CN106433040A - 一种低析出红磷阻燃涤纶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种低析出红磷阻燃涤纶材料及其制备方法,所述低析出红磷阻燃涤纶材料由以下重量份数的20份~35份微胶囊化红磷阻燃剂、55份~65份涤纶、5份~10份协效阻燃剂、5份~10份滑石粉、0.5份~1份抗氧剂、0.5份~1份酸吸收剂、0.5份~1份稳定剂和0.2份~0.5份润滑剂熔融共混,同时加入15份~25份玻璃纤维造粒即得低析出红磷阻燃涤纶材料。制备步骤包括称量、混合、发泡、固化和活化等步骤。本发明提供的低析出红磷阻燃涤纶材料具有红磷析出低的有益效果,且制备方法简单,适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域,尤其涉及一种低析出红磷阻燃涤纶材料及其制备方法。
背景技术
红磷是一种优良的无卤阻燃剂,具有添加量少、阻燃效率高等优点。但普通的红磷暴露在空气中,易氧化、吸湿、热稳定性差,同时红磷与大多数聚合物的相容性差,影响产品的阻燃与力学性能,因此在应用上受到限制。现有技术中,通常是用密胺树脂将红磷包覆起来,制成微胶囊化红磷(MRP),再使之与季戊四醇和三聚氰胺等进行复配,获得以MRP为基质的膨胀型阻燃体系,运用于聚合物材料中,对聚合物材料进行阻燃。
涤纶(PET)由于其良好的电绝缘性广泛应用在阻燃材料生产中,为了克服涤纶(PET)尺寸稳定性差的缺点,往往进行玻纤增强。虽然这种MPR膨胀型阻燃体系虽然能够在一定程度上克服红磷的缺点,当应用在这类玻纤增强材料中时,在高温、强剪切作用下,红磷的胶囊层不可避免的被破坏或部分破坏,仍然会变质失效。因此,研制一种低析出、高阻燃的阻燃材料迫在眉睫。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料。
本发明的另一个目的是提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料的制备方法,制备方法简单,适合大规模生产。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一方面,本发明提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料的制备方法,它是按以下步骤制备:
(1)预聚:在pH=8~9的碱性条件下,将三聚氰胺和37%甲醛按质量比1:1~1:3置于容器中,70℃~90℃条件下,加热搅拌至溶液透明,制得密胺树脂预聚体;
(2)分散:按配方量,往研磨好的红磷中加入适量水和十二烷基苯磺酸钠,常温搅拌下依次再加入高温硅油、含磷化合物、成炭剂和抑烟剂,继续搅拌至分散均匀,制得红磷分散系;
(3)微胶囊化:将步骤(1)中制得的密胺树脂预聚体缓慢加入到步骤(2)的反应体系中,所述密胺树脂预聚体与制得红磷分散系质量比为1:5~1:9,搅拌均匀,使体系加热升温至60℃~80℃,调节体系pH=4~6,并继续保温搅拌1~2小时;然后停止搅拌,调节体系pH至7,过滤所得固体经去离子水洗涤、干燥,得到微胶囊化红磷阻燃剂;
(4)成型:按重量计,将20份~35份上述微胶囊化红磷阻燃剂、55份~65份涤纶、5份~10份协效阻燃剂、5份~10份滑石粉、0.5份~1份抗氧剂、0.5份~1份酸吸收剂、0.5份~1份稳定剂和0.2份~0.5份润滑剂熔融共混,同时加入15份~25份玻璃纤维造粒,即得低析出红磷阻燃涤纶材料。
优选地,所述协效阻燃剂为氢氧化镁或氢氧化铝粉末。
优选地,所述酸吸收剂选自硬脂酸钙、硬脂酸锌、高活性氧化镁中的一种或多种。
优选地,所述润滑剂选自聚乙烯蜡乙烯-丙稀酸共聚物、硅酮粉或硅酮母粒中的一种或多种。
优选地,所述稳定剂选自铜卤化物、金属银粉、氢氧化锡中的一种或多种。
优选地,所述抗氧剂选自四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的一种或多种。
优选地,所述抑烟剂选自三氧化钼、八钼酸铵、氧化铜、硼酸锌中的一种或多种。
优选地,所述含磷化合物选自三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、聚磷酸铵(APP)、二甲基膦酸丙酯(DMPP)中的一种或多种。
优选地,所述成炭剂选自三嗪超支化成炭剂。
