CN106467655A - 无卤阻燃长玻纤增强pet复合材料及其一步法制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料，由以下重量份数的组分制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯30‑60、长玻纤20‑40、DOPO 9‑13、增粘剂1‑4、抗氧剂0.5‑1、扩链剂1‑3、增韧剂5‑10、三嗪成炭剂3‑5、协效剂1‑5、硬脂酸镁0.5‑1、纳米二氧化钛0.5‑1、纳米级陶粒粉0.5‑1、氧化锑0.5‑1、抗菌剂0.5‑1、抗静电剂0.5‑1、邻苯二甲酸二辛酯1‑3。本发明组分较为简单，配比合理，再聚合过程中加入扩链剂、增粘剂，能够促进PET形成所需合适长度的分子链，从而改变聚酯的特性粘度、熔点及其分子链结构，提高PET熔体的品质，增强PET材料的整体强度。
Description
技术领域
本发明涉及无卤阻燃高分子复合材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料及其一步法制备方法。
背景技术
玻纤增强聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)产品具有优良的电性能和综合应用性能，广泛应用于电子电气等领域。随着整个社会环境意识的日益提高，无卤阻燃成为玻纤增强PET技术发展的主流。但玻纤增强PET要达到V-0级无卤阻燃需要添加很多DOPO，这会严重降低玻纤增强PET的材料的力学性能，特别是缺口冲击强度。若无卤阻燃PET的增强玻纤采用连续长玻璃纤维改善得到连续长玻纤增强PET(LFTPET)，则无卤阻燃PET的力学性能便会全面提升，便可以实现无卤阻燃PET的高性能化，但是由于LFTPET生产过程中为保证PET对连续长玻璃纤维的浸润效果，PET的熔体温度通常设置的非常高(≥300℃)，而高温下DOPO分解严重。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种力学性能好，韧性佳的无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料，由以下重量份数的组分制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯30-60、长玻纤20-40、DOPO 9-13、增粘剂1-4、抗氧剂0.5-1、扩链剂1-3、增韧剂5-10、三嗪成炭剂3-5、协效剂1-5、硬脂酸镁0.5-1、纳米二氧化钛0.5-1、纳米级陶粒粉0.5-1、氧化锑0.5-1、抗菌剂0.5-1、抗静电剂0.5-1、邻苯二甲酸二辛酯1-3。
所述的协效剂选用季磷盐插层改性蒙脱土。
所述的扩链剂选用SAG-008扩链剂。
所述的增韧剂选用POE增韧剂，如POE-g-GMA增韧剂。
所述的抗氧剂选用P262抗氧剂。
所述的三嗪成炭剂选用CFA三嗪成炭剂。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成：乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g；该增粘剂专门针对再生PET熔体进行配置，增粘速度快，效果好。
上述增粘剂的制备方法如下：
(1)按上述配方量称取各组分，首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中，加热至50-60℃，于转速120-135转/分钟，连续搅拌5-10分钟，制得溶液a待用；
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中，边搅拌边加热，至温度达到80-90℃保温2小时，制得溶液b待用；
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中，搅拌均匀，搅拌速度保持在1200转/分钟左右，搅拌30分钟，制得溶液c待用；
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃，然后加入铂化合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，冷却至室温，出釜得到增粘剂。
一种无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料一步法制备方法，步骤如下：
(1)将硬脂酸镁、纳米二氧化钛、纳米级陶粒粉、氧化锑、抗菌剂和抗静电剂送入转鼓中进行混合搅拌，同时将转鼓加温至80-120℃，时间在40分钟，压力在150-200Mpa，取出得到混合料；
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯和邻苯二甲酸二辛酯混合，通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜，加入混合料、扩链剂、增粘剂、协效剂、抗氧剂、DOPO、增韧剂和三嗪成炭剂，保持釜温在235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，得到混合熔体；
(3)将混合熔体送入到浸渍机头，浸渍机头的温度设定为280-360℃，将长玻纤通过浸渍机头模孔，浸渍后，将其牵引出浸渍机头，冷却、切粒，得到8-15mm长的增强PET复合材料。
本发明的有益效果是：本发明组分较为简单，配比合理，再聚合过程中加入扩链剂、增粘剂，能够促进PET形成所需合适长度的分子链，从而改变聚酯的特性粘度、熔点及其分子链结构，提高PET熔体的品质，增强PET材料的整体强度。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料，由以下重量的组分制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯50kg、长玻30kg、DOPO(阻燃剂)11、增粘剂2kg、P262抗氧剂0.7kg、SAG-008扩链剂2kg、POE增韧剂7kg、CFA三嗪成炭剂4kg、季磷盐插层改性蒙脱土2kg、硬脂酸镁0.7kg、纳米二氧化钛0.7kg、纳米级陶粒粉0.7kg、氧化锑0.7kg、抗菌剂0.7kg、抗静电剂0.7kg、邻苯二甲酸二辛酯2kg。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成：乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g；该增粘剂专门针对再生PET熔体进行配置，增粘速度快，效果好。
