CN108178132A - 一种二硫化碳生产中的硫回收方法及设备 - Google Patents

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Abstract

一种二硫化碳生产中的硫回收方法及设备，含硫化氢酸性气体欠氧燃烧产生的高温气体冷凝分离出硫磺后，再升温送至上部装填脱漏氧保护型催化剂，下部装填水解催化剂的一级反应器，反应后气体冷凝分离硫磺后再次加热送入上部装填水解催化剂，下部装填加氢催化剂的二级反应器，反应后气体冷凝分离出硫磺后配入空气再次加热并送入选择氧化反应器，在选择性氧化催化剂作用下使H2S氧化成S，排出的气体冷凝后分离出硫磺。采用“燃烧炉+一、二级反应器+选择氧化反应器”的配置方式，将总硫回收率提高至98%以上，多产硫磺的同时，减少了污染物SO2进入脱硫单元的浓度，降低后续尾气处理难度，投资回报率较高。尾气经湿法脱硫后最终排放尾气中SO2含量＜100mg/Nm3。

Description

一种二硫化碳生产中的硫回收方法及设备
技术领域
本发明涉及一种硫回收技术，具体地说是一种二硫化碳生产中的硫回收方法及设备。
背景技术
二硫化碳是一种重要的化工原料，生产二硫化碳的原料路线主要有木碳--硫磺法、焦碳--硫磺法、天然气--硫磺法等，其中前两种方法虽然具有装置投资少，建设周期短等特点，但是反应甑寿命短、燃料利用率低、原材料消耗大、占地面积大、劳动条件差、劳动生产率低及污染较重等缺点，目前已被国家禁止使用。以硫磺与甲烷（或煤层气）为原料生产二硫化碳，劳动条件好、劳动生产率高、设备占地面积小、自动化程度高的特点，是目前国家鼓励的生产工艺。
以煤层气和熔融硫磺为原料制取液态二硫化碳的生产装置，其生产过程主要包括熔硫、煤层气净化处理单元、煤层气和液硫的反应单元、二硫化碳的精制单元、硫回收单元与尾气脱硫单元等。该装置每生产1吨二硫化碳同时生产约900公斤硫化氢气体。对这些硫化氢气体主要用克劳斯工艺进行处理，主要包括酸性气燃烧，催化氧化与单质硫回收，尾气脱硫、焚烧处理等。
传统的三级克劳斯技术采用三个克劳斯反应器和多级冷凝的方法处理生产的单质硫，总硫回收率在95%~96%左右。随着近几年环保要求的日益严格，对硫回收装置排放SO2量的要求越来越严格，GB31571-2015《石油炼制工业污染物排放标准》规定SO2的排放限值为100mg/Nm3，因此传统的三级克劳斯硫回收技术在新的环保要求下渐被淘汰。
专利CN106829875A中公布了一种用于二硫化碳生产过程气的处理工艺及设备，对含硫化氢的酸性气的处理工艺为：含硫化氢的酸性气、燃料气和空气在950~1400℃下燃烧，产生的过程气以170~350℃在转化器内进行催化反应，催化反应产生的过程气分离出硫磺后进入加氢反应器，把尾气中的二氧化硫、单质硫等还原为硫化氢，有机硫水解为硫化氢，之后进入胺液循环吸收系统吸收硫化氢，经胺液吸收净化的尾气进入灼烧炉进行焚烧、排放。该工艺虽然总的硫回收率高，但流程复杂，热量利用率低，投资与能耗高，操作复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服传统三级克劳斯硫回收技术总硫回收率低的缺陷，提供一种改良的二硫化碳生产中的硫回收方法及设备。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种二硫化碳生产中的硫回收方法，将二硫化碳生产工艺中产生的含硫化氢酸性气体送入燃烧炉，并按比例配入空气使其在燃烧炉内欠氧燃烧，燃烧炉产生的高温气体降温并冷凝分离出硫磺；
高温气体经冷凝分离出硫磺后再升温送至一级反应器进行克劳斯反应，并使气体在经过一级反应器的过程中，先由一级反应器上部装填的脱漏氧保护型催化剂脱除混合气体中的氧，然后在一级反应器下部装填的水解催化剂作用下使气体中的COS和/或CS2水解；
将一级反应器排出的气体先降温冷凝分离出硫磺，然后再次加热后送入二级反应器进行克劳斯反应，使气体在经过二级反应器的过程中，先在二级反应器上部装填的水解催化剂作用下进一步使COS和/或CS2水解，之后在二级反应器下部装填的加氢催化剂作用下使气体中的SO2加氢还原为S；
将二级反应器排出的气体先降温冷凝分离出硫磺，然后配入一定比例空气后再次加热并送入选择氧化反应器进行克劳斯反应，并在选择氧化反应器内装填的选择性氧化催化剂作用下使气体内的H2S氧化成S；
选择氧化反应器排出的气体降温冷凝后分离出硫磺。
进一步的，燃烧炉产生的高温气体分为两部分，其中一部分经降温冷凝分离出硫后与另一部分掺和，使温度升至240—260℃，之后送入一级反应器。
进一步的，选择氧化反应器排出的气体经降温冷凝后分离出硫磺后，再送入硫磺捕集器进行硫分离，之后预热后送入灼烧炉焚烧，焚烧后的烟气回收余热后经湿法烟气脱硫后排放。
进一步的，降温冷凝分离出的硫磺经液硫封流入液硫池。
进一步的，采用比值调节器控制配入燃烧炉的空气量，使二级反应器排出气体中的H2S浓度不超过1.5%。
进一步的，利用比值调节器，根据含硫化氢酸性气体量对配入燃烧炉的空气量进行粗调，并根据二级反应器排出气体中的H2S浓度对配入燃烧炉的空气量进行微调，以控制二级反应器排出气体中的H2S浓度不超过1.5%。
进一步的，燃烧炉内欠氧燃烧的温度控制在1100—1250℃，气体送入二级反应器之前再次加热到200—220℃，气体送入选择氧化反应器之前再次加热到190—210℃。
一种二硫化碳生产中的硫回收设备，包括用于燃烧含硫化氢酸性气体的燃烧炉、用于使燃烧炉产生的高温气体反应生成硫的克劳斯反应器组和用于反应后气体降温及冷凝回收硫磺的多个硫冷凝器，所述的克劳斯反应器组包括顺序相接的一级反应器、二级反应器和选择氧化反应器；所述的一级反应器和二级反应器均包括上下两部分，一级反应器的上部装填有脱漏氧保护型催化剂，下部装填有水解催化剂；二级反应器的上部装填有水解催化剂，下部装填有加氢催化剂；选择氧化反应器内装填选择性氧化催化剂。
所述燃烧炉产生的高温气体中的一路经硫冷凝器降温冷凝分离出硫后输入高温掺合阀，并与另一路从燃烧炉输送来的高温气体掺合后输送至一级反应器。
所述的一级反应器和二级反应器分别接有一个与之对应的硫冷凝器，两个硫冷凝器复合形成组合式结构，在该组合式结构中具有两组并列的烟气通道和一个同时与两组烟气通道换热的冷却介质通道，两组烟气通道分别连接一级反应器和二级反应器的排气端口。
本发明的有益效果是：采用两级克劳斯反应器和一级选择氧化反应器组合的方式，一级反应器上部采用脱漏氧保护型催化剂，先将燃烧炉输送过来的气体中的微量氧脱除掉，避免了由于游离氧引起反应器中元素硫氧化乃至燃烧导致的催化剂床层温度剧烈上升，还防止了残氧加速催化剂的硫酸盐化，最大限度的消除对下级反应器的影响。一级反应器下部采用水解催化剂，使燃烧内副产的COS/CS2等硫化物完全水解，防止COS/CS2将穿透后续反应器而导致排放不合格。
二级反应器催化剂上部采用水解催化剂，下部采用选择加氢催化剂，选择加氢催化剂将SO2选择性加氢为S，控制了二级反应器出口H2S浓度不超1.5%，从而保证了选择氧化反应器的效能。
选择氧化反应器装填选择性氧化催化剂，将H2S转化为S，在H2S入口浓度不超1.5%的前提下，保证温升不大于90℃，反应器最高温度不大于300℃，保证了硫回收率达到设计值。
本发明采用改良型三级克劳斯工艺，即采用“燃烧炉+一、二级反应器+选择氧化反应器”的配置方式，将总硫回收率提高至98%以上，在多产硫磺的同时，减少了污染物SO2进入脱硫单元的浓度，降低后续尾气处理难度，对长周期运行来说，投资回报率较高。尾气经湿法脱硫后可满足最新环保要求，最终排放尾气中SO2含量＜100mg/Nm3。
