CN104762575A - 一种通过晶粒球化方式优化三元ZrAlBe合金塑性的方法 - Google Patents

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Abstract

一种通过晶粒球化方式优化三元ZrAlBe合金塑性的方法，其采用将原材料按质量百分比为：Zr 94～97.8、Al 2～5、Be 0.2～1.0，在振动搅拌器中混合均匀后放置在真空感应熔炼炉中熔炼，将反复熔炼的铸锭表面涂覆高温抗氧化剂，然后在箱式电阻炉中加热后对其进行墩拔，最后一次墩拔后将合金锭空冷至室温，保证最后一次墩拔后变形量达到70％；将得到的ZrAlBe合金锭切成15～20mm厚的板材放入箱式电阻炉中加热后，用轧机进行轧制变形，如此重复直至变形量达到70％以上，最后道次结束后将该板材进行水淬，最终得到晶粒球化的三元ZrAlBe合金。这种球化晶粒的方法操作简单、生产成本低，并且有效的避免了因外来夹杂所造成的力学性能恶化的问题。

Description

一种通过晶粒球化方式优化三元ZrAlBe合金塑性的方法
技术领域  本发明涉及一种合金的制备方法。
背景技术  锆在地壳中的含量非常丰富，在核工业中的应用也非常广泛。锆存在两种相，包括高温的β相(体心立方)和低温的α相(密排六方)。由于锆合金的熔点高、化学活性强、导热性能差，因此，铸态的锆及其合金的组织一般都为板条状的α相，而且组织的均匀性非常差。而合金的强度和塑性与晶粒的大小以及组织的均匀性密切相关。改善合金的晶粒大小和组织均匀性变得尤为重要。合金化法是细化合金显微组织的常用方法。但是，合金化法会使合金在凝固过程中产生明显的成分过冷现象，这导致了第二相粒子在合金晶粒边界处发生偏聚，容易引起合金力学性能的严重恶化。
发明内容  本发明的目的在于提供一种低成本且能使合金组织更加均匀的细化晶粒的通过晶粒球化方式优化三元ZrAlBe合金塑性的方法。
本发明的技术方案如下：
一、原材料及预处理：本发明的锆基合金的原材料按质量百分比为：Zr 94～97.8、Al 2～5、Be 0.2～1.0。对原材料进行打磨并用超声波清洗，之后干燥。
二、三元ZrAlBe合金的制备及晶粒球化的方法：
1.铸锭：将上述预处理的原料按比例放入振动搅拌器中混合均匀后放置在真空感应熔炼炉腔体中(真空度为5×10-3Pa)，熔炼温度在1800～2200℃，反复熔炼三次，每次时间30～50分钟，得到成分均匀的ZrAlBe铸锭。
2.开坯锻造：将铸锭的氧化皮打磨光亮，并在铸锭表面涂覆高温抗氧化剂，然后在箱式电阻炉中加热至950～1050℃保温1～2小时后对其进行墩拔，墩拔完成后继续放入电阻炉中保温，如此重复3遍，最后一次墩拔后将合金锭空冷至室温，保证最后一次墩拔后变形量达到70％，对合金锭表面进行修整，去除高温抗氧化皮。
3.板材成型：用线切割将步骤2得到的ZrAlBe合金锭切成15～20mm厚的板材，将该板材放入箱式电阻炉中加热至850～870℃，保温1～1.5小时后，用轧机，最好是大功率轧机，进行轧制变形，轧制速率为0.4～0.6m/s，单道次下压量控制在1.5～2mm，单道次轧制之后放入电阻炉中加热至850～870℃，保温10～15分钟。如此重复直至变形量达到70％以上，最后道次结束后将该板材进行水淬，最终得到晶粒球化的ZrAlBe合金。
该球化晶粒的方法是通过热加工处理过程实现，主要是在两相区对ZrAlBe合金进行保温，使得合金组织变成板条状的α相，再经过轧制使得板条状的α相发生弯曲、破碎、球化，最终获得均匀等轴晶球化的显微组织，从而提高ZrAlBe合金的塑性，如图1所示。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明通过热加工处理控制来实现三元ZrAlBe合金的晶粒球化，与添加细化剂细化晶粒的方法相比，能够有效的消除第二相的偏聚，使合金的显微组织成分更加均匀。
2.经过本发明方法得到的球化晶粒的合金与未经过处理的合金相比，在拉伸强度下降不明显的情况下，极大的改善了合金的塑性。
3.与添加细化剂细化合金晶粒的方法相比，本发明方法不容易引入外来杂质，可以消除成分误差对合金力学性能的影响，有效地避免了因外来杂质所造成的力学性能恶化的问题。
4.本发明操作简单、生产成本低。
附图说明
图1为本发明晶型转换模型示意简图。
图2为采用本发明得到的晶粒球化的Zr2Al0.2Be合金的金相照片图(放大倍数：×500)。
图3为采用本发明得到的晶粒球化的Zr3Al0.8Be合金的金相照片图(放大倍数：×500)。
