CN106442784B - 人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的uplc-ms/ms检测方法 - Google Patents

人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的uplc-ms/ms检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106442784B
CN106442784B CN201610846194.6A CN201610846194A CN106442784B CN 106442784 B CN106442784 B CN 106442784B CN 201610846194 A CN201610846194 A CN 201610846194A CN 106442784 B CN106442784 B CN 106442784B
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid
toluric
detection
concentration
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610846194.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106442784A (zh
Inventor
张守庆
李英
李安平
王文佳
石小娜
张文怡
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Integrated Testing Technology (tianjin) Co Ltd
Original Assignee
Integrated Testing Technology (tianjin) Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Integrated Testing Technology (tianjin) Co Ltd filed Critical Integrated Testing Technology (tianjin) Co Ltd
Priority to CN201610846194.6A priority Critical patent/CN106442784B/zh
Publication of CN106442784A publication Critical patent/CN106442784A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106442784B publication Critical patent/CN106442784B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC‑MS/MS检测方法，包括以下步骤：(1)样品的制备:取待测尿液样品于试管或离心管中，加样1/10倍体积的水，涡旋混匀，加与水等量的浓盐酸和水3倍质量的氯化钠，涡旋混匀后，加入样品量5倍的乙酸乙酯萃取，涡旋混匀1min，15000rpm离心10min，取上清，氮气吹干，再加100μL的水复溶，取上清5μL进行样分析;(2)特定条件下UPLC‑MS/MS检测样本，（3）根据样品的峰面积和标准曲线的回归方程中，计算尿液中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸的浓度。本发明的有益效果是该方法简单快捷，灵敏度高，抗干扰能力强，适合检测多种食物或意外甲苯、二甲苯中毒的情况。

Description

人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测 方法
技术领域
本发明属于生物分析领域，尤其是涉及一种人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测方法。
背景技术
尿中马尿酸(HA)、甲基马尿酸(MHA)以及扁桃酸分别是接触甲苯、二甲苯在人体内的代谢产物，是接触甲苯、二甲苯的生物监测指标，在规定的采样时间内测定它们在尿液中含量的变化，可以反映工人的中毒程度。研究其分析方法，在临床和职业病防治方面都有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、检测效率高、成本低的马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度检测方法，尤其适合对尿液中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的检测。
本发明的技术方案是：
人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测方法，包括以下步骤：
1)样品的制备
取待测尿液样品于试管或离心管中，加样1/10倍体积的水，涡旋混匀，加与水等量的浓盐酸和水3倍质量的的氯化钠，涡旋混匀后，加入样品量5倍的乙酸乙酯萃取，涡旋混匀1min，15000rpm离心10min，取上清，氮气吹干，再加100μL的水复溶，取上清5μL进样分析。
2)UPLC-MS/MS分析：将处理后的样品用三重四级杆液质联用仪，在以下条件下进行分析
液相条件：
流动相：A:0.1％甲酸水溶液 B:甲醇
流速：0.3ml/min 进样量：5μL
