CN106430311A - 一种钨酸锶树枝状晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钨酸锶树枝状晶体的制备方法,该方法包括以下步骤:首先制备丙酸水溶液和硝酸锶水溶液,将两者进行混合,得丙酸锶沉淀溶液;所得丙酸锶沉淀溶液中丙酸和硝酸锶的摩尔比为3:1;再制备钨酸钠溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液,将两者按照体积比为1:1的比例进行混合,得到钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合溶液;最后将丙酸锶沉淀溶液和所得钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合溶液混合后进行超声处理,得到反应产物,洗涤过滤、烘干后,即得到钨酸锶树枝状晶体。该方法简单、形貌可控、易于实现工业化生产,制备的钨酸锶树枝状晶体直径为50‑100nm,长度为1.5‑2μm;具有有序的树状结构,具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机非金属材料,具体的说是一种钨酸锶树枝状晶体的制备方法。
背景技术
钨酸盐因具有优异的光学、电学、磁学等性质因而在发光材料、催化材料、磁材料、激光施主材料、抗菌材料等方面有较大的应用前景。钨酸锶是钨酸盐中非常重要一种的功能材料,在光电材料、气敏材料、光催化材料、湿敏材料等众多领域都具有非常广泛的用途。众所周知,纳米材料的性能取决于纳米晶体的形貌和尺寸等因素,因而制备出具有特殊形貌的钨酸锶纳米晶体,在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。
纳米器件的日趋微型化和复杂化已经对纳米材料形貌的多元化提出了更高的要求,纳米材料的性能很大程度上依赖于它们的形貌和尺寸,因此制备形貌可控、研发新形貌的纳米粒子仍然是现今科学工作者的研究热点与重点。
发明内容
本发明目的是为解决上述技术问题的不足,提供一种钨酸锶树枝状晶体的制备方法,该方法简单、形貌可控、易于实现工业化生产钨酸锶树枝状晶体,制备的钨酸锶树枝状晶体直径为50-100nm,长度为1.5-2μm;具有有序的树状结构。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是: 一种钨酸锶树枝状晶体的制备方法,包括以下步骤:
1)将丙酸溶于去离子水,形成丙酸水溶液,调节丙酸水溶液中的丙酸的浓度为0.05~1.4mol/L,备用;
2)将硝酸锶溶于去离子水,形成硝酸锶水溶液,调节硝酸锶水溶液中硝酸锶的浓度为0.05~1.4mol/L,备用;
3)将步骤1)制得的丙酸水溶液和步骤2)制得的硝酸锶水溶液相混合,得到的丙酸锶沉淀溶液静置40-60分钟,备用;所得丙酸锶沉淀溶液中丙酸和硝酸锶的摩尔比为3:1;
4) 将钨酸钠溶于去离子水,形成钨酸钠水溶液,调节钨酸钠水溶液中钨酸钠的浓度为0.03~1.2mol/L,备用;
5) 将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水,形成十二烷基苯磺酸钠水溶液,调节十二烷基苯磺酸钠水溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为4%,备用;
6)按照钨酸钠溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液的体积比为1:1的比例,将步骤4)制得的钨酸钠水溶液和步骤5)制得的十二烷基苯磺酸钠水溶液相混合,得到钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合溶液,搅拌40-60分钟,备用;
7) 将步骤3)制得的丙酸锶沉淀溶液和步骤6)制得的钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠溶液相混合,得到混合溶液,所得混合溶液中钨酸钠和丙酸锶的摩尔比为1:1;对所得混合溶液进行进行超声处理,得到反应产物;用蒸馏水洗涤反应产物,过滤、烘干后,即得到钨酸锶树枝状晶体。
步骤1)中所述丙酸水溶液中的丙酸的浓度为1.2mol/L。
步骤2)中所述硝酸锶水溶液中硝酸锶的浓度优选为0.8mol/L。
步骤4)所述钨酸钠水溶液中钨酸钠的浓度优选为0.6mol/L。
步骤6)中所述搅拌,搅拌的时间优选为50分钟。
步骤7)所述超声处理的超声功率优选为500-1500W,超声时间优选为50-100分钟。
有益效果是:
