CN106458386A - 辐射交联聚乙烯铰链 - Google Patents

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Abstract

在用于调味品等等的“掀盖式”盖中使用的聚乙烯活动铰链可以经电子束辐照以部分地交联聚乙烯，从而产生具有在到断裂为止的开合周期数量方面的不少于30%的改进的铰链。可使用经辐照的盖来代替用于调味品容器的聚丙烯盖。

Description

辐射交联聚乙烯铰链
技术领域
本发明涉及用于分配容器（诸如，调味料、香料、肥皂、洗涤剂、油和药片）的盖的电子束交联聚乙烯铰链。此类铰链需要具有在失效（例如，铰链断裂）前至少大约300次开合的寿命周期。在一些实施例中，当轻轻地将盖推向闭合位置时，盖砰然关闭，且当将盖推向完全打开位置时，盖保持打开。这些盖包含铰链，帽或盖围绕所述铰链枢转以打开和闭合。这些盖有时被称为掀盖式盖（snap top lid）。有时，铰链元件被称为“活动铰链”。
背景技术
在该领域中存在大量的技术。
1997年9月13日授予O’Brian的美国专利4,047,495（转让予PolytopCorporation）教导了用于容器的“掀盖式”儿童安全盖。该专利教导，由于聚丙烯的众所周知的活动铰链性质，所以活动铰链优选地由聚丙烯注塑成型。能够使用其它烯烃聚合物，但这些不是优选的（第4列第40-51行）。该专利并未教导或建议能够通过辐射交联使其它聚烯烃改性以提供改进的性质。
1987年1月27日授予Beck等人的美国专利4,638,916（转让予Owens-Illinois,Inc.）教导卡扣型铰链帽。公开了盖的结构元件，但未公开盖可由何材料制成。本领域普通技术人员将很可能选取聚丙烯作为优选材料。此外，没有建议使用辐射交联以改进铰链的性质。
1992年9月22日授予Nozawa等人的美国专利5,148,912（转让予Yoshino KogyoshoCo., Ltd.）教导略微不同的掀盖式盖，其中存在两个单独的铰链或带。再次，未公开盖可由何材料制成。本领域普通技术人员将很可能选择聚丙烯作为优选材料。此外，没有建议使用辐射交联以改进铰链的性质。
2000年3月28日授予Rentsch等人的美国专利6,041,477也教导了不同于现有技术的掀盖式盖的结构元件。虽然该专利包含关于掀盖式盖中的残余应力对注塑成型塑料材料具有不利影响的警告（第3列第28到35行），但说明书中并未在任何地方公开制造铰链的合适材料。此外，没有建议使用辐射交联以改进铰链的性质。
2004年7月27日授予Elchert的美国专利6,766,926（转让予Owens-IllinoisClosure Inc.）教导当今最常见的封闭件（closure）的类型。明确地公开了帽的结构元件。然而，再次，未讨论可制成帽的材料。此外，没有建议使用辐射交联以改进铰链的性质。
交联聚乙烯（PEX）是众所周知的。其中使用了它的一些应用包括管道和电线及缆线涂料。2012年6月5日授予Runyan等人的美国专利8,192,813（转让予ExxonMobilChemical Patents, Inc.和Zurn Pex, Inc.）教导可添加到聚乙烯以改进交联聚乙烯的性质的改性剂。本发明不预期使用添加剂来提高交联，尤其是鉴于许多活动铰链被用在食品分配容器中的事实。有趣的是，813专利并未教导或建议在掀盖或活动铰链中使用交联聚乙烯。
本发明旨在提供适合于在容器的铰链中使用的耐久电子束交联聚乙烯腹板（web）。
发明内容
在其最宽泛的实施例中，本发明提供一种或多种电子束辐射（辐照）交联压缩或注塑成型聚乙烯柔性铰链，其包括一个或多个腹板，所述腹板具有从0.1到1 mm、优选地0.2到0.5 mm的厚度，且连结帽和协作平面闭合构件，所述帽包括边沿，可选地包括具有通过其的至少一个开口的平面盖板（deck），所述平面闭合构件由一个或多个所述柔性铰链附接到帽，其中相对于具有相同的聚乙烯及相同设计的未经辐照交联的柔性铰链在25℃的温度下、90º± 20º的径向弯曲度下达到断裂时的开合周期数，所述柔性铰链在25℃的温度下、90º± 20º的径向弯曲度下达到断裂时的开合周期数增加不少于30%。