附图说明
图1是本发明硫回收设备的示意图。
图中标记：1、燃烧炉；2、燃烧炉蒸汽发生器；3、一级硫冷凝器；4、一级反应器；5、二级硫冷凝器；6、三级硫冷凝器；7、一级再热器；8、二级反应器；9、空气-过程气混合器；10、二级再热器；11、选择氧化反应器；12、四级硫冷凝器；13、硫磺捕集器；14、尾气-烟气换热器；15、灼烧炉；16、灼烧炉蒸汽发生器；17、灼烧炉鼓风机；18、脱盐水-烟气换热器；19、硫封池；20、燃烧炉鼓风机。
具体实施方式
以下结合附图具体说明本发明的实施方式。
本发明二硫化碳生产中的硫回收方法，从二硫化碳精制单元来的含硫化氢酸性气（H2S含量95v%左右）进入燃烧炉主烧嘴，与燃烧炉鼓风机20送来的一定比例的空气混合，在燃烧炉1内欠氧燃烧，燃烧温度控制在1100—1250℃左右，最优为1200℃，燃烧炉内反应主要如下：
H2S+3/2O2 →SO2+H2O
H2S+1/2SO2→H2O+3/4S2
酸性气体和空气的配比量通过比值调节器控制，根据检测到的含硫化氢酸性气体量对配入燃烧炉的空气量进行粗调，并依据接在二级反应器8出口或对二级反应器排出气体进行降温的三级硫冷凝器6的出口的H2S/SO2在线分析仪的信号反馈进行微调。通过粗调和微调相结合，实现精确控制，使燃烧炉内的欠氧燃烧更加充分，减少副反应的发生。
出燃烧炉后的高温过程气先在燃烧炉蒸汽发生器2降温至340~350℃，产生3.8Mpa(G)的中压蒸汽，再进入一级硫冷凝器3降温至170℃左右，并副产0.5Mpa(G)的低压蒸汽，过程气在一级硫冷凝器3降温冷凝分离出液硫。
从一级硫冷凝器3出来的气体经高温掺合阀与从燃烧炉输出的高温气体掺和升温至240—260℃左右进入一级反应器4进行克劳斯反应，反应器内分别装填脱漏氧保护型催化剂和水解催化剂（如脱漏氧保护型钛基催化剂和水解型钛基催化剂），使气体在经过一级反应器的过程中，先由一级反应器上部装填的脱漏氧保护型催化剂脱除混合气体中的氧，然后在一级反应器下部装填的水解催化剂作用下使气体中的COS和/或CS2水解。在一级反应器内主要的化学反应是：
2H2S + SO2 →3/xSx + 2H2O
COS + H2O → H2S + CO2
CS2 + 2H2O → 2H2S + CO2
从一级反应器4出来的气体约为320℃左右，进入二级硫冷凝器5降温至170℃左右回收硫磺，脱硫磺后的气体被一级再热器7加热到200—220℃左右进入二级反应器8进行克劳斯反应。反应器内分别装填水解催化剂和选择性加氢催化剂。使气体在经过二级反应器的过程中，先在二级反应器上部装填的水解催化剂作用下进一步使COS和/或CS2水解，之后在二级反应器下部装填的加氢催化剂作用下使气体中的SO2加氢还原为S。在二级反应器中主要的化学反应是：
2H2S + SO2 →3/xSx + 2H2O
SO2+2H2→1/xSx+2H2O
通过H2S/SO2在线分析仪检测排出气体中的H2S含量，并经检测结果反馈至控制燃烧炉配风量的比值调节器，实时微调配入燃烧炉的空气量，控制二级反应器出口H2S浓度不超过1.5%。
从二级反应器8出来的气体以230℃左右进入三级硫冷凝器6，降温至170℃左右冷凝出气体中的硫后，与配比的氧化空气混合后经空气-过程气混合器9混合后进入二级再热器10被3.8Mpa(G)的中压蒸汽加热至190—210℃左右后进入选择氧化反应器11进行克劳斯反应，并在选择氧化反应器内装填的选择性氧化催化剂作用下使气体内的H2S氧化成S。在选择氧化反应器中主要的化学反应是：
2H2S + SO2 →3/xSx + 2H2O