另一方面,本发明提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,通过上述任意一种方法制备。
本发明的有益效果是:本发明制备的低析出红磷阻燃涤纶材料,在保证了材料力学性能和阻燃性的同时,磷析出量最低为18ppm,远远低于同类产品的磷析出量;且制备方法简单,适合大规模生产。
具体实施方案
实施例1:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,按以下步骤制备:
(1)预聚:在pH=8~9的碱性条件下,将三聚氰胺和37%甲醛按质量比1:3置于容器中,70℃条件下,加热搅拌至溶液透明,制得密胺树脂预聚体;
(2)分散:按配方量,往研磨好的红磷中加入适量水和十二烷基苯磺酸钠,常温搅拌下依次再加入高温硅油(沸点在400℃以上)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、三嗪超支化成炭剂和氧化铜,继续搅拌至分散均匀,制得红磷分散系;
(3)微胶囊化:将步骤(1)中制得的密胺树脂预聚体缓慢加入到步骤(2)的反应体系中,所述密胺树脂预聚体与制得红磷分散系质量比为1:5,搅拌均匀,使体系加热升温至60℃,调节体系pH=4,并继续保温搅拌2小时;然后停止搅拌,调节体系pH至7,过滤所得固体经去离子水洗涤、干燥,得到微胶囊化红磷阻燃剂;
(4)成型:按重量计,将20份上述微胶囊化红磷阻燃剂、65份涤纶、5份氢氧化铝粉末、5份滑石粉、0.5份四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、0.5份硬脂酸钙、0.5份氢氧化锡和0.2份硅酮粉熔融共混,同时加入25份玻璃纤维造粒,即得低析出红磷阻燃涤纶材料。
实施例2:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,按以下步骤制备:
(1)预聚:在pH=8~9的碱性条件下,将三聚氰胺和37%甲醛按质量比1:2置于容器中,80℃条件下,加热搅拌至溶液透明,制得密胺树脂预聚体;
(2)分散:按配方量,往研磨好的红磷中加入适量水和十二烷基苯磺酸钠,常温搅拌下依次再加入高温硅油、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、三嗪超支化成炭剂和氧化铜,继续搅拌至分散均匀,制得红磷分散系;
(3)微胶囊化:将步骤(1)中制得的密胺树脂预聚体缓慢加入到步骤(2)的反应体系中,所述密胺树脂预聚体与制得红磷分散系质量比为1:7,搅拌均匀,使体系加热升温至70℃,调节体系pH=5,并继续保温搅拌1.5小时;然后停止搅拌,调节体系pH至7,过滤所得固体经去离子水洗涤、干燥,得到微胶囊化红磷阻燃剂;
(4)成型:按重量计,将25份上述微胶囊化红磷阻燃剂、60份涤纶、8份氢氧化铝粉末、8份滑石粉、0.8份四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、0.8份硬脂酸钙、0.8份氢氧化锡和0.3份硅酮粉熔融共混,同时加入20份玻璃纤维造粒,即得低析出红磷阻燃涤纶材料。
实施例3:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,按以下步骤制备:
(1)预聚:在pH=8~9的碱性条件下,将三聚氰胺和37%甲醛按质量比1:1置于容器中,90℃条件下,加热搅拌至溶液透明,制得密胺树脂预聚体;
(2)分散:按配方量,往研磨好的红磷中加入适量水和十二烷基苯磺酸钠,常温搅拌下依次再加入高温硅油、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、三嗪超支化成炭剂和氧化铜,继续搅拌至分散均匀,制得红磷分散系;
(3)微胶囊化:将步骤(1)中制得的密胺树脂预聚体缓慢加入到步骤(2)的反应体系中,所述密胺树脂预聚体与制得红磷分散系质量比为1:9,搅拌均匀,使体系加热升温至80℃,调节体系pH=6,并继续保温搅拌1小时;然后停止搅拌,调节体系pH至7,过滤所得固体经去离子水洗涤、干燥,得到微胶囊化红磷阻燃剂;
(4)成型:按重量计,将35份上述微胶囊化红磷阻燃剂、55份涤纶、10份氢氧化铝粉末、10份滑石粉、1份四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、1份硬脂酸钙、1份氢氧化锡和0.5份硅酮粉熔融共混,同时加入15份玻璃纤维造粒,即得低析出红磷阻燃涤纶材料。