1、本发明钨酸锶树枝状晶体的制备方法,具有形貌可控、操作简单、成本低廉等优点,易于工业化生产的特点,制备方法中先将丙酸水溶液和硝酸锶水溶液相混合,制得丙酸锶沉淀溶液作为反应先驱体;以及将钨酸钠水溶液和十二烷基苯磺酸钠水溶液相混合,制备出钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合溶液等,为本发明工艺的关键环节,如发生改变,则得不到钨酸锶树枝状晶体。
2、本发明钨酸锶树枝状晶体的制备方法,所制备的钨酸锶树枝状晶体,结晶性好、纯度高达99%以上,直径约为50-100nm,长度约为1.5-2μm,具有有序的树状结构,具有较大的比表面积,呈现出奇特的性能,为纳米器件的制备和应用创造了非常有利条件,因此其在光电材料、气敏材料、光催化材料、湿敏材料等领域具有非常好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1中所制备的钨酸锶树枝状晶体的XRD图谱;
图2是实施例1中所制备的钨酸锶树枝状晶体的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种钨酸锶树枝状晶体的制备方法,包括以下步骤:
1)将丙酸溶于去离子水,形成丙酸水溶液,调节丙酸水溶液中的丙酸的浓度为0.8mol/L;
2)将硝酸锶溶于去离子水,形成硝酸锶水溶液,调节硝酸锶水溶液中硝酸锶的浓度为0.8mol/L;
3)将步骤1)制得的丙酸水溶液和步骤2)制得的硝酸锶水溶液相混合,得到的丙酸锶沉淀溶液静置50分钟,其中丙酸和硝酸锶的摩尔比为3:1;
4) 将钨酸钠溶于去离子水,形成钨酸钠水溶液,调节钨酸钠水溶液中钨酸钠的浓度为0.6mol/L;
5) 将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水,形成十二烷基苯磺酸钠水溶液,调节十二烷基苯磺酸钠水溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为4%;
6)将步骤4)制得的钨酸钠水溶液和步骤5)制得的十二烷基苯磺酸钠水溶液相混合,得到钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合溶液,搅拌50分钟,其中钨酸钠溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液的体积比为1:1;
7) 将步骤3)制得的丙酸锶沉淀溶液和步骤6)制得的钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠溶液相混合,得到混合溶液,所得混合溶液中钨酸钠和丙酸锶的摩尔比为1:1;对所得混合溶液进行进行超声处理,得到反应产物;用蒸馏水洗涤反应产物,过滤、烘干后,即得到钨酸锶树枝状晶体。所制备的钨酸锶树枝状晶体直径为50-100nm,长度为1.5-2μm,其XRD图谱见图1,透射电镜图见图2。
步骤7)所述超声处理的超声功率为500W,超声时间优选为100分钟。
所述的丙酸、钨酸钠、硝酸锶和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
实施例2
一种钨酸锶树枝状晶体的制备方法,包括以下步骤:
1)将丙酸溶于去离子水,形成丙酸水溶液,调节丙酸水溶液中的丙酸的浓度为1.2mol/L;
2)将硝酸锶溶于去离子水,形成硝酸锶水溶液,调节硝酸锶水溶液中硝酸锶的浓度为1.2mol/L;
3)将步骤1)制得的丙酸水溶液和步骤2)制得的硝酸锶水溶液相混合,得到的丙酸锶沉淀溶液静置45分钟,其中丙酸和硝酸锶的摩尔比为3:1;
4) 将钨酸钠溶于去离子水,形成钨酸钠水溶液,调节钨酸钠水溶液中钨酸钠的浓度为1.1mol/L;
5) 将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水,形成十二烷基苯磺酸钠水溶液,调节十二烷基苯磺酸钠水溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为4%;
6)将步骤4)制得的钨酸钠水溶液和步骤5)制得的十二烷基苯磺酸钠水溶液相混合,得到钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合溶液,搅拌55分钟,其中钨酸钠溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液的体积比为1:1;
7) 将步骤3)制得的丙酸锶沉淀溶液和步骤6)制得的钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠溶液相混合,得到混合溶液,所得混合溶液中钨酸钠和丙酸锶的摩尔比为1:1;对所得混合溶液进行进行超声处理,得到反应产物;用蒸馏水洗涤反应产物,过滤、烘干后,即得到钨酸锶树枝状晶体。所制备的钨酸锶树枝状晶体直径为90-100nm,长度为1.8-1.9μm。
