KR20180035278A - 양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법 - Google Patents

양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR20180035278A
KR20180035278A KR1020160124944A KR20160124944A KR20180035278A KR 20180035278 A KR20180035278 A KR 20180035278A KR 1020160124944 A KR1020160124944 A KR 1020160124944A KR 20160124944 A KR20160124944 A KR 20160124944A KR 20180035278 A KR20180035278 A KR 20180035278A
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강신원
김세완
이재성
강병호
이상원
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경북대학교 산학협력단
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Abstract

양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법이 개시된다. 본 발명의 실시 예에 따른 양자점 발광 소자는 제 1 전극; 제 1 전극 상의 정공주입층; 정공주입층 상의 정공수송층; 정공수송층 상의 발광층; 발광층 상의 전자수송층; 및 전자수송층 상의 제 2 전극을 포함하고, 발광층은 양자점 및 탄소 양자점이 혼합되어 이루어진다. 탄소 양자점은 양자점의 응집을 방지하고, 전하의 수송층 버퍼(buffer) 역할을 한다. 탄소 양자점은 옥타데신(Octadecene)과 올레이아민(Oleyamine)을 혼합하여 가열한 후, 구연산(Citric acid)을 첨가하여 혼합한 후 가열한 다음 냉각시켜 합성될 수 있다. 본 발명의 실시 예에 의하면, 양자점 응집 문제를 해소하고 효율적인 전하 이동을 도모하여 양자점 발광 소자의 발광 효율 및 휘도를 향상시킬 수 있다.

Description

양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법{Quantum dots based light emitting device and method of manufacturing the same}
본 발명은 양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
양자점 발광 소자(QLED; Quantum dots based Light Emitting Diode)는 유기 발광 소자 공정을 그대로 사용할 수 있고, 양자 효율이 높으며 색순도가 뛰어나 차세대 디스플레이로 각광받고 있다. 종래의 QLED는 박막 형성 시 발광층의 양자점들에 발생하는 응집(aggregation) 현상으로 인하여 박막의 누설 전류가 발생하며, 이로 인해 QLED의 발광 효율이 저하되는 문제점을 가지고 있다.
본 발명은 양자점 응집 문제를 해소하고 효율적인 전하 이동을 도모하여 발광 효율 및 휘도를 향상시킬 수 있는 양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급된 과제로 제한되지 않는다. 언급되지 않은 다른 기술적 과제들은 이하의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면에 따른 양자점 발광 소자는 제 1 전극; 상기 제 1 전극 상의 정공주입층; 상기 정공주입층 상의 정공수송층; 상기 정공수송층 상의 발광층; 상기 발광층 상의 전자수송층; 및 상기 전자수송층 상의 제 2 전극을 포함하고, 상기 발광층은 양자점 및 탄소 양자점이 혼합되어 이루어진다.
상기 탄소 양자점은 상기 양자점의 응집을 방지하고, 전하의 수송층 버퍼(buffer) 역할을 할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 양자점 발광 소자의 제조 방법은 기판 상에 제 1 전극을 형성하는 단계; 상기 제 1 전극 상에 정공주입층을 형성하는 단계; 상기 정공주입층 상에 정공수송층을 형성하는 단계; 상기 정공수송층 상에 발광층을 형성하는 단계; 상기 발광층 상에 전자수송층을 형성하는 단계; 및 상기 전자수송층 상에 제 2 전극을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 발광층을 형성하는 단계는, 양자점 및 탄소 양자점을 혼합하여 상기 발광층을 제조할 수 있다.
상기 정공수송층 상에 발광층을 형성하는 단계는, 탄소 양자점을 합성하는 단계; 및 상기 탄소 양자점을 상기 양자점과 혼합하여 상기 정공수송층 상에 상기 발광층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 탄소 양자점을 합성하는 단계는, 옥타데신(Octadecene)과 올레이아민(Oleyamine)을 혼합하여 가열한 후, 구연산(Citric acid)을 첨가하여 혼합한 후 가열한 다음 냉각시켜 상기 탄소 양자점을 합성할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 의하면, 양자점 응집 문제를 해소하고 효율적인 전하 이동을 도모하여 발광 효율 및 휘도를 향상시킬 수 있는 양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 효과는 상술한 효과들로 제한되지 않는다. 언급되지 않은 효과들은 본 명세서 및 첨부된 도면으로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 양자점 발광 소자(10) 및 이의 에너지 밴드갭을 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따라 제조된 양자점 발광 소자(10) 및 이의 발광층(140)을 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따라 탄소 양자점을 합성하는 방법을 보여주는 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 탄소 양자점의 광휘도 특성을 보여주는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 탄소 양자점의 흡수(Absorption) 특성을 보여주는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 탄소 양자점의 투과전자현미경(TEM) 측정 결과이다.
본 발명의 다른 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술하는 실시 예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되지 않으며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
만일 정의되지 않더라도, 여기서 사용되는 모든 용어들(기술 혹은 과학 용어들을 포함)은 이 발명이 속한 종래 기술에서 보편적 기술에 의해 일반적으로 수용되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 공지된 구성에 대한 일반적인 설명은 본 발명의 요지를 흐리지 않기 위해 생략될 수 있다.
본 발명의 도면에서 동일하거나 상응하는 구성에 대하여는 가급적 동일한 도면부호가 사용된다. 본 발명의 이해를 돕기 위하여, 도면에서 일부 구성은 다소 과장되거나 축소되어 도시될 수 있다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지의 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명이 생략될 수 있다.
본 명세서에서 '제1', '제2' 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다. 또한, 막, 영역, 구성 요소 등의 부분이 다른 부분 '위에' 또는 '상에' 있다고 할 때, 다른 부분 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 출원에서, "포함하다", "가지다" 또는 "구비하다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 실시 예에 따른 양자점 발광 소자는 양자점 및 탄소 양자점이 혼합되어 이루어진 발광층을 갖는 것을 특징으로 한다. 본 실시 예에 의하면, 발광층의 양자점 응집 문제를 해소하고 효율적인 전하 이동을 도모하여 양자점 발광 소자의 발광 효율 및 휘도를 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 양자점 발광 소자(10) 및 이의 에너지 밴드갭을 보여주는 도면이다. 양자점 발광 소자(10)는 기판(100), 제 1 전극(110), 정공주입층(HIL; Hole Injection Layer, 120), 정공수송층(HTL; Hole Transport Layer, 130), 발광층(emissive layer, 140), 전자수송층(ETL; Electron Transport Layer, 150), 및 제 2 전극(160)을 포함한다.
제 1 전극(110)은 기판(100) 상에 위치한다. 제 1 전극(110)은 양극(Anode)으로 제공될 수 있다. 일 예로, 양극은 발광층(140)의 호모(HOMO) 준위로 정공의 주입이 용이하도록 일함수가 크면서 투명한 전극인 ITO(Indium Tin Oxide)로 제공될 수 있다. 이때, ITO 전극은 사진식각공정(photo-lithography)을 통하여 패턴을 형성할 수 있다.
정공주입층(120)은 제 1 전극(110) 상에 위치한다. 정공주입층(120)은 노광 및 식각을 통해 발생된 ITO의 거칠기를 평탄화시키고, ITO로부터 정공수송층(130)으로 정공을 주입한다. 일 예로, 정공주입층(120)은 PEDOT:PSS(poly(ethylenedioxythiophene):poly-styrenesulphonate)로 제공될 수 있다.
정공수송층(130)은 정공주입층(120) 상에 위치한다. 정공수송층(130)은 정공주입층(120)을 통해 주입받은 정공을 발광층(140)으로 전달한다. 이때, 정공수송층(130)은 poly-TPD(poly(N,N'-bis(4-butylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)benzidine)로 제공될 수 있다.
발광층(140)은 정공수송층(130) 상에 위치한다. 발광층(140)은 양자점 및 탄소 양자점으로 이루어질 수 있다. 일 실시 예에서, 양자점은 TOPO(trioctyl phosphine oxide) 또는 OA(oleic acid) 리간드를 가지는 core와 shell의 이종접합 형태로 구성된 CdSe/ZnS의 II-VI족 화합물로서, 입자 크기에 따라 여러 가지 발광 파장을 가지는 물질이다.
탄소 양자점(Carbon quantum dots)은 발광층(140)의 양자점들에 발생하는 응집(aggregation) 현상을 방지하여 박막의 누설 전류를 줄이고, 발광 효율을 높이는데 기여한다. 또한 탄소 양자점은 전하의 수송층 버퍼(buffer) 역할을 하여 백색광 양자점 전계 발광 소자의 효율을 증대시킨다. 탄소 양자점의 합성 방법은 이후 도 3을 참조하여 후술한다.
전자수송층(150)은 발광층(140) 상에 위치한다. 전자수송층(150)은 음극에서 주입된 전자를 발광층(140)으로 전달한다. 또한, 전자수송층(150)은 정공주입층(120), 정공수송층(130)을 거쳐 발광층(140)으로 주입된 정공이 발광층(140) 내에서 잘 구속될 수 있도록 하기 위한 정공차단층(hole blocking layer)의 역할을 한다. 전자수송층(150)은 산화물 반도체인 ZnO 나노입자를 포함할 수 있다.
제 2 전극(160)은 전자수송층(150) 상에 위치한다. 제 2 전극(160)은 제 1 전극(110)과 다른 전압을 수신한다. 제 2 전극(160)은 음극(Cathode)일 수 있다. 음극으로는 발광층(140)의 LUMO 준위로 전자의 주입이 용이하도록 낮은 일함수를 가지며 내부 반사율이 뛰어난 금속류의 전극(예를 들어, 알루미늄 전극)이 사용된다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따라 제조된 양자점 발광 소자(10) 및 이의 발광층(140)을 개략적으로 보여주는 도면이다. 도 1 및 도 2를 참조하면, ZnO 나노입자의 LUMO 준위는 4.3 eV 이며, HOMO 준위는 7.7 eV 로써, 4.3 eV의 일함수를 가지는 Al과 ZnO의 LUMO 준위 사이 전위장벽(potential barrier)이 존재하지 않고, 4.4 eV에 해당하는 CdSe의 LUMO 준위로 효과적인 전자 전달이 가능하다. 또한, ZnO의 높은 HOMO 준위(7.7 eV)는 CdSe의 HOMO 준위(6.7 eV)에 비해 크기 때문에, 발광층(140) 내에서 결합하지 못한 잉여 정공이 ZnO의 HOMO 준위로 이동할 확률이 낮아진다.
따라서, CdSe 내 효율적인 전하 구속을 유도해 전자-정공의 재결합률을 높일 수 있기 때문에 소자의 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 극성 용매에서의 분산 특성이 우수하여 비극성 용매에 분산된 양자점과 계면 상의 용해도 문제를 해결할 수 있어, 용액 공정에 의한 스핀 코팅이 가능하다.
ZnO 나노입자는 아연화합물과 염기성 물질을 알코올 용매에 용해시켜 합성될 수 있다. 이때, 아연화합물은 Zn(ClO4)2, Zn(CH3COO)2, Zn(NO3)2 등과 같은 물질일 수 있다. 염기성 물질은 KOH, NaOH 및 LiOH 등으로 제공될 수 있다. 알코올 용매는 에탄올 또는 메탄올로 제공될 수 있다. 본 실시 예에서 ZnO 나노입자는 졸겔(sol-gel) 법을 이용하여 합성될 수 있다. 구체적으로, (Zn(CH3COO)2)를 전구체(precursor)로 사용하고, KOH를 산화제로 사용할 수 있다.
ZnO 나노입자는 합성 시간, 온도, 전구체(precursor) 농도 등 관련 인자들의 조건에 의해 입자의 사이즈 및 형태가 변화될 수 있다. ZnO 나노입자의 합성시 알코올 용매와 염기성 물질의 농도를 변화시키면, HOMO 및 LUMO 준위가 조정된 Zno 나노입자를 얻을 수 있다. 따라서, ZnO 나노입자를 전자수송층으로 사용할 경우, 파장에 따라 다양한 밴드갭을 갖는 발광층(140)과 효과적인 밴드갭 레벨링이 가능하다.
또한, 발광 소자(10)는 ZnO 나노입자를 극성 또는 비극성 계면활성제로 계면 처리하여 합성할 수 있다. ZnO 나노입자를 합성할 때 PVP와 같은 계면활성제를 사용하면, 물 혹은 알콜과 같은 극성용매 계열에서 나노 입자간 응집현상과 같은 분산도 저하를 완화할 수 있다.
ZnO 나노입자를 합성할 때 propylamine (PA)와 같은 계면활성제를 사용하면, 클로로벤젠, 다이클로로벤젠, 클로로포름 등에 분산할 수 있다. 추가적으로, 발광 소자(10)는 ZnO 나노입자를 금속 물질로 도핑 처리하여 합성할 수 있으며, 일 예로, Al으로 도핑할 수 있다. Al으로 ZnO를 도핑할 경우, 전도도가 높아지면서 Al 음극층과의 격자상수 결함도 최소화할 수 있어 주입되는 전자가 발광층(140)으로 전달될 수 있는 확률 또한 커질 수 있다.
발광층(140)의 계면 평탄도와 불순물 최소화를 위해 0.45 ㎛ PVDF 재질의 필터를 이용하여 양자점을 정제한 후, 양자점과 탄소 양자점을 혼합하여 poly-TPD 박막 상에 3,000 rpm으로 60초 동안 스핀코팅함으로써 성막 공정을 진행하였으며, 진공오븐에서 80℃ 온도로 30분간 열처리하였다. 이때, 백색광을 구현하기 위하여 RGB(red, green, blue) 양자점과 탄소 양자점을 혼합하여 발광층(140)을 성막하였다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따라 탄소 양자점을 합성하는 방법을 보여주는 도면이다. 도 3을 참조하면, 일 실시 예에서 탄소 양자점은 올레이아민(Oleyamine)과 구연산(Citric acid)을 이용하여 합성될 수 있다.
탄소 양자점의 합성을 위해, 먼저 옥타데신(Octadecene) 15 ml, 올레이아민(Oleyamine) 1.5 g 을 혼합하여 200℃ 온도로 가열한 후, 구연산(citric acid) 1 g 을 첨가하여 혼합하고, 200℃ 온도로 20분 동안 유지하였다. 이후 자연 냉각시킨 다음, 에탄올로 세정하여 탄소 양자점을 제조하였다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 탄소 양자점의 광휘도 특성을 보여주는 그래프이다. 도 5는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 탄소 양자점의 흡수(Absorption) 특성을 보여주는 그래프이다. 도 6은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 탄소 양자점의 투과전자현미경(TEM) 측정 결과이다.
Luminance [cd/cm2] Efficiency [cd/A]
비교예 (RGB blending) 5180 0.46
실시예 (RGB+CQDs blending) 8202 0.73
도 4 내지 도 6, 표 1을 참조하면, 발광층의 RGB 양자점에 탄소 양자점(CQDs)이 첨가된 본 발명의 실시 예의 경우, 양자점과 양자점 사이의 강한 상호 작용으로 인한 응집(aggregation)을 줄임으로써, 탄소 양자점이 첨가되지 않은 비교예보다 박막의 균일도, 광휘도 및 발광효율이 비약적으로 향상됨을 확인할 수 있다.
이상의 실시 예들은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제시된 것으로, 본 발명의 범위를 제한하지 않으며, 이로부터 다양한 변형 가능한 실시 예들도 본 발명의 범위에 속하는 것임을 이해하여야 한다. 본 발명의 기술적 보호범위는 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이며, 본 발명의 기술적 보호범위는 특허청구범위의 문언적 기재 그 자체로 한정되는 것이 아니라 실질적으로는 기술적 가치가 균등한 범주의 발명에 대하여까지 미치는 것임을 이해하여야 한다.
10: 양자점 발광 소자
100: 기판
110: 제 1 전극
120: 정공주입층
130: 정공수송층
140: 발광층
150: 전자수송층
160: 제 2 전극