图4为采用本发明得到的晶粒球化的Zr5Al0.2Be合金的金相照片图(放大倍数：×500)。
具体实施方式
实施例1
取工业级海绵锆9780g、纯铝200g、工业纯铍20g，分别进行打磨并用超声波清洗，再用吹风机干燥。将原材料按比例放入振动搅拌器中混合均匀后放置在真空感应熔炼炉腔体中反复熔炼3次(真空度为5.0×10-3Pa)，熔炼温度为1800℃，每次熔炼的时间为50分钟，得到成分均匀的Zr2Al0.2Be(wt.％)合金铸锭。将熔炼好的直径为160mm的Zr2Al0.2Be合金铸锭进行表面抛光并在铸锭表面涂覆高温抗氧化剂，(商品牌号：KOT—01商品名称：钛合金高温抗氧化保护涂料、生产厂家：上海润尔金属表面材料有限公司、地址：上海曹安路2784号，下面例子相同)然后在箱式电阻炉中加热至950℃保温2小时后对其进行墩拔，墩拔完成后继续放入电阻炉中保温，如此重复3遍，最后一次墩拔后将合金锭空冷至室温，保证最后一次墩拔后变形量达到70％，对开坯合金表面进行修整，去除高温抗氧化皮。使用线切割将开坯合金切成厚度为15mm的薄板，将该薄板放入箱式电阻炉中加热至850℃，保温1.5小时，然后在该温度下进行轧制变形，轧制速率为0.4m/s，下压量控制在1.5mm，轧制完成后放入箱式电阻炉中在850℃下继续保温15分钟，继续进行轧制，重复以上操作6次，直至变形量达到70％以上，最后一次轧制完成后将试样进行水淬处理，得到晶粒球化的Zr2Al0.2Be合金。本实施例得到的球化的Zr2Al0.2Be合金的组织照片如图2所示，处理后的Zr2Al0.2Be合金中板条状的α相组织被破碎并且发生了等轴化。本实例合金的塑性与该合金铸态样品相比塑性提升了180％。
实施例2
取工业级海绵锆9620g、纯铝300g、工业纯铍80g，分别进行打磨并用超声波清洗，再用吹风机干燥。将原材料按比例放入振动搅拌器中混合均匀后放置在真空感应熔炼炉腔体中反复熔炼3次(真空度为5.0×10-3Pa)，熔炼温度为2000℃，每次熔炼的时间为40分钟，得到成分均匀的Zr3Al0.8Be(wt.％)合金铸锭。将熔炼好的直径为160mm的Zr3Al0.8Be合金铸锭进行表面抛光并在铸锭表面涂覆高温抗氧化剂，然后在箱式电阻炉中加热至1000℃保温1.5小时后对其进行墩拔，墩拔完成后继续放入电阻炉中保温，如此重复3遍，最后一次墩拔后将合金锭空冷至室温，保证最后一次墩拔后变形量达到70％，对开坯合金表面进行修整，去除高温抗氧化皮。使用线切割将开坯合金切成厚度为18mm的薄板，将该薄板放入箱式电阻炉中加热至860℃，保温1.2小时，然后在该温度下进行轧制变形，轧制速率为0.5m/s，下压量控制在1.8mm，轧制完成后放入箱式电阻炉中在860℃下保温12分钟，继续进行轧制，重复以上操作6次，直至变形量达到70％以上，最后一次轧制完成后将试样进行水淬处理。得到晶粒球化的Zr3Al0.8Be合金。本实施例得到的球化的Zr3Al0.8Be合金的组织照片如图3所示，处理后的Zr3Al0.8Be合金中板条状的α相组织发生了等轴化。本实例合金的塑性与该合金铸态样品相比塑性提升了343％。
实施例3
用工业级海绵锆9480g、纯铝500g、工业纯铍20g，分别进行打磨并用超声波清洗，再用吹风机干燥。将原材料按比例放入振动搅拌器中混合均匀后放置在真空感应熔炼炉腔体中反复熔炼3次(真空度为5.0×10-3Pa)，熔炼温度为2200℃，每次熔炼的时间为30分钟，得到成分均匀的Zr5Al0.2Be(wt.％)合金铸锭。将熔炼好的直径为160mm的Zr5Al0.2Be合金铸锭进行表面抛光并在铸锭表面涂覆高温抗氧化剂，然后在箱式电阻炉中加热至1050℃保温1小时后对其进行墩拔，墩拔完成后继续放入电阻炉中保温，如此重复3遍，最后一次墩拔后将合金锭空冷至室温，保证最后一次墩拔后变形量达到70％，对开坯合金表面进行修整，去除高温抗氧化皮。使用线切割将开坯合金切成厚度为20mm的薄板，将该薄板放入箱式电阻炉中加热至870℃，保温1小时，然后在该温度下进行轧制变形，轧制速率为0.6m/s，下压量控制在2mm，轧制完成后放入箱式电阻炉中在870℃下保温10分钟，继续进行轧制，重复以上操作6次，直至变形量达到70％以上，最后一次轧制完成后将试样进行水淬处理。得到晶粒球化的Zr5Al0.2Be合金。本实施例得到的球化的Zr5Al0.2Be合金的组织照片如图4所示，处理后的Zr5Al0.2Be合金中板条状的α相组织发生了等轴化。本实例合金的塑性与该合金铸态样品相比塑性提升了206％。
表1为经本发明热加工处理得到的晶粒球化的ZrAlBe合金与未经处理的铸态ZrAlBe合金的力学性能对比：

