CN106431372A - 一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法，其中，以蛇纹石、玄武岩、锆石、磷钇矿和石墨为原料，步骤如下：1)原料准备；2)抗菌剂粉末准备；3)熔融；4)过滤；5)耐火纤维收集。本发明通过离心甩丝时，在工业氮气的辅助下将抗菌粉末粘附、熔融并分散至纺丝液表面，实现了抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备，所制备的抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维具有良好的抗菌性以及持久性，此外，还具有结构缺陷少、肺液溶解速率常数高的特点。

Description

一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法
技术领域
本发明属于耐火纤维领域，尤其是涉及一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法。
背景技术
耐火纤维与其它耐火材料相比具有密度小(只有耐火砖的1/5-1/10)，导热系数小(为轻质砖的1/3)，热容小，升温速度快等特点。在冶金、机械、石油、化工、电子及轻工业等各种工业领域中得到了广泛的应用。
耐火纤维多代替耐火砖用于热处理炉、加热炉等高温领域，然而自20世纪90年代以来，随新产品的开发和推广，耐火材料也逐渐进入了日常生活中。专利CN1253645C公开了一种防火卷帘，以耐火纤维毯为帘芯，对于大型公共场所、库房的防火起到了重要的作用。随人们安全意识的提高，耐火纤维在日常生活的应用会越来越广，由此也会对耐火纤维的生物性能，如抗菌性、溶解性提出了更高的要求。目前对于具有抗菌活性的耐火纤维的研究比较欠缺，专利CN104480573B公开了一种耐火抗菌纤维，将耐火纤维制成十字形，在纤维的中心贯穿圆孔，十字形内凹处设置四根抗菌纤维。该耐火纤维设计巧妙，但受设备限制以及纺丝液本身的流变性，实施起来十分困难，此外，抗菌纤维位于耐火纤维十字形内凹处，难以直接接触细菌与霉菌，不能有效地起到抗菌的作用。
发明内容
为克服现有抗菌耐火纤维制备方法不足的问题，本发明提供一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法。
本发明是通过以下技术实现的：
一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法，步骤如下：
1)主原料准备：按质量配比称取蛇纹石、玄武岩、锆石、磷钇矿和石墨，共混、粉碎并于500～700℃下保温3～6小时得到主原料；
2)抗菌剂粉末准备：利用机械球磨仪将抗菌剂球磨至400～600目得到抗菌剂粉末；
3)熔融：将主原料投入熔融炉中加热至1500～1700℃，直至完全融化得到熔融液；
4)过滤：过滤熔融液中的杂质，滤液流入1900～2100℃的搅拌釜中并进行持续搅拌得到纺丝液；
5)耐火纤维收集：纺丝液从搅拌釜出料口流出，进入离心头，在离心力作用下，经离心头的细孔甩出，细孔垂直方向喷射含抗菌剂粉末的工业氮气，在工业氮气辅助下，抗菌剂粉末粘附熔融并扩散于纺丝液表层，同时，纺丝液快速冷却成固体纤维并由集棉器进行收集，随后固体纤维经分阶段热定型即得一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维。
采用较高温度进行保温有利于脱除主原料中水份和易挥发性气体，更利用原料的混合均匀，减少在熔融过程产生气体而引起的结构缺陷。此外，在本发明中，多使用了与生物相溶性较好的原料。其中，蛇纹石是一种含水的富镁硅酸盐矿物，氧化镁含量为43.6％，二氧化硅含量为43.6％，水为13.1％，其余成分为铁、镍化合物；玄武岩主要成份是二氧化硅、三氧化二铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁(还有少量的氧化钾、氧化钠)，其中二氧化硅含量最多，约为45％～55％，尽管溶解速率很低，但却比同样是低溶解速率的石棉、钛酸钾(钠)晶须对人体健康的影响要小。目前市场中比较典型的可溶性耐火纤维是UnitfraxCorpNiagra Falls N.Y研制的Isofrax和Insulfrax。这两种纤维应用隔热在980℃～1260℃。Isofrax纤维主要由氧化镁(19％～26％)和二氧化硅(72％～77％)。由其化学组成可知，利用蛇纹石与玄武岩为原料的耐火纤维完全符合可溶性耐火纤维的要求，将蛇纹石与玄武岩为主原料是本发明的一个发明点之一。