上述增粘剂的制备方法如下：
(1)按上述配方量称取各组分，首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中，加热至50-60℃，于转速120-135转/分钟，连续搅拌5-10分钟，制得溶液a待用；
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中，边搅拌边加热，至温度达到80-90℃保温2小时，制得溶液b待用；
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中，搅拌均匀，搅拌速度保持在1200转/分钟左右，搅拌30分钟，制得溶液c待用；
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃，然后加入铂化合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，冷却至室温，出釜得到增粘剂。
一种无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料一步法制备方法，步骤如下：
(1)将硬脂酸镁、纳米二氧化钛、纳米级陶粒粉、氧化锑、抗菌剂和抗静电剂送入转鼓中进行混合搅拌，同时将转鼓加温至80-120℃，时间在40分钟，压力在150-200Mpa，取出得到混合料；
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯和邻苯二甲酸二辛酯混合，通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜，加入混合料、扩链剂、增粘剂、协效剂、抗氧剂、DOPO、增韧剂和三嗪成炭剂，保持釜温在235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，得到混合熔体；
(3)将混合熔体送入到浸渍机头，浸渍机头的温度设定为280-360℃，将长玻纤通过浸渍机头模孔，浸渍后，将其牵引出浸渍机头，冷却、切粒，得到8-15mm长的增强PET复合材料。
实施例2
一种无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料，由以下重量份数的组分制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯30kg、长玻纤40kg、DOPO 9、增粘剂1kg、抗氧剂1kg、扩链剂3kg、增韧剂10kg、三嗪成炭剂3kg、协效剂5kg、硬脂酸镁0.5kg、纳米二氧化钛1kg、纳米级陶粒粉0.5kg、氧化锑1kg、抗菌剂0.5kg、抗静电剂1kg、邻苯二甲酸二辛酯0.5kg。
所述的协效剂选用季磷盐插层改性蒙脱土。
所述的扩链剂选用SAG-008扩链剂。
所述的增韧剂选用POE增韧剂，如POE-g-GMA增韧剂。
所述的抗氧剂选用P262抗氧剂。
所述的三嗪成炭剂选用CFA三嗪成炭剂。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成：乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g；该增粘剂专门针对再生PET熔体进行配置，增粘速度快，效果好。
上述增粘剂的制备方法如下：
(1)按上述配方量称取各组分，首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中，加热至50-60℃，于转速120-135转/分钟，连续搅拌5-10分钟，制得溶液a待用；
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中，边搅拌边加热，至温度达到80-90℃保温2小时，制得溶液b待用；
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中，搅拌均匀，搅拌速度保持在1200转/分钟左右，搅拌30分钟，制得溶液c待用；
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃，然后加入铂化合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，冷却至室温，出釜得到增粘剂。
一种无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料一步法制备方法，步骤如下：
(1)将硬脂酸镁、纳米二氧化钛、纳米级陶粒粉、氧化锑、抗菌剂和抗静电剂送入转鼓中进行混合搅拌，同时将转鼓加温至80-120℃，时间在40分钟，压力在150-200Mpa，取出得到混合料；
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯和邻苯二甲酸二辛酯混合，通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜，加入混合料、扩链剂、增粘剂、协效剂、抗氧剂、DOPO、增韧剂和三嗪成炭剂，保持釜温在235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，得到混合熔体；
(3)将混合熔体送入到浸渍机头，浸渍机头的温度设定为280-360℃，将长玻纤通过浸渍机头模孔，浸渍后，将其牵引出浸渍机头，冷却、切粒，得到8-15mm长的增强PET复合材料。
实施例3
一种无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料，由以下重量份数的组分制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯60kg、长玻纤40kg、DOPO 9、增粘剂4kg、抗氧剂0.5kg、扩链剂5kg、增韧剂5kg、三嗪成炭剂5kg、协效剂1kg、硬脂酸镁1kg、纳米二氧化钛0.5kg、纳米级陶粒粉1kg、氧化锑0.5kg、抗菌剂1kg、抗静电剂0.5kg、邻苯二甲酸二辛酯1kg。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成：乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g；该增粘剂专门针对再生PET熔体进行配置，增粘速度快，效果好。