在另外的实施例中，相对于具有相同的聚乙烯及相同设计的未经辐照交联的柔性铰链在25℃的温度下、90º± 20º的径向弯曲度下达到断裂时的开合周期数，所述一个或多个腹板具有在25℃的温度下、90º± 20º的径向弯曲度下达到断裂时的开合周期数的不少于100%的增加。
在另外的实施例中，在25℃的温度下、90º± 20º的径向弯曲度下达到断裂时的开合周期数不少于280个周期，优选地大于400，最优选地大于800个周期。
在另外的实施例中，已用至少从20到140 kGy（2-14 Mrads（MR））、优选地从30到100 kGy（3到10 MR）的电子束辐射辐照所述一个或多个腹板。
在另外的实施例中，腹板是单个腹板，帽包括连续地附接到所述边沿的平面盖板，且腹板将盖板连接到平面闭合构件。
在另外的实施例中，帽是平行四边形。
在另外的实施例中，帽是圆形。
在另外的实施例中，平面闭合构件进一步包括向下延伸的连续边沿。
在另外的实施例中，两个腹板将平面闭合构件的边沿连接到帽的边沿。
在另外的实施例中，所述两个腹板的外边缘从平面盖板的中心的包角是从20º到75º。
在另外的实施例中，所述两个腹板的外边缘从平面盖板的中心的包角是从50º到75º。
在另外的实施例中，穿过平面盖板的通路包括向上延伸的喷口。
在另外的实施例中，平面闭合构件包括在其下表面上向下延伸的塞，所述塞与所述喷口协作以将其密封。
在另外的实施例中，在打开时，平面闭合构件在所述腹板上枢转通过更高张力的区域，以“砰地”打开盖并保持其打开。
在另外的实施例中，在闭合时，平面闭合构件在所述腹板上枢转通过更高张力的区域以“砰地”闭合盖并保持其闭合。
在另外的实施例中，帽的边沿上设有额外元件以当其关闭时接合平面闭合构件的边沿。
在另外的实施例中，聚乙烯包括一种或多种乙烯聚合物，所述乙烯聚合物包括从100 wt.%到80 wt.%的乙烯和从0 wt.%到20 wt.%的一种或多种C4-8 α烯烃单体，所述聚乙烯具有从0.920 g/cc到0.970 g/cc、通常不小于0.94 g/cc的密度。
在另外的实施例中，未交联聚乙烯具有从5到80、通常从5到55 g/10 min的熔融指数（MI）（ASTM D 1238 - 2.16 kg和190℃）。
在另外的实施例中，柔性铰链被注塑成型。
在另外的实施例中，所述聚乙烯具有从0.25到50、通常从0.5到30的熔融指数（MI）（ASTM D 1238 - 2.16 kg和190℃）。
在另外的实施例中，柔性铰链被压缩模塑。
在另外的实施例中，本发明提供上述铰链，其中，聚乙烯选自由以下各项组成的集合：高压聚乙烯、Ziegler Natter催化聚乙烯、含铬催化剂聚乙烯和单点催化聚乙烯。
在另外的实施例中，本发明提供一种用于确定模制的聚乙烯零件中的变薄或褶皱的区域的挠曲寿命的装置，其包括协作布置的以下各项：
a) 板，其包括尾边缘、两个平行侧和具有圆形前边缘的主体，所述主体包含用于将所述零件固定到主体的一个或多个器件，其允许将聚乙烯零件固定到主体，使得聚乙烯零件的变薄的区域或褶皱与圆形前边缘对齐，顶杆（bar）通常被半埋设（mound）在具有两个平行腿部的框架上在可旋转板之间，邻近圆形前边缘，以保持变薄的零件的变薄的区域与圆形边缘密切接触；
b) 两个可旋转盘，其处于协作平行布置，附接到接近圆形边缘的板的每一侧，并在其焦点中的中心孔处通过位于所述圆形边缘下方且接近所述圆形边缘的中央杆连接到彼此，盘围绕所述焦点旋转；
c) 两个平行接触杆，其在每一端部处通过在每个盘的周边间隔分开2到10 mm内的孔附接，所述接触杆能够在所述圆形边缘的上方和下方旋转，以便以允许变薄的区域或褶皱在旋转期间围绕所述圆形边缘弯曲的方式接合所述零件；
d) 一对缸，其在板的相对侧处附接到腿部并且还通过从相应中心孔偏移1到5 cm的孔连接到每个盘；
