CN106435261A - 一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材及其加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材及其加工方法，有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的成分为铜、锰、镍和钴，具体加工方法为：将铜粉、锰粉、镍粉和钴粉混合均匀后，经冷等静压压成块状，真空烧结熔炼，得到铜锰基合金铸锭；将铜锰基合金铸锭热锻开坯，进行60‑90％冷轧变形，再在大气或者真空条件下经过400‑600℃再结晶热处理，保温2‑3h，退火处理，得到原始坯料；对原始坯料使用搅拌摩擦焊加工进行晶粒细化，得到有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材。本发明制备的有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材中平均晶粒尺寸小于5μm，寿命不低于3000kwh，且制备方法简单，成本低廉，适合大规模工业化生产。

Description

一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材及其加工方法
技术领域
本发明属于靶材技术领域，具体涉及一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材及其加工方法。
背景技术
溅射靶材是半导体集成电路制备过程中重要额原材料之一，靶材的材质主要包括铜、铝、镁、钛、镍、铂等，主要用于集成电路中接触、通孔、互连线、阻挡层、封装等物理气相沉积薄膜的制备。
提高靶材的寿命是降低集成电路的成本的方法之一，目前，主要的研究热点是将靶材的晶体超细化，因为超细晶材料具有明显不同于传统材料的光学、电学、磁学等性能和优越的力学性能。
目前制备超细晶材料的制备方法有等槽角挤压法、气相沉积法、搅拌摩擦焊加工方法，虽然等槽角挤压法是目前国际主流的加工超细晶靶材的方法，但是对制备的设备有较高的要求，难以普遍推广使用。搅拌摩擦焊接加工方法是利用轴肩和搅拌针组成的搅拌头高速旋转，使搅拌针挤入待加工工件至轴肩与工作表面接触，轴肩与工作表面摩擦使材料软化，搅拌针带动加工区材料产生剧烈塑性流变，从而使加工区组织细化、致密化和均匀化。中国专利CN 103131981B公开的一种实现材料表面超细晶/纳米化的超声辅助半固态搅拌摩擦加工方法，将板材水平放置，搅拌针扎入板材表面，搅拌工具的固定轴肩不旋转，超声波通过搅拌共聚的固定轴肩传递放大，当搅拌工具达到设定的下扎深度时，搅拌针停止下扎且继续旋转，对材料进行预热，然后搅拌工具沿板材纵向方向从左至右往返题词向前，知道整个板材表面加工完毕，得到材料晶粒尺寸达到亚微米级或纳米级的细晶粒。中国专利CN 105039670A公开了一种双面搅拌摩擦加工超细晶板材设备及方法，该方法通过合理的设计双面搅拌摩擦加工设备及方法，能够有效消除相邻搅拌区之间的热机影响，有效提高超细晶板材的力学性能。中国专利CN 102212817B公开的具有超细晶组织的铝基复合材料及其制备方法，以变形铝合金或者铝镁合金作为基体材料，在基体材料上开设曹或者孔，填入与基体材料具有较好相容性的非晶态合金作为细化因子，细化因子为铝镍铈铝基非晶态合金、铁基非晶态合金或者镍基非晶态合金，然后对上述填加有细化因子的槽或者孔进行搅拌摩擦加工得到具有超细晶组织的铝基复合材料。但是目前针对超细晶铜锰基合金靶材在搅拌摩擦焊加工方法方面的应用并不多见。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材及其加工方法，将铜粉、锰粉、镍粉和钴粉经冷等静压压成块状，真空烧结熔炼，得到铜锰基合金铸锭；将铜锰基合金铸锭经热锻开坯，冷轧变形，再结晶热处理，退火处理，得到原始坯料，再对原始坯料使用搅拌摩擦焊加工进行晶粒细化处理，得到有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材。本发明制备的有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材中平均晶粒尺寸小于5μm，寿命不低于3000kwh，且制备方法简单，成本低廉，适合大规模工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材，所述有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的成分为铜、锰、镍和钴，所述有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的各成分按照原子分数为锰0.5-2％，镍3-5％，钴1.5-3％，其余为铜，总量为100％，所述有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材经搅拌摩擦焊加工的方法制得，所述有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材中平均晶粒尺寸小于5μm，所述有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的寿命不低于3000kwh。