柱温：45℃ 检测波长：254nm
色谱柱：Waters ACQUITYBEH C18,1.7μm,2.1*50mm Column
表1梯度洗脱程序
Time/min A％ B％
0 95 5
4 80 20
6 10 90
6.1 95 5
8 95 5
质谱条件：
表2待测成分和内标的质谱检测参数
其他质谱参数：
毛细管电压(kV):3.2kV； 源温度(℃):120；
脱溶剂气温度(℃):350； 脱溶剂气流量(L/Hr):800；
气帘气流量(L/Hr):50； 驻留时间(s)：0.1s
3)根据样品的峰面积和标准曲线的回归方程中，计算尿液中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸的浓度。
为了取得更好的技术效果，样品的处理方法为：
取100μL尿液，加10μL水，涡旋混匀后，加10μL浓盐酸，30mg氯化钠，涡旋混匀后，加500μL乙酸乙酯萃取，涡旋混匀1min后，15000rpm离心10min，取上清400μL，氮气吹干，再加100μL的水复溶，取上清5μL进行样分析。
以上甲基马尿酸包括2-甲基马尿酸和3-甲基马尿酸。
以上方法中的步骤(3)标准曲线的制作过程如下：
a.标准品处理：
取100μL尿液，加10μL标准溶液，涡旋混匀后，加10μL浓盐酸，30mg氯化钠，涡旋混匀后，加500μL乙酸乙酯萃取，涡旋混匀1min后，15000rpm离心10min，取上清400μL，氮气吹干，再加100μL的水复溶，取上清5μL进行分析，记录色谱图；
马尿酸的定量系列浓度为：2，5，20，50，200，500，1000μg/ml，
甲基马尿酸的定量系列浓度为：2，5，20，50，200，500，1000ng/ml，
扁桃酸的定量系列浓度为：20，50，200，500，2000，5000，10000ng/ml。
b.标准曲线的制备
以待测物浓度为横坐标，待测物的峰面积比值为纵坐标，用加权(W＝1/x2)最小二乘法进行回归运算，求得的直线回归方程，即为定量标准曲线。
为了取得更好的技术效果，人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测方法中还包括质控品的检测和基质效应的检测。
质控样品的制备
取100μL尿液，加10μL标准溶液，涡旋混匀后，加10μL浓盐酸，30μL氯化钠，涡旋混匀后，加500μL乙酸乙酯萃取，涡旋混匀1min后，15000rpm离心10min，取上清400μL，氮气吹干，再加100μL的水复溶，取上清5μL进行样分析。
马尿酸的质控样品浓度为：5，50，800μg/ml，
甲基马尿酸的质控样品浓度为：5，50，800ng/ml，
扁桃酸的质控样品浓度为：50，500，8000ng/ml。
马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸的出峰时间及检测方式：具体见表3。
表3待测化合物出峰时间及检测方式
检测样品 RT(min) 检测方式
扁桃酸 2.60 质谱MRM
马尿酸 2.92 UV(254nm)
2-甲基马尿酸 3.86 质谱MRM
3-甲基马尿酸 5.07 质谱MRM
在UPLC-MS分析时，按照常规方法绘制马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸，根据其标准曲线可以确定4种马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸线性方程、相关系数、检出限和定量限，具体见表4。
表4UPLC-MS/MS测定马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸的线性方程，相关系数，检出限LOD和定量限LOQ
本发明具有的优点和积极效果是：UPLC-MS/MS检测方法检测人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度，简单快捷，灵敏度高，抗干扰能力强，适合检测多种食物或意外甲苯、二甲苯中毒的情况。
附图说明
图1是本发明的四种对羟基苯甲酸酯类的标准曲线图(A:扁桃酸；B:马尿酸；C:2-甲基马尿酸；
D:3-甲基马尿酸)。
图2是标线中的混合标准品色谱图(A:扁桃酸；B:马尿酸；C:2-甲基马尿酸；D:3-甲基马尿酸)
具体实施方式
实施例1
分别取3份100μL的尿液，命名为样品1、样品2、样品3。
(1)a.标准品处理：
取100μL尿液，加10μL标准溶液，涡旋混匀后，加10μL浓盐酸，30mg氯化钠，涡旋混匀后，加500μL乙酸乙酯萃取，涡旋混匀1min后，15000rpm离心10min，取上清400μL，氮气吹干，再加100μL的水复溶，取上清5μL进行分析，记录色谱图；
马尿酸的定量系列浓度为：2，5，20，50，200，500，1000μg/ml，
甲基马尿酸的定量系列浓度为：2，5，20，50，200，500，1000ng/ml，
扁桃酸的定量系列浓度为：20，50，200，500，2000，5000，10000ng/ml。
b.标准曲线的制备
以待测物浓度为横坐标，待测物的峰面积比值为纵坐标，用加权(W＝1/x2)最小二乘法进行回归运算，求得的直线回归方程，即为定量标准曲线，见图1。
图2是标线中的混合标准品的色谱图。