e) 分别从每个盘的外面突伸的一对凸轮销，其位于在相同的半径上但相对于彼此成角度地偏移的位置中；
f) 每个腿部上的一对顺序阀；
g) 控制到气动缸的流体流动的方向阀，当触发开关接触触发销时，所述方向阀使到气动缸的流体流动反向；以及
h) 计数器，其用于对零件已完成的弯曲周期的数量进行计数。
在另外的实施例中，本发明提供一种具有如上所述的帽的可挤压容器。
附图说明
图1是用于示出第一优选实施例的盖闭合构件的俯视平面图。
图2是图1的侧视立视图。
图3是示例中所使用的自动测试机的绘图。
图4是达到失效的平均周期随针对示例的辐射处理而变的曲线图。
具体实施方式
除了在操作示例中之外或在另有指示之处，说明书和权利要求中所使用的指代成分的量、反应条件等的所有数字或表达式均应被理解为在所有情形中都由术语“大约”来修饰。因此，除非有不同的指示，否则在以下说明书和所附权利要求中所阐述的数值参数均为能够根据本发明期望获得的性质而变化的近似值。至少，且不试图将等价物的教义的应用限制于权利要求的范围，每个数值参数应当至少根据所报导的有效数字的数量并且通过应用普通舍入（rounding）技术来解释。
尽管阐述本发明的宽泛范围的数值范围和参数是近似值，但尽可能精确地报导具体示例中所阐述的数值。然而，任何数值固有地包含由在其相应的测试测量中发现的标准偏差必然地引起的某些误差。
而且，应理解的是，本文中所列举的任何数值范围旨在包括归入其中的所有子范围。例如，范围“1到10”旨在包括所列举的最小值1与所列举的最大值10之间的所有子范围并且包括所述最小值1和所述最大值10；也就是说，具有等于或大于1的最小值及等于或小于10的最大值。由于所公开的数值范围是连续的，所以其包括最小值与最大值之间的每个值。除非另有明确指示，否则本说明书中规定的各种数值范围均为近似值。
在实践中，本文中表达的所有组成范围的总数被限制于且不超过100%（体积百分数或重量百分数）。在组合物中可能存在多种成分的情况下，每种成分的最大量的和能够超过100%，应理解且如本领域的技术人员容易理解的那样，实际使用的成分的量将符合100%的最大值。
本发明的铰链可用在容器的帽上以分配产品，所述产品诸如调味品，包括芥末、调料、沙拉调味汁、蜂蜜、玉米糖浆、沙茶酱、酸奶等等；肥皂；洗涤剂；油；清洁剂；胶囊（药物）；干香料等等。在一些情形中，内容物（诸如液体、弥散物（dispersion）、膏糊或胶体）在压力下流动，且容器是烯烃聚合物的可挤压容器（例如，瓶或管）。如果铰链用在将用于食品的帽上，那么必须注意仅使用已批准与食品接触（例如，FDA）的添加剂。大多数人已使用这些类型的铰链中的各种类型的铰链。
在现有技术中，铰链是聚丙烯，因为其在断裂前能够承受不少于大约1000次开合周期。然而，这很可能是过度设计的铰链，因为容器的内容物通常在大约200次开合周期之后就耗尽。非交联聚乙烯的腹板或铰链总体上不能够满足这种需求。
本发明的铰链包括薄聚乙烯的一个或多个电子束辐射交联腹板或带，其将闭合构件连结到帽。存在两个基本位置用于使铰链附接封闭件。闭合构件可附接到边沿且可选的帽盖板也附接到该边沿（通常为连续附接），所述帽盖板具有总体上呈环形喷口形式的开口。闭合构件通常具有协作以密封喷口的塞或桩脚（spud）。可替代地，铰链通常能够沿直径或靠近直径附接到帽盖板，且所述盖板中的开口通常为大嘴式（large mouthed）开口。在该实施例中，闭合构件配合在所述开口内。这个设计的示例是香料容器设计，其中盖为矩形且铰链在盖的两个平行侧之间延伸。
在一些实施例中，帽仅包括边沿、铰链和平面盖板（例如，附接的盖），诸如在2010年9月10日公布的WO2010/10915 A2（对应于公布的美国专利申请2010/224,646）中所公开的。
在一些实施例中，帽具有相当于授予Merolla的美国专利申请2004/0118846（转让予Unilever，现已放弃）中教导的设计的设计。所公布的申请的图1示出大嘴式盖，其中腹板将平面闭合构件连结到平面盖板（第[0040]段），优选地使边缘邻近开口或嘴部。
