CN106449909B - 无机钙钛矿量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无机钙钛矿量子点发光二极管，包括依次层叠设置的阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子注入层和阴极，所述量子点发光层由卤素表面改性的无机钛矿量子点制成，且所述卤素表面改性的改性无机钙钛矿量子点为无机钙钛矿量子点表面的部分有机配体被卤素置换后的量子点，其中，所述卤素与所述无机钙钛矿量子点的比例为0.5‑12.5mmol/L：1mg。
Description
技术领域
本发明属于显示技术领域，尤其涉及一种无机钙钛矿量子点发光二极管及其制备方法。
背景技术
有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode，OLED)与量子点发光二极管(Quantum-dot Light-Emitting Diode,QLED)被认为是未来显示领域的两个发展方向。相比已经处在应用推广阶段的OLED，QLED还处于技术研发和成熟阶段。量子点发光二极管器件的器件设计和工作原理和有机发光二极管器件相似。相比于一般的有机发光二极管器件，量子点发光二极管器件是使用量子点代替有机发光材料作为发光层材料的显示设备。有机发光二极管在稳定性和色彩表现方面具有限制。而量子点发光二极管器件能通过控制量子点的尺寸均一性产生理想的自然色，具有更加优异的色彩饱和度，而且其电流效率并不比有机发光二极管差。尤其是随着近年来量子点发光二极管器件性能的迅速发展，其各项光电性能指标已接近、甚至超过有机发光二极管显示技术。
目前为止，已报导的量子点发光二极管均采用镉基量子点作为发光层材料。该类型的量子点发光二极管不仅制备过程繁琐，而且器件稳定性也亟待提高。近期，无机钙钛矿量子点(CsPbX3,X＝Cl,Br,I)的优异光电性能引起了广泛的关注，其溶液合成方法简便、发光峰窄(小于30nm)的优点使无机钙钛矿材料成为新的研究热点。但是，研究发现，以无机钙钛矿量子点(CsPbX3,X＝Cl,Br,I)作为量子点发光二极管的发光材料，其电子注入势垒较高，得到的量子点发光二极管器件性能不佳的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无机钙钛矿量子点发光二极管及其制备方法，旨在解决采用无机钙钛矿量子点(CsPbX3,X＝Cl,Br,I)作为量子点发光二极管的发光材料时，电子注入势垒较高，导致得到的量子点发光二极管器件性能不佳的问题。
本发明是这样实现的，一种无机钙钛矿量子点发光二极管，包括依次层叠设置的阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子注入层和阴极，所述量子点发光层由卤素表面改性的无机钛矿量子点制成，且所述卤素表面改性的改性无机钙钛矿量子点为无机钙钛矿量子点表面的部分有机配体被卤素置换后的量子点，其中，所述卤素与所述无机钙钛矿量子点的比例为0.5-12.5mmol/L：1mg。
以及，一种无机钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
提供阳极衬底，在所述阳极衬底上依次沉积空穴注入层、空穴传输层；
提供无机钙钛矿量子点，将所述无机钙钛矿量子点分散与非极性有机溶剂中，经过滤处理后，得到无机钙钛矿量子点溶液；提供四乙基卤化铵，将所述四乙基卤化铵滴加到所述无机钙钛矿量子点溶液中，搅拌处理30-120min，然后用甲醇-氯仿离心提取，得到卤素表面改性的无机钙钛矿量子点，将其分散在非极性有机溶剂中形成量子点溶液，将所述量子点溶液通过溶液法沉积在所述空穴传输层上，得到量子点发光层；
