CN106435630B - 一种锂电池极耳金属带处理液及极耳处理工艺 - Google Patents

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Abstract

一种锂电池极耳金属带处理液及极耳处理工艺，所述处理液为烷基酚聚氧乙烯醚、二元醇、醇胺和聚季铵盐的复配得到，处理液中烷基酚聚氧乙烯醚的摩尔浓度为0.001～0.01mol/L，二元醇的摩尔浓度为0.0005～0.005mol/L，醇胺的摩尔浓度为0.001～0.01mol/L，聚季铵盐的摩尔浓度为0.005～0.05mol/L。本发明可有效除去极耳金属带表面杂质且不会腐蚀金属带的极耳，并可改善极耳胶与金属带的粘结效果，提高极耳的耐电解液性能和耐渗透性能。

Description

一种锂电池极耳金属带处理液及极耳处理工艺
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂电池极耳用金属带的处理液及极耳处理工艺。
背景技术
极耳作为锂离子电池的核心部件之一，其性能至关重要，其中极耳金属带的处理对于极耳性能起关键性影响。在极耳生产制程中，一般需要对极耳金属带进行清洗、钝化等处理，如果金属带处理不善，会导致金属带发黄、存在污渍、被氧化、腐蚀等，使得极耳胶与金属带粘结性能不良，从而影响电芯的整体性能，甚至带来安全隐患。
目前主要通过碱洗后酸洗对极耳金属带进行处理。申请号为201610004619.9的中国发明专利申请涉及一种软包锂离子电池，该电池的制备过程中，在焊接后的负极耳进行碱洗、酸洗、活化、镀镍及清洗烘干等处理，通过碱洗步骤对金属带除油。申请号为201010231886.2的中国发明专利申请涉及一种铝极耳的处理方法，同样在对极耳进行镀镍前先对极耳金属带进行碱洗和酸洗，以除油和除锈。以上专利的清洗工艺均首先采用碱洗步骤以去除极耳金属带上的污渍，以保证极耳胶与金属带的粘接效果，但采用碱洗工艺处理金属带时，由于碳酸盐及氢氧化物的强碱性，会对金属带产生腐蚀等不良影响，同时废弃碱液对环境污染较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可有效除去极耳金属带表面杂质且不会腐蚀金属带的处理液和极耳处理工艺，以改善极耳胶与金属带的粘结效果，提高极耳的耐电解液性能和耐渗透性能。
为了实现上述目的，本发明采取如下的技术解决方案：
一种锂电池极耳金属带处理液，用于对极耳金属带进行清洗，所述处理液由烷基酚聚氧乙烯醚、二元醇、醇胺和聚季铵盐的复配得到，处理液中烷基酚聚氧乙烯醚的摩尔浓度为0.001～0.01mol/L，二元醇的摩尔浓度为0.0005～0.005mol/L，醇胺的摩尔浓度为0.001～0.01mol/L，聚季铵盐的摩尔浓度为0.005～0.05mol/L。
更具体的，所述烷基酚聚氧乙烯醚中的烷基为壬基或辛基或十二烷基。
更具体的，所述二元醇为乙二醇或丙二醇。
更具体的，所述醇胺为一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺。
更具体的，所述聚季铵盐为聚二甲基二烯丙基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物。
采用前述处理液的极耳处理工艺，包括以下步骤：
采用处理液对极耳金属带进行清洗除污；
对除污后的极耳金属带进行水洗；
对极耳金属带进行钝化处理；
将钝化成膜后的极耳金属带进行水洗；
烘烤极耳金属带；
高频加热极耳金属带；
热压极耳胶和金属带，完成。
更具体的，采用处理液清洗极耳时的温度为56～65℃，清洗时间为60～120s。
更具体的，除污后的金属带水洗温度为25～35℃，时间120～300s。
更具体的，对极耳金属带进行钝化处理时的钝化液采用三价铬化合物、六价铬盐、氟化物、K4Fe(CN)6·3H2O及亚硝酸盐复配得到，其中三价铬化合物的摩尔浓度为0.015～0.025mol/L，六价铬盐的摩尔浓度为0.003～0.006mol/L，氟化物的摩尔浓度为0.012～0.022mol/L，K4Fe(CN)6·3H2O的摩尔浓度为0.0003～0.0015mol/L，亚硝酸盐摩尔浓度为0.003～0.009mol/L。
更具体的，采用钝化处理液钝化时的温度为28～35℃，钝化时间为60～120s。
更具体的，钝化后水洗的温度为25～35℃，水洗时间为120～240s。