铰链也可用在掀盖中。取代杆销布置，当上帽枢转经过指定位置时，铰链穿过高张力区（在该处铰链在最大应力（伸长）下），然后铰链“砰地”进入打开位置，且铰链在更低应力位置中形成倒“V”。在闭合时，帽返回穿过高应力（伸长）区域，且然后铰链砰地返回更低应力位置，其通常是平坦的且安置在附接到帽的边沿中的沟槽中。
在以下描述中，在适用时，通过描述且非限制的方式关于封闭件和包装的直立取向采用诸如“向上”和“向下”的方向词，且通过描述且非限制的方式关于容器或封闭件裙部（边沿）的中央轴线采用例如“轴向”和“径向”的方向词。
本发明的基本实施例示于1992年9月22日授予Nozawa的已失效美国专利5,148,912（转让予日本东京的Yoshino Kogyosho Co., Ltd.）的图1和图2中。
整个帽由聚乙烯制成。在成型之后，使帽或仅其铰链部分暴露于电子束辐射。帽1具有与可分配容器的嘴部协作的向下延伸的圆形侧壁或边沿。帽1具有盖板或水平壁，所述盖板或水平壁具有位于帽的中央区域中的喷口2。盖或闭合构件3具有半埋设在帽的闭合构件（罩、盖板或顶板）5的下侧上的塞4，使得其密封地接合（闭合）喷口2。盖或闭合构件3具有侧壁6，所述侧壁6的深度大于喷口2的高度。铰链7为已经受电子束辐射交联的聚乙烯带，其具有从0.1到1、优选地从0.2到0.5 mm的厚度。铰链7的形状为梯形，其具有平行侧壁和向内倾斜的端壁。所述端壁在沟槽8和9中的数对锚固位置10和11处附接到帽1和盖3。沟槽的形状适合于使得底边缘向内和向上倾斜。铰链7的内边缘短于外边缘。因此，当打开时，铰链7上存在应力或张力，且存在枢转点，在该处，当铰链打开时其上的应力被释放，因为铰链砰然打开到更低应力位置（其中铰链的外表面形成截断的倒“V”）中。
通常，铰链7的外边缘在锚固位置对10处从平面盖板的中心的包角是从20 º到75º，优选地从50º到75º，最优选地从60º到75º。
其中适合本发明的铰链的帽的更近期的设计在2004年7月27日授予Elchert的美国专利6,766,926（转让予Owens-Illinois Closure Inc.）的附图中示出，所述专利的文本通过引用并入本文。该设计包含额外元件，诸如边沿上的唇部、从帽盖板向上突伸的密封边缘以及各种额外的闩锁器件（例如，在唇部中或其它位置处的内部脊状物）。
在本发明的其它实施例中，铰链之间可存在聚乙烯薄柔性壁，如例如由1987年1月27日授予Beck等人的美国专利4,638,916（转让予Owens-Illinois Closure Inc.）所教导的那样，所述专利的文本通过引用并入本文。这提供了更简单的构造。另外，当辐射交联此类壁时，其韧性也得到了改进。
在本发明中有用的聚乙烯可以是适合于注塑成型或压缩模塑的任何聚乙烯或聚乙烯共混物。
聚乙烯可选自由高压聚乙烯、Ziegler Natter催化聚乙烯、含铬催化剂聚乙烯、单点催化聚乙烯及其共混物组成的集合。
所述一种或多种聚乙烯包括从100 wt. %到80 wt. %的乙烯和从20 wt. %的一种或多种C4-8 α烯烃单体，所述一种或多种聚乙烯具有从0.920 g/cc到0.970 g/cc、通常不小于0.94 g/cc的密度。在一些实施例中，聚乙烯或聚乙烯共混物将包括从大约90到99 重量%、优选地从95到98.5 重量%的乙烯和从10到1、优选地从5到1.5重量%的一种或多种C4-8 α烯烃。合适的α烯烃包括1-丁烯、1-己烯和1-辛烯。
取决于用于形成盖的方法，未交联聚乙烯可具有从大约0.5到80 g/10 min的熔融指数（MI）（ASTM D 1238 - 2.16 kg和190℃）。
未交联聚乙烯或聚乙烯共混物可具有从5到80、通常从5到55 g/10 min的熔融指数（MI）（ASTM D 1238 - 2.16 kg和190℃）。这些树脂适合于铰链和帽的注塑成型。
