CN106915774B - 一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法，主要步骤是先分别制备出钼酸钠、硝酸钡、丙酸钾，十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液，然后将硝酸钡和丙酸钾溶液混合，制备出丙酸钡沉淀溶液作为反应先驱体，再将钼酸钠溶液与十二烷基二甲基苄基氯化铵混合。最后将钼酸钠与十二烷基二甲基苄基氯化铵的混合溶液与制备出的丙酸钡沉淀溶液混合，然后将装有混合物料的容器放入到温控微波水热仪中进行微波处理，得到钼酸钡纳米片自组装球。本发明提供的制备方法，具有形貌可控、工艺简单、成本低廉等优点，易于实现工业化生产。所得到的钼酸钡纳米片自组装球，在光致发光、阻燃材料、激光施主材料等领域具有非常好的应用前景。

Description

一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法。
背景技术
钼酸盐因具有优异的光学、电学、磁学等性质因而在催化材料、激光施主材料、发光材料、磁材料、抗菌材料等方面有较大的应用前景。钼酸钡是钼酸盐中非常重要一种的功能材料，具有优异的发光性能，可以作为光致发光或激光施主材料，在光致发光、阻燃材料、激光施主材料等众多领域都具有广泛的用途，具有巨大的潜在市场开发价值。众所周知，纳米材料的性能取决于纳米晶体的形貌和尺寸等因素，因而制备出具有特殊形貌的钼酸钡晶体，在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。
纳米器件的日趋微型化和复杂化已经对纳米材料形貌的多元化提出了更高的要求，纳米材料的性能很大程度上依赖于它们的形貌和尺寸，因此制备形貌可控、研发新形貌的纳米粒子仍然是现今科学工作者的研究热点与重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、形貌可控、易于实现工业化生产的钼酸钡纳米片自组装球的制备方法。该方法所制备出钼酸钡纳米片自组装球，具有有序的自组装片状结构，较大的比表面积，在光致发光、阻燃材料、激光施主材料等领域都具有非常好的应用前景。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法，其包括以下步骤：
1)将丙酸钾溶于去离子水，配制浓度为0.2-1.6mol/L的丙酸钾水溶液；
2)将硝酸钡溶于去离子水，配制浓度为0.1-0.8mol/L的硝酸钡水溶液；
3)将所得丙酸钾水溶液和硝酸钡水溶液混合，得到丙酸钡沉淀和硝酸钾溶液，记为混合物A；
4)用去离子水分别配制浓度为0.1-0.8mol/L的钼酸钠水溶液和质量分数为0.5％的十二烷基二甲基苄基氯化铵水溶液，并将两者混合，得到含有钼酸钠和十二烷基二甲基苄基氯化铵的混合溶液，继续搅拌30-60min；
5)将步骤3)制得的含有丙酸钡沉淀和硝酸钾溶液的混合物A与步骤4)制得的含有钼酸钠和十二烷基二甲基苄基氯化铵的混合溶液相混合，得到混合物料B，然后将装有混合物料B的容器放入到温控微波水热仪中进行微波处理，之后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸钡纳米片自组装球。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法，其中，步骤3)混合时丙酸钾和硝酸钡的摩尔比为2:1。
前述的一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法，其中，步骤4)混合时钼酸钠水溶液和十二烷基二甲基苄基氯化铵水溶液的体积比为1:1。
前述的一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法，其中，步骤5)混合时钼酸钠和丙酸钡的摩尔比为1:1。
前述的一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法，其中，步骤5)微波处理时微波的功率为300-1000W，微波时间为20-40min，微波的温度为50-80℃。
前述的一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法，其中，所述的钼酸钠、丙酸钾、硝酸钡、十二烷基二甲基苄基氯化铵的纯度均不低于化学纯。
本发明的技术关键点在于：
(1)必须先将丙酸钾水溶液和硝酸钡水溶液相混合，制得丙酸钡沉淀作为反应先驱体；
(2)必须要将钼酸钠水溶液和十二烷基二甲基苄基氯化铵水溶液相混合，制备出钼酸钠和十二烷基二甲基苄基氯化铵的混合溶液；
(3)必须要将装有混合物料B(混合物料B含有丙酸钡沉淀、硝酸钾、钼酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵)的容器放入到温控微波水热反应仪中进行微波处理；
(4)以上三点必须同时具备，否则得不到钼酸钡纳米片自组装球。并且必须是得到丙酸钡沉淀作为先驱体，采用其它含钡化合物是不可行的；必须是用十二烷基二甲基苄基氯化铵作为表面活性剂，采用其它表面活性剂是不可行的；必须将混合溶液进行微波处理，采用其它处理方式是不可行的。
本发明的有益效果在于：
