，弃初滤液；取50mL滤液并加入盐酸溶液后装上冷凝回流器，沸水浴中回流1h，然后用氢氧化钠溶液中和至中性，定容至100ml，混匀得到处理后的淀粉酶解液样品备用，同时做空白样；
6)两步测定还原糖的含量：取步骤5)中处理后的淀粉酶解液样品，采用两步测定法，测定样品中可溶性糖的含量：
①配制葡萄糖标准溶液：精确称取干燥至恒重的葡萄糖配制葡萄糖标准溶液；
②标定碱性酒石酸铜空白溶液：用葡萄糖标准溶液对10ml碱性酒石酸铜溶液进行滴定，记录每10ml碱性酒石酸铜溶液所消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，记录葡萄糖标准溶液的平均消耗体积V1；
③样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，加入可加热容器中，再加入10ml水和10ml样品溶液，加玻璃珠2粒，控制在2min加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录下消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，得出平均消耗体积V2；
④按如下公式计算试样中淀粉含量：
式中：
X——试样中淀粉的含量(g/100g)；
C——葡萄糖标准溶液中葡萄糖含量，单位为克每升(g/L)；
V1——标定碱性酒石酸铜空白溶液所消耗的葡萄糖体积，单位为毫升(ml)；
V2——试样溶液测定所消耗的葡萄糖体积，单位为毫升(ml)；
0.9——以葡萄糖换算成淀粉的换算系数；
m——称取试样质量，单位为克(g)；
计算保留到小数点后一位。
步骤2)中所述超声波辅助清洗的条件为：频率40KHz，时间10min，保护温度25-30℃。
步骤6)中所述配制葡萄糖标准溶液的过程为：精确至0.0001称取1g经过98℃～100℃干燥2h的葡萄糖，加水定容至1000ml，葡萄糖含量记为C，单位为g/L。
步骤6)中所述标定碱性酒石酸铜空白溶液的过程为：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，置于可加热容器中，再加入10ml水和10ml空白液，加入玻璃珠2粒，控制在2min加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录下消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，记录平均消耗体积V1。
步骤5)中所述氢氧化钠溶液的浓度为200g/L。所述的盐酸溶液为盐酸分析纯和水按照1:1的体积比混合制成。
步骤1)乙醚的添加量为20～40ml。
步骤2)所述的乙醇溶液为85％乙醇溶液，其添加量为40～60ml。
本发明技术方案的详细过程为
1)除去可溶性脂肪：称取粉碎的高糖肉制品2～5g左右(精确到0.0001)，置于放有折叠滤纸的漏斗内，加入30ml乙醚并滤干，保留样品，弃去滤液，重复五次；
2)除去可溶性糖类：把上述除脂后的样品转移至250ml烧杯内，加入乙醇后进行超声波辅助清洗，用约50ml乙醇溶液(85％)清洗滤纸，洗液均倒入烧杯内，随后将放置混合液的烧杯内进行超声波清洗，条件为：频率40KHz，时间10min，保护温度25-30℃，然后再将烧杯内混合液转移原放滤纸的漏斗内，滤干，重复三次。
3)酶法分解淀粉：将上述滤干残留物转移至250ml烧杯内，用50ml水洗滤纸，洗液倒入烧杯内。随后沸水浴15min使淀粉糊化，冷却至60℃后加入淀粉酶20ml，然后在55℃～60℃水浴1h，每隔10min摇匀一次。
4)淀粉酶解检测：取上述淀粉酶解液1滴加入1滴碘溶液进行酶解效果检测，如显蓝色则为淀粉酶解不完全，则需重复前一步骤，直至加碘不显蓝色为止。
5)淀粉酶解液处理：将酶解液加热至沸，冷却后转移250ml容量瓶定容、混匀、过滤并弃初滤液。取50ml滤液置于250ml锥形瓶中，加入盐酸溶液(1+1)后装上冷凝回流器，沸水浴中回流1h，后用氢氧化钠(200g/L)中和至中性，转移至100ml容量瓶并定容，混匀得到处理后的淀粉酶解液样品备用，同时做空白样。
6)两步测定还原糖的含量：取步骤5)中处理后的淀粉酶解液样品，采用两步测定法，测定样品中可溶性糖的含量：
①配制葡萄糖标准溶液：称取1g左右(精确至0.0001)经过98℃～100℃干燥2h的葡萄糖，加水定容至1000ml，葡萄糖含量记为C，单位为克每升(g/L)；
