CN106450294A - 一种磷酸铁锰锂正极材料及其制造方法 - Google Patents

一种磷酸铁锰锂正极材料及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于磷酸铁锰锂及其制造方法，本发明是利用铁片、铁屑、铁渣、无机铁盐、铁的氧化物或有机铁与锰的碳酸盐、氧化锰在稀磷酸溶液中加入锂源等合成制备高用于高电压平台锂电池正极材料——磷酸铁锰锂。本发明所生产的磷酸铁锰锂杂质含量极低，产品具有高度的分散性和流动性，振比均在0.95以上；粒度分布在一个较窄的范围内，其中D50稳定在5个微米左右。SEM电镜显示产品形貌为片状，有着极高的压实密度，XRD也表明所得磷酸铁锰锂产品为纯相，即正交板状/片状结构的磷酸铁锰锂产品。通过材料制成的扣电模拟电池测试，电压平台基本在4.18‑4.2V，0.1C容量达到161‑165mAh/g。

Description

一种磷酸铁锰锂正极材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸铁锰锂正极材料及其制造方法，特别是一种利用普通的铁源料和锰原料与磷酸、锂源在液相下通过共沉淀结晶，制备适用于高电压平台和比容量的磷酸铁锰锂正极电池材料方法。
背景技术
随着国家在新能源电动汽车上的政策支持和电动汽车的市场化应用，对于电动汽车的动力源——锂电池有了更高的要求。最重要的是锂电池的电压平台和比容量方面更要适应电动汽车的发展要求。传统的磷酸铁锂单体电池比能量仅110-120Wh/kg，组合成电池包后，电池系统能量密度还不到90Wh/kg。因此，如何提高电池容量，进而提高电动汽车的续航里程，一直是行业内的困局。本发明专利旨在寻求新的锂电池正极材料，主要是提高电压平台，增加比容量，推动电动汽车续航里程大幅提升。
发明内容
针对现有锂电池特别是磷酸铁锂技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种高电压平台和比容量的电池材料，该材料为磷酸铁锰锂，结构通式为LiZFexMn1-xPO4·yH2O，其中，x为0.01-1，优选x为0.2或0.4；y为0-3，优选y为2；z为0-2，优选1，当z<1时，该材料为预嵌锂的磷酸铁锰；当Z＝0时，该材料为碳酸铁锰锂前驱体，即磷酸铁锰。铁锰锂的电压平台可达4.2V，而磷酸铁锂的电压平台只有3.2V；在比容量上，磷酸铁锰锂可达150Wh/Kg，磷酸铁锂只有90Wh/Kg，相比之下，提升了67％。本专利发明利用普通的铁源料和锰原料与磷酸、锂源在液相下通过共沉淀结晶，完全实现锰铁磷的三元素分子结构，而非三元素的物理混合，是制备适用于高电压平台和比容量的磷酸铁锰锂电池正极材料方法。杂质含量低、一次颗粒在50nm左右，合成的磷酸铁锰锂电池克容量高、倍率放电性能好，电压平台远优于磷酸铁锂。
本发明的目的是这样实现的：一种用于磷酸铁锰锂电池材料的制造方法，
(1)称取铁源，加入有机表面活性剂、质量浓度为2-55％的稀磷酸，置入反应釜中，将温度升至50-120℃，无需搅拌，充分反应，调pH值并稳定在2.0-5.0，即表明反应完成，将该溶液通过板框过滤或PP桶式精密过滤器过滤，得到磷酸亚铁溶液；
所述的铁源为铁片、铁屑、铁渣、氯化亚铁、氯化高铁、硫酸亚铁、硫酸高铁、硝酸铁、硝酸高铁、铁的氧化物、铁单质、有机铁的一种或多种的任意比例组合。所述的有机表面活性剂包括烯丙基聚乙二醇、脂肪醇与环氧乙烷缩合物、酚醚磷酸酯的一种或多种任意比例组合。
(2)对磷酸亚铁溶液铁元素的含量测定，通过核算，补充特定量的水、磷源，及锰源；所述的锰源为锰单质、一氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰、碳酸锰或偏碱性有机二价锰类物质。
(3)保持反应温度在50-120℃，30-120min后，加入0-15％质量分数的氢氧化锂或碳酸锂和25％含量的氨水调节pH值5-10，进而共沉淀得到磷酸铁锰锂或嵌锂磷酸铁锰锂前驱体产品，分子通式为LiZFexMn1-xPO4·yH2O，其中铁、锰化合价均为二价；