由以上技术方案可知，本发明对极耳清洗时采用中性处理液来清洗，相对现有技术中的碱洗或酸洗，本发明所用的处理液不会腐蚀金属带，同时用量较小，溶液引入杂质元素较少，对环境污染小。本发明的中性处理液可以有效去除极耳金属带表面的油性物质，制得的金属带清洁光亮，能够改善极耳胶与金属带的粘结效果，同时耐HF腐蚀。
具体实施方式
为了让本发明的上述和其它目的、特征及优点能更明显，下文特举本发明实施例，做详细说明如下。
为了保证极耳胶的粘合效果，一般都会对极耳金属带进行清洗和钝化处理，清洗是为了去除极耳金属带表面杂质，钝化可以使金属带与极耳胶粘结紧密，同时钝化反应生成物形成的钝化膜可耐HF酸腐蚀。
本发明方法的基本思路是：在清洗极耳金属带时采用中性处理液进行清洗除污，该中性处理液为烷基酚聚氧乙烯醚、二元醇类、醇胺、聚季铵盐的复配；采用中性处理液清洗时的温度为56～65℃，清洗时间60～120s。除污后的水洗工序、钝化工序、烘烤工序、金属带加热工序、极耳胶热压工序可与现有工序一致。
所述中性处理液中，烷基酚聚氧乙烯醚的摩尔浓度为0.001～0.01mol/L，二元醇的摩尔浓度为0.0005～0.005mol/L，醇胺的摩尔浓度为0.001～0.01mol/L，聚季铵盐的摩尔浓度为0.005～0.05mol/L。
其中，烷基酚聚氧乙烯醚中的烷基可为壬基、辛基或十二烷基，二元醇可为乙二醇或丙二醇，醇胺可为一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺，聚季铵盐可为聚二甲基二烯丙基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物。
下面通过具体实施例和对比例对本发明作进一步的说明。下述说明中所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均为常规试剂、常规材料以及常规仪器，均可商购获得，所涉及的试剂也可通过常规合成方法合成获得。
实施例1
将壬基酚聚氧乙烯醚、丙二醇、三乙醇胺和二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物复配得到中性处理液，该中性处理液中壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔浓度为0.005mol/L，丙二醇的摩尔浓度为0.001mol/L，三乙醇胺的摩尔浓度为0.004mol/L，二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的摩尔浓度为0.01mol/L；
采用配制得到的中性处理液对极耳金属带进行清洗除污，清洗温度为60℃，清洗时间为100s；
对中性除污后的极耳金属带进行水洗，水洗温度为35℃，清洗时间为180s；
将Cr(NO3)3、K2Cr2O7、NaF的复配得到钝化处理液，钝化处理液中Cr(NO3)3的摩尔浓度为0.02mol/L，K2Cr2O7的摩尔浓度为0.0055mol/L，NaF的摩尔浓度为0.016mol/L；
采用配制得到的钝化处理液对极耳金属带进行钝化处理，钝化温度为30℃，钝化时间为80s；
将钝化成膜后的极耳金属带进行水洗，温度为35℃，时间为120s；
烘烤极耳金属带，烘烤温度为80℃，烘烤时间为3h；
采用高频电磁波加热极耳金属带，频率25KHz；
热压极耳胶和金属带，上模温度为140℃，下模温度为150℃，气压为0.5Mpa，时间为24s，完成。
实施例2
本实施例与实施例1不同的地方在于中性处理液的配方和中性除污的温度和时间。本实施例的中性处理液采用十二烷基酚聚氧乙烯醚、乙二醇、二乙醇胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵复配，其中十二烷基酚聚氧乙烯醚的摩尔浓度为0.005mol/L，乙二醇的摩尔浓度为0.001mol/L、二乙醇胺的摩尔浓度为0.004mol/L，聚二甲基二烯丙基氯化铵的摩尔浓度为0.008mol/L；采用中性处理液进行中性除污的温度为56℃，清洗时间为120s。其余步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1不同的地方在于：中性处理液采用壬基酚聚氧乙烯醚、乙二醇、三乙醇胺和二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物复配得到中性处理液，该中性处理液中壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔浓度为0.005mol/L，乙二醇的摩尔浓度为0.001mol/L，二乙醇胺的摩尔浓度为0.004mol/L，二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的摩尔浓度为0.01mol/L。中性除污的温度为60℃，清洗时间为100s。
实施例4
本实施例与实施例1不同的地方在于：中性处理液采用十二烷基酚聚氧乙烯醚、丙二醇、二乙醇胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵复配，其中十二烷基酚聚氧乙烯醚的摩尔浓度为0.005mol/L，丙二醇的摩尔浓度为0.001mol/L、二乙醇胺的摩尔浓度为0.004mol/L，聚二甲基二烯丙基氯化铵的摩尔浓度为0.008mol/L；采用中性处理液进行中性除污的温度为56℃，清洗时间为120s。
对比例1
采用Na2CO3和NaOH复配制得的碱洗处理液，碱洗处理液中Na2CO3的摩尔浓度为0.06mol/L，NaOH的摩尔浓度为0.08mol/L；
采用碱性处理液对极耳金属带进行清洗，清洗温度为60℃，清洗时间为120s；
对除污后的极耳金属带进行水洗，水洗温度为35℃，清洗时间为180s；
将Cr(NO3)3、K2Cr2O7、NaF的复配得到钝化处理液，钝化处理液中Cr(NO3)3的摩尔浓度为0.02mol/L，K2Cr2O7的摩尔浓度为0.0055mol/L，NaF的摩尔浓度为0.016mol/L；
采用配制得到的钝化处理液对极耳金属带进行钝化处理，钝化温度为30℃，钝化时间为80s；
将将钝化成膜后的极耳金属带进行水洗，温度为35℃，时间为120s；
烘烤极耳金属带，烘烤温度为80℃，烘烤时间为3h；
高频加热极耳金属带，频率25KHz；
热压极耳胶与金属带，上模温度为140℃，下模温度为150℃，气压为0.5Mpa，时间为24s，完成。
将实施例1-4处理后的极耳以及对比例1处理后的极耳进行热封强度测试和耐电解液测试。热封强度测试步骤为：在极耳胶位置与铝塑膜进行热封，热封上模温度为175℃，下模温度为175℃，气压为0.4Mpa，时间为4s。耐电解液测试步骤为：将极耳放置在盛有电解液的铝塑膜袋中，电解液加水量为1000ppm，放置在烤箱中100℃恒温24h，而后测试极耳胶与金属带剥离强度。测试结果如表1所示。
表1
热封效果(N/15mm) 耐电解液性(N/15mm)
对比例1 41.012 9.108
实施例1 56.441 11.801
实施例2 53.615 11.304
实施例3 54.758 10.963
实施例4 53.632 11.255
由表1结果对比可以看出，采用中性处理液对极耳进行中性除污工艺后，极耳的热封效果与耐电解液性能有明显提升。
实施例5
本实施例与前述实施例不同的地方在于：钝化处理液采用三价铬化合物、六价铬盐、氟化物、K4Fe(CN)6·3H2O及亚硝酸盐复配得到，所述钝化处理液中，三价铬化合物的摩尔浓度为0.015～0.025mol/L，六价铬盐的摩尔浓度为0.003～0.006mol/L，氟化物的摩尔浓度为0.012～0.022mol/L，K4Fe(CN)6·3H2O的摩尔浓度为0.0003～0.0015mol/L，亚硝酸盐摩尔浓度为0.003～0.009mol/L。采用钝化处理液钝化时的温度为28～35℃，钝化时间为60～120s，钝化后的水洗温度为25～35℃，水洗时间为120～240s。
本实施例的步骤具体如下：
采用壬基酚聚氧乙烯醚、乙二醇、三乙醇胺、二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物配置中性处理液，中性处理液中壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔浓度为0.005mol/L，乙二醇的摩尔浓度为0.001mol/L，三乙醇胺的摩尔浓度为0.004mol/L，二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的摩尔浓度为0.01mol/L；
用中性处理液清洗极耳金属带，清洗温度为60℃，清洗时间为100s；