2H2S+O2→2/x Sx+2H2O
从选择氧化反应器11出来的气体约270℃左右，通过四级硫冷凝器12使硫冷凝分离，同时产生0.1MPa(G)的低压饱和蒸汽。
选择氧化反应器排出的气体经降温冷凝分离出硫磺后，再送入硫磺捕集器13进行硫分离，出硫磺捕集器13的135℃左右的制硫尾气预热至240℃进入灼烧炉15，对制硫尾气进行预热提高了热量利用率，降低了灼烧炉能耗。尾气-烟气换热器14出来的尾气与灼烧炉鼓风机17来的空气、燃料气在灼烧炉15内，使尾气中的单质S、H2S等完全焚烧为SO2。制硫尾气的预热通过与灼烧炉烟气换热的方式以节约能源，灼烧炉15焚烧产生的烟气先经灼烧炉蒸汽发生器16以生产蒸汽，灼烧炉蒸汽发生器16出来的烟气约340℃左右，与硫磺捕集器13出来的制硫尾气在尾气-烟气换热器14中换热后，降温至260℃左右，烟气再经脱盐水-烟气换热器18与界区来的脱盐水换热降温后以140℃左右进入湿法脱硫单元。
进入湿法脱硫单元的尾气中的SO2与吸收剂反应后的净烟气经过除雾器除去水滴后，经烟囱排入大气。排入大气中的烟气中SO2含量＜100mg/Nm3，满足最新环保要求。
工艺过程中降温冷凝分离出的硫磺经液硫封流入液硫池，通过液硫泵增压后送至后续装置使用。经燃烧炉+一、二级反应器+选择氧化反应器组合的回收工艺，将硫回收率由传统的三级克劳斯的95~96%提高到了98~98.5%。
本发明用于回收二硫化碳生产工艺气体中硫磺的设备包括一个燃烧炉，用于燃烧含硫化氢的酸性气体；一级反应器、二级反应器和选择氧化反应器组成的克劳斯反应器组，用于使燃烧炉产生的高温气体反应生成硫；多个硫冷凝器，用于气体降温及冷凝回收硫磺。燃烧炉和克劳斯反应器组中的每个反应器排出的气体都先经过一个硫冷凝器降温以冷凝回收硫。而在降温回收硫后，气体需要经过再次加热后送入下一个反应器。如图1所示，燃烧炉1产生的高温气体先经一级硫冷凝器3降温回收硫后通过掺合高温气体的方式再热后送入一级反应器4，一级反应器4反应后排出的气体则先经二级硫冷凝器5降温回收硫后经一级再热器加热后送入二级反应器8，二级反应器8反应后排出的气体先经三级硫冷凝器6降温回收硫后配入一定空气并经二级再热器10加热后送入选择氧化反应器11。选择氧化反应器11反应后排出的气体经四级硫冷凝器12降温回收硫后进行后续硫捕集等处理。
本发明中一级反应器4和二级反应器8均包括上下两部分，一级反应器的上部装填有脱漏氧保护型催化剂，下部装填有水解催化剂；二级反应器的上部装填有水解催化剂，下部装填有加氢催化剂；选择氧化反应器内装填选择性氧化催化剂。所述催化剂均为市售产品，具体型号的选择可参照以下参数。
脱漏氧保护型催化剂为脱漏氧保护型硫磺回收催化剂，技术指标如表1。
水解催化剂为市售的有机硫水解催化剂，技术指标如表2。
加氢催化剂为选择性还原型催化剂，技术指标如表3。
选择性氧化催化剂技术指标如表4所示。
一级反应器的入口端采用高温过程气掺合的方式进行气体再热，其入口端连接高温掺合阀，燃烧炉产生的高温气体分为两部分，其中的一路经硫冷凝器降温冷凝分离出硫后输入高温掺合阀，并与另一路从燃烧炉输送来的高温气体掺合后输送至一级反应器。
所述的一级反应器4和二级反应器8分别接有一个与之对应的硫冷凝器，即二级硫冷凝器5和三级硫冷凝器6，二级硫冷凝器5和三级硫冷凝器6复合形成组合式结构，在该组合式结构中具有两组并列的烟气通道（即管程）和一个同时与两组烟气通道换热的冷却介质通道（即壳程），两组烟气通道分别连接一级反应器和二级反应器的排气端口。两个硫冷凝器共用一个壳程，用水做冷却介质，可生产0.5MPa（G）蒸汽并入管网，减少冷侧的控制和调节回路，高架放置节省了占地面积。
本发明中，尾气-烟气换热器为弧形板式换热器，板片为316L材质，有效避免了露点腐蚀、并保证零泄漏。

Claims (10)

1.一种二硫化碳生产中的硫回收方法，将二硫化碳生产工艺中产生的含硫化氢酸性气体送入燃烧炉，并按比例配入空气使其在燃烧炉内欠氧燃烧，燃烧炉产生的高温气体降温并冷凝分离出硫磺，其特征在于：
高温气体经冷凝分离出硫磺后再升温送至一级反应器进行克劳斯反应，并使气体在经过一级反应器的过程中，先由一级反应器上部装填的脱漏氧保护型催化剂脱除混合气体中的氧，然后在一级反应器下部装填的水解催化剂作用下使气体中的COS和/或CS2水解；
将一级反应器排出的气体先降温冷凝分离出硫磺，然后再次加热后送入二级反应器进行克劳斯反应，使气体在经过二级反应器的过程中，先在二级反应器上部装填的水解催化剂作用下进一步使COS和/或CS2水解，之后在二级反应器下部装填的加氢催化剂作用下使气体中的SO2加氢还原为S；
将二级反应器排出的气体先降温冷凝分离出硫磺，然后配入一定比例空气后再次加热并送入选择氧化反应器进行克劳斯反应，并在选择氧化反应器内装填的选择性氧化催化剂作用下使气体内的H2S氧化成S；
选择氧化反应器排出的气体降温冷凝后分离出硫磺。
2.如权利要求1所述的一种二硫化碳生产中的硫回收方法，其特性在于：燃烧炉产生的高温气体分为两部分，其中一部分经降温冷凝分离出硫后与另一部分掺和，使温度升至240—260℃，之后送入一级反应器。
3.如权利要求1所述的一种二硫化碳生产中的硫回收方法，其特性在于：选择氧化反应器排出的气体经降温冷凝后分离出硫磺后，再送入硫磺捕集器进行硫分离，之后预热后送入灼烧炉焚烧，焚烧后的烟气回收余热后经湿法烟气脱硫后排放。
4.如权利要求1所述的一种二硫化碳生产中的硫回收方法，其特性在于：降温冷凝分离出的硫磺经液硫封流入液硫池。
5.如权利要求1所述的一种二硫化碳生产中的硫回收方法，其特性在于：采用比值调节器控制配入燃烧炉的空气量，使二级反应器排出气体中的H2S浓度不超过1.5%。
6.如权利要求5所述的一种二硫化碳生产中的硫回收方法，其特性在于：利用比值调节器，根据含硫化氢酸性气体量对配入燃烧炉的空气量进行粗调，并根据二级反应器排出气体中的H2S浓度对配入燃烧炉的空气量进行微调，以控制二级反应器排出气体中的H2S浓度不超过1.5%。
7.如权利要求1所述的一种二硫化碳生产中的硫回收方法，其特性在于：燃烧炉内欠氧燃烧的温度控制在1100—1250℃，气体送入二级反应器之前再次加热到200—220℃，气体送入选择氧化反应器之前再次加热到190—210℃。
8.一种二硫化碳生产中的硫回收设备，包括用于燃烧含硫化氢酸性气体的燃烧炉、用于使燃烧炉产生的高温气体反应生成硫的克劳斯反应器组和用于反应后气体降温及冷凝回收硫磺的多个硫冷凝器，其特征在于：所述的克劳斯反应器组包括顺序相接的一级反应器、二级反应器和选择氧化反应器；所述的一级反应器和二级反应器均包括上下两部分，一级反应器的上部装填有脱漏氧保护型催化剂，下部装填有水解催化剂；二级反应器的上部装填有水解催化剂，下部装填有加氢催化剂；选择氧化反应器内装填选择性氧化催化剂。
9.如权利要求8所述的一种二硫化碳生产中的硫回收设备，其特征在于：所述燃烧炉产生的高温气体中的一路经硫冷凝器降温冷凝分离出硫后输入高温掺合阀，并与另一路从燃烧炉输送来的高温气体掺合后输送至一级反应器。
10.如权利要求8所述的一种二硫化碳生产中的硫回收设备，其特征在于：所述的一级反应器和二级反应器分别接有一个与之对应的硫冷凝器，两个硫冷凝器复合形成组合式结构，在该组合式结构中具有两组并列的烟气通道和一个同时与两组烟气通道换热的冷却介质通道，两组烟气通道分别连接一级反应器和二级反应器的排气端口。
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