(2)按以下相同的处理方法3份样品：加10μL水，涡旋混匀后，加10μL浓盐酸，30mg氯化钠，涡旋混匀后，加500μL乙酸乙酯萃取，涡旋混匀1min后，15000rpm离心10min，取上清400μL，氮气吹干，再加100μL的水复溶，取上清5μL进行样分析。按照发明内容中的条件对2中样品的马尿酸、2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸和扁桃酸的上样检测，根据图1的标准曲线和表4中的线性范围计算各成分的含量，结果见表5。
表5尿液样品中各成分含量测定
实施例2
2.1回收率检测
取100μL空白尿液，加10μL水，涡旋混匀后，加10μL浓盐酸，30mg氯化钠，涡旋混匀后，加500μL乙酸乙酯萃取，涡旋混匀1min后，15000rpm离心10min，取上清400μL，氮气吹干，再加入适量工作溶液，配制成低、中、高三个浓度的100μL的溶液(即同上述质控样品中各化合物对应的浓度)，平行配置6份，取5μL进样分析。
用水配制低、中、高三个浓度的工作溶液(即同发明内容中质控样品中各化合物对应的浓度)，平行配置6份，取5μL进样分析。结果见表6。
2.2基质效应检测
取100μL空白尿液，加10μL标准溶液，涡旋混匀后，加10μL浓盐酸，30mg氯化钠，涡旋混匀后，加500μL乙酸乙酯萃取，涡旋混匀1min后，15000rpm离心10min，取上清400μL，氮气吹干，再加100μL的水复溶，取上清5μL进行样分析。
另外，用水配制低、中、高三个浓度的工作溶液(即同发明内容中质控样品中各化合物对应的浓度)，取5μL进行样分析。
基质效应样品的制备：取90μL水，加10μL标准溶液，涡旋混匀后，取上清5μL进行样分析。
马尿酸的基质效应浓度点为：5，50，800μg/ml，
甲基马尿酸的基质效应浓度点为：5，50，800ng/ml，
扁桃酸的基质效应浓度点为：50，500，8000ng/ml。
结果见表7。
表7液液萃取试验方法的基质效应
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)样品的制备
取待测尿液样品于试管或离心管中，加样1/10倍体积的水，涡旋混匀，加与水等量的浓盐酸和水3倍质量的氯化钠，涡旋混匀后，加入样品量5倍的乙酸乙酯萃取，涡旋混匀1min，15000rpm离心10min，取上清，氮气吹干，再加100μL的水复溶，取上清5μL进样分析；
2)UPLC-MS/MS分析：将处理后的样品用三重四级杆液质联用仪，在以下条件下进行分析
液相条件：
流动相：A：0.1％甲酸水溶液B：甲醇
流速：0.3ml/min进样量：5μL
柱温：45℃检测波长：254nm
色谱柱：WatersBEH C18，1.7μm，2.1*50mm Column
梯度洗脱程序
Time/min A％ B％ 0 95 5 4 80 20 6 10 90 6.1 95 5 8 95 5
质谱条件：
待测成分和内标的质谱检测参数
其他质谱参数：
毛细管电压(kV)：3.2kV；源温度(℃)：120；
脱溶剂气温度(℃)：350；脱溶剂气流量(L/Hr)：800；
气帘气流量(L/Hr)：50；驻留时间(s)：0.1s
3)根据样品的峰面积和标准曲线的回归方程中，计算尿液中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸的浓度。
2.根据权利要求1所述的人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测方法，其特征在于：步骤(1)样品的处理方法为：
取100μL尿液，加10μL水，涡旋混匀后，加10μL浓盐酸，30mg氯化钠，涡旋混匀后，加500μL乙酸乙酯萃取，涡旋混匀1min后，15000rpm离心10min，取上清400μL，氮气吹干，再加100μL的水复溶，取上清5μL进行样分析。
3.根据权利要求1所述的人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测方法，其特征在于：步骤(3)标准曲线的制作过程如下：
a.标准品处理：
取100μL尿液，加10μL标准溶液，涡旋混匀后，加10μL浓盐酸，30mg氯化钠，涡旋混匀后，加500μL乙酸乙酯萃取，涡旋混匀1min后，15000rpm离心10min，取上清400μL，氮气吹干，再加100μL的水复溶，取上清5μL进行分析，记录色谱图；
马尿酸的定量系列浓度为：2，5，20，50，200，500，1000μg/ml，
甲基马尿酸的定量系列浓度为：2，5，20，50，200，500，1000ng/ml，
扁桃酸的定量系列浓度为：20，50，200，500，2000，5000，10000ng/ml；
b.标准曲线的制备
以待测物浓度为横坐标，待测物的峰面积比值为纵坐标，用加权(W＝1/x2)最小二乘法进行回归运算，求得的直线回归方程，即为定量标准曲线。
4.根据权利要求1所述的人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测方法，其特征在于：该检测方法中还包括质控品的检测和基质效应的检测。
5.根据权利要求4所述的人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测方法，其特征在于：质控样品的制备
取100μL尿液，加10μL标准溶液，涡旋混匀后，加10μL浓盐酸，30μL氯化钠，涡旋混匀后，加500μL乙酸乙酯萃取，涡旋混匀1min后，15000rpm离心10min，取上清400μL，氮气吹干，再加100μL的水复溶，取上清5μL进行样分析；
马尿酸的质控样品浓度为：5，50，800μg/ml，
甲基马尿酸的质控样品浓度为：5，50，800ng/ml，