Claims (5)

  1. 제 1 전극;
    상기 제 1 전극 상의 정공주입층;
    상기 정공주입층 상의 정공수송층;
    상기 정공수송층 상의 발광층;
    상기 발광층 상의 전자수송층; 및
    상기 전자수송층 상의 제 2 전극을 포함하고,
    상기 발광층은 양자점 및 탄소 양자점이 혼합되어 이루어진 양자점 발광 소자.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소 양자점은 상기 양자점의 응집을 방지하고, 전하의 수송층 버퍼(buffer) 역할을 하는 양자점 발광 소자.
  3. 기판 상에 제 1 전극을 형성하는 단계;
    상기 제 1 전극 상에 정공주입층을 형성하는 단계;
    상기 정공주입층 상에 정공수송층을 형성하는 단계;
    상기 정공수송층 상에 발광층을 형성하는 단계;
    상기 발광층 상에 전자수송층을 형성하는 단계; 및
    상기 전자수송층 상에 제 2 전극을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 발광층을 형성하는 단계는,
    양자점 및 탄소 양자점을 혼합하여 상기 발광층을 제조하는 것을 특징으로 하는 양자점 발광 소자의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 탄소 양자점은 상기 양자점의 응집을 방지하고, 전하의 수송층 버퍼(buffer) 역할을 하는 것을 특징으로 하는 양자점 발광 소자의 제조 방법.
  5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
    상기 정공수송층 상에 발광층을 형성하는 단계는,
    탄소 양자점을 합성하는 단계; 및
    상기 탄소 양자점을 상기 양자점과 혼합하여 상기 정공수송층 상에 상기 발광층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 탄소 양자점을 합성하는 단계는,
    옥타데신(Octadecene)과 올레이아민(Oleyamine)을 혼합하여 가열한 후, 구연산(Citric acid)을 첨가하여 혼합한 후 가열한 다음 냉각시켜 상기 탄소 양자점을 합성하는 것을 특징으로 하는 양자점 발광 소자의 제조 방법.
KR1020160124944A 2016-09-28 2016-09-28 양자점 발광 소자 및 이의 제조 방법 KR20180035278A (ko)

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