实施例4:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,与实施例2的不同点是:所述氢氧化铝粉末替换为氢氧化镁粉末。
实施例5:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,与实施例2的不同点是:所述硬脂酸钙替换为硬脂酸锌。
实施例6:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,与实施例2的不同点是:所述硬脂酸钙替换为高活性氧化镁。
实施例7:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,与实施例2的不同点是:所述硅酮粉替换为硅酮母粒。
实施例8:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,与实施例2的不同点是:所述硅酮粉替换为聚乙烯蜡乙烯-丙稀酸共聚物。
实施例9:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,与实施例2的不同点是:所述氢氧化锡替换为氢氧化锡、金属银粉混合物。
实施例10:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,与实施例2的不同点是:所述氢氧化锡替换为铜卤化物。
实施例11:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,与实施例2的不同点是:所述四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯替换为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
实施例12:本实施例提供低析出红磷阻燃涤纶材料,与实施例2的不同点是:所述四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯替换为双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
实施例13:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,与实施例2的不同点是:所述三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)替换为聚磷酸铵(APP)。
实施例14:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,与实施例2的不同点是:所述三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)替换为二甲基膦酸丙酯(DMPP)。
实施例15:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,与实施例2的不同点是:所述氧化铜替换为硼酸锌。
实施例16:本实施例提供一种低析出红磷阻燃涤纶材料,与实施例2的不同点是:所述氧化铜替换为八钼酸铵。
采用下述试验验证本发明效果:
对比例1:本对比例提供一种红磷阻燃涤纶材料,按以下步骤制备:
(1)预聚:在pH=8~9的碱性条件下,将三聚氰胺和37%甲醛按质量比1:3置于容器中,70℃条件下,加热搅拌至溶液透明,制得密胺树脂预聚体;
(2)分散:按配方量,往研磨好的红磷中加入适量水和十二烷基苯磺酸钠,常温搅拌至分散均匀,制得红磷分散系;
(3)微胶囊化:将步骤(1)中制得的密胺树脂预聚体缓慢加入到步骤(2)的反应体系中,所述密胺树脂预聚体与制得红磷分散系质量比为1:5,搅拌均匀,使体系加热升温至60℃,调节体系pH=4,并继续保温搅拌2小时;然后停止搅拌,调节体系pH至7,过滤所得固体经去离子水洗涤、干燥,得到微胶囊化红磷阻燃剂;
(4)成型:按重量计,将20份上述微胶囊化红磷阻燃剂、65份涤纶熔融共混,同时加入25份玻璃纤维造粒,即得红磷阻燃涤纶材料。
对比例2:本对比例提供一种红磷阻燃涤纶材料,按以下步骤制备:
(1)预聚:在pH=8~9的碱性条件下,将三聚氰胺和37%甲醛按质量比1:1置于容器中,90℃条件下,加热搅拌至溶液透明,制得密胺树脂预聚体;
(2)分散:按配方量,往研磨好的红磷中加入适量水和十二烷基苯磺酸钠,常温搅拌至分散均匀,制得红磷分散系;
(3)微胶囊化:将步骤(1)中制得的密胺树脂预聚体缓慢加入到步骤(2)的反应体系中,所述密胺树脂预聚体与制得红磷分散系质量比为1:9,搅拌均匀,使体系加热升温至80℃,调节体系pH=6,并继续保温搅拌1小时;然后停止搅拌,调节体系pH至7,过滤所得固体经去离子水洗涤、干燥,得到微胶囊化红磷阻燃剂;
(4)成型:按重量计,将35份上述微胶囊化红磷阻燃剂、55份涤纶熔融共混,同时加入15份玻璃纤维造粒,即得低析出红磷阻燃涤纶材料。
将上述实施例1~16制得的低析出红磷阻燃涤纶材料以及对比例1~2制得的红磷阻燃涤纶材料进行性能测试,测定其拉伸强度(MPa)、弯曲强度(MPa)、弯曲模量(MPa)、阻燃性(3.2mm)和磷析出量(ppm)见下表。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低析出红磷阻燃涤纶材料的制备方法,其特征在于:它是按以下步骤制备:
(1)预聚:在pH=8~9的碱性条件下,将三聚氰胺和37%甲醛按质量比1:1~1:3置于容器中,70℃~90℃条件下,加热搅拌至溶液透明,制得密胺树脂预聚体;
(2)分散:按配方量,往研磨好的红磷中加入适量水和十二烷基苯磺酸钠,常温搅拌下依次再加入高温硅油、含磷化合物、三嗪超支化成炭剂和抑烟剂,继续搅拌至分散均匀,制得红磷分散系;
(3)微胶囊化:将步骤(1)中制得的密胺树脂预聚体缓慢加入到步骤(2)的反应体系中,所述密胺树脂预聚体与制得红磷分散系质量比为1:5~1:9,搅拌均匀,使体系加热升温至60℃~80℃,调节体系pH=4~6,并继续保温搅拌1~2小时;然后停止搅拌,调节体系pH至7,过滤所得固体经去离子水洗涤、干燥,得到微胶囊化红磷阻燃剂;
(4)成型:按重量计,将20份~35份上述微胶囊化红磷阻燃剂、55份~65份涤纶、5份~10份协效阻燃剂、5份~10份滑石粉、0.5份~1份抗氧剂、0.5份~1份酸吸收剂、0.5份~1份稳定剂和0.2份~0.5份润滑剂熔融共混,同时加入15份~25份玻璃纤维造粒,即得低析出红磷阻燃涤纶材料。
2.根据权利要求1所述的低析出红磷阻燃涤纶材料的制备方法,其特征在于:所述协效阻燃剂为氢氧化镁或氢氧化铝粉末。
3.根据权利要求1所述的泡沫活性炭材料的制备方法,其特征在于:所述酸吸收剂选自硬脂酸钙、硬脂酸锌、高活性氧化镁中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的低析出红磷阻燃涤纶材料的制备方法,其特征在于:所述润滑剂选自聚乙烯蜡乙烯-丙稀酸共聚物、硅酮粉或硅酮母粒中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的低析出红磷阻燃涤纶材料的制备方法,其特征在于:所述稳定剂选自铜卤化物、金属银粉、氢氧化锡中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的低析出红磷阻燃涤纶材料的制备方法,其特征在于:所述抗氧剂选自四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的低析出红磷阻燃涤纶材料的制备方法,其特征在于:所述抑烟剂选自三氧化钼、八钼酸铵、氧化铜、硼酸锌中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的低析出红磷阻燃涤纶材料的制备方法,其特征在于:所述含磷化合物选自三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、聚磷酸铵(APP)、二甲基膦酸丙酯(DMPP)中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的低析出红磷阻燃涤纶材料的制备方法,其特征在于:所述成炭剂选自三嗪超支化成炭剂。
10.根据权利要求1~9任意一项所述方法制备的低析出红磷阻燃涤纶材料。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170222 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |