CN101220140A - 一种酯交换和缩聚反应的反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种酯交换和缩聚反应的反应装置，包括带有釜盖5的釜体2、中心轴14、加热装置和与中心轴14连接的搅拌部件，其中中心轴是中空的，搅拌部件包括与中空轴14连接的上倒锚4和下倒锚3。本发明的反应装置可以使酯交换和缩聚反应同时在一个反应釜内进行，适合于大规模的生产，解决了出料难问题，缩合产物分子量分布窄，分子量大小均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应装置，更具体地，涉及一种酯交换反应及缩聚反应合一体的反应装置。
背景技术
聚苯酯是一种高聚合度羟基苯甲酸系耐高温聚酯树脂，中文全称为聚对羟基苯甲酸酯，缩写为POB。它是以对羟基苯甲酸及其衍生物为基础合成的。
早在1910年E.Fisher就以对羟基苯甲酸制得四聚体。此后陆续有人进行大量的研究工作。直至1969年，美国金刚砂公司J.Economy等人以对羟基苯甲酸苯酯为单体在高沸点溶剂中制得数均分子量一万左右、能够成型加工的高聚物，并于1970年建成227t/a的装置投产，商品名为Ekonol。1979年，日本住友化学公司从美国进口技术建设10t/a的中试车间进行生产。1984年该公司建成50t/a的生产装置后，又两次扩产达到300t/a(包括部分共聚合聚酯)。
美国金刚砂公司和日本住友公司的合成工艺都是以对羟基苯甲酸衍生物为单体，这些单体需要由对羟基苯甲酸与其他原料首先制得，然后完成缩聚合，在技术上称为两步法。
晨光化工研究院直接以对羟基苯甲酸和碳酸二苯酯为原料，在同一个釜中完成酯交换和缩聚两个反应过程，称之为一步法工艺。该工艺已获得美国专利和中国专利，见美国专利US5,006,632和中国专利CN1032662 A。但是对装置的要求比较高。
CN1597730 A公开了一种微型缩聚合成反应装置，包括一个反应釜、加热保温系统、搅拌系统、冷凝回流分馏系统、加压系统、真空系统、测试控制系统和支架，但其是一种理想的实验室缩聚合成反应装置。
现有技术仅适用于实验室做工艺条件的探索和样品的制备，例如：CN1597730 A公开了一种在实验装置底部中央向下延伸的柱体内，安插有倒T型堵头，在中等规模或在规模生产的工业装置中，一是物料处于高温384℃，二是缩合物易与溶剂分离，因此造成物料沉积堵塞，无法出料。就是拆开堵头(危险操作)也不能防止缩合物的高温氧化而影响产品质量。
而且CN1597730 A中电加热系统由保温套包覆电炉芯直接对反应釜外壁加热，这种结构加热不均匀，容易过热。本发明成功解决了在工程放大中带来的各种难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种能同时进行酯交换反应及缩聚反应的。
为了实现本发明的目的，本发明的一种酯交换和缩聚反应的反应装置，其包括带有釜盖的釜体、中心轴、与釜体连接的加热装置，中心轴上设有搅拌部件，其中所述的中心轴是中空的。
所述的搅拌部件包括与中心轴连接的倒“U”形上倒锚和“U”形下倒锚。
所述的上倒锚与下倒锚相对安装。
所述的上倒锚的“U”形口和下倒锚的“U”形口部分重叠。
所述的下倒锚外侧壁与釜体内侧壁间隙为15～20mm，下倒锚的外底壁和釜体的内底壁间隙为150～250mm。
所述的中心轴还设有与釜盖连接的下机械密封、与下机械密封连接的降温腔、连接有波纹管的上机械密封。
所述的搅拌部件包括与中心轴连接的皮带轮，其中皮带轮可以和电机连接。
所述的加热装置为具有中空腔室的电加热炉，所述釜体设置在电加热炉的中空腔室内，其中，釜体与电加热炉是通过支承座安放在电加热炉壳体上端法兰上，用螺栓紧固。
所述的中心轴上端的出料口依次连接有POB分离槽、回收溶剂槽、往复式真空泵。
所述的电加热炉，包括位于电加热炉底端的支承座、壳体、内炉壁和外炉壁之间的保温层、连接在内炉壁和陶瓷保护层之间电炉丝、一端露于外炉壁外另一端连接在电炉丝上的接线端子、安装在电加热炉中空腔室底部的内风机、安装在电加热炉底端的外风机、设置在电加热炉上部风调节口，所述的陶瓷保护层组成电加热炉的中空腔室。
本发明的酯交换和缩聚反应的反应装置的有益效果：
本发明的反应装置中，釜体内的产物采用中空轴出料，解决了反应中出料难的问题。
本发明的反应装置中，在中心轴上安装有上倒锚和下倒锚，起到搅拌器的作用，搅拌时对溶剂、溶质和固体的缩合物在连续搅拌的情况下固液两相能做到混合均匀并连续出料。这种搅拌结构是固液混合以及反应过程中传热、传质过程的高效优化。
采用本发明的反应装置制备所得到的缩合物分子量分布窄、分子量大小均匀，经测定，产物的热失重约在2.0％以下，满足用户的产品加工需求。
制备POB的酯化反应与缩合反应在同一个反应釜内进行的制备技术难度大，对合成聚苯酯的反应关键设备要求更高。而本发明的反应装置同时具备完成聚氧苯甲酯(POB)酯交换和缩聚合两个反应的技术要求。也能满足其它酯交换反应聚酯的生产在同一设备中进行的技术要求。
本发明的反应装置中，电加热炉的发热电炉丝与反应釜外壁之间有一定的距离，加热和降温都是通过湍流的空气循环进行加热和冷却，其特点为加热均匀，解决了中等规模和规模生产中的反应釜内温度的稳定控制的难点和电炉检修等方面的难点包括安全生产的要求。
附图说明
图1为使用本发明的反应装置的出料系统结构示意图；
图2为本发明的反应装置的结构示意图；
图3为本发明的反应装置的局部放大图；
图4为本发明中带有电加热炉的反应装置的结构示意图。
图中：1、入料口；2、釜体；3、下倒锚；4、上倒锚；5、釜盖；6、加料口；7、下机械密封；8、降温腔；9、支承座；10、皮带轮；11、波纹管；12、出料口；13、上机械密封；14、中心轴；15、温度计；16、POB分离槽；17、回收溶剂槽；18、往复式真空泵；19、外炉壁；20、内炉壁；21、壳体；22、接线端子；23、电炉丝；24、保温层；25、外风机、26、支承座；27、内风机；28、风调节口；29、电炉盖板；30、陶瓷保护层。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例的酯交换和缩聚反应的反应装置，其包括带有釜盖5的釜体2、在釜体2的中心在釜盖5安装有中心轴14，中心轴14是中空的。中空轴14的一端伸向到釜体2内部，另一端在釜体2的外。
中心轴14上连接有“U”形的下倒锚3和倒“U”形的上倒锚4，二者相对安装。上倒锚4和下倒锚3的“U”形口是有部分重叠，见图2。
安装时，下倒锚3外侧壁与釜体2内侧壁间隙为15～20mm，下倒锚3的外底壁和釜体2的内底壁间隙为150～250mm，目的是搅拌充分、均匀，间隙根据需要也可以更大。
中心轴14还设有与釜盖5连接的下机械密封7与下机械密封7连接的降温腔8、连接有波纹管11的上机械密封13。釜盖5设有一个孔安装有温度计15，还有一个加料口6。中心轴14的末端作为入料口1，顶端作为出料口12。下机械密封7是为了保证轴旋转时釜内气相介质不向外泄漏，其和波纹管11、上机械密封13都是为了保证工艺正常操作和机械密封长期、稳定工作而特定设计。支承座9通过法兰固定在釜盖5上，并且与中心轴14连接。
中心轴上14还连接有与电机连接的皮带轮10，皮带轮10依靠电机的动力带动中心轴14转动从而带动下倒锚3和上倒锚4转动，搅拌反应物料。
中心轴14顶端的出料口12还依次连接有POB分离槽16、回收溶剂槽1 7、往复式真空泵18，见图1。
釜体2和具有空内腔装置的电加热炉连接。釜体2与电加热炉是通过环型支座安放在电加热炉壳体21上端的法兰上，用螺栓紧固。安装时釜体2外壁最好和电加热炉中空腔室的内壁保持一定的距离。
釜体2连接的电加热炉(见图4)，电加热炉的外面有壳体21，在内炉壁20和外炉壁19之间设置有保温层24，接线端子22一端露于外炉壁19外，另一端与电炉丝23连接在，电炉盖板29用翻边法兰安装在电加热炉壳体21上，电炉丝23采挂在钢制的电加热炉底端的支承座26上，电炉丝23的外面具有陶瓷保护层30，陶瓷保护层30组成电加热炉的中空腔室，内风机27的叶轮和轴是通过电加热炉底部中央的轴承座装在电加热炉底板上，外风机25安装在电加热炉底座内通过风管安装有空气循环密闭腔，风调节口28设置在电加热炉上部，风调节窗口处安装有翻板式碟阀。当反应釜需要加热时，关闭碟阀，开启内风机27和加热电炉丝23，然后加热的空气在密闭的中空腔内循环，从而达到均匀加热反应釜的目的；当反应釜需要冷却时，开启碟阀和外风机25，将电加热炉外冷空气吹入密闭的中空腔，通过风调节口28排出，带出热量，达到迅速降低反应釜内温度的作用。