在所述量子点发光层依次沉积电子注入层和阴极。
本发明提供的无机钙钛矿量子点发光二极管，采用卤素表面改性的无机钛矿量子点作为发光层材料。经过卤素表面改性的无机钙钛矿量子点，降低了电子注入势垒，能够有效实现高效注入电子和空穴，显著降低俄歇复合几率，并以辐射跃迁的形式释放光子能量。由此得到的无机钙钛矿量子点发光二极管，具有发光效率更高、发光纯度高、光电性能更优、寿命更长的优点。同时，由于改性无机钛矿量子点中的卤素与无机钙钛矿量子点的比例满足0.5-12.5mmol/L：1mg，可以保证量子点的胶体性能，防止量子点间的团聚现象，保证量子点的性能。
本发明提供的无机钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，只需将常规的无机钙钛矿量子点进行表面卤素改性即可，方法简单易控，易于实现产业化。
附图说明
图1是本发明实施例提供的无机钙钛矿量子点发光二极管的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
结合图1，本发明实施例提供了一种无机钙钛矿量子点发光二极管，包括依次层叠设置的阳极1、空穴注入层2、空穴传输层3、量子点发光层4、电子注入层5和阴极6，所述量子点发光层4由卤素表面改性的无机钛矿量子点制成，且所述卤素表面改性的改性无机钙钛矿量子点为无机钙钛矿量子点表面的部分有机配体被卤素置换后的量子点，其中，所述卤素与所述无机钙钛矿量子点的比例为0.5-12.5mmol/L：1mg。
本发明实施例中，将卤素表面改性的无机钛矿量子点作为发光材料用于制备偏振发光的发光二极管器件，可以降低电子注入势垒，有效实现高效注入电子和空穴，显著降低俄歇复合几率，并以辐射跃迁的形式释放光子能量，进而提高量子点发光二极管的量子效率。具体的，所述卤素表面改性的改性无机钙钛矿量子点实质上为无机钙钛矿量子点表面的部分有机配体被卤素置换后的量子点，且所述卤素与所述无机钙钛矿量子点的比例为0.5-12.5mmol/L：1mg。本发明实施例中，所述卤素与所述无机钙钛矿量子点的比例对得到的卤素表面改性的改性无机钙钛矿量子点的性能影响很大，若所述卤素含量过低，则其与无机钙钛矿量子点表面的部分有机配体的置换比例过低，不能有效降低电子注入势垒和俄歇复合几率；若所述卤素含量过高，则其与无机钙钛矿量子点表面的部分有机配体的置换比例过高，有机配体被大面积置换后，量子点的胶体稳定性被破坏，其胶体性能无法维持，量子点之间容易发生大面积团聚，不仅无法有效分散在分极性溶剂中，而且不再适于作为量子点发光层4材料使用。
优选的，所述卤素表面改性的改性无机钙钛矿量子点通过采用卤素对所述无机钙钛矿量子点(CsPbX3，X＝Cl，Br，I，又称全无机钙钛矿铯铅卤量子点)进行表面改性制成。具体优选的，采用卤素对所述无机钙钛矿量子点进行表面改性的方法为：
S01.将无机钙钛矿量子点分散与非极性有机溶剂中，经过滤处理后，得到无机钙钛矿量子点溶液；
S02.提供四乙基卤化铵，将所述四乙基卤化铵滴加到所述无机钙钛矿量子点溶液中，搅拌处理30-120min，然后用甲醇-氯仿离心提取，得到卤素表面改性的无机钙钛矿量子点。
具体的，上述步骤S01中，在无机钙钛矿量子点进行溶解分散前，先对所述无机钙钛矿量子点进行干燥处理，以避免引入的水分对后续反应造成不利影响。将无机钙钛矿量子点分散于非极性有机溶剂中，一方面，所述非极性有机溶剂充当所述无机钙钛矿量子点的溶解溶剂，将所述无机钙钛矿量子点充分分散，防止其发生凝聚或聚集导致失去分散性，进而无法充分有效地进行下述步骤S02的置换反应；另一方面，所述非极性有机溶剂作为下述步骤S02中置换反应的反应介质。具体的，所述非极性有机溶剂包括但不限于正己烷、甲苯、氯仿。
将分散后的溶液进行过滤处理，除去不溶杂质或分散不均匀的量子点。优选的，所述过滤处理采用孔径为200nm的滤头进行过滤，由此保证得到的量子点溶液分散均匀。所述滤头可采用PTFE filter滤头。
本发明实施例可将分散后的无机钙钛矿量子点溶液进行浓度调整，以便后续置换反应时不因为无机钙钛矿量子点溶液浓度过高或过稀造成局部破坏。优选的，所述无机钙钛矿量子点溶液的浓度为15-30mg/mL。
上述步骤S02中，提供用于置换反应的卤素源四乙基卤化铵，所述四乙基卤化铵包括但不限于四乙基氯化铵、四乙基溴化铵中的至少一种。优选的四乙基卤化铵具有较好的反应性。进一步优选的，所述四乙基卤化铵的浓度为1-5mmol/L。若所述四乙基卤化铵的浓度过低，则置换反应的程度不够，难以实现显著提高量子效率的效果；若所述四乙基卤化铵的浓度过高，则滴入所述无机钙钛矿量子点溶液中时，容易造成局部无机钙钛矿量子点表面有机配体的大面积置换，从而破坏量子点性能。当所述四乙基卤化铵的浓度为1-5mmol/L，既能保证置换后的量子效率，也能避免局部破坏对量子点性能产生的不利影响。
所述无机钙钛矿量子点溶液和所述四乙基卤化铵的体积比为10：1-50：1。该优选的体积比，同样可以避免局部无机钙钛矿量子点表面有机配体的大面积置换对量子点性能的影响。
作为最佳实施例，所述无机钙钛矿量子点溶液的浓度为15-30mg/mL，所述四乙基卤化铵的浓度为1-5mmol/L，所述无机钙钛矿量子点溶液和所述四乙基卤化铵的体积比为10：1-50：1。
将所述四乙基卤化铵滴加到所述无机钙钛矿量子点溶液中，搅拌处理30-120min，所述无机钙钛矿量子点表面的有机配体与所述四乙基卤化铵中的卤素充分置换。
进一步的，采用甲醇-氯仿离心提取，得到卤素表面改性的无机钙钛矿量子点。可见所述卤素表面改性的无机钙钛矿量子点分散在非极性有机溶剂如正己烷保存，以便用于制备量子点发光层4。
本发明实施例提供的采用卤素对所述无机钙钛矿量子点进行表面改性的方法，采用溶液法，在简单温和的条件下进行卤素和无机钙钛矿量子点表面有机配体间的置换反应，方法简单易控，可实现大批量生产。
本发明实施例中，所述阳极1设置在衬底(图中未标出)上，所述阳极1、空穴注入层2、空穴传输层3、电子注入层5和阴极6的材料和厚度，可以根据本领域的常规材料和厚度作出选择。例如：所述衬底选择ITO基板；所述阳极1选择导电金属氧化物NiO或导电聚合物；所述空穴注入层2为PEDOT:PSS、氧化钼、氧化钒或氧化钨；所述空穴传输层3为Poly-TPD、PVK、CBP中的一种或多种；所述电子注入层5为ZnO、TiO2、AlZnO、ZnSnO或InSnO。当然，不限于此。
本发明实施例提供的无机钙钛矿量子点发光二极管，采用卤素表面改性的无机钛矿量子点作为发光层材料。经过卤素表面改性的无机钙钛矿量子点，降低了电子注入势垒，能够有效实现高效注入电子和空穴，显著降低俄歇复合几率，并以辐射跃迁的形式释放光子能量。由此得到的无机钙钛矿量子点发光二极管，具有发光效率更高、发光纯度高、光电性能更优、寿命更长的优点。同时，由于改性无机钛矿量子点中的卤素与无机钙钛矿量子点的比例满足0.5-12.5mmol/L：1mg，可以保证量子点的胶体性能，防止量子点间的团聚现象，保证量子点的性能。
本发明实施例所述无机钙钛矿量子点发光二极管可以通过下述方法制备获得。
以及，本发明实施例还提供了一种无机钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
Q01.提供阳极衬底，在所述阳极衬底上依次沉积空穴注入层、空穴传输层；