作为上述技术方案的优选，所述有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的原料为铜粉、锰粉、镍粉和钴粉，所述原料经冷等静压压成块状，真空烧结熔炼，得到合金铸锭。
本发明还提供一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的加工方法，包括以下步骤：
(1)将铜粉、锰粉、镍粉和钴粉以转速为400rpm，在真空球磨罐中混合3h至均匀，经冷等静压压成块状，真空烧结熔炼，得到铜锰基合金铸锭；
(2)将步骤(1)制备的铜锰基合金铸锭热锻开坯，进行60-90％冷轧变形，再在大气或者真空条件下经过400-600℃再结晶热处理，保温2-3h，退火处理，得到原始坯料；
(3)对原始坯料使用搅拌摩擦焊加工进行晶粒细化，得到平均晶粒尺寸小于5μm，寿命不低于3000kwh的有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，铜粉的纯度不低于99.99％，锰粉的纯度不低于99.99％，镍粉的纯度不低于99.99％，钴粉的纯度不低于99.99％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，铜粉、锰粉、镍粉和钴粉，按照原子分数计，锰粉0.5-2份，镍粉3-5份，钴粉1.5-3份，其余为铜粉，总量为100份。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，真空烧结熔炼中真空度为0.3-4Pa，温度为1500-1700℃，时间为3-4h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，热锻开坯的温度为800-1000℃，冷轧的温度为10-30℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，搅拌摩擦焊加工是利用轴肩和搅拌针组成的搅拌头高速旋转，使搅拌针挤入原始坯料，至轴肩与工作表面接触，轴肩与原始坯料的工作表面摩擦使材料软化，搅拌针带动加工区材料产生剧烈塑性流变，从而使加工区组织细化、致密化和均匀化。
作为上述技术方案的优选，所述搅拌头转速为400-700rpm。
作为上述技术方案的优选，所述搅拌摩擦焊加工过程中对坯料进行水冷处理，所述搅拌摩擦焊加工后对原始坯料进行低温去应力退火处理，退火温度为200-500℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材中含有铜锰镍钴超细晶体，在合金的途中进一步对杂质进行纯化，制备的超细晶体粒径小，分布均匀，可以大幅度提高靶材的强度和硬度，提高了靶材对环境的耐腐蚀性能，使靶材的使用寿命延长，又省去了繁琐的靶材与背板连接的工序，制备的超细晶体取向随机分布，能够满足集成电路45nm及以下工艺制程的要求。
(2)本发明选用搅拌摩擦焊加工对铜锰镍钴合金进行超细化处理，制备方法简单，对设备要求不高，适合于工业化生产。
(3)本发明制备的有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材中的使用寿命可提升至3000kwh以上，极大的提高了靶材的利用率，节省靶材更换以及机台维护所需的时间和精力，降低生产成本，提高市场竞争力，市场应用前景广阔。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)按原子分数计，将总量为100份，取纯度不低于99.99％的锰粉0.5份，纯度不低于99.99％的镍粉3份，纯度不低于99.99％的钴粉1.5份，其余为纯度不低于99.99％的铜粉，加入真空球磨罐中，以转速为400rpm混合3h至均匀，经冷等静压压成块状，在0.3Pa和1500℃下真空烧结熔炼3h，得到铜锰基合金铸锭。
(2)将铜锰基合金铸锭加热800℃热锻开坯，然后在10℃下进行60％冷轧变形，再在大气条件下经过400℃再结晶热处理，保温2h，退火处理，得到原始坯料。
(3)轴肩和搅拌针组成的搅拌头以400rpm的转速高速旋转，使搅拌针挤入原始坯料，至轴肩与工作表面接触，轴肩与原始坯料的工作表面摩擦使材料软化，搅拌针带动加工区材料产生剧烈塑性流变，在细化过程中进行水冷处理，之后对原始坯料进行200℃去应力退火处理，得到有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材。
实施例2：
(1)按原子分数计，将总量为100份，取纯度不低于99.99％的锰粉2份，纯度不低于99.99％的镍粉5份，纯度不低于99.99％的钴粉3份，其余为纯度不低于99.99％的铜粉，加入真空球磨罐中，以转速为400rpm混合3h至均匀，经冷等静压压成块状，在4Pa和1700℃下真空烧结熔炼4h，得到铜锰基合金铸锭。
(2)将铜锰基合金铸锭加热1000℃热锻开坯，然后在30℃下进行90％冷轧变形，再在10-2Pa的真空条件下经过600℃再结晶热处理，保温2-3h，退火处理，得到原始坯料。