将中性除污后的极耳金属带进行水洗，水洗温度为35℃，清洗时间为180s；
采用Cr(NO3)3、K2Cr2O7、NaF、K4Fe(CN)6·3H2O及NaNO2复配得到钝化处理液，钝化处理液中Cr(NO3)3的摩尔浓度为0.02mol/L，K2Cr2O7的摩尔浓度为0.005mol/L，NaF的摩尔浓度为0.016mol/L、K4Fe(CN)6·3H2O的摩尔浓度为0.001mol/L，NaNO2的摩尔浓度为0.006mol/L；
采用配制得到的钝化处理液对极耳金属带进行钝化处理，钝化温度为30℃，钝化时间为120s；
将钝化成膜后的极耳金属带进行水洗，水洗温度为30℃，水洗时间为180s；
烘烤极耳金属带，烘烤温度为80℃，烘烤时间为3h；
高频加热极耳金属带，频率25KHz；
热压极耳胶与金属带，上模温度为140℃，下模温度为150℃，气压为0.5Mpa，时间为24s，完成。
实施例6
本实施例的中性处理液中壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔浓度为0.004mol/L，乙二醇的摩尔浓度为0.002mol/L，三乙醇胺的摩尔浓度为0.006mol/L，二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的摩尔浓度为0.008mol/L；
用中性处理液清洗极耳金属带，清洗温度为56℃，清洗时间为120s；
对极耳金属带进行水洗，水洗温度为30℃，清洗时间为300s；
钝化处理液采用Cr2O3、K2Cr2O7、NH4HF2、K4Fe(CN)6·3H2O及NaNO2复配得到，钝化处理液中Cr2O3的摩尔浓度为0.018mol/L，K2Cr2O7的摩尔浓度为0.005mol/L，NH4HF2的摩尔浓度为0.02mol/L，K4Fe(CN)6·3H2O的摩尔浓度为0.0012mol/L，NaNO2的摩尔浓度为0.006mol/L。
本实施例的其余步骤与实施例5相同。
实施例7
本实施例的中性处理液中壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔浓度为0.006mol/L，乙二醇的摩尔浓度为0.001mol/L，三乙醇胺的摩尔浓度为0.005mol/L，二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的摩尔浓度为0.008mol/L；
用中性处理液清洗极耳金属带，清洗温度为60℃，清洗时间为100s；
将清洗后的极耳金属带进行第一次水洗，温度为25℃，时间为180s，然后再进行第二次水洗，温度为35℃，时间为120s；
钝化处理液采用Cr(NO3)3、Na2Cr2O7、NaF、K4Fe(CN)6·3H2O及KNO2复配得到，钝化处理液中Cr(NO3)3的摩尔浓度为0.02mol/L，Na2Cr2O7的摩尔浓度为0.006mol/L，NaF的摩尔浓度为0.016mol/L，K4Fe(CN)6·3H2O的摩尔浓度为0.0012mol/L，KNO2的摩尔浓度为0.008mol/L。
本实施例的其余步骤与实施例5相同。
实施例8
本实施例的中性处理液中壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔浓度为0.005mol/L，乙二醇的摩尔浓度为0.002mol/L，三乙醇胺的摩尔浓度为0.005mol/L，二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的摩尔浓度为0.01mol/L；
用清洗处理液清洗极耳金属带，清洗温度为56℃，清洗时间为120s；
将清洗后的极耳金属带进行第一次水洗，温度为25℃，时间为180s，然后再进行第二次水洗，温度为35℃，时间为120s；
钝化处理液采用Cr2O3、Na2Cr2O7、NH4HF2、K4Fe(CN)6·3H2O及KNO2复配得到，钝化处理液中Cr2O3的摩尔浓度为0.018mol/L，Na2Cr2O7的摩尔浓度为0.006mol/L，NH4HF2的摩尔浓度为0.02mol/L，K4Fe(CN)6·3H2O的摩尔浓度为0.001mol/L，KNO2的摩尔浓度为0.008mol/L；钝化温度为35℃，钝化时间为100s；
本实施例的其余步骤与实施例5相同。
对比例2
