CN106432793A - 一种聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，包括以下步骤：(1)聚对羟基苯甲酸酯废弃物的预处理：将聚对羟基苯甲酸酯废弃物进行表面喷淋清洗和紫外线杀菌；(2)聚对羟基苯甲酸酯废弃物的破碎、溶解、析出。本发明的有益效果是：解决现有技术中回收工艺复杂、能耗高、产品附加值低的问题，通过合理的参数设置提供一种工艺流程简单、能耗低、溶剂消耗量小，产品性能高的聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺。

Description

一种聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺
技术领域
本发明涉及资源回收利用领域，具体的涉及一种聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺。
背景技术
目前，我国对聚对羟基苯甲酸酯废弃物循环利用主要的方法是化学降解的方法和物理方法，化学方法是指在热和化学试剂的作用下高分子发生降解反应，形成低分子量的产物，产物可进一步利用，如单体可再聚合，油品可进行深加工，但化学方法需要高温高压、导致耗能高、条件苛刻，对设备材质要求高，能以实现大规模操作。物理方法是通过切断、粉碎、加热熔化等工序对废旧塑料进行再加工的循环利用技术，但各种再生塑料的性能比新材料大为降低，且含有大量杂质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中塑料回收工艺复杂，能耗高，产品附加值低的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，包括以下步骤：
(1)聚对羟基苯甲酸酯废弃物的预处理：将聚对羟基苯甲酸酯废弃物进行表面喷淋清洗和紫外线杀菌；
(2)将收集到的废旧聚对羟基苯甲酸酯材料加入到粉碎机中，粉碎得到粒径为0.1-5mm的废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒；
(3)在50-80℃下，将所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒投入到装有第 一有机溶剂的密闭容器中并搅拌5-15min，使所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒快速溶解，形成均相溶液；
(4)在上述溶液中加入吸附剂，静置片刻形成静置液，将所述静置液加入孔洞为400-500目的第一过滤器中过滤，得到一次滤渣和一次滤液；
(5)在45-60℃、常压下，将步骤(4)中得到的所述一次滤液在搅拌状态下，加入第二有机溶剂，析出聚对羟基苯甲酸酯粉状物，并初步分离得到含有聚对羟基苯甲酸酯粉状物的混浊液和溶剂溶液；
(6)将步骤(5)含有聚对羟基苯甲酸酯粉状物的混浊液，在离心机中离心脱液，得到离心滤液和沉淀物；所述沉淀物洗涤干燥得聚对羟基苯甲酸酯粉末。
本发明的有益效果是：解决现有技术中回收工艺复杂、能耗高、产品附加值低的问题，通过合理的参数设置提供一种工艺流程简单、能耗低、溶剂消耗量小，产品性能高的聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，所述步骤(5)还包括，将所述步骤(5)得到的所述溶剂溶液，在75-85℃的温度下，进行常压蒸馏分离并回收第二有机溶剂和第一有机溶剂的步骤。
进一步，所述的废旧聚对羟基苯甲酸酯材料的回收工艺还包括步骤(7)，所述步骤(7)为向所述步骤(6)得到的离心滤液中加入所述第一有机溶剂，并重复所述步骤(2)至所述步骤(6)，进行二次结晶回收的步骤。
进一步，所述第一有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒与所述N-甲基吡咯烷酮的重量比为1：6-1：9。
进一步，所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒与所述N-甲基吡咯烷酮的重量比为1：8。
进一步，所述第一过滤器的孔洞为450目。
进一步，所述第二有机溶剂为甲醇，所述甲醇的加入量与所述第一有机溶剂的体积比为1：1-1：4。
进一步，所述吸附剂为活性炭、活性氧化铝、吸附树脂中的一种。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本发明的一种聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，包括以下步骤：
(1)聚对羟基苯甲酸酯废弃物的预处理：将聚对羟基苯甲酸酯废弃物进行表面喷淋清洗和紫外线杀菌；
(2)将收集到的废旧聚对羟基苯甲酸酯材料加入到粉碎机中，粉碎得到粒径为0.1mm的废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒；
(3)在50℃下，将所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒投入到装有第一有机溶剂的密闭容器中并搅拌5min，使所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒快速溶解，形成均相溶液；
(4)在上述溶液中加入吸附剂，静置片刻形成静置液，将所述静置液加入孔洞为400目的第一过滤器中过滤，得到一次滤渣和一次滤液；
(5)在45℃、常压下，将步骤(4)中得到的所述一次滤液在搅拌状态下，加入第二有机溶剂，析出聚对羟基苯甲酸酯粉状物，并初步分离得到含有聚对羟基苯甲酸酯粉状物的混浊液和溶剂溶液；
(6)将步骤(5)含有聚对羟基苯甲酸酯粉状物的混浊液，在离心机中离心脱液，得到离心滤液和沉淀物；所述沉淀物洗涤干燥得聚对羟基苯甲酸酯粉末。