发明人经过反复实验引入锆石、磷钇矿和石墨，其主要目的是为了提高熔体的粘度，提高熔体的成纤性能，且对耐火纤维的热膨胀及耐用性并无明显影响，传统的耐火纤维会使用氧化硼来提高熔体的粘度，但氧化硼易汽化，从而引起环境污染。锆石主要成分为氧化锆，氧化锆本身是一种高温耐火材料，熔融温度约为2700℃，该物质的添加可以提高熔体粘度变化的温度范围，具有良好的热稳定性能。此外，氧化锆常温以单斜相出现，升温至1100℃左右转变为四方相，这种相变是可逆的。相变也会带来体积的变化，单斜相向四方相转变的时候会产生较大的体积收缩，这种与其它材料所相反的相变所引起的体积变化效应，有助于耐火制品整体的热膨胀率的降低，减少了断裂应力的集中，有助于提高耐火材料的韧性。磷钇矿中三氧化二钇含量达61.40％，对氧化锆具有稳定作用。碳素具有热膨胀率低的特点，使得本发明纤维产品在高温使用时体积稳定性好，抗热震性强。发明人认为，氧化锆、三氧化二钇和碳素的加入使耐火材料的宏观特性发生了改变，使弹性模量、热膨胀率降低，而且细微组织强度得到提高，抑制导致耐火材料断裂的断裂点产生，从而使得结构稳定性得到了提高，强度也得到提高，这为制备结构稳定的耐火纤维材料提供了条件。
传统耐火纤维原材料改性剂的粉碎粒径为50～200目，本发明采用400～800目的抗菌剂粉末。虽然增加了粉碎工艺难度，但经实验验证，本发明采用粒径的抗菌剂能较好在工业氮气中分散，且在耐火纤维表层实现更为均匀的分布，结合更为牢固，抗菌效果更为卓越。
熔融温度的选择来自于原料的不同组成，在本说明书中，发明人经不断探讨优选了1500～1700℃作为抗菌耐火纤维原料的熔融温度，特别优选温度的确定则取决于原料的不同组成及粉碎的粒径。
纺丝液在离心力下，经离心头的细孔甩出，此时纺丝液温度较高，主体仍为液态，此时在工业氮气辅助下，将抗菌粉末粘附至纺丝液表面，此时工业氮气也起到了冷却的作用，纺丝液迅速固化，也实现了抗菌粉末在耐火纤维表面的固着，直接发挥抗菌作用，这是本说明书中最重要的一个发明点。为了减少抗菌剂在高温条件下受到氧化从而影响其抗菌性，本说明书中采用工业氮气作为改性环境，有别于传统离心甩丝所用的气体为空气，这也是本发明一个重要内容。经测试抗菌粉末在耐火纤维表面分布均匀，抗菌强力高且持久。
优选地，主原料的质量配比为蛇纹石70％～80％，玄武岩15％～25％，锆石3％～5％，磷钇矿1％～5％，石墨1％～5％，总量为100％。
优选地，所述抗菌剂为银离子抗菌剂、铜离子抗菌剂、镍离子抗菌剂、锌离子抗菌剂和铅离子抗菌剂中的一种或几种，所述抗菌剂的载体为沸石、陶瓷、活性炭中一种或几种。
在蛇纹石耐火纤维固化成型阶段实现抗菌剂在耐火纤维上的吸附、固着及分散，从而制得一种抗菌能力强，抗菌性更为持久的蛇纹石耐火纤维是本发明的一个重要发明点。经本发明人实践表明，抗菌性能的好坏除了抗菌剂本身因素之外，也受到工业氮气中的抗菌剂浓度和气流速度的影响。
优选地，所述主原料的粒径为250～350目。
优选地，持续搅拌后，石墨均匀分散在纺丝液中。
优选地，离心的速度为5000～20000转/分，细孔的孔径为0.1～0.5毫米。
优选地，所述工业氮气的温度为150～180℃，气流速度为5～15米/秒。
优选地，所述工业氮气中抗菌剂粉末的浓度为200～2000mg/L。
工业氮气的气流速度与气体中抗菌剂粉末的浓度共同决定了蛇纹石耐火纤维的抗菌能力。较优选的气流速度为8～12米/秒，更优选的气流速度为9～10米/秒，较优选的工业氮气中抗菌剂粉末的浓度为500～1200mg/L，更优选的工业氮气中抗菌剂粉末浓度为800～1000mg/L。在较优选及更优选的条件下，可以实现对抗菌剂更好的利用率及抗菌效果。
优选地，所述抗菌蛇纹石耐火纤维的直径为45～85微米，长度为45～215毫米。
至今，尽管矿物纤维在人体内的具体致病机理还没有明确的统一认识，但是经过近六七十年研究探索，特别是近几年的最新研究成果，在矿物纤维对人体健康影响的许多方面达成了共识，这些共识为保障人体健康，安全使用矿物纤维以及新型生物可溶矿物纤维的发展指明了方向。在纤维的生产、使用现场，纤维在空气中的浓度，目前国际上公认的标准是每毫升空气中不高于1根纤维。纤维直径细而短则容易飘浮在空气中，这样就更易产生较高纤维浓度的空气。纤维的几何尺寸是决定纤维能否吸入肺部深处的重要因素。目前，一般以3微米的纤维直径作为临界直径。直径高3微米的粗纤维通常只能停留在上呼吸道系统，通过粘液系统及肌肉活动机能就可以得到有效的清除。对于直径小于3微米的细纤维就较容易进入肺部深处，并有可能对人体健康产生潜在的危害。并有可能对人体健康产生潜在的危害。这种情况下，细纤维的长度扮演重要的角色。因为，对于较短的细纤维(一般小于20微米)，巨噬细胞可以将它们像普通粉尘一样清理出肺部。而对于较长的细纤维(一般小于20微米)，巨噬细胞无能为力，只能留驻在肺部深处，靠肺液的溶解、侵蚀来清除掉。纤维在人体肺液中的溶解能力对于留驻在肺部深处中的细长纤维停留时间起着关键的作用。如果纤维在人体肺部停留时间长，那么就会造成肺局部持续的发炎，诱导肺部病变的几率就大大增加。尽管细长纤维通常仅占到吸入纤维总量的15％～20％，但是大量的实验表明，细长纤维在肺部的停留时间是诱导肺部病变的关键因素。巨噬细胞完全清除掉吸入肺部的短纤维通常需要70多天的时间，而溶解速率常数只要大于100ng/(cm2.hr)的矿物纤维不到70天就可完全溶解在肺液中。
纤维以模拟人体肺液中的溶解速率常数(Kdis)进行表示。模拟人体肺液通常采用Gamble溶液(摩尔浓度*103)：NaCl 116，NH4Cl 10，NaHCO3 27，甘氨酸5，柠檬酸钠0.2，CaCl20.2，胱氨酸(L)1，H2SO4 0.5，NaH2PO4 1.2，DTPA 0.2，ABAC为50ppm。通常认为，作为生物可溶性矿物纤维的溶解速率常数应满Kdis大于100ng/(cm2.hr)，半衰期小于7天。
欧盟指数KNB规定0类为不分类为致癌物，其纤维平均直径大于6微米，本发明在所制得的纤维从尺寸上符合欧盟KNB指数对于不分类为致癌物的要求。
优选地，所述分阶段热定型是在温度200～400℃下处理30～60分钟，然后以10～30℃/分升温至300～500℃的条件下处理1～3分钟，处理完毕，自然冷却至室温。
传统获得耐火纤维即直接入库，便为成品。在本说明书中，发明人对于离心甩丝所得到的抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维进行两次热定型，其作用在于，第一次较长时间的热定型有利于形成晶粒细小、强度较高、韧性较好的耐火纤维，第二次短时间的热定型处理，可使耐火纤维在短时间内获得致密化结构，晶粒不易发生二次成长，使纤维在高温使用性能更为稳定，这一步对于在高温下使用的耐火纤维尺寸保持稳定，获得低收缩抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维具有至关重要的作用，这也是本说明书一个重要的发明点之一。
本发明的有益效果在于：(1)采用生物相溶性较好的原料制备一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维；(2)利用耐火纤维固化成型阶段实现抗菌剂在耐火纤维上的固着，制备一种具有耐久性抗菌效果的耐火纤维材料；(3)所得耐火纤维结构缺陷少，具有较高的肺液溶解速率，也具有良好的结构稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
取称蛇纹石70wt％、玄武岩15wt％、锆石5wt％、磷钇矿5wt％和石墨5wt％，共混、粉碎至250目并于500℃下保温3小时得到主原料。利用机械球磨仪将银离子抗菌剂磨至400目得到银离子抗菌剂粉末。将主原料投入熔融炉中加热至1500℃，直至完全融化得到熔融液。随后过滤熔融液中的杂质，滤液流入1900℃的搅拌釜并进行持续搅拌得到纺丝液，该纺丝液从搅拌釜的出料口流出并进入离心头，在离心作用下(8000转/分)，经离心头的细孔(直径为0.2毫米)甩出，细孔垂直方向喷射含有银离子抗菌剂粉末的工业氮气，工业氮气中银离子抗菌剂粉末的浓度为500mg/L，工业氮气的温度为150℃，速度为10米/秒。在工业氮气的辅助下，银离子抗菌剂粉末粘附至纺丝液表面并熔融、分散，与此同时，纺丝液快速冷却成固体纤维并由集棉器进行收集，随后分阶段热定型即得抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维(如图1所示)。该分阶段热定型是指在温度300℃条件下处理30分钟，然后以10℃/分升温至600℃条件下处理1分钟，处理完毕，自然冷却至室温。
生产所得抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的直径为56微米，长度为76毫米，对该耐火纤维于Gamble溶液中检测72小时的溶解性能，检测得该耐火纤维可溶，其溶解速率常数为552ng/(cm2.hr)。
根据GB/T 20944-2007《纺织品抗菌性能的评价》标准测试，本实施例所制得的抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.9％，大肠肝菌的抑菌率为99.9％。采用GB/T3921-2008《纺织品色牢度耐皂洗色牢度》对抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维进行标准洗涤5次后，测得抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.9％，大肠肝菌的抑菌率为99.9％。由以上数据可知本实施例所制得的抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维具有良好的抗菌性以及持久性。
实施例2
