CN106467292B - 一种硫磺回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫磺回收方法，该方法包括：将部分S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气与含硫化氢的酸性气形成的第一混合气通入到硫磺回收装置的制硫单元的燃烧炉中进行Claus反应，将另一部分S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气与所述制硫单元的Claus尾气形成的第二混合气通入到所述硫磺回收装置的加氢单元的加氢炉中进行加氢反应。通过采用本发明的硫磺回收方法，可以通过将S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气进行分流处理，能够在采用常规加氢催化剂的情况下，以较高的回收率回收再生烟气和含硫化氢的酸性气中的硫，降低硫磺回收装置的含硫物质排放量，降低了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫磺回收方法。
背景技术
CN102380311B公开了一种汽油吸附脱硫再生烟气的处理方法，该方法包括将汽油吸附脱硫再生烟气引入硫磺回收装置尾气加氢单元与Claus尾气混合，并通过采用该方法专用尾气加氢催化剂进行处理，加氢尾气经溶剂吸收-再生，硫化氢返回Claus单元回收硫磺，净化尾气经焚烧炉焚烧后达标排放。既可回收硫资源，又可避免环境污染。该专用加氢催化剂可在230～250℃下，用于汽油吸附脱硫再生烟气和Claus尾气的加氢反应。
上述专利目前主要不足为在硫磺回收装置尾气加氢单元需要采用专用催化剂，该专用催化剂价格比普通催化剂高2-3倍，且供应厂家少。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中汽油吸附脱硫装置再生烟气难以回收处理的问题，提供一种能够较好地对该再生烟气进行回收处理的硫磺回收方法。
为此，本发明提供一种硫磺回收方法，其中，该方法包括：将部分S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气与含硫化氢的酸性气形成的第一混合气通入到硫磺回收装置的制硫单元的燃烧炉中进行Claus反应，将另一部分S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气与所述制硫单元的Claus尾气形成的第二混合气通入到所述硫磺回收装置的加氢单元的加氢炉中进行加氢反应。
通过采用本发明的硫磺回收方法，可以通过将S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气进行分流处理，能够在采用常规加氢催化剂的情况下，以较高的回收率回收再生烟气和含硫化氢的酸性气中的硫，降低硫磺回收装置的含硫物质排放量，减少环境污染。特别是，在本发明的一种优选实施方式中，可以通过设置有硫磺烟囱和带快速切断功能调整阀的连锁回路，提高该硫磺回收方法的操作安全性。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的一种实施方式中所采用的硫磺回收装置。
附图标记说明
1 S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气的进气口
2 含硫化氢的酸性气的进气口
3 制硫单元的燃烧炉
4 制硫单元的Claus尾气的进气口
5 加氢单元的加氢炉
6 压力测量表
7 流量测量表
8 氧含量分析仪
9 带快速切断功能调整阀
10 硫磺烟囱
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种硫磺回收方法，其中，该方法包括：将部分S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气与含硫化氢的酸性气形成的第一混合气通入到硫磺回收装置的制硫单元的燃烧炉中进行Claus反应，将另一部分S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气与所述制硫单元的Claus尾气形成的第二混合气通入到所述硫磺回收装置的加氢单元的加氢炉中进行加氢反应。
根据本发明，对所述S Zorb汽油吸附脱硫装置的再生烟气并没有特别限定，可以是本领域对S Zorb汽油吸附脱硫装置的再生烟气的常规认知，例如其二氧化硫的含量为0.1-5体积％，通常这样的再生烟气的氧含量在0.2-2体积％(如果氧含量过高，将超过加氢催化剂的氧含量耐受值，造成加氢催化剂中毒失活，从而造成再生烟气中的含硫成分难于被处理)。
