CN106433031A - 改性玻璃纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性玻璃纤维的制备方法，该方法包括：将玻璃纤维置于高锰酸钾溶液中加热以进行氧化处理；将氧化处理后的玻璃纤维浸泡在钛酸酯偶联剂中得到预处理玻璃纤维；将预处理玻璃纤维与环氧树脂混合并加热制得改性玻璃纤维；其中，玻璃纤维的长度为70‑100μm；钛酸酯偶联剂的体积浓度为25％‑45％。通过该方法制得的改性玻璃纤维具有高韧性，耐磨的特性。

Description

改性玻璃纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃纤维，具体涉及改性玻璃纤维及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，其绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高。玻璃纤维是以玻璃球或废旧玻璃为原料经高温熔制、拉丝、络纱、织布等工艺制造成的，其单丝的直径为几个微米到二十几米个微米，每束纤维原丝都由数百根甚至上千根单丝组成。玻璃纤维通常用作复合材料中的增强材料，电绝缘材料和绝热保温材料，电路基板等国民经济各个领域。但是，由于玻璃纤维的韧性较差，耐磨性差因而限制了其推广使用。
发明内容
本发明的目的之一是提供条件温和、操作简单的改性玻璃纤维的制备方法。
本发明的另一目的是提供由上述方法制备而成的具有高韧性耐磨的改性玻璃纤维。
本发明提供的改性玻璃纤维的制备方法包括：(1)将玻璃纤维置于高锰酸钾溶液中加热以进行氧化处理；(2)将氧化处理后的所述玻璃纤维浸泡在钛酸酯偶联剂中得到预处理玻璃纤维；(3)将所述预处理玻璃纤维与环氧树脂混合并加热制得改性玻璃纤维；其中，所述玻璃纤维的长度为70-100μm；所述钛酸酯偶联剂的体积浓度为25％-45％。
在上述制备方法的步骤(1)中，玻璃纤维与高锰酸钾溶液的体积比可以在宽的范围内选择，但是为提高玻璃纤维的氧化程度，优选地，玻璃纤维与高锰酸钾溶液的体积比为1:1-5。
在上述制备方法的步骤(1)中，加热的温度和时间可以在宽的范围内选择，但是为保证玻璃纤维的完全氧化，优选地，加热的时间为20-30min，加热的温度为65-85℃。
在上述制备方法的步骤(1)中，加热后还包括对产物的过滤、洗涤和干燥。
在上述制备方法的步骤(1)中，高锰酸钾溶液的浓度可以在宽的范围内选择，从氧化效果上考虑，优选地，高锰酸钾溶液的物质的量的浓度为0.05mol/L-0.1mol/L。
在上述制备方法的步骤(2)中，玻璃纤维浸泡在钛酸酯偶联剂中的浸泡时间和温度可以在宽的范围内选择，为了提高预处理玻璃纤维的产率，优选地，浸泡的温度为40-70℃，浸泡的时间为1-2h。
在上述制备方法的步骤(2)中，氧化处理后的玻璃纤维与钛酸酯偶联剂的体积比可以在宽的范围内选择，从成本和效果上考虑，优选地，氧化处理后的玻璃纤维与所述钛酸酯偶联剂的体积比为1:2-5。
在上述制备方法的步骤(3)中，环氧树脂与预处理玻璃纤维的重量比可以在宽的范围内选择，为增强所制得聚合物改性玻璃纤维的韧性，优选地，氧化处理后的玻璃纤维与所述钛酸酯偶联剂的体积比为1:2-5。
在上述制备方法的步骤(3)中，加热的温度和时间可以在宽的范围内选择，从节能环保上考虑，优选地，加热的温度为155-175℃，加热的时间为30min-60min。
本发明还提供了改性玻璃纤维，该玻璃纤维是通过上述的方法制备而成。
通过上述技术方案，本发明通过先用高锰酸钾溶液在加热的条件下对玻璃纤维进行氧化处理，接着浸泡在钛酸酯偶联剂中得到预处理玻璃纤维，最后再与环氧树脂混合并加热以制得改性玻璃纤维。在此过程中，氧化处理使玻璃纤维表面产生活性基团，该基团可显著提高玻璃纤维与钛酸酯偶联剂的反应能力，使界面形成化学键，大大地改善了界面粘结强度；钛酸酯偶联剂能够增强材料之间的界面结合强度；环氧树脂能够增强材料的韧性。该方法为一种成本低廉、条件温和、绿色环保和操作简单的混合烧制方法，制得的改性玻璃纤维具有高韧性耐磨的特性。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
(1)将1体积长度为72μm的玻璃纤维置于1.1体积浓度为0.05mol/L的高锰酸钾溶液中，在65℃下加热20min以进行氧化处理；
(2)将1体积氧化处理后的所述玻璃纤维置于2体积温度为40℃，体积浓度为25％的钛酸酯偶联剂中浸泡1h，接着过滤、洗涤、干燥得到预处理玻璃纤维；
(3)将2重量份预处理玻璃纤维与1重量份环氧树脂混合并于155℃，加热35min制得改性玻璃纤维A1。
实施例2
(1)将1体积长度为95μm的玻璃纤维置于4.9体积浓度为0.05mol/L的高锰酸钾溶液中，在83℃下加热28min以进行氧化处理；
(2)将1体积氧化处理后的所述玻璃纤维置于5体积温度为65℃，体积浓度为43％的钛酸酯偶联剂中浸泡1.8h，接着过滤、洗涤、干燥得到预处理玻璃纤维；
(3)将5重量份预处理玻璃纤维与1重量份环氧树脂混合并于170℃，加热55min制得改性玻璃纤维A2。
实施例3
(1)将1体积长度为85μm的玻璃纤维置于3体积浓度为0.1mol/L的高锰酸钾溶液中，在70℃下加热25min以进行氧化处理；
(2)将1体积氧化处理后的所述玻璃纤维置于3体积温度为55℃，体积浓度为35％的钛酸酯偶联剂中浸泡1.5h，接着过滤、洗涤、干燥得到预处理玻璃纤维；
(3)将2重量份预处理玻璃纤维与1重量份环氧树脂混合并于160℃，加热45min制得改性玻璃纤维A3。
对比例1
按照实施例1的方法进行制得玻璃纤维B1，所不同的是，未进行步骤(1)中对玻璃纤维的氧化处理。
对比例2
按照实施例2的方法进行制得玻璃纤维B2，所不同的是，在步骤(2)玻璃纤维的长度为30μm，钛酸酯偶联剂的体积浓度为80％。
检测例1
对上述实施例和对比例制得的玻璃纤维进行韧性的测试，具体结果见表1。
表1
A1 A2 A3 B1 B2
韧性/MPa 96 95 96 52 75
通过上述检测例可知，上述实施例所制备的玻璃纤维的韧性大。通过上述实施例的检测结果得知，本发明提供的改性玻璃纤维具有高韧性耐磨的特性。此外，从本发明的制备过程可以看出，本发明提供的改性玻璃纤维的制备方法条件温和，操作简单。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种改性玻璃纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将玻璃纤维置于高锰酸钾溶液中加热以进行氧化处理；
(2)将氧化处理后的所述玻璃纤维浸泡在钛酸酯偶联剂中得到预处理玻璃纤维；
(3)将所述预处理玻璃纤维与环氧树脂混合并加热制得改性玻璃纤维；
其中，所述玻璃纤维的长度为70-100μm；所述钛酸酯偶联剂的体积浓度为25％-45％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述玻璃纤维与所述高锰酸钾溶液的体积比为1:1-5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述加热的时间为20-30min，加热的温度为65-85℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，在所述加热后还包括过滤、洗涤、干燥。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述高锰酸钾溶液的物质的量的浓度为0.05mol/L-0.1mol/L。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，所述浸泡的温度为40-70℃，浸泡的时间为1-2h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，所述氧化处理后的玻璃纤维与所述钛酸酯偶联剂的体积比为1:2-5。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其中，在步骤(3)中，所述环氧树脂与所述预处理玻璃纤维的重量比为1：2-5。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，在步骤(3)中，所述加热的温度为155-175℃，加热的时间为30min-60min。
10.一种改性玻璃纤维，其特征在于，所述玻璃纤维通过权利要求1-9中任意一项所述的方法制备而成。
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