扁桃酸的质控样品浓度为：50，500，8000ng/ml。
6.根据权利要求4所述的人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测方法，其特征在于：所述基质效应的检测中基质效应样品的制备：取90μL水，加10μL标准溶液，涡旋混匀后，取上清5μL进行样分析:马尿酸的基质效应浓度点为：5，50，800μg/ml，甲基马尿酸的基质效应浓度点为：5，50，800ng/ml，扁桃酸的基质效应浓度点为：50，500，8000ng/ml。
7.根据权利要求1所述的人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测方法，其特征在于：所述甲基马尿酸包括2-甲基马尿酸和3-甲基马尿酸。
8.根据权利要求1所述的人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测方法，其特征在于：该方法的检出限：扁桃酸0.005ug/ml；马尿酸0.5ug/ml；2-甲基马尿酸0.0005ug/ml；3-甲基马尿酸0.0005ug/ml。
9.根据权利要求1所述的人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测方法，其特征在于：该方法的定量限：扁桃酸0.02ug/ml；马尿酸2ug/ml；2-甲基马尿酸0.002ug/ml；3-甲基马尿酸0.002ug/ml。
10.根据权利要求1所述的人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的UPLC-MS/MS检测方法，其特征在于：该方法的检测范围：扁桃酸0.02-10ug/ml；马尿酸2-1000ug/ml；2-甲基马尿酸0.002-1ug/ml；3-甲基马尿酸0.002-1ug/ml。
CN201610846194.6A 2016-09-23 2016-09-23 人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的uplc-ms/ms检测方法 Active CN106442784B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610846194.6A CN106442784B (zh) 2016-09-23 2016-09-23 人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的uplc-ms/ms检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610846194.6A CN106442784B (zh) 2016-09-23 2016-09-23 人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的uplc-ms/ms检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106442784A CN106442784A (zh) 2017-02-22
CN106442784B true CN106442784B (zh) 2019-01-04

Family

ID=58166485

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610846194.6A Active CN106442784B (zh) 2016-09-23 2016-09-23 人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的uplc-ms/ms检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106442784B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107014934B (zh) * 2017-04-14 2020-12-08 广州金域医学检验中心有限公司 尿液有机酸滤纸片质控品及其制备方法
CN109342604A (zh) * 2018-11-27 2019-02-15 北京市化工职业病防治院 尿液中二甲苯代谢物的检测方法
CN110308232A (zh) * 2019-07-22 2019-10-08 武汉海谱生物医药科技有限公司 一种hplc法分析大鼠血浆中尿酸酶的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104807923A (zh) * 2014-01-23 2015-07-29 杭州纽贝生物科技有限公司 一种人尿中检测香草扁桃酸的方法
CN104991026A (zh) * 2015-06-29 2015-10-21 苏州东辰林达检测技术有限公司 尿液中甲基马尿酸的检测方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104807923A (zh) * 2014-01-23 2015-07-29 杭州纽贝生物科技有限公司 一种人尿中检测香草扁桃酸的方法
CN104991026A (zh) * 2015-06-29 2015-10-21 苏州东辰林达检测技术有限公司 尿液中甲基马尿酸的检测方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HPLC法同时测定尿样中苯、甲苯的4种代谢产物;肖润梅 等;《中国卫生检验杂志》;20130930;第23卷(第12期);2559-2561,2565