Q02.提供无机钙钛矿量子点，将所述无机钙钛矿量子点分散与非极性有机溶剂中，经过滤处理后，得到无机钙钛矿量子点溶液；提供四乙基卤化铵，将所述四乙基卤化铵滴加到所述无机钙钛矿量子点溶液中，搅拌处理30-120min，然后用甲醇-氯仿离心提取，得到卤素表面改性的无机钙钛矿量子点，将其分散在非极性有机溶剂中形成量子点溶液，将所述量子点溶液通过溶液法沉积在所述空穴传输层上，得到量子点发光层；
Q03.在所述量子点发光层依次沉积电子注入层和阴极。
具体的，上述步骤Q01中，所述阳极衬底的选择没有明确限制。在所述阳极衬底上依次沉积空穴注入层、空穴传输层优选采用溶液加工法实现，包括但不限于旋涂。
上述步骤Q02中，所述卤素表面改性的无机钙钛矿量子点的制备，如上文所述，为了节约篇幅，此处不再赘述。将所述量子点溶液通过溶液法沉积在所述空穴传输层上，所述溶液法包括但不限于旋涂。
上述步骤Q03中，在所述量子点发光层依次沉积电子注入层和阴极，所述积电子注入层优选采用溶液加工法实现，包括但不限于旋涂；所述阴极可以通过蒸镀实现。
本发明实施例提供的无机钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，只需将常规的无机钙钛矿量子点进行表面卤素改性即可，方法简单易控，易于实现产业化。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种无机钙钛矿量子点发光二极管，包括依次层叠设置的阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子注入层和阴极，其特征在于，所述量子点发光层的材料为卤素表面改性的无机钙 钛矿量子点，且所述卤素表面改性的改性无机钙钛矿量子点为无机钙钛矿量子点表面的部分有机配体被卤素置换后的量子点，其中，所述卤素与所述无机钙钛矿量子点的比例为0.5-12.5mmol/L：1mg。
2.如权利要求1所述的无机钙钛矿量子点发光二极管，其特征在于，所述卤素表面改性的改性无机钙钛矿量子点通过采用卤素对所述无机钙钛矿量子点进行表面改性制成。
3.如权利要求2所述的无机钙钛矿量子点发光二极管，其特征在于，采用卤素对所述无机钙钛矿量子点进行表面改性的方法为：
将无机钙钛矿量子点分散于 非极性有机溶剂中，经过滤处理后，得到无机钙钛矿量子点溶液；
提供四乙基卤化铵，将所述四乙基卤化铵滴加到所述无机钙钛矿量子点溶液中，搅拌处理30-120min，然后用甲醇-氯仿离心提取，得到卤素表面改性的无机钙钛矿量子点。
4.如权利要求3所述的无机钙钛矿量子点发光二极管，其特征在于，所述四乙基卤化铵为四乙基氯化铵、四乙基溴化铵中的至少一种。
5.如权利要求4所述的无机钙钛矿量子点发光二极管，其特征在于，所述四乙基卤化铵的浓度为1-5mmol/L。
6.如权利要求5所述的无机钙钛矿量子点发光二极管，其特征在于，所述无机钙钛矿量子点溶液和所述四乙基卤化铵的体积比为10：1-50：1。
7.如权利要求3所述的无机钙钛矿量子点发光二极管，其特征在于，所述过滤处理采用孔径为200nm的滤头进行过滤。
8.如权利要求3所述的无机钙钛矿量子点发光二极管，其特征在于，所述非极性有机溶剂包括正己烷、甲苯、氯仿。
9.一种无机钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
提供阳极衬底，在所述阳极衬底上依次沉积空穴注入层、空穴传输层；
按照权利要求3-8任一所述方法制备卤素表面改性的无机钙钛矿量子点，将其分散在非极性有机溶剂中形成量子点溶液，将所述量子点溶液通过溶液法沉积在所述空穴传输层上，得到量子点发光层；
在所述量子点发光层依次沉积电子注入层和阴极。
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