②标定碱性酒石酸铜空白溶液：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，置于150ml锥形瓶中，再加入10ml水和10ml空白液，加入玻璃珠2粒，控制在2min加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录下消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，记录平均消耗体积V1；
③样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，置于150ml锥形瓶中，再加入10ml水和10ml样品溶液，加玻璃珠2粒，控制在2min加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录下消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，得出平均消耗体积V2；
④按如下公式计算试样中淀粉含量：
式中：
X——试样中淀粉的含量(g/100g)；
C——葡萄糖标准溶液中葡萄糖含量，单位为克每升(g/L)；
V1——标定碱性酒石酸铜空白溶液所消耗的葡萄糖体积，单位为毫升(ml)；
V2——试样溶液测定所消耗的葡萄糖体积，单位为毫升(ml)；
0.9——以葡萄糖换算成淀粉的换算系数；
m——称取试样质量，单位为克(g)；
计算保留到小数点后一位。
按照《GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的测定》选择含糖量高的样品检测淀粉含量做对照样品与本发明测定方法所得出的样品检测淀粉含量进行比较；
本发明的有益效果：
本发明高糖肉制品中淀粉含量的简易检测方法，清洗可溶性糖前经过三次超声波处理，可有效减少肉制品中已有糖分的干扰，和未处理的对照相比，淀粉含量降低80％左右。在滴定法测定酶解后单糖总量时，仅需要两步(标定空白溶液和测定样品溶液)和一个公式进行结果计算，方法简单易操作，结果准确。
具体实施案例
为了更好的理解与实施，下面结合实施详细说明本发明。
实施例1
1)除去可溶性脂肪：称取粉碎的高糖肉制品3.2657g(精确到0.0001)，置于放有折叠滤纸的漏斗内，加入30ml乙醚并滤干，保留样品，弃去滤液，重复五次；
2)除去可溶性糖类：把上述除脂后的样品转移至250ml烧杯内，加入乙醇后进行超声波辅助清洗，用约50ml乙醇(85％)清洗滤纸，洗液均倒入烧杯内，随后将放置混合液的烧杯内进行超声波辅助清洗，条件为：频率40KHz，时间10min，保护温度25-30℃，然后再将烧杯内混合液转移原放滤纸的漏斗内，滤干，重复三次。
3)酶法分解淀粉：将上述滤干残留物转移至250ml烧杯内，用50ml水洗滤纸，洗液倒入烧杯内。随后沸水浴15min使淀粉糊化，冷却至60℃后加入淀粉酶20ml，然后在55℃～60℃水浴1h，每隔10min摇匀一次。
4)淀粉酶解检测：取上述淀粉酶解液1滴加入1滴碘溶液进行酶解效果检测，如显蓝色则为淀粉酶解不完全，则需重复前一步骤进行再加热糊化，冷却后加入20mL淀粉酶，继续水浴保温，直至加碘不显蓝色为止。
5)淀粉酶解液处理：将酶解完全的酶解液加热至沸，冷却后转移250ml容量瓶定容、混匀、过滤并弃初滤液。取50ml滤液置于250ml锥形瓶中，加入盐酸溶液(1+1)(1体积的盐酸分析纯+1体积水)后装上冷凝回流器，沸水浴中回流1h，后用氢氧化钠(200g/L)中和至中性，转移至100ml容量瓶并定容，混匀得到处理后的淀粉酶解液样品备用，同时做空白样。
6)两步测定还原糖的含量：取步骤5)中处理后的淀粉酶解液样品，采用两步测定法，测定样品中可溶性糖的含量：
①配制葡萄糖标准溶液：称取1.0008g(精确至0.0001)经过98℃～100℃干燥2h的葡萄糖，加水定容至1000ml，葡萄糖含量记为C，单位为克每升(g/L)；
②标定碱性酒石酸铜空白溶液：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，置于150ml锥形瓶中，再加入10ml水和10ml空白液，加入玻璃珠2粒，控制在2min加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录下消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，消耗葡萄糖的体积分别为11.90、11.80、11.90，记录平均消耗体积V1为11.86；
③样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，置于150ml锥形瓶中，再加入10ml水和10ml样品溶液，加玻璃珠2粒，控制在2min加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录下消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，消耗葡萄糖的体积分别为11.60、11.50、11.50，得出平均消耗体积V2为11.53；