Quantitative Determination of Styrene in Blood and Mandelic Acid in Urine of the Occupationally Styrene-exposed Workers;Jeong Sun Yang;《Arch. Pharm. Res.》;19941231;第17卷(第2期);76-79
Simultaneous Determination of Hippuric Acid, o-, m-, and p-Methylhippuric Acid, Phenylglyoxylic Acid, and Mandelic Acid by HPLC;Osamu Inoue 等;《Bull. Environ. Contam. Toxicol.》;19911231;第47卷;204-210
尿中马尿酸、甲基马尿酸的高效液相色谱测定法;卢丽明 等;《职业与健康》;20080930;第24卷(第17期);1777-1778

Also Published As

Publication number Publication date
CN106442784A (zh) 2017-02-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107300596B (zh) 一种适用于多种食物中有机磷酸酯阻燃剂含量检测的方法
CN108333268A (zh) 一种同时检测干血斑、血液和尿液中四十种氨基酸的方法
CN103983725B (zh) 一种香精香料中香豆素和黄樟素的快速测定方法
CN106442784B (zh) 人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的uplc-ms/ms检测方法
CN104614466B (zh) 电子烟烟液中防腐剂的测定方法
CN107621502A (zh) 基于lc‑ms/ms的胆汁和血清中16种胆汁酸的定量
Quan et al. Determining eight biogenic amines in surface water using high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
Cao et al. Development of an HPLC–MS/MS method for the simultaneous analysis of six kinds of parabens in food
CN107957467B (zh) 一种分离测定药物制剂中溶血磷脂酰胆碱的方法
CN111474250A (zh) 一种同时测定化妆品中40种抗生素的方法
CN109342604A (zh) 尿液中二甲苯代谢物的检测方法
Tsukamoto et al. Synthesis of the isotope‐labeled derivatization reagent for carboxylic acids, 7‐(N, N‐dimethylaminosulfonyl)‐4‐(aminoethyl) piperazino‐2, 1, 3‐benzoxadiazole (d6)[DBD‐PZ‐NH2 (D)], and its application to the quantification and the determination of relative amount of fatty acids in rat plasma samples by high‐performance liquid chromatography/mass spectrometry
CN114577950A (zh) 一种化妆品内抗感染类药物的测定方法
KR101159064B1 (ko) 동위원소 희석-질량분석법을 이용한 생체 시료 내 활성 남성호르몬의 정량방법
CN111474279B (zh) 检测大环内酯抗生素化合物的方法和试剂盒
CN104569265B (zh) 一种舒筋风湿酒的质量检测方法
CN113820424A (zh) 一种同时测定人血浆中14种抗抑郁药浓度的hplc-ms/ms方法
CN114137105A (zh) 液相色谱串联质谱法分析样品中褪黑素含量的方法
CN113030343A (zh) 一种血浆中吡咯喹啉醌的液相色谱串联质谱检测方法
CN104561256A (zh) 核桃质谱检测特征序列组及检测试剂盒
Hong et al. Simultaneous determination of residual stilbenes and stilbene metabolites in animal tissue by liquid chromatography–tandem mass spectrometry
CN103808836B (zh) 一种尿液中3-烷化腺嘌呤dna加合物的测定方法
CN112505196B (zh) 一种人血浆中硝酸异山梨酯、2-单硝酸异山梨酯和5-单硝酸异山梨酯的定量分析方法
CN112285231B (zh) 一种在米醋中快速检测冰醋酸的方法
CN114720570B (zh) 一种检测鱼肉中8种雌激素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant