CN106449125A - 一种新型镍氢锂固态电解质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
氢化锂是一种在干燥空气中稳定存在的碱金属氢化物，具有广泛的用途，他是一种重要的热核燃料和未来潜在的能源材料。在干燥空气中，氢化锂本身不导电，按不同质量比和纳米镍粉混合后呈现出不同的导电性能。本发明采用氢化锂为与纳米镍粉为原料制备成一种固态电解质，其方法为将充分混合后的纳米镍粉和氢化锂粉用模具挤压成型，制备成圆柱外形的固态电解质。
Description
技术领域
本发明涉及到制备一种由纳米镍粉和氢化锂粉末组成的固态电解质，该电解质可以应用到镍氢自持发热装置中。
背景技术
金 属镍是一种性能良好的储氢金属，氢气在压力作用下可以融入到金属镍的原子晶格中，在加热或电外部电流的作用下镍的原子晶格会发生震动，在特定的条件下会发生共振，产生异常的过热效应。厦门大学学位论文《基于纳米材料电极的充氢氘凝聚相异常效应对策》中作者采用了纳米金属镍，纳米金属钯通过压片方法制备了镍 电极和钯电极，并进对重水进行了电解实验，充分论证了两种电极在各种情况下的异常放热效应。
我们在专利号为：201510035036.8的专利中使用高压电对氢化锂和镍粉进行电离，获得了异常放热效应，但是这种异常放热效应需要几万伏的高压电，而且光热效率不够高，难于控制。
我们通过改进，采用机械挤压的方式，将氢化锂和纳米镍粉挤压成型，制备成低电阻的固态电解质，成功的解决了启动电压过高，效率过低，难于控制等问题，使得镍氢锂为原料的发热设备离实用化更近了一步。
发明内容
发明需要解决的技术问题
在我们以前实施的方法中，采用高压电流对纳米镍粉和氢化锂粉末进行电离时，产生了异常的发热效应，在高温高压的作用下，反应器运行时出现破损，反应出现了中断。
因此我们通过降低电压使得反应能够稳定的进行，降低电压可以通过改变容器内的气体压力以及通过缩短两端电极之间的距离解决，但是这两种效果都不够明显.
我们通过反复试验，通过降低反应器电阻，使得反应能够稳定运行，具体方式是将氢化锂和纳米镍粉以不同质量比充分混合均匀，通过机械挤压的方式制备成固态电解质，固态电解质大大降低了气态电离条件下的上万伏高压电。
发明效果
由纳米镍粉和氢化锂粉末经过机械挤压作为反应原料制备的反应器，启动电压大大降低，启动系统大大简化，使得整个反应体系易于控制。
附图说明
图1为特制的不锈钢漏斗
图2为圆柱形不锈钢成型模具
图3为圆柱形模具的T形柱塞
图4为反应器用圆柱形陶瓷管
图5为带有圆柱形钨钼电极的圆柱形陶瓷堵头
具体实施方法
方法1：选取市售50纳米直径镍粉和经过研磨后的氢化锂按质量比3：1倒入到玻璃试管内，试管充入惰性保护气体，盖上橡胶塞。将装有混合物的试管装入试管旋转摇床上旋转2～3小时，使镍粉和氢化锂充分混合均匀。
在室温条件下，在充有惰性气体保护的手套箱内将混合均匀后的氢化锂和镍粉混合物通过特制的不锈钢漏斗（作用是防止粉末粘在模具内壁）（图1）倒入内径为四毫米的圆柱形不锈钢成型模具（图2），圆柱的下端用T形柱塞堵上（图3）。
将模具固定到挤压试验机中心，试验机挤压段为直径4毫米的不锈钢圆柱。缓缓增加压力，在增加压力的同时，保持挤压柱和挤压模具之间的垂直。挤压结束后将下部T形柱塞移去，将圆柱形的挤压物推出来备用，挤压物的长度经过测量为3.2毫米。
将手套箱抽真空，保持一定真空度，将4毫米直径，3.2毫米长度的圆柱形挤压物用镊子推入到内径4.1毫米，外径6毫米，长25毫米的陶瓷管的（图4）中间位置。
