CN106433432B - 无氟无硅导电超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents

无氟无硅导电超疏水涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及无氟无硅导电超疏水涂层及其制备方法。疏水涂层中的有机氟毒性已众所周知，但有机硅的潜在危害性尚未引起足够重视。本发明将多壁碳纳米管和浓硝酸混合加热回流，冷却洗涤干燥得到羧基化的多壁碳纳米管，再与十八胺一起加入到无水乙醇中油浴反应，冷却洗涤干燥得到经十八胺修饰的多壁纳米管，加入到二甲基甲酰胺中超声分散，与聚氨酯树脂的二甲基甲酰胺溶液混合，机械搅拌后超声波分散，得到改性多壁碳纳米管/聚氨酯混合分散液，利用空气喷枪，喷涂干燥后得到导电超疏水涂层。本发明所得的有机‑无机杂化导电超疏水涂层具有很强的环保性，接触角大于159.8℃，导电性能优异，在通电升温、抗粘附、抗电磁屏蔽及抗静电领域应用前景广阔。

Description

无氟无硅导电超疏水涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于功能涂层领域，具体涉及一种无氟无硅导电超疏水涂层及其制备方法。
背景技术
超疏水涂层是一种具有特殊表面浸润性质的新型涂层，一般指涂层与水的接触角大于150°，且接触角滞后小于5°，具有防水、防雾、防雪、抗菌、防腐蚀和自清洁等重要特性，可广泛应用于工农业生产及人们生活的各个方面。受自然界超疏水现象的启发，国内外学者制备超疏水涂层，大致从两方面着手，即在粗糙表面上修饰低表面能物质，或者在低表面能表面构筑粗糙结构。
目前，硅/氟材料是最重要最常用的低表面能疏水材料，被广泛用来制备超疏水涂层。但是，硅/氟材料对人体健康和环境都有很大危害，不适宜长期大面积接触，因此限制了大规模的实际应用。因此，制备无氟、无硅的导电超疏水涂层符合国家和大众人民的要求，得到市场的认可。
制备导电超疏水涂层常见的方法有模板法、刻蚀法、相分离法、气相沉积法、自组装法、水热反应法等。其中，空气喷涂法工艺简单，可大面积施工，且不受任何基材限制，因此最容易得到广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种无氟无硅导电超疏水涂层及其制备方法，克服硅/氟材料对人体健康和环境危害较大的缺陷。
本发明所采用的技术方案为：
无氟无硅导电超疏水涂层的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：十八胺改性多壁碳纳米管的制备：
取4.0-6.0g的多壁碳纳米管、300-400ml质量分数为65%的浓硝酸溶液加入到三口烧瓶中，进行加热回流反应；待反应结束后，将冷却后的产物用去离子水洗涤至中性，并在80-90℃真空干燥箱内烘干，得到羧基化的多壁碳纳米管；
然后将0.4-0.6 g 羧基化的多壁碳纳米管、0.8-1.2g十八胺加入到30ml无水乙醇中，并在90℃的油浴锅中搅拌反应；待反应结束后，将产物冷却，并以乙醇为洗涤剂，离心洗涤5-7次，除去未反应的十八胺；最后将得到的黑色固体放在50℃的真空干燥烘箱烘干，得到经十八胺修饰的多壁纳米管；
步骤二：改性多壁碳纳米管/聚氨酯混合分散液的制备：
取1.0-2.0g十八胺修饰的多壁纳米管加入到100ml二甲基甲酰胺中，搅拌10min后超声波分散30min，使十八胺修饰的多壁纳米管充分分散在二甲基甲酰胺中，得到十八胺修饰的多壁纳米管分散液；
然后将3.0-6.0g溶剂型聚氨酯树脂溶解于100mL二甲基甲酰胺中，得到聚氨酯溶液；
最后，将配好的十八胺修饰的多壁纳米管分散液加入到聚氨酯溶液中，机械搅拌10min后再超声波分散30min，得到改性多壁碳纳米管/聚氨酯混合分散液。
步骤三：导电超疏水涂层的制备：
利用空气喷枪，将步骤二制备的混合分散液喷涂在载玻片或其他基材表面，干燥后得到导电超疏水涂层。