根据本发明，含硫化氢的酸性气体主要是来源例如包括汽柴油加氢装置、加氢裂化装置、催化裂化装置、焦化装置等装置的溶剂再生单元及污水汽提装置，或者来自这些装置的酸性气的混合气，其中，所述酸性气体中的硫化氢含量例如可以为50-95体积％。
根据本发明，将部分的上述S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气与含硫化氢的酸性气形成第一混合气可以使得S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气中的氧在Claus反应中得以燃烧，以及其含有的二氧化硫可通过与硫化氢反应生成硫。
为了较好地平衡对所述再生烟气的处理，本发明将再生烟气分流为两部分以引入到硫磺回收装置中，如前文所述的，部分再生烟气被引入到硫磺回收装置的燃烧炉中，另一部分再生烟气被引入到硫磺回收装置的加氢炉中，通过这样的方式，可以在采用对含氧量耐受低的常规加氢催化剂的条件下，将再生烟气进行合理的回收，最后使得从硫磺回收装置中排放的烟气中硫含量降低至较低水平。
其中，优选情况下，在所述第一混合气中，部分再生烟气和所述含硫化氢的酸性气体的通入流量比为1：3至1：10，更优选为1：3.5至1：6。其中，通入流量是指物料单位时间内进入指定装置的气体重量，例如再生烟气的通入流量是指再生烟气单位时间进入指定装置的气体重量(以下同)。通入流量可以通过在通入管线上配置的压力测量表、流量测量表和氧含量分析仪进行监控。
具体地，当本发明的处理装置的处理量设计为5-8Mt/年时，作为所述第一混合气，部分再生烟气的通入流量为1-2t/h(吨/小时)，所述含硫化氢的酸性气体的通入流量为5-10t/h(优选为5-7t/h，更优选为5-6t/h)。
在本发明的一种优选的实施方式中，所采用的装置优选配置有流量测量表7，这样就可以通过流量测量表7分别监测流向所述含硫化氢的酸性气进气方向和/或流向Claus尾气进气方向的再生烟气的通入流量。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了能够合理的监控述再生烟气的压力和氧含量，优选地，如图1所示的，所采用的装置在再生烟气进气方向上配置有压力测量表6和氧含量分析仪8。
所述Claus尾气是指在所述制硫单元中经过Claus反应后的气体，其可以含有0.15-1.5体积％的硫化氢气体、0.05-0.5体积％的二氧化硫气体、0.005-0.01体积％的羰基硫气体、0.005-0.01体积％的硫蒸汽。
本发明将部分的上述S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气与所述Claus尾气形成第二混合气可以使得混合气体以较高的温度进入到加氢炉中进行加氢反应。
其中，优选情况下，所述第二混合气中，该部分再生烟气和所述Claus尾气的通入流量比为1：10至1：30，更优选为1：10至1：25，更优选为1：10至1：21。
具体地，当本发明的处理装置的处理量设计为5-8Mt/年时，所述第二混合气中，该部分再生烟气的通入流量为0.5-2t/h，所述Claus尾气的通入流量为12-25t/h(优选为15-20t/h，更优选为16-17t/h)。
根据本发明，将S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气分成两部分分别送入到硫磺回收装置的制硫单元和加氢单元，即可解决现有技术中加氢催化剂处理负荷大，需要采用耐高含氧量的难以制备的且成本高的催化剂的问题，因此，在本发明中只要使得作为所述第一混合气的再生烟气和作为所述第二混合气的再生烟气能够合理地分配解决上述问题即可，优选地，作为所述第一混合气的再生烟气和作为所述第二混合气的再生烟气的通入流量比为1：0.5至1：2，更优选1：0.7至1：1.5，更优选为1：0.9至1：1.3。
根据本发明，所述硫磺回收装置可以采用本领域常规的硫磺回收装置，这样的硫磺回收装置例如可以包括有配置有进行Claus反应的燃烧炉的制硫单元，以及配置有进行加氢反应的加氢炉的加氢单元。分别地，Claus反应主要分为两步反应，如下：
SO2+2H2S＝＝＝3S+2H2O…………………………(1)
3O2+2H2S＝＝＝2SO2+2H2O……………………(2)
而加氢反应也主要分为两步反应，如下：
SO2+3H2＝＝＝＝H2S+2H2O…………………………(3)
O2+2H2＝＝＝＝2H2O…………………………………(4)