将两个中心有钨钼电极，外径为4.1毫米的柱状陶瓷堵头（图5）从陶瓷管两端开口处推入到陶瓷管内，用挤压试验机将两个陶瓷堵头往陶瓷管中心进一步挤压，之后用耐高温陶瓷密封胶密封。
密封好的反应器放入到烧结炉内进行热处理使陶瓷胶固化，冷却后反应器通过万用表检测，电阻为3000欧姆，符合实验要求，可以进行通电过热试验。
方法2：选取市售50纳米直径镍粉和经过研磨后的氢化锂按质量比2：1装入玻璃试管内，试管充入惰性保护气体，盖上橡胶塞。
将装有混合物的试管装入试管旋转摇床上旋转2～3小时，使镍粉和氢化锂充分混合均匀。
将混合均匀的纳米镍粉和氢化锂粉末倒入透明石英坩埚内，盖上盖将坩埚放入到真空烧结炉内进行热处理。
启动真空泵，将烧结炉真空度升至4～10帕左右，然后将温度在一个小时内梯级升温至680度，保持该温度2小时左右自然冷却至室温。
取出石英坩埚，混合物在热处理后呈现黑色块状，将块状混合物放入实验粉碎机内进行粉碎。
在室温条件下，在充有惰性气体保护的手套箱内将粉碎后的氢化锂和金属镍粉末通过特制的漏斗（图1）倒入内径为四毫米的圆柱形不锈钢成型模具（图2），圆柱的下端用T形柱塞（图3）堵上。
将模具固定到挤压试验机中心，试验机挤压段为直径4毫米的不锈钢圆柱。然后缓缓增加压力，在增加压力的同时，保持挤压柱和挤压模具之间的垂直。挤压结束后将下部T形柱塞移去，将圆柱形的挤压物推出来备用，挤压物的长度经过测量为3.8毫米。
将手套箱抽真空，保持一定真空度，将4毫米直径，3.8毫米长度的圆柱形挤压物用镊子推入到4.1毫米内径，外径6毫米的陶瓷管中间位置（图4）。
将两个中心有钨钼电极，外径为4.1毫米的陶瓷堵头（图5）从陶瓷管两端开口处推入到陶瓷管内，用挤压试验机将两个陶瓷堵头往陶瓷管中心进一步挤压，之后用耐高温陶瓷密封胶密封。
密封好的反应器放入烧结炉内进行热处理使陶瓷胶固化，冷却后反应器通过万用表检测，电阻为12500欧姆，符合实验要求，可以进行通电过热试验。
Claims (8)
1.该固态电解质由纳米镍粉和氢化锂粉末按比例混合，采用机械挤压的方式成型。
2.根据权利要求1，该固态电解质由纳米镍和氢化锂粉末按比例混合，纳米镍粉直径为：10nm ~500nm 优选：10nm ~100nm 最优选：30～50nm。
3.根据权利要求1，该固态电解质由纳米镍粉和氢化锂粉末按比例混合，混合质量比为：10:1~1:2之间， 优选：6:1~2:1, 最优选：4:1~2:1。
4.根据权利要求1，采用机械挤压成型，挤压出的电解质形状为圆柱形，其直径为1～10毫米，优选：2～8毫米，最优选：3～5毫米，长度为：0.5毫米～20毫米，优选1毫米～10毫米，最优选：2毫米～5毫米。
5.根据权利要求1， 采用机械挤压的方式成型，机械挤压的外部环境温度为：-20摄氏度～200摄氏度，优选0摄氏度～100摄氏度，最优选5摄氏度～20摄氏度。
6.根据权利要求1， 采用机械挤压的方式成型可以选用纳米镍粉和氢化锂粉末直接混合加压成型，也可以先将两种粉末原料混合，在真空中进行热处理，待冷却后将混合物固体粉碎进行挤压操作。
7.根据权利要求6，在真空中进行热处理，热处理的的温度为：600摄氏度～700摄氏度，优选650摄氏度～690摄氏度，最优选670摄氏度～680摄氏度。
8.将挤压好的圆柱形电解质装入到陶瓷管中经过挤压封装，测试电阻为：50欧姆～10万欧姆 优选 500～2万欧姆，最优选1000～5000欧姆。
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