Claims (2)

1.一种通过晶粒球化方式优化三元ZrAlBe合金塑性的方法，其特征在于：
(1)将预处理后的原材料按质量百分比为：Zr 94～97.8、Al 2～5、Be 0.2～1.0，放入振动搅拌器中混合均匀后放置在真空感应熔炼炉中，在真空度为5×10-3Pa，熔炼温度在1800～2200℃，熔炼三次，每次时间30～50分钟，得到成分均匀的ZrAlBe铸锭；
(2)将铸锭的氧化皮打磨光亮，并在铸锭表面涂覆高温抗氧化剂，然后在箱式电阻炉中加热至950～1050℃保温1～2小时后对其进行墩拔，墩拔完成后继续放入电阻炉中保温，如此重复3遍，最后一次墩拔后将合金锭空冷至室温，保证最后一次墩拔后变形量达到70％，对合金锭表面进行修整，去除高温抗氧化皮；
(3)用线切割将步骤2得到的ZrAlBe合金锭切成15～20mm厚的板材，将该板材放入箱式电阻炉中加热至850～870℃，保温1～1.5小时后，用轧机进行轧制变形，轧制速率为0.4～0.6m/s，单道次下压量控制在1.5～2mm，单道次轧制之后放入电阻炉中加热至850～870℃，保温10～15分钟，如此重复直至变形量达到70％以上，最后道次结束后将该板材进行水淬，最终得到晶粒球化的ZrAlBe合金。
2.根据权利要求1所述的一种通过晶粒球化方式优化三元ZrAlBe合金塑性的方法，其特征在于：原材料的预处理为对原材料进行打磨并用超声波清洗，之后干燥。
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