步骤一中：
所述多壁碳纳米管纯度大于95wt%，外径20-40nm，长度10-30nm；
所述加热回流反应的加热温度为110-120℃，加热时间为24h-48h，反应时间为24h-48h。
步骤二中，所述溶剂型聚氨酯树脂的固含量30%。
步骤三中：
所述喷涂的工作压力为4-6kPa，喷涂距离为10-20cm；铜网的移动速度为3-5cm/s；
所述干燥的烘箱温度为90-110℃，干燥时间为8-10h。
如所述的无氟无硅导电超疏水涂层的制备方法制得的疏水涂层材料。
本发明具有以下优点：
1、本发明制备的导电超疏水不含任何氟/硅材料，对人体无害，且采用聚氨酯树脂作为粘结剂，可显著改善涂层的耐磨性能，提高涂层的使用寿命。
2、本发明制备的涂层同时具有导电性能和超疏水性能，在较低电压下就表现出良好的升温特性，有望应用于抗冰覆、抗静电和抗电磁辐射领域。
3、本发明采用喷涂法制备涂层，生产工艺简单，不受任何基材限制，且可大面积生产，容易得到广泛应用。
附图说明
图1：本发明制备的导电超疏水涂层的扫描电镜图一；
图2：本发明制备的导电超疏水涂层的扫描电镜图二；
图3：本发明制备的导电超疏水涂层的通电升温特性图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及的无氟无硅导电超疏水涂层的制备方法，由以下步骤实现：
步骤一：十八胺改性多壁碳纳米管的制备：
取4.0-6.0g的多壁碳纳米管（MWCNT）、300-400ml的浓硝酸溶液（质量分数约为65%）加入到三口烧瓶中，进行加热回流反应；待反应结束后，将冷却后的产物用去离子水洗涤至中性，并在80-90℃真空干燥箱内烘干，得到羧基化的多壁碳纳米管（MWCNT-COOH）；
然后将0.4-0.6 g 羧基化的多壁碳纳米管、0.8-1.2g十八胺（ODA）加入到30ml无水乙醇中，并在90℃的油浴锅中搅拌反应；待反应结束后，将产物冷却，并以乙醇为洗涤剂，离心洗涤5-7次，除去未反应的十八胺；最后将得到的黑色固体放在50℃的真空干燥烘箱烘干，得到经十八胺修饰的多壁纳米管（MWCNT-ODA）；
步骤二：改性多壁碳纳米管/聚氨酯（MWCNT-ODA/PU）混合分散液的制备：
取1.0-2.0g十八胺修饰的多壁纳米管加入到100ml二甲基甲酰胺（DMF）中，搅拌10min后超声波分散30min，使十八胺修饰的多壁纳米管充分分散在二甲基甲酰胺中，得到十八胺修饰的多壁纳米管分散液；
然后将3.0-6.0g溶剂型聚氨酯树脂溶解于100mL二甲基甲酰胺中，得到聚氨酯溶液；
最后，将配好的十八胺修饰的多壁纳米管分散液加入到聚氨酯溶液中，机械搅拌10min后再超声波分散30min，得到改性多壁碳纳米管/聚氨酯混合分散液。
步骤三：导电超疏水涂层的制备：
利用空气喷枪，将步骤二制备的混合分散液喷涂在载玻片或其他基材表面，干燥后得到导电超疏水涂层。
步骤一中：
所述多壁碳纳米管纯度大于95wt%，外径20-40nm，长度10-30nm；
所述加热回流反应的加热温度为110-120℃，加热时间为24h-48h，反应时间为24h-48h。
步骤二中，所述溶剂型聚氨酯树脂的固含量30%。
步骤三中：
所述喷涂的工作压力为4-6kPa，喷涂距离为10-20cm；铜网的移动速度为3-5cm/s；
所述干燥的烘箱温度为90-110℃，干燥时间为8-10h。
实施例1：
步骤一：十八胺改性多壁碳纳米管的制备
取4.0g的多壁碳纳米管（MWCNT）、300ml的浓硝酸溶液加入到三口烧瓶中，进行加热回流反应；待反应结束后，将冷却后的产物用去离子水洗涤至中性，并在80℃真空干燥箱内烘干，得到羧基化的多壁碳纳米管（MWCNT-COOH）；然后将0.4 g MWCNT-COOH、0.8g十八胺（ODA）加入到30ml无水乙醇中，并在90℃的油浴锅中搅拌反应一定时间。待反应结束后，将产物冷却，并以乙醇为洗涤剂，离心洗涤5次，除去未反应的ODA。最后将得到的黑色固体放在50℃的真空干燥烘箱烘干，得到经十八胺修饰的多壁纳米管（MWCNT-ODA）。