进一步，所述步骤(5)还包括，将所述步骤(5)得到的所述溶剂溶液，在75℃的温度下，进行常压蒸馏分离并回收第二有机溶剂和第一有机溶剂的 步骤。
所述的废旧聚对羟基苯甲酸酯材料的回收工艺还包括步骤(7)，所述步骤(7)为向所述步骤(6)得到的离心滤液中加入所述第一有机溶剂，并重复所述步骤(2)至所述步骤(6)，进行二次结晶回收的步骤。
所述第一有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒与所述N-甲基吡咯烷酮的重量比为1：6。
所述第二有机溶剂为甲醇，所述甲醇的加入量与所述第一有机溶剂的体积比为1：1。
所述吸附剂为活性炭。
实施例2
本发明的一种聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，包括以下步骤：
(1)聚对羟基苯甲酸酯废弃物的预处理：将聚对羟基苯甲酸酯废弃物进行表面喷淋清洗和紫外线杀菌；
(2)将收集到的废旧聚对羟基苯甲酸酯材料加入到粉碎机中，粉碎得到粒径为5mm的废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒；
(3)在80℃下，将所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒投入到装有第一有机溶剂的密闭容器中并搅拌15min，使所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒快速溶解，形成均相溶液；
(4)在上述溶液中加入吸附剂，静置片刻形成静置液，将所述静置液加入孔洞为500目的第一过滤器中过滤，得到一次滤渣和一次滤液；
(5)在60℃、常压下，将步骤(4)中得到的所述一次滤液在搅拌状态下，加入第二有机溶剂，析出聚对羟基苯甲酸酯粉状物，并初步分离得到含有聚对羟基苯甲酸酯粉状物的混浊液和溶剂溶液；
(6)将步骤(5)含有聚对羟基苯甲酸酯粉状物的混浊液，在离心机中 离心脱液，得到离心滤液和沉淀物；所述沉淀物洗涤干燥得聚对羟基苯甲酸酯粉末。
所述步骤(5)还包括，将所述步骤(5)得到的所述溶剂溶液，在85℃的温度下，进行常压蒸馏分离并回收第二有机溶剂和第一有机溶剂的步骤。
所述的废旧聚对羟基苯甲酸酯材料的回收工艺还包括步骤(7)，所述步骤(7)为向所述步骤(6)得到的离心滤液中加入所述第一有机溶剂，并重复所述步骤(2)至所述步骤(6)，进行二次结晶回收的步骤。
所述第一有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒与所述N-甲基吡咯烷酮的重量比为1：9。
所述第二有机溶剂为甲醇，所述甲醇的加入量与所述第一有机溶剂的体积比为1：4。
所述吸附剂为活性氧化铝。
实施例3
本发明的一种聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，包括以下步骤：
(1)聚对羟基苯甲酸酯废弃物的预处理：将聚对羟基苯甲酸酯废弃物进行表面喷淋清洗和紫外线杀菌；
(2)将收集到的废旧聚对羟基苯甲酸酯材料加入到粉碎机中，粉碎得到粒径为1mm的废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒；
(3)在70℃下，将所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒投入到装有第一有机溶剂的密闭容器中并搅拌8min，使所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒快速溶解，形成均相溶液；
(4)在上述溶液中加入吸附剂，静置片刻形成静置液，将所述静置液加入孔洞为450目的第一过滤器中过滤，得到一次滤渣和一次滤液；
(5)在50℃、常压下，将步骤(4)中得到的所述一次滤液在搅拌状态 下，加入第二有机溶剂，析出聚对羟基苯甲酸酯粉状物，并初步分离得到含有聚对羟基苯甲酸酯粉状物的混浊液和溶剂溶液；
(6)将步骤(5)含有聚对羟基苯甲酸酯粉状物的混浊液，在离心机中离心脱液，得到离心滤液和沉淀物；所述沉淀物洗涤干燥得聚对羟基苯甲酸酯粉末。
所述步骤(5)还包括，将所述步骤(5)得到的所述溶剂溶液，在78℃的温度下，进行常压蒸馏分离并回收第二有机溶剂和第一有机溶剂的步骤。
所述的废旧聚对羟基苯甲酸酯材料的回收工艺还包括步骤(7)，所述步骤(7)为向所述步骤(6)得到的离心滤液中加入所述第一有机溶剂，并重复所述步骤(2)至所述步骤(6)，进行二次结晶回收的步骤。
所述第一有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒与所述N-甲基吡咯烷酮的重量比为1：8。
所述第二有机溶剂为甲醇，所述甲醇的加入量与所述第一有机溶剂的体积比为1：2。
所述吸附剂为吸附树脂中。
实施例4
本发明的一种聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，包括以下步骤：
(1)聚对羟基苯甲酸酯废弃物的预处理：将聚对羟基苯甲酸酯废弃物进行表面喷淋清洗和紫外线杀菌；
(2)将收集到的废旧聚对羟基苯甲酸酯材料加入到粉碎机中，粉碎得到粒径为2mm的废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒；
(3)在60℃下，将所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒投入到装有第一有机溶剂的密闭容器中并搅拌12min，使所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒快速溶解，形成均相溶液；
(4)在上述溶液中加入吸附剂，静置片刻形成静置液，将所述静置液加入孔洞为450目的第一过滤器中过滤，得到一次滤渣和一次滤液；
(5)在55℃、常压下，将步骤(4)中得到的所述一次滤液在搅拌状态下，加入第二有机溶剂，析出聚对羟基苯甲酸酯粉状物，并初步分离得到含有聚对羟基苯甲酸酯粉状物的混浊液和溶剂溶液；
(6)将步骤(5)含有聚对羟基苯甲酸酯粉状物的混浊液，在离心机中离心脱液，得到离心滤液和沉淀物；所述沉淀物洗涤干燥得聚对羟基苯甲酸酯粉末。
所述步骤(5)还包括，将所述步骤(5)得到的所述溶剂溶液，在82℃的温度下，进行常压蒸馏分离并回收第二有机溶剂和第一有机溶剂的步骤。
所述的废旧聚对羟基苯甲酸酯材料的回收工艺还包括步骤(7)，所述步骤(7)为向所述步骤(6)得到的离心滤液中加入所述第一有机溶剂，并重复所述步骤(2)至所述步骤(6)，进行二次结晶回收的步骤。
所述第一有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒与所述N-甲基吡咯烷酮的重量比为1：7。
所述第二有机溶剂为甲醇，所述甲醇的加入量与所述第一有机溶剂的体积比为1：3。
所述吸附剂为活性炭。
对比例1
一种聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，包括以下步骤：
(1)将收集到的废旧聚对羟基苯甲酸酯材料加入到粉碎机中，粉碎得到粒径为10-20mm的废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒；
(2)将所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒投入到装有N-甲基吡咯烷酮的密闭容器中并搅拌5-15min，使所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒快速溶解，形成均相溶液；
(3)将上述均相滤液过滤后，在滤液中边搅拌边加入甲醇，析出聚对羟基苯甲酸酯粉状物，并初步分离得到含有聚对羟基苯甲酸酯粉状物的混浊液和溶剂溶液；
(4)将步骤(3)含有聚对羟基苯甲酸酯粉状物的混浊液，在离心机中离心脱液，得到离心滤液和沉淀物；所述沉淀物洗涤干燥得聚对羟基苯甲酸酯粉末。
上述实施例1-4及对比例1中产物的性状及收率如表一所示：
表一：上述实施例1-4及对比例1中产物的性状及收率
性状 收率％
实施例1 白色粉末 82
实施例2 白色粉末 84
实施例3 白色粉末 79
实施例4 白色粉末 81
对比例1 灰色粉末 58
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)聚对羟基苯甲酸酯废弃物的预处理：将聚对羟基苯甲酸酯废弃物进行表面喷淋清洗和紫外线杀菌；
(2)将收集到的废旧聚对羟基苯甲酸酯材料加入到粉碎机中，粉碎得到粒径为0.1-5mm的废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒；
(3)在50-80℃下，将所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒投入到装有第一有机溶剂的密闭容器中并搅拌5-15min，使所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒快速溶解，形成均相溶液；
(4)在上述溶液中加入吸附剂，静置片刻形成静置液，将所述静置液加入孔洞为400-500目的第一过滤器中过滤，得到一次滤渣和一次滤液；
(5)在45-60℃、常压下，将步骤(4)中得到的所述一次滤液在搅拌状态下，加入第二有机溶剂，析出聚对羟基苯甲酸酯粉状物，并初步分离得到含有聚对羟基苯甲酸酯粉状物的混浊液和溶剂溶液；
(6)将步骤(5)含有聚对羟基苯甲酸酯粉状物的混浊液，在离心机中离心脱液，得到离心滤液和沉淀物；所述沉淀物洗涤干燥得聚对羟基苯甲酸酯粉末。
2.根据权利要求1所述的聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，其特征在于，所述步骤(5)还包括，将所述步骤(5)得到的所述溶剂溶液，在75-85℃的温度下，进行常压蒸馏分离并回收第二有机溶剂和第一有机溶剂的步骤。
3.根据权利要求2所述的聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，其特征在于，所述的废旧聚对羟基苯甲酸酯材料的回收工艺还包括步骤(7)，所述步骤(7)为向所述步骤(6)得到的离心滤液中加入所述第一有机溶剂，并重复所述步骤(2)至所述步骤(6)，进行二次结晶回收的步骤。
4.根据权利要求1-3任一所述的聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，其特征在于，所述第一有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒与所述N-甲基吡咯烷酮的重量比为1：6-1：9。
5.根据权利要求4所述的聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，其特征在于，所述废旧聚对羟基苯甲酸酯颗粒与所述N-甲基吡咯烷酮的重量比为1：8。
6.根据权利要求1-3或5任一所述的聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，其特征在于，所述第一过滤器的孔洞为450目。
7.根据权利要求1-3或5任一所述的聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，其特征在于，所述第二有机溶剂为甲醇，所述甲醇的加入量与所述第一有机溶剂的体积比为1：1-1：4。
8.根据权利要求1-7任一所述的聚对羟基苯甲酸酯废弃物的回收工艺，其特征在于，所述吸附剂为活性炭、活性氧化铝、吸附树脂中的一种。
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