然而，根据本发明，为了实现对S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气的分流，如上所述，本发明所采用的硫磺回收装置具有用于分流的管线，即配置有分别将再生烟气通向硫磺回收装置的制硫单元和加氢单元的线路。这样的分流线路例如可以是一个再生烟气进气口和管路，所述再生烟气都由此进入，中途再分叉为两条管路，一条通向所述含硫化氢的酸性气进入硫磺回收装置的管线，并汇合连通后最终通入到制硫单元的燃烧炉中；另一条则通向所述制硫单元的Claus尾气的进入硫磺回收装置的管线，并汇合连通后最终通入到加氢单元的加氢炉中。从而使得S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气可以由一个进气口进入，并在中途通过分叉出的管路上的压力测量表、流量测量表和氧含量分析仪的监控来调节进入到制硫单元的燃烧炉和加氢单元的加氢炉中的再生烟气流量，以此实现对再生烟气的分流处理。
或者，设置两个再生烟气进气口和管路，以分别与含硫化氢的酸性气进入硫磺回收装置的管线汇合连通，以及与所述制硫单元的Claus尾气的进入硫磺回收装置的管线汇合连通，也可以实现本发明的技术效果。但是优选地，本发明采用上面的一个再生烟气进气口和管路，中途分叉的设计，这样更可以合理地分配再生烟气，并且也更适于对再生烟气的工业化处理，以回收硫磺。
根据本发明，通常上述第一混合气和第二混合气具有较高的温度，源于形成这样的混合气的气体本身就带有一定的温度，为了利于所述Claus反应的进行，优选地，所述第一混合气的温度为140-190℃，更优选为143-150℃。
为了利于所述加氢反应的进行，优选地，所述第二混合气的温度为140-160℃，更优选为145-155℃，更进一步优选为151-155℃。
根据本发明，对所述Claus反应并没有特别的限定，可以采用本领域常规的反应条件，例如所述Claus反应的条件包括：一级转化温度为270-315℃(更优选为300-315℃)，二级转化温度为215-235℃(更优选为225-235℃)。
根据本发明，对所述加氢反应也没有特别的限定，可以采用硫磺回收装置中进行加氢反应，特别是采用常规的加氢催化剂。例如所述加氢反应的温度为250-280℃。所述加氢反应采用的加氢催化剂例如为钴系加氢催化剂和/或钼系加氢催化剂。
此外，为了更为合理地调控本发明的硫磺回收方法，优选地，该方法还包括：在所述再生烟气的氧含量进行大幅波动、所述制硫单元工况出现异常或所述加氢单元出现异常时，切断将再生烟气通向硫磺回收装置的制硫单元和加氢单元的线路，并将再生烟气由配置在所述硫磺回收装置旁的硫磺烟囱排出。采用这样的配置，可以解决现有的汽油吸附脱硫再生烟气进硫磺回收装置流程自动控制方案不完善，硫磺回收装置应急工况下，烟气调整滞后大的问题。
根据本发明，优选情况下，所述再生烟气的氧含量进行大幅波动的情况为所述再生烟气进入所述硫磺回收装置的边界压力为60kPa以上。其中，硫磺回收装置的边界压力是指再生烟气进入装置的引起的管压，可以通过配置在硫磺回收装置中的压力测量表进行测定。并且可以通过在管线上设置带快速切断功能调整阀来进行调节。
在本发明的一种优选的实施方式中，本发明的方法通过采用图1所示的装置进行操作，该装置包括：具有燃烧炉3的制硫单元和具有加氢炉5的加氢单元，其中，该装置还包括：S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气的进气口1、含硫化氢的酸性气的进气口2和制硫单元的Claus尾气的进气口4，并且，配置有使得由所述S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气的进气口1进入的再生烟气分流的管线，该分流的管线使得部分再生烟气与由所述含硫化氢的酸性气的进气口2进入的含硫化氢的酸性气混合并进入到所述燃烧炉3中，使得部分再生烟气与由所述制硫单元的Claus尾气的进气口4进入的Claus尾气混合并进入到所述加氢炉5中；所述再生烟气分流的管线为具有三个分叉的管线，第一段管线为由S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气的进气口1至分流的分叉点之间的管线，第二段管线为由分流的分叉点至与所述含硫化氢的酸性气的进气口2和所述燃烧炉3相连的管线相连通的位点之间的管线，第三段管线为由分流的分叉点至与所述制硫单元的Claus尾气的进气口4和所述加氢炉5相连的管线相连通的位点之间的管线；该装置优选配置有流量测量表7，所述流量测量表7分别配置所述第二段管线和第三段管线上；在所述第一段管线上配置有压力测量表6和氧含量分析仪8；该装置还配置有供所述再生烟气外排的硫磺烟囱10；在所述第二段管线、第三段管线和第四段管线中的至少一条上配置有带快速切断功能调整阀9。在图1所示的装置中，燃烧炉3产生的Claus尾气直接由Claus尾气的进气口4进入到装置中(未示出)。
通过采用本发明的硫磺回收方法，可以大大降低尾气中硫的含量，获得较高的硫回收率。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例