取称蛇纹石80wt％、玄武岩13wt％、锆石2wt％、磷钇矿3wt％和石墨2wt％，共混、粉碎至350目并于600℃下保温4小时得到原料粉末。利用机械球磨仪将铜离子抗菌剂磨至600目得到铜离子抗菌剂粉末。将原料粉末投入熔融炉中加热至1700℃，直至完全融化得到熔融液。随后过滤熔融液中的杂质，滤液流入2100℃的搅拌釜并进行持续搅拌得到纺丝液，该纺丝液从搅拌釜的出料口流出并进入离心头，在离心作用下(15000转/分)，经离心头的细孔(直径为0.4毫米)甩出，细孔垂直方向喷射含有铜离子抗菌剂粉末的工业氮气，工业氮气中铜离子抗菌剂粉末的浓度为800mg/L，工业氮气的温度为180℃，速度为15米/秒。在工业氮气的辅助下，铜离子抗菌剂粉末粘附至纺丝液表面并熔融、分散，与此同时，纺丝液快速冷却成固体纤维并由集棉器进行收集，随后分阶段热定型即得抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维(如图1所示)。该分阶段热定型是指在温度400℃条件下处理45分钟，然后以20℃/分升温至500℃条件下处理2分钟，处理完毕，自然冷却至室温。
生产所得抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的直径为71微米，长度为156毫米，对该耐火纤维于Gamble溶液中检测72小时的溶解性能，检测得该耐火纤维可溶，其溶解速率常数为489ng/(cm2.hr)。
按实施例1所示国家标准测试抗菌耐火纤维的金黄色葡萄球菌、大肠肝菌的抑菌率均为99.9％，经标准洗涤5次后，抗菌耐火纤维的金黄色葡萄球菌抑菌率为96.1％，大肠肝菌的抑菌率为97.2％。由以上数据可知本实施例所制得的抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维具有良好的抗菌性以及持久性。

Claims (10)

1.一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法，其特征是，步骤如下：
1)主原料准备：按质量配比称取蛇纹石、玄武岩、锆石、磷钇矿和石墨，共混、粉碎并于500～700℃下保温3～6小时得到主原料；
2)抗菌剂粉末准备：利用机械球磨仪将抗菌剂球磨至400～600目得到抗菌剂粉末；
3)熔融：将主原料投入熔融炉中加热至1500～1700℃，直至完全融化得到熔融液；
4)过滤：过滤熔融液中的杂质，滤液流入1900～2100℃的搅拌釜中并进行持续搅拌得到纺丝液；
5)耐火纤维收集：纺丝液从搅拌釜出料口流出，进入离心头，在离心力作用下，经离心头的细孔甩出，细孔垂直方向喷射含抗菌剂粉末的工业氮气，在工业氮气辅助下，抗菌剂粉末粘附熔融并扩散于纺丝液表层，同时，纺丝液快速冷却成固体纤维并由集棉器进行收集，随后固体纤维经分阶段热定型即得一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法，其特征是，主原料的质量配比为蛇纹石70％～80％，玄武岩15％～25％，锆石3％～5％，磷钇矿1％～5％，石墨1％～5％，总量为100％。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法，其特征是，所述抗菌剂为银离子抗菌剂、铜离子抗菌剂、镍离子抗菌剂、锌离子抗菌剂和铅离子抗菌剂中的一种或几种，所述抗菌剂的载体为沸石、陶瓷、活性炭中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法，其特征是，所述主原料的粒径为250～350目。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法，其特征是，持续搅拌后，石墨均匀分散在纺丝液中。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法，其特征是，离心的速度为5000～20000转/分，细孔的孔径为0.1～0.5毫米。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法，其特征是，所述工业氮气的温度为150～180℃，气流速度为5～15米/秒。
8.根据权利要求1或3所述的一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法，其特征是，所述工业氮气中抗菌剂粉末的浓度为200～2000mg/L。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法，其特征是，所述抗菌蛇纹石耐火纤维的直径为45～85微米，长度为45～215毫米。
10.根据权利要求1所述的一种抗菌易溶解蛇纹石耐火纤维的制备方法，其特征是，所述分阶段热定型是在温度200～400℃下处理30～60分钟，然后以10～30℃/分升温至300～500℃的条件下处理1～3分钟，处理完毕，自然冷却至室温。
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