步骤(1)中在制备铁源溶液时，升温至85-95℃，表面活性剂的加入量在1.5-3％。
步骤(2)中的锰源可以为氧化锰、三氧化二锰、碳酸锰等的一种或多种的任意比例组合。
步骤(3)调节pH值时，需用精密pH计进行核定，pH达到5-10后，继续反应时间不超过60分钟，以防一次颗粒变大。
使用本发明提供的方法得到的用于磷酸铁锰锂电池材料的板状，外观呈淡淡的黄色或黄绿色，具有高度的分散性和流动性，振比可达0.95g/cm3以上，杂质含量极低，S≤50ppm、Na≤50ppm、K≤50ppm，Cu、Pb、Cd、Cr等重金属≤10ppm；Ca、Mg≤50ppm，Mn≤150ppm。
用本发明所生产的磷酸铁锰锂产品在铁锰元素摩尔比值上易控，可精确控制二个元素的比例，并可以任意调节；杂质含量极低，产品具有高度的分散性和流动性，振比均在0.95以上；粒度分布在一个较窄的范围内，其中D50稳定在5个微米左右。SEM电镜显示产品形貌为片状，有着极高的压实密度，XRD也表明所得磷酸铁锰锂产品为纯相，即正交板状/片状结构的磷酸铁锰锂产品。通过材料制成的扣电模拟电池测试，电压平台基本在4.18-4.2V，0.1C容量达到161-165mAh/g。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明实施实例1制成的磷酸铁锰锂的XDR(射线衍射)图。
图2是本发明实施实例1成的磷酸铁锰的扫描电镜图。
图3是本发明实施例1得到的磷酸铁锰锂SEM图。
图4是本发明实施例1得到的磷酸铁锰锂激光粒度分布图。
图5是本发明实施例2得到的磷酸铁锰锂SEM图。
图6是本发明实施例2得到的磷酸铁锰锂激光粒度分布图。
图7是本发明实施例3得到的磷酸铁锰锂SEM图。
图8是本发明实施例3得到的磷酸铁锰锂激光粒度分布图。
图9是本发明实施例4得到的嵌锂磷酸铁锰SEM图。
图10是本发明实施例4得到的嵌锂磷酸铁锰激光粒度分布图。
具体实施方式
本发明的实施过程如下：将铁的单质、氧化物、盐类或有机铁在多效表面活性剂作用下与1-35％的稀磷酸充分反应，反应过程保持温度在50-130℃，待PH升至2-6时，通过精密过滤器过滤，获得纯净的绿色磷酸亚铁溶液，下称铁源；对铁源溶液进行质量核定，单位为kg，计量泵入非金属反应器中。再通过分析检测铁元素的含量；通过设定的锰、铁元素摩尔比值核算出待补加的水、磷、锰的质量，将计量好的水、磷源，及锰源分步缓慢加入铁源溶液中。保持反应温度在50-120℃，搅拌速度45-63r/min，30-120分钟后，加入0-15％质量分数的氢氧化锂或碳酸锂和25％含量的氨水调节PH值5-10后，继续反应15-50分钟。体系因PH上升，发生结晶沉淀，即到磷酸铁锰锂或嵌锂磷酸铁锰锂前驱体产品，分子通式为LiZFexMn1-xPO4·yH2O，其中铁、锰化合价均为二价。
实施例1：
1、称取7.5KG Q235废铁，加入高效表面活性剂(烯丙基聚乙二醇：脂肪醇与环氧乙烷缩合物：醚磷酸酯＝4：3：2(质量比))1KG，加10％的稀磷酸250KG，置入1000L反应釜中；将温度升至80℃左右，无需搅拌，充分反应，使pH值稳定在3.0，即表面反应完成；
2、将上步溶液通过板框过滤或PP桶式精密过滤器过滤，得到磷酸亚铁溶液，即铁源待用；
3、将铁源通过称量，确定溶液准确的质量后，泵入1000L反应釜中；
4、稍许搅拌，取三个平行样进行检测，确定总铁含量；
5、通过计算加入10％磷酸250KG，纯水50KG；
6、升温至100℃，搅拌速度控制在50r/min。
7、缓慢将工业全锰含量46％的碳酸锰55KG全部投放到反应釜中，边投边注意反应泡沫，以防冲料。
8、锰源投入完毕后，继续反应15-30分钟，随后加入99％氢氧化锂5KG，25％氨水10-25KG，以pH达到8.0为准；
9、继续反应30分钟，通过板框压滤进行晶体与母液分离。
10、所得滤饼用80℃的纯水分充洗涤3次，即得到黄绿色潮品磷酸铁锰锂产品。
11、将潮品磷酸铁锰锂通过120℃脱水干燥，至物料总水分在20％即可以出烘箱，经过过筛、分级、包装，得到82.7KG磷酸铁锰锂成品：LiMn0.8Fe0.2PO4(铁锰摩尔比为2：8)。