步骤1)中所述丙酸水溶液中的丙酸的浓度为1.2mol/L。
步骤7)中所述超声处理的超声功率为800W,超声时间为60分钟。
所说的丙酸、钨酸钠、硝酸锶和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
实施例3
一种钨酸锶树枝状晶体的制备方法,包括以下步骤:
1)将丙酸溶于去离子水,形成丙酸水溶液,调节丙酸水溶液中的丙酸的浓度为1.4mol/L;
2)将硝酸锶溶于去离子水,形成硝酸锶水溶液,调节硝酸锶水溶液中硝酸锶的浓度为1.4mol/L;
3)将步骤1)制得的丙酸水溶液和步骤2)制得的硝酸锶水溶液相混合,得到的丙酸锶沉淀溶液静置60分钟,其中丙酸和硝酸锶的摩尔比为3:1;
4) 将钨酸钠溶于去离子水,形成钨酸钠水溶液,调节钨酸钠水溶液中钨酸钠的浓度为1.2mol/L;
5) 将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水,形成十二烷基苯磺酸钠水溶液,调节十二烷基苯磺酸钠水溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为4%;
6)将步骤4)制得的钨酸钠水溶液和步骤5)制得的十二烷基苯磺酸钠水溶液相混合,得到钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合溶液,搅拌60分钟,其中钨酸钠溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液的体积比为1:1;
7) 将步骤3)制得的丙酸锶沉淀溶液和步骤6)制得的钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠溶液相混合,得到混合溶液,所得混合溶液中钨酸钠和丙酸锶的摩尔比为1:1;对所得混合溶液进行进行超声处理,得到反应产物;用蒸馏水洗涤反应产物,过滤、烘干后,即得到钨酸锶树枝状晶体。所制备的钨酸锶树枝状晶体直径为70-90nm,长度为1.8-2μm。
步骤1)中所述丙酸水溶液中的丙酸的浓度为1.2mol/L。
步骤7)所述超声处理的超声功率为1000W,超声时间为50分钟。
实施例4
一种钨酸锶树枝状晶体的制备方法,包括以下步骤:
1)将丙酸溶于去离子水,形成丙酸水溶液,调节丙酸水溶液中的丙酸的浓度为0.05mol/L;
2)将硝酸锶溶于去离子水,形成硝酸锶水溶液,调节硝酸锶水溶液中硝酸锶的浓度为0.05mol/L;
3)将步骤1)制得的丙酸水溶液和步骤2)制得的硝酸锶水溶液相混合,得到的丙酸锶沉淀溶液静置40分钟,其中丙酸和硝酸锶的摩尔比为3:1;
4) 将钨酸钠溶于去离子水,形成钨酸钠水溶液,调节钨酸钠水溶液中钨酸钠的浓度为0.03mol/L;
5) 将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水,形成十二烷基苯磺酸钠水溶液,调节十二烷基苯磺酸钠水溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为4%;
6)将步骤4)制得的钨酸钠水溶液和步骤5)制得的十二烷基苯磺酸钠水溶液相混合,得到钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合溶液,搅拌40分钟,其中钨酸钠溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液的体积比为1:1;
7) 将步骤3)制得的丙酸锶沉淀溶液和步骤6)制得的钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠溶液相混合,得到混合溶液,所得混合溶液中钨酸钠和丙酸锶的摩尔比为1:1;对所得混合溶液进行进行超声处理,得到反应产物;用蒸馏水洗涤反应产物,过滤、烘干后,即得到钨酸锶树枝状晶体。所制备的钨酸锶树枝状晶体直径为50-100nm,长度为1.5-2μm。
步骤7)所述超声处理的超声功率为1500W,超声时间为40分钟。
所说的丙酸、钨酸钠、硝酸锶和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
实施例5
一种钨酸锶树枝状晶体的制备方法,包括以下步骤:
1)将丙酸溶于去离子水,形成丙酸水溶液,调节丙酸水溶液中的丙酸的浓度为0.9mol/L;
2)将硝酸锶溶于去离子水,形成硝酸锶水溶液,调节硝酸锶水溶液中硝酸锶的浓度为0.9mol/L;
3)将步骤1)制得的丙酸水溶液和步骤2)制得的硝酸锶水溶液相混合,得到的丙酸锶沉淀溶液静置55分钟,其中丙酸和硝酸锶的摩尔比为3:1;