上述增粘剂的制备方法如下：
(1)按上述配方量称取各组分，首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中，加热至50-60℃，于转速120-135转/分钟，连续搅拌5-10分钟，制得溶液a待用；
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中，边搅拌边加热，至温度达到80-90℃保温2小时，制得溶液b待用；
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中，搅拌均匀，搅拌速度保持在1200转/分钟左右，搅拌30分钟，制得溶液c待用；
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃，然后加入铂化合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，冷却至室温，出釜得到增粘剂。
上述无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料一步法制备方法，步骤如下：
(1)将硬脂酸镁、纳米二氧化钛、纳米级陶粒粉、氧化锑、抗菌剂和抗静电剂送入转鼓中进行混合搅拌，同时将转鼓加温至80-120℃，时间在40分钟，压力在150-200Mpa，取出得到混合料；
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯和邻苯二甲酸二辛酯混合，通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜，加入混合料、扩链剂、增粘剂、协效剂、抗氧剂、DOPO、增韧剂和三嗪成炭剂，保持釜温在235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，得到混合熔体；
(3)将混合熔体送入到浸渍机头，浸渍机头的温度设定为280-360℃，将长玻纤通过浸渍机头模孔，浸渍后，将其牵引出浸渍机头，冷却、切粒，得到8-15mm长的增强PET复合材料。
主要性能测试：实施例1-3生产出的产品按照标准制(ASTM)成标准测试样条，进行各项测试，其性能测试结果下表所示。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料，其特征在于，由以下重量份数的组分制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯30-60、长玻纤20-40、DOPO 9-13、增粘剂1-4、抗氧剂0.5-1、扩链剂1-3、增韧剂5-10、三嗪成炭剂3-5、协效剂1-5、硬脂酸镁0.5-1、纳米二氧化钛0.5-1、纳米级陶粒粉0.5-1、氧化锑0.5-1、抗菌剂0.5-1、抗静电剂0.5-1、邻苯二甲酸二辛酯1-3。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料，其特征在于，所述的协效剂选用季磷盐插层改性蒙脱土。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料，其特征在于，所述的扩链剂选用SAG-008扩链剂。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料，其特征在于，所述的增韧剂选用POE增韧剂。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂选用P262抗氧剂。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料，其特征在于，所述的三嗪成炭剂选用CFA三嗪成炭剂。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料，其特征在于，上述增粘剂是由以下重量的组分制成：乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g；
上述增粘剂的制备方法如下：
(1)按上述配方量称取各组分，首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中，加热至50-60℃，于转速120-135转/分钟，连续搅拌5-10分钟，制得溶液a待用；
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中，边搅拌边加热，至温度达到80-90℃保温2小时，制得溶液b待用；
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中，搅拌均匀，搅拌速度保持在1200转/分钟左右，搅拌30分钟，制得溶液c待用；
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃，然后加入铂化合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，冷却至室温，出釜得到增粘剂。
8.一种权利要求1-7任一项所述无卤阻燃长玻纤增强PET复合材料一步法制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将硬脂酸镁、纳米二氧化钛、纳米级陶粒粉、氧化锑、抗菌剂和抗静电剂送入转鼓中进行混合搅拌，同时将转鼓加温至80-120℃，时间在40分钟，压力在150-200Mpa，取出得到混合料；
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯和邻苯二甲酸二辛酯混合，通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜，加入混合料、扩链剂、增粘剂、协效剂、抗氧剂、DOPO、增韧剂和三嗪成炭剂，保持釜温在235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，得到混合熔体；
(3)将混合熔体送入到浸渍机头，浸渍机头的温度设定为280-360℃，将长玻纤通过浸渍机头模孔，浸渍后，将其牵引出浸渍机头，冷却、切粒，得到8-15mm长的增强PET复合材料。
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