在注塑成型中，聚乙烯或聚乙烯共混物通常被馈送到挤压机。聚乙烯进入进料室，在该进料室中，由螺旋钻或螺杆将聚乙烯混合并加热到其熔化温度。接着，将其馈送到螺杆，所述螺杆沿挤压机的筒泵送熔融的聚合物并使其进入通向用于零件的模具的注道（浇道或通道）中。模具冷却，且从模具释放出零件。熔融指数对于注塑成型而言是重要的，因为低熔融指数材料更难以泵送和/或注入模具内，并且这需要更多的能量（压力）和时间来填充模具。在一些情形中，期望的是在铰链的区域中更快速地冷却模具以保持聚乙烯处于非晶状态。
未交联聚乙烯或聚乙烯共混物可具有从0.25到50、通常从0.5到30 g/10 min的熔融指数（MI）（ASTM D 1238 - 2.16 kg和190℃）。这些树脂适合于铰链和帽的压缩模塑。在压缩模塑中，将可利用的干树脂馈送到处于部分闭合状态中的模具。将模具加热到大约120℃的树脂的烧结温度。接着在高压下下压模具使其关闭，且聚乙烯烧结在一起以形成零件。将模具冷却、打开，且弹出零件。
由于本发明的一些封闭件是结合用于食品的分配器来使用的，所以聚合物或聚合物共混物应具有如根据ASTM D5227所确定的那样的小于0.7 wt. %、优选地小于0.6 wt.%、最优选地小于0.55 wt. %的低己烷可萃取物。
可利用一种或多种常规平台（诸如气相、溶液和淤浆聚合）来制造聚乙烯。催化剂可为一种或多种常规催化剂，包括单点催化剂、Ziegler-Natter催化剂和铬基催化剂（例如，硅基铬酸盐或氧化铬催化剂）。单点催化剂在本领域中是众所周知的，且包括茂金属、限制几何构型催化剂和大体积的杂配体（hetero ligand）催化剂（例如，包含膦亚胺配体的催化剂）。可在一个反应器中或在串联或并联的一个或多个反应器中制成聚乙烯或共混物。
能够通过13C NMR或傅里叶变换红外光谱（FTIR）（单独地或结合凝胶渗透色谱（GPC-FTIR）方法）来确定聚合物或聚合物共混物中的共聚单体含量。能够通过应用于双峰聚乙烯复合物的数学反褶积方法来确定聚乙烯的（多个）反应器共混物中的共聚单体含量。
聚乙烯中的短链支化是由于乙烯共聚物中存在α烯烃共聚单体而造成的支化，且将例如具有针对1-丁烯共聚单体的两个碳原子、针对1-己烷共聚单体的四个碳原子或针对1-辛烯共聚单体的六个碳原子等。能够通过13C NMR、或FTIR或GPC-FTIR方法来测量聚乙烯共聚物中的短支链数量。可替代地，能够通过应用于针对双峰聚乙烯复合物的13C NMR、或FTIR或GPC-FTIR的数学反褶积方法来确定反应器共混物中第二乙烯共聚物中的短支链数量。
聚乙烯或共混物可具有从大约4到15、优选地小于大约10的相当宽泛的分子量分布（Mw/Mn）。
聚乙烯或共混物可以是如由凝胶渗透色谱法（GPC）确定的双峰型或三峰型。
在另外的实施例中，聚合物可包括共混物，所述共混物包括：
(1)30到60 wt.%的第一乙烯共聚物，其具有小于4.0 g/10 min的熔融指数I2；小于3的分子量分布Mw/Mn；以及从0.925到0.950 g/cm3的密度；以及
(2)70到40 wt. %的第二乙烯共聚物，其具有从10到100 g/10 min的熔融指数I2；3到8的分子量分布Mw/Mn；以及高于所述第一乙烯共聚物的密度但小于0.966 g/cm3的密度。优选地，所述第二乙烯共聚物的密度比所述第一乙烯共聚物的密度高少于0.037 g/cm3；所述第一乙烯共聚物中的每千个碳原子的短支链数（SCB1）与所述第二乙烯共聚物中的每千个碳原子的短支链数（SCB2）之比（SCB1/SCB2）大于0.5。
在另外的实施例中，共混物具有从4.0到10.0的分子量分布Mw/Mn；从0.910到0.970g/cc、优选地从0.940到0.957 g/cm3的密度；从0.4到5.0 g/10 min的熔融指数I2；如由13CNMR确定的小于0.75 mol%的共聚单体含量；小于400,000的MZ。优选地，聚合物或聚合物共混物在辐照之前具有至少8小时、优选地10小时、最优选地15小时的ESCR条件B（10%IGEPAL），且在交联时，ESCR条件B（10% IGEPAL）应不少于大约20小时、优选地大于大约35小时。