④按如下公式计算试样中淀粉含量：
式中：
X——试样中淀粉的含量(g/100g)；
C——葡萄糖标准溶液中葡萄糖含量，单位为克每升(g/L)；
V1——标定碱性酒石酸铜空白溶液所消耗的葡萄糖体积，单位为毫升(ml)；
V2——试样溶液测定所消耗的葡萄糖体积，单位为毫升(ml)；
0.9——以葡萄糖换算成淀粉的换算系数；
m——称取试样质量，单位为克(g)；
计算保留到小数点后一位。
实验结果如下：
表1超声处理、两步法测定高糖肉制品中淀粉含量
对照样品的测定：按照《GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的测定》选择含糖量高的样品检测淀粉含量做对照样品；
用国标方法所做对照中淀粉含量为2.8(g/100g)，用超声处理、两步法测定样品的淀粉含量0.5(g/100g)与之相比降低82.1％。
实施例2
1)除去可溶性脂肪：称取粉碎的高糖肉制品3.0421g(精确到0.0001)，置于放有折叠滤纸的漏斗内，加入30ml乙醚并滤干，保留样品，弃去滤液，重复五次；
2)除去可溶性糖类：向上述除脂后放置漏斗内的样品加入50ml乙醇(85％)后清洗可溶性糖，滤干，弃去滤液，重复三次；
3)酶法分解淀粉：将上述滤干残留物转移至250ml烧杯内，用50ml水洗滤纸，洗液倒入烧杯内。随后沸水浴15min使淀粉糊化，冷却至60℃后加入淀粉酶20ml，然后在55℃～60℃水浴1h，每隔10min摇匀一次。
4)淀粉酶解检测：取上述淀粉酶解液1滴加入1滴碘溶液进行酶解效果检测，如显蓝色则为淀粉酶解不完全，则需重复前一步骤进行再加热糊化，冷却后加入20mL淀粉酶，继续水浴保温，直至加碘不显蓝色为止。
5)淀粉酶解液处理：将酶解完全的酶解液加热至沸，冷却后转移至250ml容量瓶定容、混匀、过滤并弃初滤液。取50ml滤液置于250ml锥形瓶中，加入盐酸溶液(1+1)(1体积的盐酸分析纯+1体积水)后装上冷凝回流器，沸水浴中回流1h，后用氢氧化钠(200g/L)中和至中性，转移至100ml容量瓶并定容，混匀得到处理后的淀粉酶解液样品备用，同时做空白样。
6)两步测定还原糖的含量：取步骤5)中处理后的淀粉酶解液样品，采用两步测定法，测定样品中可溶性糖的含量：
①配制葡萄糖标准溶液：称取1.0008(精确至0.0001)经过98℃～100℃干燥2h的葡萄糖，加水定容至1000ml，葡萄糖含量记为C，单位为克每升(g/L)；
②标定碱性酒石酸铜空白溶液：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，置于150ml锥形瓶中，再加入10ml水和10ml空白液，加入玻璃珠2粒，控制在2min加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录下消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，消耗葡萄糖的体积分别为11.80、11.80、11.90，记录平均消耗体积V1为11.83；
③样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，置于150ml锥形瓶中，再加入10ml水和10ml样品溶液，加玻璃珠2粒，控制在2min加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录下消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，消耗葡萄糖的体积分别为10.00、9.90、9.90，得出平均消耗体积V2为9.93；
④按如下公式计算试样中淀粉含量：
式中：
X——试样中淀粉的含量(g/100g)；
C——葡萄糖标准溶液中葡萄糖含量，单位为克每升(g/L)；
V1——标定碱性酒石酸铜空白溶液所消耗的葡萄糖体积，单位为毫升(ml)；
V2——试样溶液测定所消耗的葡萄糖体积，单位为毫升(ml)；
0.9——以葡萄糖换算成淀粉的换算系数；
m——称取试样质量，单位为克(g)；
计算保留到小数点后一位。
实验结果如下：
表2未超声处理、两步法测定高糖肉制品中淀粉含量
对照样品的测定：按照《GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的测定》选择含糖量高的样品检测淀粉含量做对照样品；
用国标方法所做对照中淀粉含量为2.9(g/100g)，用超声处理、两步法测定样品的淀粉含量2.8(g/100g)与之相比降低3.4％。
实施例3
1)除去可溶性脂肪：称取粉碎的高糖肉制品5.0000g(精确到0.0001)，置于放有折叠滤纸的漏斗内，加入30ml乙醚并滤干，保留样品，弃去滤液，重复五次；
2)除去可溶性糖类：把上述除脂后的样品转移至250ml烧杯内，加入乙醇后进行超声波辅助清洗，用约50ml乙醇(85％)清洗滤纸，洗液均倒入烧杯内，随后将放置混合液的烧杯内进行超声波辅助清洗，条件为：频率40KHz，时间10min，保护温度25-30℃，然后再将烧杯内混合液转移原放滤纸的漏斗内，滤干，重复三次。
3)酶法分解淀粉：将上述滤干残留物转移至250ml烧杯内，用50ml水洗滤纸，洗液均倒入烧杯内。随后沸水浴15min使淀粉糊化，冷却至60℃后加入淀粉酶20ml，然后在55℃～60℃水浴1h，每隔10min摇匀一次。
4)淀粉酶解检测：取上述淀粉酶解液1滴加入1滴碘溶液进行酶解效果检测，如显蓝色则为淀粉酶解不完全，则需重复前一步骤进行再加热糊化，冷却后加入20mL淀粉酶，继续水浴保温，直至加碘不显蓝色为止。
5)淀粉酶解液处理：将酶解完全的酶解液加热至沸，冷却后转移100ml容量瓶定容、混匀、过滤并弃初滤液。取50ml滤液置于250ml锥形瓶中，加入盐酸溶液(1+1)(1体积的盐酸分析纯+1体积水)后装上冷凝回流器，沸水浴中回流1h，后用氢氧化钠(200g/L)中和至中性，转移至100ml容量瓶并定容，混匀得到处理后的淀粉酶解液样品备用，同时做空白样。
6)测定还原糖的含量测定：按照《GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的测定》中方法进行测定，稍作改进；
①配制葡萄糖标准溶液：称取1.0000g(精确至0.0001)经过98℃～100℃干燥2h的葡萄糖，加水定容至1000ml，葡萄糖含量记为C，单位为克每升(g/L)；
②吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，置于150ml锥形瓶中，加入10ml水，加入玻璃珠2粒，从滴定管中滴加约9ml葡萄糖，控制在2min加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录下消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份体积分别为11.80、11.85、11.90，取平均值11.85，则每10ml(甲液、乙液各5.0ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量为11.85(mg)；
③试样溶液的预测：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，置于150ml锥形瓶中，加入10ml水，加入玻璃珠2粒，控制在2min加热至沸,保持沸腾状态先快后慢从滴定管中滴加样液，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴加，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录下样液消耗体积，结果按照公式1计算；
④试样溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，置于150ml锥形瓶中，加入10ml水，加入玻璃珠2粒，从滴定管加比预测体积少1ml的试样溶液至锥形瓶，使其在2min内加热至沸，保持沸腾状态，以每两秒1滴的速度滴加，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，平行三份分别为80.20、83.30、83.10，取平均值82.20，得出平均消耗体积。
同时量取50ml水及试样处理时相同淀粉酶，按同一方法做实际空白试验；
⑤结果计算
试样中还原糖的含量(以葡萄糖计)按式(1)计算：
式中：X——试样中还原糖的含量(以葡萄糖计)，单位为克每百克(g/100g)；
A——碱性酒石酸铜溶液(甲液、乙液各半)，相当于葡萄糖的含量，单位为毫克mg；
m——试样质量，单位为克(g)；
V——测定时平均消耗试样溶液体积，单位为毫升(ml)；
试样中淀粉的含量按式(2)计算：
式中：X——试样中淀粉的含量，单位为克每百克(g/100g)；
A1——10ml(甲液、乙液各5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，单位为毫克mg；
A2——空白中葡萄糖的质量，单位为毫克mg；
0.9——以葡萄糖换算为淀粉的换算系数；
m——试样质量，单位为克(g)；
V——测定用试样处理液的体积，单位为毫升(ml)；
计算保留到小数点后一位。
实验结果如下：
表3超声处理、国标测定高糖肉制品中淀粉含量
对照样品的测定：按照《GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的测定》选择含糖量高的样品检测淀粉含量做对照样品；
用国标方法所做对照中淀粉含量为2.9(g/100g)，用超声处理、国标测定样品的淀粉含量0.5(g/100g)与之相比降低82.8％。
实施例4
1)除去可溶性脂肪：称取粉碎的低糖肉制品2.9872g(精确到0.0001)，置于放有折叠滤纸的漏斗内，加入30ml乙醚并滤干，保留样品，弃去滤液，重复五次；
2)除去可溶性糖类：把上述除脂后的样品转移至250ml烧杯内，加入乙醇后进行超声波辅助清洗，用约50ml乙醇(85％)清洗滤纸，洗液均倒入烧杯内，随后将放置混合液的烧杯内进行超声波辅助清洗，条件为：频率40KHz，时间10min，保护温度25-30℃，然后再将烧杯内混合液转移原放滤纸的漏斗内，滤干，重复三次。
3)酶法分解淀粉：将上述滤干残留物转移至250ml烧杯内，用50ml水洗滤纸，洗液均倒入烧杯内。随后沸水浴15min使淀粉糊化，冷却至60℃后加入淀粉酶20ml，然后在55℃～60℃水浴1h，每隔10min摇匀一次。
4)淀粉酶解检测：取上述淀粉酶解液1滴加入1滴碘溶液进行酶解效果检测，如显蓝色则为淀粉酶解不完全，则需重复前一步骤，直至加碘不显蓝色为止。
5)淀粉酶解液处理：将酶解完全的酶解液加热至沸，冷却后转移250ml容量瓶定容、混匀、过滤并弃初滤液。取50ml滤液置于250ml锥形瓶中，加入盐酸溶液(1+1)后装上冷凝回流器，沸水浴中回流1h，后用氢氧化钠(200g/L)中和至中性，转移至100ml容量瓶并定容，混匀得到处理后的淀粉酶解液样品备用，同时做空白样。
6)两步测定还原糖的含量：取步骤5)中处理后的淀粉酶解液样品，采用两步测定法，测定样品中可溶性糖的含量：
①配制葡萄糖标准溶液：称取1.0008g(精确至0.0001)经过98℃～100℃干燥2h的葡萄糖，加水定容至1000ml，葡萄糖含量记为C，单位为克每升(g/L)；
②标定碱性酒石酸铜空白溶液：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，置于150ml锥形瓶中，再加入10ml水和10ml空白液，加入玻璃珠2粒，控制在2min加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录下消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，消耗葡萄糖的体积分别为11.80、12.00、11.80，记录平均消耗体积V1为11.86；
③样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，置于150ml锥形瓶中，再加入10ml水和10ml样品溶液，加玻璃珠2粒，控制在2min加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录下消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，消耗葡萄糖的体积分别为11.40、11.50、11.45，得出平均消耗体积V2为11.45；
④按如下公式计算试样中淀粉含量：
式中：
X——试样中淀粉的含量(g/100g)；
C——葡萄糖标准溶液中葡萄糖含量，单位为克每升(g/L)；
V1——标定碱性酒石酸铜空白溶液所消耗的葡萄糖体积，单位为毫升(ml)；
V2——试样溶液测定所消耗的葡萄糖体积，单位为毫升(ml)；
0.9——以葡萄糖换算成淀粉的换算系数；
m——称取试样质量，单位为克(g)；
计算保留到小数点后一位。
实验结果如下：
表4超声处理、两步法测定低糖肉制品中淀粉的含量
对照样品的测定：按照《GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的测定》选择含糖量低的样品检测淀粉含量做对照样品；
用国标方法所做对照中淀粉含量为0.8(g/100g)，用超声处理、两步法测定样品的淀粉含量0.6(g/100g)与之相比降低25.0％。
本实施案例中通过三次超声处理有效减少了肉制品中已有糖分的干扰，两步测定法的应用，简化了步骤，如实反应客观真实情况，使结果更加准确，可以满足高糖肉制品中淀粉含量及其他肉制品中淀粉含量检测日常工作需要。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种高糖肉制品中淀粉含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)除去可溶性脂肪：精确称取粉碎的高糖肉制品2～5g，加入乙醚并滤干，重复操作五次得到除脂样品；
2)除去可溶性糖类：向步骤1)所得到的除脂样品中加入乙醇溶液并进行超声波辅助清洗得到混合液，将混合液滤干，重复操作三次得到除糖样品；
3)酶法分解淀粉：向步骤2)得到的除糖样品中加50mL水并沸水浴15min使淀粉糊化，然后冷却至60℃加入淀粉酶20mL并于55℃～60℃水浴1h,每隔10min摇匀一次得到淀粉酶解液；
4)淀粉酶解检测：取步骤3)得到的淀粉酶解液1滴加入1滴碘溶液进行酶解效果检测，如显蓝色则为淀粉酶解不完全，则需重复前一步骤进行再加热糊化，冷却后加入20mL淀粉酶，继续水浴保温，直至加碘不显蓝色为止；
5)淀粉酶解液处理：将酶解完全的淀粉酶解液加热至沸，冷却并定容至250mL后混匀、过滤，弃初滤液；取50mL滤液并加入盐酸溶液后装上冷凝回流器，沸水浴中回流1h，然后用氢氧化钠溶液中和至中性，定容至100ml，混匀得到处理后的淀粉酶解液样品备用，同时做空白样；
6)两步测定还原糖的含量：取步骤5)中处理后的淀粉酶解液样品，采用两步测定法，测定样品中可溶性糖的含量：
①配制葡萄糖标准溶液：精确称取干燥至恒重的葡萄糖配制葡萄糖标准溶液；
②标定碱性酒石酸铜空白溶液：用葡萄糖标准溶液对10ml碱性酒石酸铜溶液进行滴定，记录每10ml碱性酒石酸铜溶液所消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，记录葡萄糖标准溶液的平均消耗体积V1；
③样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，加入可加热容器中，再加入10ml水和10ml样品溶液，加玻璃珠2粒，控制在2min加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录下消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，得出平均消耗体积V2；
④按如下公式计算试样中淀粉含量：
X = C × ( V 1 - V 2 ) × 0.9 m × 50 / 250 × 10 / 100 × 1000 × 100
式中：
X——试样中淀粉的含量(g/100g)；
C——葡萄糖标准溶液中葡萄糖含量，单位为克每升(g/L)；
V1——标定碱性酒石酸铜空白溶液所消耗的葡萄糖体积，单位为毫升(ml)；
V2——试样溶液测定所消耗的葡萄糖体积，单位为毫升(ml)；
0.9——以葡萄糖换算成淀粉的换算系数；
m——称取试样质量，单位为克(g)；
计算保留到小数点后一位。
2.根据权利要求1所述的高糖肉制品中淀粉含量的测定方法，其特征在于：步骤2)中所述超声波辅助清洗的条件为：频率40KHz，时间10min，保护温度25-30℃。
3.根据权利要求1所述的高糖肉制品中淀粉含量的测定方法，其特征在于：步骤6)中所述配制葡萄糖标准溶液的过程为：精确至0.0001称取1g经过98℃～100℃干燥2h的葡萄糖，加水定容至1000ml，葡萄糖含量记为C，单位为g/L。
4.根据权利要求1所述的高糖肉制品中淀粉含量的测定方法，其特征在于：步骤6)中所述标定碱性酒石酸铜空白溶液的过程为：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0ml，置于可加热容器中，再加入10ml水和10ml空白液，加入玻璃珠2粒，控制在2min加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录下消耗葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，记录平均消耗体积V1。
5.根据权利要求1所述的高糖肉制品中淀粉含量的测定方法，其特征在于：步骤5)中所述氢氧化钠溶液的浓度为200g/L。
6.根据权利要求1所述的高糖肉制品中淀粉含量的测定方法，其特征在于：步骤5)中所述的盐酸溶液为盐酸分析纯和水按照1:1的体积比混合制成。
7.根据权利要求1所述的高糖肉制品中淀粉含量的测定方法，其特征在于：步骤1)乙醚的添加量为20～40ml。
8.根据权利要求1所述的高糖肉制品中淀粉含量的测定方法，其特征在于：步骤2)所述的乙醇溶液为85％乙醇溶液，其添加量为40～60ml。
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