本发明制备出了结晶性好、纯度高、具有有序结构的钼酸钡纳米片自组装球，钼酸钡纳米片自组装球的直径约为4-8um，其中钼酸钡纳米片的直径约为10-70nm。本发明的制备方法，具有形貌可控、操作简单、成本低廉等优点，易于实现工业化生产。所制备出的钼酸钡纳米片自组装球，因具有有序的自组装片状结构，较大的比表面积，因而在光致发光、阻燃材料、激光施主材料等领域都具有非常好的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1是本发明合成的钼酸钡纳米片自组装球的XRD图谱；
图2是本发明合成的钼酸钡纳米片自组装球的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
1)将丙酸钾溶于去离子水，配制浓度为0.2mol/L的丙酸钾水溶液；
2)将硝酸钡溶于去离子水，配制浓度为0.1mol/L的硝酸钡水溶液；
3)将所得丙酸钾水溶液和硝酸钡水溶液混合，其中丙酸钾和硝酸钡的摩尔比为2:1，得到丙酸钡沉淀和硝酸钾溶液，记为混合物A；
4)用去离子水分别配制浓度为0.1mol/L的钼酸钠水溶液和质量分数为0.5％的十二烷基二甲基苄基氯化铵水溶液，并将两者按照体积比为1:1混合，得到含有钼酸钠和十二烷基二甲基苄基氯化铵的混合溶液，继续搅拌30min；
5)将步骤3)制得的含有丙酸钡沉淀和硝酸钾溶液的混合物A与步骤4)制得的含有钼酸钠和十二烷基二甲基苄基氯化铵的混合溶液相混合(其中钼酸钠和丙酸钡的摩尔比为1:1)，得到混合物料B，然后将装有混合物料B的容器放入到温控微波水热仪中进行微波处理，微波功率为300W，微波时间为40分钟，微波温度为60℃。之后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸钡纳米片自组装球。
所得钼酸钡纳米片自组装球的直径约为5-6um，其中钼酸钡纳米片的直径约为20-50nm，其XRD图谱见图1；透射电镜图见图2。从图2中可以看出所得产物具有明显的球状结构。
实施例2
1)将丙酸钾溶于去离子水，配制浓度为0.8mol/L的丙酸钾水溶液；
2)将硝酸钡溶于去离子水，配制浓度为0.4mol/L的硝酸钡水溶液；
3)将所得丙酸钾水溶液和硝酸钡水溶液混合，其中丙酸钾和硝酸钡的摩尔比为2:1，得到丙酸钡沉淀和硝酸钾溶液，记为混合物A；
4)用去离子水分别配制浓度为0.4mol/L的钼酸钠水溶液和质量分数为0.5％的十二烷基二甲基苄基氯化铵水溶液，并将两者按照体积比为1:1混合，得到含有钼酸钠和十二烷基二甲基苄基氯化铵的混合溶液，继续搅拌50min；
5)将步骤3)制得的含有丙酸钡沉淀和硝酸钾溶液的混合物A与步骤4)制得的含有钼酸钠和十二烷基二甲基苄基氯化铵的混合溶液相混合(其中钼酸钠和丙酸钡的摩尔比为1:1)，得到混合物料B，然后将装有混合物料B的容器放入到温控微波水热仪中进行微波处理，微波功率为600W，微波时间为30分钟，微波温度为70℃。之后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸钡纳米片自组装球。
实施例3
1)将丙酸钾溶于去离子水，配制浓度为1.6mol/L的丙酸钾水溶液；
2)将硝酸钡溶于去离子水，配制浓度为0.8mol/L的硝酸钡水溶液；
3)将所得丙酸钾水溶液和硝酸钡水溶液混合，其中丙酸钾和硝酸钡的摩尔比为2:1，得到丙酸钡沉淀和硝酸钾溶液，记为混合物A；
4)用去离子水分别配制浓度为0.8mol/L的钼酸钠水溶液和质量分数为0.5％的十二烷基二甲基苄基氯化铵水溶液，并将两者按照体积比为1:1混合，得到含有钼酸钠和十二烷基二甲基苄基氯化铵的混合溶液，继续搅拌60min；
5)将步骤3)制得的含有丙酸钡沉淀和硝酸钾溶液的混合物A与步骤4)制得的含有钼酸钠和十二烷基二甲基苄基氯化铵的混合溶液相混合(其中钼酸钠和丙酸钡的摩尔比为1:1)，得到混合物料B，然后将装有混合物料B的容器放入到温控微波水热仪中进行微波处理，微波功率为1000W，微波时间为20分钟，微波温度为80℃。之后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸钡纳米片自组装球。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将丙酸钾溶于去离子水，配制浓度为0.2-1.6mol/L的丙酸钾水溶液；
2)将硝酸钡溶于去离子水，配制浓度为0.1-0.8mol/L的硝酸钡水溶液；
3)将所得丙酸钾水溶液和硝酸钡水溶液按照丙酸钾和硝酸钡的摩尔比为2:1混合，得到丙酸钡沉淀和硝酸钾溶液，记为混合物A；
4)用去离子水分别配制浓度为0.1-0.8mol/L的钼酸钠水溶液和质量分数为0.5％的十二烷基二甲基苄基氯化铵水溶液，并将两者按照体积比为1:1混合，得到含有钼酸钠和十二烷基二甲基苄基氯化铵的混合溶液，继续搅拌30-60min；
5)将步骤3)制得的含有丙酸钡沉淀和硝酸钾溶液的混合物A与步骤4)制得的含有钼酸钠和十二烷基二甲基苄基氯化铵的混合溶液相混合，混合时钼酸钠和丙酸钡的摩尔比为1:1，得到混合物料B，然后将装有混合物料B的容器放入到温控微波水热仪中进行微波处理，微波的功率为300-1000W，微波时间为20-40min，微波的温度为50-60℃；之后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸钡纳米片自组装球；所得钼酸钡纳米片自组装球的直径为4-8um，其中钼酸钡纳米片的直径为10-70nm。
2.根据权利要求1所述的钼酸钡纳米片自组装球的制备方法，其特征在于所述的钼酸钠、丙酸钾、硝酸钡、十二烷基二甲基苄基氯化铵的纯度均不低于化学纯。
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