采用如图1所示的硫磺回收装置，在0时刻以前，将镇海炼化1.5Mt/a S Zorb汽油吸附脱硫装置再生烟气(组成为：水蒸汽为2.5体积％、氧气为0.2体积％、氮气为90.5体积％、二氧化碳为1.9体积％，二氧化硫为4.9体积％)引进7万吨/年硫磺回收装置(镇海炼化公司的硫磺回收装置，按照图1所示的装置进行改造后的)的制硫单元的燃烧炉3中进行Claus反应(其中，位于通向加氢单元和硫磺烟囱的带快速切断功能调整阀为切断状态，使得再生烟气仅进入到Claus反应的单元中)，加氢炉5中仅有制硫单元的Claus尾气。从0时刻开始，将部分镇海炼化1.5Mt/a S Zorb汽油吸附脱硫装置再生烟气(组成为：水蒸汽为2.5体积％、氧气为0.2体积％、氮气为90.5体积％、二氧化碳为1.9体积％，二氧化硫为4.9体积％)与含硫化氢的酸性气(来源是汽柴油加氢装置、加氢裂化装置、催化裂化装置、焦化装置的溶剂再生单元及污水汽提装置来的酸性气的混合气，其中，硫化氢含量为75体积％)形成的第一混合气通入到该硫磺回收装置的制硫单元的燃烧炉3中进行Claus反应；并将另一部分镇海炼化0.9Mt/a S Zorb汽油吸附脱硫装置再生烟气与制硫单元的Claus尾气(其含有：1体积％的硫化氢气体、0.5体积％的二氧化硫气体、0.01体积％的羰基硫气体、0.01体积％的硫蒸汽)形成的第二混合气通入到所述硫磺回收装置的加氢单元的加氢炉5中进行加氢反应(所采用的加氢催化剂为购自成都能特科技发展有限公司CT6-5B)；其中，表1中为记录的时间下的参数控制和硫磺回收装置烟道气SO2排放浓度。
表1
通过上表可以看出，将第二混合气通入到所述硫磺回收装置的加氢单元的加氢炉中进行加氢反应后，装置加氢反应器床层温度均未出现严重的波动，同时装置烟道气SO2排放浓度，相比引入前有所下降。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (13)
1.一种硫磺回收方法，其特征在于，该方法包括：将部分S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气与含硫化氢的酸性气形成的第一混合气通入到硫磺回收装置的制硫单元的燃烧炉中进行Claus反应，将另一部分S Zorb催化汽油吸附脱硫装置再生烟气与所述制硫单元的Claus尾气形成的第二混合气通入到所述硫磺回收装置的加氢单元的加氢炉中进行加氢反应；作为所述第一混合气的再生烟气和作为所述第二混合气的再生烟气的通入流量比为1：0.5至1：2。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其中，在第一混合气中，部分再生烟气和所述含硫化氢的酸性气体的通入流量比为1：3至1：10。
3.根据权利要求2所述的回收方法，其中，在第一混合气中，部分再生烟气和所述含硫化氢的酸性气体的通入流量比为1：3.5至1：6。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的回收方法，其中，在所述第二混合气中，另一部分再生烟气和所述Claus尾气的通入流量比为1：10至1：30。
5.根据权利要求4所述的回收方法，其中，在所述第二混合气中，另一部分再生烟气和所述Claus尾气的通入流量比为1：10至1：21。
6.根据权利要求1-3和5中任意一项所述的回收方法，其中，作为所述第一混合气的再生烟气和作为所述第二混合气的再生烟气的通入流量比为1：0.7至1：1.5。
7.根据权利要求1-3和5中任意一项所述的回收方法，其中，所述第一混合气的温度为140-190℃。
8.根据权利要求7所述的回收方法，其中，所述第一混合气的温度为143-150℃。
9.根据权利要求7所述的回收方法，其中，所述第二混合气的温度为140-160℃。
10.根据权利要求9所述的回收方法，其中，所述第二混合气的温度为151-155℃。
11.根据权利要求1-3、5和8-10中任意一项所述的回收方法，其中，所述Claus反应的条件包括：一级转化温度为270-315℃，二级转化温度为215-235℃。
12.根据权利要求1-3、5和8-10中任意一项所述的回收方法，其中，所述加氢反应的温度为250-280℃。
13.根据权利要求1-3、5和8-10中任意一项所述的回收方法，其中，该方法还包括：在所述再生烟气的氧含量进行大幅波动、所述制硫单元工况出现异常或所述加氢单元出现异常时，切断将再生烟气通向硫磺回收装置的制硫单元和加氢单元的线路，并将再生烟气由配置在所述硫磺回收装置旁的硫磺烟囱排出；
其中，所述再生烟气的氧含量进行大幅波动的情况为所述再生烟气进入所述硫磺回收装置的边界压力为60kPa以上。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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