所述多壁碳纳米管由成都有机所提供，纯度大于95wt%，外径20-40nm，长度10-30nm；
所述加热回流反应的加热温度为110℃，加热时间为24h，反应时间为24h。
步骤二：MWCNT-ODA/PU混合分散液的制备
取1.0g十八胺改性的多壁碳纳米管加入到100ml二甲基甲酰胺（DMF）中，搅拌10min后超声波分散30min，使MWCNT-ODA充分分散在DMF中。然后将3.0g溶剂型聚氨酯树脂溶解于100mL DMF中，备用。最后，将配好的MWCNT-ODA分散液加入到聚氨酯溶液中，机械搅拌10min后再超声波分散30min，得到MWCNT-ODA/PU混合分散液。
步骤二中，所述溶剂型聚氨酯树脂由华大化学集团有限公司提供，固含量30%。
步骤三：导电超疏水涂层的制备
利用空气喷枪，将步骤二中的MWCNT-ODA/PU混合分散液在一定工作压力下喷涂在载玻片或其他基材表面，干燥后得到导电超疏水涂层。
所述喷涂工作压力为4kPa，喷涂距离为10cm；铜网的移动速度为3cm/s；
所述干燥的烘箱温度为90℃，干燥时间为8h。
实施例2：
步骤一：十八胺改性多壁碳纳米管的制备
取5.0g的多壁碳纳米管（MWCNT）、300~400ml的浓硝酸溶液加入到三口烧瓶中，进行加热回流反应；待反应结束后，将冷却后的产物用去离子水洗涤至中性，并在80~90℃真空干燥箱内烘干，得到羧基化的多壁碳纳米管（MWCNT-COOH）；然后将0.5 g MWCNT-COOH、1.0g十八胺（ODA）加入到30ml无水乙醇中，并在90℃的油浴锅中搅拌反应一定时间。待反应结束后，将产物冷却，并以乙醇为洗涤剂，离心洗涤6次，除去未反应的ODA。最后将得到的黑色固体放在50℃的真空干燥烘箱烘干，得到经十八胺修饰的多壁纳米管（MWCNT-ODA）。
所述多壁碳纳米管由成都有机所提供，纯度大于95wt%，外径20-40nm，长度10-30nm；
所述加热回流反应的加热温度为115℃，加热时间为36h，反应时间为36h。
步骤二：MWCNT-ODA/PU混合分散液的制备
取1.5g十八胺改性的多壁碳纳米管加入到100ml二甲基甲酰胺（DMF）中，搅拌10min后超声波分散30min，使MWCNT-ODA充分分散在DMF中。然后将4.0g溶剂型聚氨酯树脂溶解于100mL DMF中，备用。最后，将配好的MWCNT-ODA分散液加入到聚氨酯溶液中，机械搅拌10min后再超声波分散30min，得到MWCNT-ODA/PU混合分散液。
步骤二中，所述溶剂型聚氨酯树脂由华大化学集团有限公司提供，固含量30%。
步骤三：导电超疏水涂层的制备
利用空气喷枪，将步骤二中的MWCNT-ODA/PU混合分散液在一定工作压力下喷涂在载玻片或其他基材表面，干燥后得到导电超疏水涂层。
所述喷涂工作压力为5kPa，喷涂距离为15cm；铜网的移动速度为4cm/s；
所述干燥的烘箱温度为100℃，干燥时间为9h。
实施例3：
步骤一：十八胺改性多壁碳纳米管的制备
取6.0g的多壁碳纳米管（MWCNT）、400ml的浓硝酸溶液加入到三口烧瓶中，进行加热回流反应；待反应结束后，将冷却后的产物用去离子水洗涤至中性，并在90℃真空干燥箱内烘干，得到羧基化的多壁碳纳米管（MWCNT-COOH）；然后将0.6 g MWCNT-COOH、1.2g十八胺（ODA）加入到30ml无水乙醇中，并在90℃的油浴锅中搅拌反应一定时间。待反应结束后，将产物冷却，并以乙醇为洗涤剂，离心洗涤7次，除去未反应的ODA。最后将得到的黑色固体放在50℃的真空干燥烘箱烘干，得到经十八胺修饰的多壁纳米管（MWCNT-ODA）。
所述多壁碳纳米管由成都有机所提供，纯度大于95wt%，外径20-40nm，长度10-30nm；
所述加热回流反应的加热温度为120℃，加热时间为48h，反应时间为48h。