(3)轴肩和搅拌针组成的搅拌头以700rpm的转速高速旋转，使搅拌针挤入原始坯料，至轴肩与工作表面接触，轴肩与原始坯料的工作表面摩擦使材料软化，搅拌针带动加工区材料产生剧烈塑性流变，在细化过程中进行水冷处理，之后对原始坯料进行500℃去应力退火处理，得到有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材。
实施例3：
(1)按原子分数计，将总量为100份，取纯度不低于99.99％的锰粉1份，纯度不低于99.99％的镍粉4份，纯度不低于99.99％的钴粉2份，其余为纯度不低于99.99％的铜粉，加入真空球磨罐中，以转速为400rpm混合3h至均匀，经冷等静压压成块状，在1.5Pa和1600℃下真空烧结熔炼3.5h，得到铜锰基合金铸锭。
(2)将铜锰基合金铸锭加热900℃热锻开坯，然后在20℃下进行70％冷轧变形，再在大气条件下经过500℃再结晶热处理，保温2.5h，退火处理，得到原始坯料。
(3)轴肩和搅拌针组成的搅拌头以600rpm的转速高速旋转，使搅拌针挤入原始坯料，至轴肩与工作表面接触，轴肩与原始坯料的工作表面摩擦使材料软化，搅拌针带动加工区材料产生剧烈塑性流变，在细化过程中进行水冷处理，之后对原始坯料进行350℃去应力退火处理，得到有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材。
实施例4：
(1)按原子分数计，将总量为100份，取纯度不低于99.99％的锰粉1.5份，纯度不低于99.99％的镍粉4.5份，纯度不低于99.99％的钴粉2.5份，其余为纯度不低于99.99％的铜粉，加入真空球磨罐中，以转速为400rpm混合3h至均匀，经冷等静压压成块状，在2Pa和1550℃下真空烧结熔炼4h，得到铜锰基合金铸锭。
(2)将铜锰基合金铸锭加热950℃热锻开坯，然后在25℃下进行80％冷轧变形，再在10-2Pa的真空条件下经过450℃再结晶热处理，保温3h，退火处理，得到原始坯料。
(3)轴肩和搅拌针组成的搅拌头以550rpm的转速高速旋转，使搅拌针挤入原始坯料，至轴肩与工作表面接触，轴肩与原始坯料的工作表面摩擦使材料软化，搅拌针带动加工区材料产生剧烈塑性流变，在细化过程中进行水冷处理，之后对原始坯料进行350℃去应力退火处理，得到有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材。
实施例5：
(1)按原子分数计，将总量为100份，取纯度不低于99.99％的锰粉0.5份，纯度不低于99.99％的镍粉3份，纯度不低于99.99％的钴粉3份，其余为纯度不低于99.99％的铜粉，加入真空球磨罐中，以转速为400rpm混合3h至均匀，经冷等静压压成块状，在3Pa和1500℃下真空烧结熔炼4h，得到铜锰基合金铸锭。
(2)将铜锰基合金铸锭加热1000℃热锻开坯，然后在10℃下进行60％冷轧变形，再在10-2Pa的真空条件下经过600℃再结晶热处理，保温2h，退火处理，得到原始坯料。
(3)轴肩和搅拌针组成的搅拌头以700rpm的转速高速旋转，使搅拌针挤入原始坯料，至轴肩与工作表面接触，轴肩与原始坯料的工作表面摩擦使材料软化，搅拌针带动加工区材料产生剧烈塑性流变，在细化过程中进行水冷处理，之后对原始坯料进行200℃去应力退火处理，得到有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材。
实施例6：
(1)按原子分数计，将总量为100份，取纯度不低于99.99％的锰粉2份，纯度不低于99.99％的镍粉3份，纯度不低于99.99％的钴粉2.5份，其余为纯度不低于99.99％的铜粉，加入真空球磨罐中，以转速为400rpm混合3h至均匀，经冷等静压压成块状，在4Pa和1550℃下真空烧结熔炼3h，得到铜锰基合金铸锭。
(2)将铜锰基合金铸锭加热950℃热锻开坯，然后在25℃下进行75％冷轧变形，再在大气条件下经过600℃再结晶热处理，保温3h，退火处理，得到原始坯料。
(3)轴肩和搅拌针组成的搅拌头以650rpm的转速高速旋转，使搅拌针挤入原始坯料，至轴肩与工作表面接触，轴肩与原始坯料的工作表面摩擦使材料软化，搅拌针带动加工区材料产生剧烈塑性流变，在细化过程中进行水冷处理，之后对原始坯料进行450℃去应力退火处理，得到有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材。
对比例：
(1)按原子分数计，将总量为100份，取纯度不低于99.99％的锰粉2份，其余为纯度不低于99.99％的铜粉，加入真空球磨罐中，以转速为400rpm混合3h至均匀，经冷等静压压成块状，在4Pa和1550℃下真空烧结熔炼3h，得到铜锰基合金铸锭。
(2)将铜锰基合金铸锭加热950℃热锻开坯，然后在25℃下进行75％冷轧变形，再在大气条件下经过600℃再结晶热处理，保温3h，退火处理，得到原始坯料。
(3)轴肩和搅拌针组成的搅拌头以1000rpm的转速高速旋转，使搅拌针挤入原始坯料，至轴肩与工作表面接触，轴肩与原始坯料的工作表面摩擦使材料软化，搅拌针带动加工区材料产生剧烈塑性流变，在细化过程中进行水冷处理，之后对原始坯料进行500℃去应力退火处理，得到有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材。