可通过压缩模塑或注塑成型、优选地注塑成型来制备本发明的帽。将可利用的聚合物馈送到挤压机，在所述挤压机中，聚合物被熔化并计量给送入一个或一组模具中，且被冷却并凝固成所需零件。此类技术对于本领域技术人员而言是众所周知的。对于压缩模塑，聚合物被计量并馈送到压缩模具，在所述压缩模具中，聚合物被压缩并加热以融合成固体零件。
然后使所得的帽中的铰链经受辐射，以引起铰链交联。在实践中，使整个帽经受辐射以使整个帽交联通常是更加简单的。用于使塑料零件经受辐射的装置在本领域中是众所周知的。可在制造帽的工位（site）上完成交联，或可将帽送至来料加工的第三方以便交联。通常，辐射将是高能电子束辐射，但其它源（诸如，x射线及可能地放射性同位素辐射）也是可能的。
通常，帽将经受从大约20到140 KGy（K Gray）（2-14 Mrads）、优选地从30到100KGy（3-10 Mrads）的辐射剂量。
在辐射后，铰链在失效前应当能够承受至少280次、优选地大于400次、最优选地大于800次、期望地至少1000次的开合周期。在过去已手动完成这种类型的测试。申请人研发了一种用以测试帽或铰链模拟物（例如，具有一英寸的千分之5到千分之7的厚度（0.125 mm到0.175 mm）的杆）的机器。
重要的是要注意，辐射引起聚乙烯的交联，这可以最终导致聚合物变脆。因此，需要注意避免由凝胶形成所指示的过度交联。通常，经辐照的聚乙烯中的凝胶水平不应超过大约35%、优选地小于大约15%。在凝胶的更高水平下，铰链变脆且更快折断。
本发明将由以下示例来说明。
由许多聚乙烯树脂注塑成型具有从5到7 mm的厚度的一系列测试杆。
使许多测试杆经受0、6、10、14和18 MR的电子束辐射。
然后在图3的自动铰链测试机中在半径为90º± 20º的弯曲周期内测试经辐照和未经辐照的测试杆。
图3是用于确定帽或模制的聚乙烯零件中的变薄或褶皱区域的挠曲寿命的装置（100），其包括协作地布置的以下各项：
a) 板（101），其包括尾边缘（102，未示出）、两个平行侧（103）和具有圆形前边缘（105）的主体（104），所述主体包含用于将所述零件固定到主体（106）的一个或多个器件，所述器件通常包括一系列均匀分隔开的螺纹孔或夹，所述螺纹孔或夹允许将聚乙烯零件固定到主体（104），使得聚乙烯零件的变薄的区域或褶皱与圆形前边缘（105）对齐，顶杆（107）半埋设在可旋转盘之间，邻近圆形前边缘（105），以保持变薄零件的变薄区域密切接触圆形边缘（105）；
b) 两个可旋转盘（108和109），其处于协作平行布置，附接到接近圆形边缘的板的每一侧，并在其焦点中的中心孔处（未示出）通过位于所述圆形边缘（105）下方且接近所述圆形边缘（105）的中央杆连接到彼此，盘围围绕所述焦点旋转；
c) 两个平行接触杆（110和110），其在每一端部处通过在每个盘（108和109）的周边间隔分开2到10 mm内的孔附接，所述接触杆可在所述圆形边缘（105）的上方和下方旋转，以便以允许变薄区域或褶皱在旋转期间围绕所述圆形边缘（105）弯曲的方式来接合测试对象；
d) 一对气动缸（112和113（未示出）），不过能够使用其它类型的缸（液体驱动）或诸如电动马达的驱动器件，所述缸在板（101）的相对侧处附接到腿部（114和115（未示出））并且还通过从相应中心孔偏移1到5 cm的孔连接到每个盘（108和109）；
e) 分别从每个盘（108和109）的外面突伸的一对凸轮销（116（和未示出的117）），其位于在相同半径上但彼此成角度地偏移的位置中；
f) 分别在腿部114和115上各一个的一对顺序阀（118（和未示出的119））；
g) 控制到气动缸的空气的流动的方向阀（120），当顺序阀（118或119中的一者）接触凸轮销（116和117中的一者）时，所述方向阀使到气动缸的空气的流动反向；以及
h) 计数器（121（未示出）），其用以计数所述零件已完成的弯曲周期的数量，且其通常与凸轮销（116或117）中的一个协作。