步骤二：MWCNT-ODA/PU混合分散液的制备
取2.0g十八胺改性的多壁碳纳米管加入到100ml二甲基甲酰胺（DMF）中，搅拌10min后超声波分散30min，使MWCNT-ODA充分分散在DMF中。然后将6.0g溶剂型聚氨酯树脂溶解于100mL DMF中，备用。最后，将配好的MWCNT-ODA分散液加入到聚氨酯溶液中，机械搅拌10min后再超声波分散30min，得到MWCNT-ODA/PU混合分散液。
步骤二中，所述溶剂型聚氨酯树脂由华大化学集团有限公司提供，固含量30%。
步骤三：导电超疏水涂层的制备
利用空气喷枪，将步骤二中的MWCNT-ODA/PU混合分散液在一定工作压力下喷涂在载玻片或其他基材表面，干燥后得到导电超疏水涂层。
所述喷涂工作压力为6kPa，喷涂距离为20cm；铜网的移动速度为5cm/s；
所述干燥的烘箱温度为110℃，干燥时间为10h。
下表分别是实施实例1、2、3所制备的导电超疏水涂层的疏水性能及电学性能测试结果。
本发明利用烷基化的多壁碳纳米管和聚氨酯，采用喷涂法制备出有机-无机杂化导电超疏水涂层，具有很强的环保性。制备的超疏水涂层接触角大于159.8℃，且具有优异的导电性能，在通电升温、抗粘附、抗电磁屏蔽及抗静电领域有着潜在的应用价值。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.无氟无硅导电超疏水涂层的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：十八胺改性多壁碳纳米管的制备：
取4.0-6.0g的多壁碳纳米管、300-400ml质量分数为65%的浓硝酸溶液加入到三口烧瓶中，进行加热回流反应；待反应结束后，将冷却后的产物用去离子水洗涤至中性，并在80-90℃真空干燥箱内烘干，得到羧基化的多壁碳纳米管；
然后将0.4-0.6 g 羧基化的多壁碳纳米管、0.8-1.2g十八胺加入到30ml无水乙醇中，并在90℃的油浴锅中搅拌反应；待反应结束后，将产物冷却，并以乙醇为洗涤剂，离心洗涤5-7次，除去未反应的十八胺；最后将得到的黑色固体放在50℃的真空干燥烘箱烘干，得到经十八胺修饰的多壁纳米管；
步骤二：改性多壁碳纳米管/聚氨酯混合分散液的制备：
取1.0-2.0g十八胺修饰的多壁纳米管加入到100ml二甲基甲酰胺中，搅拌10min后超声波分散30min，使十八胺修饰的多壁纳米管充分分散在二甲基甲酰胺中，得到十八胺修饰的多壁纳米管分散液；
然后将3.0-6.0g溶剂型聚氨酯树脂溶解于100mL二甲基甲酰胺中，得到聚氨酯溶液；
最后，将配好的十八胺修饰的多壁纳米管分散液加入到聚氨酯溶液中，机械搅拌10min后再超声波分散30min，得到改性多壁碳纳米管/聚氨酯混合分散液；
步骤三：导电超疏水涂层的制备：
利用空气喷枪，将步骤二制备的混合分散液喷涂在载玻片或其他基材表面，干燥后得到导电超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的无氟无硅导电超疏水涂层的制备方法，其特征在于：
步骤一中：
所述多壁碳纳米管纯度大于95wt%，外径20-40nm，长度10-30nm；
所述加热回流反应的加热温度为110-120℃，加热时间为24h-48h，反应时间为24h-48h。
3.根据权利要求1所述的无氟无硅导电超疏水涂层的制备方法，其特征在于：
步骤二中，所述溶剂型聚氨酯树脂的固含量30%。
4.根据权利要求1所述的无氟无硅导电超疏水涂层的制备方法，其特征在于：
步骤三中：
所述喷涂的工作压力为4-6kPa，喷涂距离为10-20cm；载玻片的移动速度为3-5cm/s；
所述干燥的烘箱温度为90-110℃，干燥时间为8-10h。
5.如权利要求1所述的无氟无硅导电超疏水涂层的制备方法制得的疏水涂层材料。
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