对比例2将壬基酚聚氧乙烯醚、丙二醇、三乙醇胺和二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物复配得到中性处理液，该中性处理液中壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔浓度为0.005mol/L，丙二醇的摩尔浓度为0.001mol/L，三乙醇胺的摩尔浓度为0.004mol/L，二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的摩尔浓度为0.01mol/L；清洗温度为60℃，清洗时间为100s；；
钝化处理液为Cr2O3、K2Cr2O7和NaF的复配，其中Cr2O3的摩尔浓度为0.02mol/L、K2Cr2O7的摩尔浓度为0.005mol/L、NaF的摩尔浓度为0.02mol/L；
对比例2的其余步骤与实施例5相同。
将采用实施例5-8和对比例2处理后得到的极耳金属带进行热封强度测试和耐电解液测试。热封强度测试步骤为：在极耳胶位置与铝塑膜进行热封，热封上模温度为175℃，下模温度为175℃，气压为0.4Mpa，时间为4s。耐电解液测试步骤为：将极耳放置在盛有电解液的铝塑膜袋中，电解液加水量为1000ppm，放置在烤箱中100℃恒温24h，而后测试极耳胶与金属带剥离强度。测试结果如表2所示。
表2
热封效果(N/15mm) 耐电解液性(N/15mm)
对比例2 55.673 11.241
实施例5 65.049 12.937
实施例6 62.233 12.660
实施例7 63.051 12.362
实施例8 62.660 12.482
由表2结果对比可以看出，采用本发明的极耳处理工艺处理的极耳的热封效果与耐电解液性能有明显提升。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽范围。

Claims (10)

1.一种锂电池极耳金属带处理液，用于对极耳金属带进行清洗，其特征在于：所述处理液由烷基酚聚氧乙烯醚、二元醇、醇胺和聚季铵盐复配得到，处理液中烷基酚聚氧乙烯醚的摩尔浓度为0.001～0.01mol/L，二元醇的摩尔浓度为0.0005～0.005mol/L，醇胺的摩尔浓度为0.001～0.01mol/L，聚季铵盐的摩尔浓度为0.005～0.05mol/L。
2.如权利要求1所述的锂电池极耳金属带处理液，其特征在于：所述烷基酚聚氧乙烯醚中的烷基为壬基或辛基或十二烷基。
3.如权利要求1所述的锂电池极耳金属带处理液，其特征在于：所述二元醇为乙二醇或丙二醇。
4.如权利要求1所述的锂电池极耳金属带处理液，其特征在于：所述醇胺为一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺。
5.如权利要求1所述的锂电池极耳金属带处理液，其特征在于：所述聚季铵盐为聚二甲基二烯丙基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物。
6.极耳处理工艺，包括以下步骤：
采用处理液对极耳金属带进行清洗除污；
对除污后的极耳金属带进行水洗；
对极耳金属带进行钝化处理；
将钝化成膜后的极耳金属带进行水洗；
烘烤极耳金属带；
高频加热极耳金属带；
热压极耳胶和金属带，完成；
其特征在于：所述处理液为权利要求1至5任一项所述的锂电池极耳金属带处理液。
7.如权利要求6所述的极耳处理工艺，其特征在于：采用处理液清洗极耳时的温度为56～65℃，清洗时间为60～120s。
8.如权利要求6所述的极耳处理工艺，其特征在于：对极耳金属带进行钝化处理时的钝化液采用三价铬化合物、六价铬盐、氟化物、K4Fe(CN)6·3H2O及亚硝酸盐复配得到，其中三价铬化合物的摩尔浓度为0.015～0.025mol/L，六价铬盐的摩尔浓度为0.003～0.006mol/L，氟化物的摩尔浓度为0.012～0.022mol/L，K4Fe(CN)6·3H2O的摩尔浓度为0.0003～0.0015mol/L，亚硝酸盐摩尔浓度为0.003～0.009mol/L。
9.如权利要求8所述的极耳处理工艺，其特征在于：采用钝化处理液钝化时的温度为28～35℃，钝化时间为60～120s。
10.根据权利要求8所述的极耳处理工艺，其特征在于：钝化后水洗的温度为25～35℃，水洗时间为120～240s。
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