经检测，实施例1-6制备的有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材补缩情况、平均晶粒尺寸、使用寿命的结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例
补缩情况 好 好 好 好 好 好 差
平均晶粒尺寸(μm) 5 1 2 3 4 2 7
使用寿命(kwh) 3000 3310 3157 3240 3216 3259 2670
由上表可见，本发明制备的有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材补缩情况好，平均晶粒尺寸小于5μm，寿命不低于3000kwh。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材，其特征在于：所述有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的成分为铜、锰、镍和钴，所述有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的各成分按照原子分数为锰0.5-2％，镍3-5％，钴1.5-3％，其余为铜，总量为100％，所述有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材经搅拌摩擦焊加工的方法制得，所述有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材中平均晶粒尺寸小于5μm，所述有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的寿命不低于3000kwh。
2.根据权利要求1所述的一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材，其特征在于：所述有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的原料为铜粉、锰粉、镍粉和钴粉，所述原料经冷等静压压成块状，真空烧结熔炼，得到合金铸锭。
3.一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铜粉、锰粉、镍粉和钴粉以转速为400rpm，在真空球磨罐中混合3h至均匀，经冷等静压压成块状，真空烧结熔炼，得到铜锰基合金铸锭；
(2)将步骤(1)制备的铜锰基合金铸锭热锻开坯，进行60-90％冷轧变形，再在大气或者真空条件下经过400-600℃再结晶热处理，保温2-3h，退火处理，得到原始坯料；
(3)对原始坯料使用搅拌摩擦焊加工进行晶粒细化，得到平均晶粒尺寸小于5μm，寿命不低于3000kwh的有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材。
4.根据权利要求3所述的一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的加工方法，其特征在于：所述步骤(1)中，铜粉的纯度不低于99.99％，锰粉的纯度不低于99.99％，镍粉的纯度不低于99.99％，钴粉的纯度不低于99.99％。
5.根据权利要求3所述的一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的加工方法，其特征在于：所述步骤(1)中，铜粉、锰粉、镍粉和钴粉，按照原子分数计，锰粉0.5-2份，镍粉3-5份，钴粉1.5-3份，其余为铜粉，总量为100份。
6.根据权利要求3所述的一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的加工方法，其特征在于：所述步骤(1)中，真空烧结熔炼中真空度为0.3-4Pa，温度为1500-1700℃，时间为3-4h。
7.根据权利要求3所述的一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的加工方法，其特征在于：所述步骤(2)中，热锻开坯的温度为800-1000℃，冷轧的温度为10-30℃。
8.根据权利要求3所述的一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的加工方法，其特征在于：所述步骤(3)中，搅拌摩擦焊加工是利用轴肩和搅拌针组成的搅拌头高速旋转，使搅拌针挤入原始坯料，至轴肩与工作表面接触，轴肩与原始坯料的工作表面摩擦使材料软化，搅拌针带动加工区材料产生剧烈塑性流变，从而使加工区组织细化、致密化和均匀化。
9.根据权利要求8所述的一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的加工方法，其特征在于：所述搅拌头转速为400-700rpm。
10.根据权利要求8所述的一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的加工方法，其特征在于：所述搅拌摩擦焊加工过程中对坯料进行水冷处理，所述搅拌摩擦焊加工后对原始坯料进行低温去应力退火处理，退火温度为200-500℃。
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