4) 将钨酸钠溶于去离子水,形成钨酸钠水溶液,调节钨酸钠水溶液中钨酸钠的浓度为0.9mol/L;
5) 将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水,形成十二烷基苯磺酸钠水溶液,调节十二烷基苯磺酸钠水溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为4%;
6)将步骤4)制得的钨酸钠水溶液和步骤5)制得的十二烷基苯磺酸钠水溶液相混合,得到钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合溶液,搅拌55分钟,其中钨酸钠溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液的体积比为1:1;
7) 将步骤3)制得的丙酸锶沉淀溶液和步骤6)制得的钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠溶液相混合,得到混合溶液,所得混合溶液中钨酸钠和丙酸锶的摩尔比为1:1;对所得混合溶液进行进行超声处理,得到反应产物;用蒸馏水洗涤反应产物,过滤、烘干后,即得到钨酸锶树枝状晶体。所制备的钨酸锶树枝状晶体直径为50-90nm,长度为1.5-1.7μm。
步骤1)中所述丙酸水溶液中的丙酸的浓度为1.2mol/L。
步骤7)所述超声处理的超声功率优选为1000W,超声时间优选为55分钟。
Claims (8)
1.一种钨酸锶树枝状晶体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将丙酸溶于去离子水,形成丙酸水溶液,调节丙酸水溶液中的丙酸的浓度为0.05~1.4mol/L,备用;
2)将硝酸锶溶于去离子水,形成硝酸锶水溶液,调节硝酸锶水溶液中硝酸锶的浓度为0.05~1.4mol/L,备用;
3)将步骤1)制得的丙酸水溶液和步骤2)制得的硝酸锶水溶液相混合,得到的丙酸锶沉淀溶液静置40-60分钟,备用;所得丙酸锶沉淀溶液中丙酸和硝酸锶的摩尔比为3:1;
4) 将钨酸钠溶于去离子水,形成钨酸钠水溶液,调节钨酸钠水溶液中钨酸钠的浓度为0.03~1.2mol/L,备用;
5) 将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水,形成十二烷基苯磺酸钠水溶液,调节十二烷基苯磺酸钠水溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为4%,备用;
6)按照钨酸钠溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液的体积比为1:1的比例,将步骤4)制得的钨酸钠水溶液和步骤5)制得的十二烷基苯磺酸钠水溶液相混合,得到钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合溶液,搅拌40-60分钟,备用;
7) 将步骤3)制得的丙酸锶沉淀溶液和步骤6)制得的钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠溶液相混合,得到混合溶液,所得混合溶液中钨酸钠和丙酸锶的摩尔比为1:1;对所得混合溶液进行进行超声处理,得到反应产物;用蒸馏水洗涤反应产物,过滤、烘干后,即得到钨酸锶树枝状晶体。
2.根据权利要求1所述的钨酸锶树枝状晶体的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述丙酸水溶液中的丙酸的浓度为1.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的钨酸锶树枝状晶体的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述硝酸锶水溶液中硝酸锶的浓度为0.8mol/L。
4.根据权利要求1所述的钨酸锶树枝状晶体的制备方法,其特征在于:步骤4)所述钨酸钠水溶液中钨酸钠的浓度为0.6mol/L。
5.根据权利要求1所述的钨酸锶树枝状晶体的制备方法,其特征在于:步骤6)中所述搅拌,搅拌的时间为50分钟。
6.根据权利要求1所述的钨酸锶树枝状晶体的制备方法,其特征在于:步骤7)中所述超声处理的超声功率为500-1500W。
7.根据权利要求6所述的钨酸锶树枝状晶体的制备方法,其特征在于:所述超声时间为50-100分钟。
8.根据权利要求1-7其中之一所述的钨酸锶树枝状晶体的制备方法,其特征在于:所制备的钨酸锶树枝状晶体直径为50-100nm,长度为1.5-2μm。
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