在操作中，两个凸轮销之间的角度偏移控制枢转盘的旋转度。将样本安装在板上，使得变薄的部段位于圆形边缘处或与之接近。延伸越过圆形边缘的样本的部分配合在平行接触杆之间。向气动缸提供空气且使旋转盘旋转，直到凸轮销碰撞顺序阀，这使得到达气动缸的空气的流动反向，从而引起盘沿相对方向旋转，直到另一个盘上的凸轮销碰撞另一腿部上的顺序阀，以引起到达缸的空气流动反向，从而引起盘沿相对方向旋转。这种周期本身重复，直到零件断裂。计数器保持记录周期的数量直到零件断裂。技术员观测样本，且当零件断裂时关闭机器并记下周期的数量。
对于每种辐照水平同时测试同种聚合物的一系列10个样本，且记下每个杆达到断裂时的周期数量连同所有样本达到断裂时的周期范围。
对照组是0，辐照是每个样本的对照。
数据连同所测试的树脂或共混物的密度和MI展示于下表1中。
表1
样本 辐射处理（MR） 达到失效的平均周期数 达到失效的最小周期数 达到失效的最大周期数
SCLAIR® 2714 0 658 285 1592
6 1740 760 3156
10 13066 2205 26500
14 3026 1450 4420
18 4128 970 5980
SCLAIR® IG454-A 0 5576 3990 8023
6 12100 7630 19081
10 18445 8377 27615
14 30198 6673 74186
18 7219 3931 13339
图4中呈现了平均周期数随辐射处理而变的曲线图。
另外，针对凝胶水平分析样本。
对于SCLAIR® 2714而言，由具有大约25%的凝胶的产品产生大约10,000的平均寿命周期，且在35%的凝胶下产品似乎已变脆。对于SCLAIR® IG454 – A而言，在15%的凝胶水平下观测到大约10000的平均寿命周期，且在大约35%的凝胶水平下观测到30000的平均寿命周期。在50%的凝胶下，产品似乎变脆。
由于测试是在简单的变薄的杆区域上进行，所以数据示出杆中的相对改进。数据是帽的指示，但杆不具有掀盖的内应力，因此对于掀盖式盖而言所述数据可能更高。一些经辐照的杆样本能够承受大于8000次开合周期的的寿命周期。
工业适用性
根据本发明制备的帽可用在通常使用“掀盖式”盖的许多应用中，用在诸如油、沙拉调味汁、番茄酱、芥末和调料容器的调味品容器中。

Claims (24)

1.一种电子束辐射交联压缩模塑或注塑成型的聚乙烯柔性铰链，其包括一个或多个腹板，所述腹板具有从0.1到1 mm的厚度，连结帽和协作的平面闭合构件，所述帽包括边沿和可选地具有通过其的开口的平面盖板，且所述平面闭合构件由所述一个或多个柔性铰链附接到所述帽，其中，相对于具有相同的聚乙烯及相同的设计的未经辐照交联的柔性铰链在25℃的温度下、90º± 20º的径向弯曲度下达到断裂时的开合周期数量，所述柔性铰链在25℃的温度下、90º± 20º的径向弯曲度下达到断裂时的开合周期数量增加不少于30%。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯铰链，相对于具有相同的聚乙烯及相同的设计的未经辐照交联的柔性铰链在25℃的温度下、90º± 20º的径向弯曲度下达到断裂时的开合周期数量，所述聚乙烯铰链在25℃的温度下、90º± 20º的径向弯曲度下达到断裂时的开合周期数量增加不少于100%。
3.根据权利要求2所述的聚乙烯铰链，其在25℃的温度下、90º± 20º的径向弯曲度下达到断裂时的开合周期数量不少于280个周期。
4.根据权利要求3所述的聚乙烯铰链，其中，所述一个或多个腹板已用从20到140 kGy（6-14 Mrads（MR））的电子束辐射进行辐照。
5.根据权利要求3所述的聚乙烯铰链，其中，所述腹板是单个腹板，所述帽包括连续地附接到所述边沿的平面盖板，且所述腹板将所述盖板连接到所述平面闭合构件。
6.根据权利要求5所述的聚乙烯铰链，其中，所述帽是平行四边形。
7.根据权利要求5所述的聚乙烯铰链，其中，所述帽是圆形。
8.根据权利要求5所述的聚乙烯铰链，其中，所述平面闭合构件还包括向下延伸的连续边沿。
9.根据权利要求8所述的聚乙烯铰链，其中，两个腹板将所述平面闭合构件的边沿连接到所述帽的边沿。
10.根据权利要求9所述的聚乙烯铰链，其中，所述两个腹板的外边缘从所述平面盖板的中心的包角是从20到75º。
11.根据权利要求10所述的聚乙烯铰链，其中，所述两个腹板的外边缘从所述平面盖板的中心的包角是从50到75º。
12.根据权利要求5所述的聚乙烯铰链，其中，穿过所述平面盖板的通路包括向上延伸的喷口。
13.根据权利要求12所述的聚乙烯铰链，其中，所述平面闭合构件包括位于其下表面上的向下延伸的塞，所述塞与所述喷口协作以密封所述喷口。
14.根据权利要求5所述的聚乙烯铰链，其中，在打开时，所述平面闭合构件在所述腹板上枢转通过更高张力的区域，以“砰地”打开盖并保持所述盖打开。
15.根据权利要求14所述的聚乙烯铰链，其中，在闭合时，所述平面闭合构件在所述腹板上枢转通过更高张力的区域，以“砰地”闭合所述盖并保持所述盖闭合。
16.根据权利要求15所述的聚乙烯铰链，其中，在所述帽的边沿上提供额外元件，以当其关闭时接合所述平面闭合构件的边沿。
17.根据权利要求1所述的聚乙烯铰链，其中，所述聚乙烯包括一种或多种乙烯聚合物，所述乙烯聚合物包括从100 wt. %到80 wt. %的乙烯和从0 wt. %到20 wt.%的一种或多种C4-8 α烯烃单体，所述聚乙烯具有从0.920 g/cc到0.970 g/cc的密度。
18.根据权利要求17所述的聚乙烯铰链，其中，未交联聚乙烯具有从5到80 g/10 min的熔融指数（MI）（ASTM D 1238 - 2.16 kg和190℃）。
19.根据权利要求18所述的聚乙烯铰链，其中，所述柔性铰链被注塑成型。
20.根据权利要求17所述的聚乙烯铰链，其中，所述聚乙烯具有从0.25到50 g/10 min的熔融指数（MI）（ASTM D 1238 - 2.16 kg和190℃）。
21.根据权利要求20所述的聚乙烯铰链，其中，所述柔性铰链被压缩模塑。
22.根据权利要求1所述的聚乙烯铰链，其中，所述聚乙烯选自由高压聚乙烯、ZieglerNatter催化聚乙烯、含铬催化剂聚乙烯和单点催化聚乙烯组成的集合。
23.根据权利要求1所述的聚乙烯铰链，其位于与具有如上所述的帽的能够挤压的容器协作地布置的盖上。
24.一种用于确定模制聚乙烯零件中的变薄或褶皱区域的挠曲寿命的装置，其包括协作地布置的以下各项：
a) 板，其包括尾边缘、两个平行侧和具有圆形前边缘的主体，所述主体包含用于将所述零件固定到所述主体的一个或多个器件，这允许将所述聚乙烯零件固定到所述主体，使得所述聚乙烯零件的变薄的区域或褶皱与所述圆形前边缘对齐，顶杆半埋设在能够旋转的板之间，邻近所述圆形前边缘，以保持变薄部件的变薄区域密切接触所述圆形边缘；
b) 两个能够旋转的盘，其协作地平行布置，附接到所述板接近所述圆形边缘的每一侧，并在位于其焦点中的中心孔处通过位于所述圆形边缘下方且接近所述圆形边缘的中央杆连接到彼此，所述盘围绕所述焦点旋转；
c) 两个平行接触杆，其在每一端部处通过间隔分开每个盘的周边的2到10 mm内的孔附接，所述接触杆能够在所述圆形边缘的上方和下方旋转，以便以允许所述变薄区域或褶皱在旋转期间围绕所述圆形边缘弯曲的方式接合所述零件；
d) 一对缸，其在板的相对侧处附接腿部，并且也通过从相应的所述中心孔偏移从1到5cm的孔连接到每个盘；
e) 分别从每个盘的外面突伸的一对凸轮销，其位于处在相同半径上但彼此成角度地偏移的位置中；
f) 每个腿部上一个的一对顺序阀；
g) 控制到气动缸的流体的流动的方向阀，当触发开关接触触发销时，所述方向阀使到所述气动缸的流体的流动反向；以及
h) 计数器，其用以计数所述零件已完成的弯曲周期的数量。
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