得到的成品ICP测试结果参见下表：
实施例2：
1、称取5KG DC07边角料和3KG氧化亚铁，加入高效表面活性剂(烯丙基聚乙二醇：脂肪醇与环氧乙烷缩合物：醚磷酸酯＝4：2：3(质量比))0.8KG，加10％的稀磷酸250KG，置入1000L反应釜中；
将温度升至80℃左右，无需搅拌，充分反应，使pH值稳定在2.0，即表面反应完成；
2、将上步溶液通过板框过滤或PP桶式精密过滤器过滤，得到磷酸亚铁溶液，即铁源待用；
3、将铁源通过称量，确定溶液准确的质量后，泵入1000L反应釜中；
4、稍许搅拌，取三个平行样进行检测，确定总铁含量；
5、通过计算加入10％磷酸250KG，纯水50KG；
6、升温至80℃，搅拌速度控制在60r/min。
7、缓慢将工业全锰含量46％的碳酸锰48KG全部投放到反应釜中，边投边注意反应泡沫，以防冲料。
8、锰源投入完毕后，继续反应30分钟，随后加入99％氢氧化锂5KG，25％氨水10KG，以pH达到9为准；
9、继续反应40分钟，通过板框压滤进行晶体与母液分离。
10、所得滤饼用80℃左右的纯水分充洗涤3次，即得到黄绿色潮品磷酸铁锰锂产品。
11、将潮品磷酸铁锰锂通过120℃脱水干燥，至物料总水分在20％即可以出烘箱，经过过筛、分级、包装，得到83.2KG铁锰摩尔比为3：7的磷酸铁锰锂成品：LiMn0.7Fe0.3PO4。
得到的成品ICP测试结果参见下表：
实施例3
1、称取5.5KG铁粉和3KG氧化亚铁，加入有机高效表面活性剂(烯丙基聚乙二醇：脂肪醇与环氧乙烷缩合物：醚磷酸酯＝2：1：5(质量比))0.8KG，加10％的稀磷酸250KG，置入1000L反应釜中；
将温度升至80℃左右，无需搅拌，充分反应，使pH值稳定在5.0，即表面反应完成；
2、将上步溶液通过板框过滤或PP桶式精密过滤器过滤，得到磷酸亚铁溶液，即铁源待用；
3、将铁源通过称量，确定溶液准确的质量后，泵入1000L反应釜中。断
4、稍许搅拌，取三个平行样进行检测，确定总铁含量；
5、通过计算加入10％磷酸250KG，纯水50KG；
6、升温至80℃，搅拌速度控制在48r/min。
7、缓慢将工业全锰含量55％的氧化亚锰41.5KG全部投放到反应釜中，边投边注意反应泡沫，以防冲料。
8、锰源投入完毕后，继续反应30分钟，随后加入99％氢氧化锂5KG，25％氨水20KG，以pH达到8为准；
9、继续反应50分钟，通过板框压滤进行晶体与母液分离。
10、所得滤饼用80℃的纯水分充洗涤3次，即得到黄绿色潮品磷酸铁锰锂产品。
11、将潮品磷酸铁锰锂通过120℃脱水干燥，至物料总水分在20％即可以出烘箱，经过过筛、分级、包装，得到86.3KG铁锰摩尔比为2：8的磷酸铁锰锂成品:LiMn0.8Fe0.2PO4。
得到的成品ICP测试结果参见下表：
实施例4
1、称取5.5KG铁粉和1.0KG Q235废铁和1.0KG硅钢片边角料，加入有机高效表面活性剂(烯丙基聚乙二醇：脂肪醇与环氧乙烷缩合物：醚磷酸酯＝4：3：2(质量比))1.8KG，加10％的稀磷酸250KG，置入1000L反应釜中；
将温度升至80℃，无需搅拌，充分反应，使pH值稳定在3.5，即表面反应完成；
2、将上步溶液通过板框过滤或PP桶式精密过滤器过滤，得到磷酸亚铁溶液，即铁源待用；
3、将铁源通过称量，确定溶液准确的质量后，泵入1000L反应釜中；
4、稍许搅拌，取三个平行样进行检测，确定总铁含量；
5、通过计算加入10％磷酸250KG，纯水50KG；
6、升温至120℃，搅拌速度控制在45-63r/min。
7、缓慢将全锰含量55％的氧化亚锰20.0KG和46％工业级碳酸锰28KG全部投放到反应釜中，边投边注意反应泡沫，以防冲料。
8、锰源投入完毕后，继续反应30分钟，随后加入99％氢氧化锂0.5KG，25％氨水10-25KG，以pH达到7为准；
9、继续反应30分钟，通过板框压滤进行晶体与母液分离。
10、所得滤饼用80℃的纯水分充洗涤3次，即得到黄绿色潮品磷酸铁锰锂产品。
11、将潮品磷酸铁锰锂通过120℃脱水干燥，至物料总水分在20％即可以出烘箱，经过过筛、分级、包装，得到86.3KG铁锰摩尔比为2：8的嵌锂磷酸铁锰成品：Li+/Mn(II)0.8Fe(II)0.2PO4，其中锂的含量约在5000PPM。
得到的成品ICP测试结果参见下表：
实施例5
1、称取5.5KG铁粉和1.0KG Q235废铁和1.0KG硅钢片边角料，加入有机高效表面活性剂(烯丙基聚乙二醇：脂肪醇与环氧乙烷缩合物：醚磷酸酯＝4：3：2(质量比))1.8KG，加10％的稀磷酸250KG，置入1000L反应釜中；
将温度升至80℃，无需搅拌，充分反应，使pH值稳定在3.5，即表面反应完成；
2、将上步溶液通过板框过滤或PP桶式精密过滤器过滤，得到磷酸亚铁溶液，即铁源待用；
3、将铁源通过称量，确定溶液准确的质量后，泵入1000L反应釜中；
4、稍许搅拌，取三个平行样进行检测，确定总铁含量；
5、通过计算加入10％磷酸250KG，纯水50KG；
6、升温至120℃，搅拌速度控制在45-63r/min。
7、缓慢将全锰含量55％的氧化亚锰20.0KG和46％工业级碳酸锰28KG全部投放到反应釜中，边投边注意反应泡沫，以防冲料。
8、锰源投入完毕后，继续反应30分钟，随后加25％氨水15-30KG，以pH达到7为准；
9、继续反应30分钟，通过板框压滤进行晶体与母液分离。
10、所得滤饼用80℃的纯水分充洗涤3次，即得到黄绿色潮品磷酸铁锰锂产品。
11、将潮品磷酸铁锰锂通过120℃脱水干燥，至物料总水分在20％即可以出烘箱，经过过筛、分级、包装，得到86.3KG铁锰摩尔比为2：8的磷酸铁锰前驱体，即磷酸铁锰产品：Mn(II)0.8Fe(II)0.2PO4。
得到的成品ICP测试结果参见下表：

Claims (5)

1.一种磷酸铁锰锂正极材料，其特征在于，该材料为磷酸铁锰锂，结构通式为LiZFexMn1-xPO4·yH2O，其中，x为0.01-1，优选x为0.2或0.4；y为0-3，优选y为2；z为0-2，优选1，当z<1时，该材料为预嵌锂的磷酸铁锰；当Z＝0时，该材料为碳酸铁锰锂前驱体，即磷酸铁锰。
2.权利要求1所述的磷酸铁锰锂正极材料的制造方法，其特征在于，
(1)称取铁源，加入有机表面活性剂、质量浓度为2-55％的稀磷酸，置入反应釜中，将温度升至50-120℃，无需搅拌，充分反应，调pH值并稳定在2.0-5.0，即表面反应完成，将该溶液通过板框过滤或PP桶式精密过滤器过滤，得到磷酸亚铁溶液；
(2)对磷酸亚铁溶液铁元素的含量测定，加入磷酸、水、锰源后升温至50-120℃，在45-63r/min搅拌速度下搅拌30-120min，调pH值至5-10后，共沉淀15-20min，得到磷酸铁锰锂或嵌锂磷酸铁锰锂前驱体产品，分子通式为LiZFexMn1-xPO4·yH2O，其中铁、锰化合价均为二价；
(3)将前驱体通过板框压滤进行晶体与母液分离，所得滤饼用80℃的纯水充分洗涤3次，即可得到黄绿色潮品磷酸铁锰锂产品，将潮品磷酸铁锰锂通过100～120℃脱水干燥，至物料总水分在19-21％即可以出烘箱，经过过筛、分级、包装，得到磷酸铁锰锂成品。
3.权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的铁源为铁片、铁屑、铁渣、氯化亚铁、氯化高铁、硫酸亚铁、硫酸高铁、硝酸铁、硝酸高铁、铁的氧化物、铁单质、有机铁的一种或多种的任意比例组合。
4.权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的锰源为锰单质、一氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰、碳酸锰或偏碱性有机二价锰类物质。
5.权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的有机表面活性剂包括烯丙基聚乙二醇、脂肪醇与环氧乙烷缩合物、酚醚磷酸酯的一种或多种任意比例组合。
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