实施例2
本发明的装置用于制备POB的酯交换及缩聚合反应。
在1000L的实施例1所述的酯交换及缩聚合反应釜体2中，从投料口6一次性将酯交换和缩聚合的原料599kg投入到釜体2中，原料量为釜体2容积的70％～75％。接线端子4连接有电源，开启电源通过电炉丝5给釜体2加热到63℃，停止加热，由于电加热炉的保温层24的作用，上述物料固体成份可以在63℃开始熔化，一般需要2～3h，然后再开启电源通过电炉丝23给釜体2加热，将温度升至120℃，进行酯交换反应，一般需要10h，然后再开启电源通过上述方式加热釜体2将温度升至330℃，进行缩聚反应，一般需要12h以上。从投料开始启动电机，通过皮带轮10带动中心轴转动从而带动下倒锚3和上倒锚4转动，搅拌反应物料。
缩聚反应完毕后，继续搅拌。同时在降温腔8中由冷风机通入冷空气，降低釜体2的温度至150℃以下，停止搅拌，然后将釜体2中的反应产物由入料口1经过中心轴14，从出料口12转入到POB分离槽16中，经过冷却和过滤后，将溶剂转入到回收溶剂槽17中继续使用，POB分离槽16的盖子打开后取出固体粉末即为POB。
对本实施例得到的产物POB物理机械性能测试，结果见表1。
表1：聚合物POB树脂物理机械性能测试结果
| 检测项目 | 控制值 | 实测值 | 检验测定方法Q/20395522-9.45.2000 |
| 外观 | 浅黄色粉体 | 浅黄色粉体 | 目测 |
| 热失重％ | 1.8～2.0 | 1.85 | 400℃，1h |
| 平均粒度≤μm | 180 | 180 | 100目过筛 |
| 数均分子量×103 | 9.0～70.0 | 64 | 端基分析法 |
| 产率％ | 80±2 | 81.5 | 按对-羟基苯甲酸计算 |
通过本发明的装置制备得到的POB，其热失重小，低分子物减少，可以提高POB树脂的耐热性，使得树脂模压成型制件在烧结时可避免开裂，提高树脂成型制品的合格率，制件的外观接近于聚苯酯的本色。
Claims (10)
1.一种酯交换和缩聚反应的反应装置，其包括带有釜盖(5)的釜体(2)、中心轴(14)、与釜体(2)连接的加热装置，中心轴(14)上设有搅拌部件，其特征在于，所述的中心轴(14)是中空的，反应产物经过中心轴(14)排出。
2.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述的搅拌部件包括与中心轴(14)连接的倒“U”形上倒锚(4)和“U”形下倒锚(3)。
3.如权利要求2所述的反应装置，其特征在于，所述的上倒锚(4)与下倒锚(3)相对安装。
4.如权利要求2或3所述的反应装置，其特征在于，所述的上倒锚(4)的“U”形口和下倒锚(3)的“U”形口有部分重叠。
5.如权利要求4所述的反应装置，其特征在于，所述的下倒锚(3)外侧壁与釜体(2)内侧壁间隙为15～20mm，下倒锚(3)的外底壁和釜体(2)的内底壁间隙为150～250mm。
6.如权利要求5所述的反应装置，其特征在于，所述的中心轴(14)还设有与釜盖(5)连接的下机械密封(7)、与下机械密封(7)连接的降温腔(8)、连接有波纹管(11)的上机械密封(13)。
7.如权利要求6所述的反应装置，其特征在于，所述的搅拌部件包括与中心轴(14)连接的皮带轮(10)。
8.如权利要求1-7任一所述的反应装置，其特征在于，所述的加热装置为具有中空腔室的电加热炉，所述釜体(2)设置在电加热炉的中空腔室内。
9.如权利要求8所述的反应装置，其特征在于，所述的中空腔室由陶瓷保护层(30)组成。
10.如权利要求9所述的反应装置，其特征在于，所述的中心轴(14)上端出料口(12)依次连接有POB分离槽(16)、回收溶剂槽(17)、往复式真空泵(18)。
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