CN106430100B - 一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及废酸回收领域，具体涉及一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备及工艺，包括用于配置氯化亚铁溶液的配料罐、连接于配料罐输出端用于将氯化亚铁溶液蒸发为浓缩液的蒸发反应釜、连接于蒸发反应釜输出端用于浓缩液析出氯化亚铁晶体的结晶釜、连接于结晶釜输出端用于结晶后的氯化亚铁晶体和氯化亚铁溶液分离的固液分离罐、连接于分离罐输出端用于收集分离后的氯化亚铁溶液的氯化亚铁溶液收集池和氯化亚铁溶液收集罐，还包括连接于蒸发反应釜顶部用于输出蒸发后的含酸蒸汽的排气管、连接于排气管用于收集含酸蒸汽的HCl收集罐。本发明处理成本低、处理效率高、安全生产要求低、无二次污染、能提高资源利用率。

Description

一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备及工艺

技术领域

本发明涉及废酸回收领域，特别是涉及一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备及工艺。

背景技术

化工生产中，常常伴随着废盐酸的产生，如电镀、钢铁等行业大量使用铁铸件作为原材料，这些铁铸件使用前往往需要利用浓盐酸进行浸渍和漂洗，去除表面铁锈，清洗后产生废盐酸，该废盐酸洗液呈棕黄色，HCl浓度为0.8～3mol/L，二价铁离子含量为70g/L～100g/L，三价铁离子含量为0～10g/L。

由于这些废酸中含有杂质，无法直接回收利用，而直接排放，一方面会造成资源浪费，另一方面会产生环境污染，因此废酸在排放前必须加以处理。

目前常用的废酸处理方法有传统的中和法和资源化利用技术。由于传统的中和法处理成本高，沉淀污泥处置难等弊端已被大多数企业淘汰。而高温焙烧法由于前期投资大、设备以及工艺要求严格，即使回收盐酸和氧化铁粉的经济价值高，也仅被大型钢铁企业工业化应用。蒸发结晶法结晶处理后外排液残留铁含量无法达标。离子交换法和膜处理法受到高浓度铁含量的限制，易造成树脂和膜污染。蒸发蒸馏法因其设备简单、处理成本低等优势，受到小型钢铁企业青睐，但盐酸废液蒸发蒸馏时，会遇到盐酸-水恒沸物障碍，导致含酸馏分膨胀(膨胀是指含酸馏分体积与盐酸废酸得体积之比)，含酸馏分的浓度很低，无法回用，增加了后端的处理成本。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种处理成本低、处理效率高、安全生产要求低、无二次污染、能提高资源利用率的一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备及工艺。

本发明所采用的技术方案是：一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备，包括用于配置氯化亚铁溶液的配料罐、连接于配料罐输出端用于将氯化亚铁溶液蒸发为浓缩液的蒸发反应釜、连接于蒸发反应釜输出端用于浓缩液析出氯化亚铁晶体的结晶釜、连接于结晶釜输出端用于结晶后的氯化亚铁晶体和氯化亚铁溶液分离的固液分离罐、连接于分离罐输出端用于收集分离后的氯化亚铁溶液的氯化亚铁溶液收集池和氯化亚铁溶液收集罐，还包括连接于蒸发反应釜顶部用于输出蒸发后的含酸蒸汽的排气管、连接于排气管用于收集含酸蒸汽的HCl收集罐。

对上述技术方案的进一步改进为，所述配料罐的输入端连接一热交换器，所述排气管穿过热交换器连接于HCl收集罐。

对上述技术方案的进一步改进为，所述热交换器的进料端设有第一离心泵，所述配料罐与蒸发反应釜之间设有第二离心泵、所述蒸发反应釜与结晶釜之间设有第三离心泵、所述氯化亚铁溶液收集池与氯化亚铁溶液收集罐之间设有第四离心泵。

对上述技术方案的进一步改进为，所述蒸发反应釜内部设有第一搅拌装置，所述结晶釜内部设有第二搅拌装置。

对上述技术方案的进一步改进为，所述蒸发反应釜内部压力为-0.01MPa～-0.08MPa。

对上述技术方案的进一步改进为，所述配料罐内部设有加热装置和保温装置。

一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏工艺，包括以下步骤：①将待处理的含铁废酸液输送至热交换器加热，再将加热后的含铁废酸液输送至配料罐；②向配料罐中加入氯化亚铁晶体，得到氯化亚铁溶液，再将氯化亚铁溶液输送至蒸发反应釜；③蒸发反应釜加热蒸发，蒸发产生的含酸蒸汽经排气管与热交换器发生热交换后进入HCl收集罐，蒸发后的浓缩液被输送至结晶釜；④结晶釜冷却结晶；⑤固液分离罐对结晶后形成的氯化亚铁溶液和氯化亚铁晶体进行分离；⑥分别收集分离后的氯化亚铁溶液和氯化亚铁晶体。

对上述技术方案的进一步改进为，步骤①中配料罐内温度为40℃～60℃，步骤②中氯化亚铁溶液的溶质质量分数为40％～50％，步骤③中蒸发反应釜内部压力为-0.01MPa～-0.08MPa，蒸发反应釜内部温度为80～100℃，蒸发反应釜内部废盐酸溶液的沸点为75℃～100℃，含酸馏分的浓度为3mol/L～7mol/L。

对上述技术方案的进一步改进为，步骤③中蒸发反应釜内部通过第一搅拌装置对溶液进行搅拌，步骤④中结晶釜内部通过第二搅拌装置对溶液进行搅拌。

对上述技术方案的进一步改进为，步骤②中的氯化亚铁晶体为步骤⑥中得到的氯化亚铁晶体。

本发明的有益效果为：

1、本发明的一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备，将待处理废盐酸导入配料罐，再加入一定量的氯化亚铁晶体，配置所需浓度的氯化亚铁溶液，经蒸发反应釜蒸发得到含酸蒸汽和浓缩液，含酸蒸汽经排气管排出至HCl收集罐回收，浓缩液进入结晶釜结晶，固液分离罐分离结晶后的氯化亚铁晶体和氯化亚铁溶液。一方面，本发明能绝大部分分离出含铁废酸液里的主要组分，以实现HCl、氯化亚铁晶体和氯化亚铁溶液的分离和回收再利用，有利于提高资源利用率；第二方面，采用本发明的设备，分离出的氯化亚铁晶体可重复利用，可间歇处理含铁废酸液，也可连续处理含铁废酸液，用户可根据生产规模合理选择，适用范围广，处理效率高，处理效果好；第三方面，处理过程中不引入新的物质，处理成本低，不会产生二次污染，有利于环境保护；第四方面，采用本发明的设备，处理过程不存在安全隐患，只需达到《建筑防火规范GB50016-2014》火灾危险性分类丁类和储存物品的火灾危险性分类丁类即可，安全生产要求低，处理条件易实现；第五方面，得到的氯化亚铁晶体和氯化亚铁溶液，性质稳定能达到《HG/T4538-2013水处理剂氯化亚铁》的标准，可直接用于水处理剂，且不局限仅用于染料脱色；第六方面，本发明利用氯化亚铁产品内循环，由于当氯化亚铁晶体加入到盐酸和水的混合溶液中，会影响溶液的沸点变化，从而改变两溶剂组分相互间的相对挥发度和汽液平衡时汽相的组成。一般情况下，盐酸和水的混合溶液中的亚铁离子会通过离子的静电场，对极性较大的溶剂分子的作用力更大，从而增大其在汽相中的组成。加入氯化亚铁晶体还会改变混合溶液中溶剂的互溶度，使得完全互溶的溶液变成部分互溶，使得部分互溶的溶液不互溶区扩大。这样使得氯盐酸的沸点降低，而水的沸点增大，从而盐酸更加容易蒸馏出来，提高含酸馏分酸浓度，且含酸馏分体积不增大，含酸馏分能够完全回用，进一步提高资源利用率。

2、配料罐的输入端连接一热交换器，所述排气管穿过热交换器连接于HCl收集罐，通过蒸发反应釜排出的高温含酸蒸汽，在热交换器内与温度较低的含铁废酸液发生热交换，快速提高含铁废酸液温度，一方面，可缩短配料罐内的加热时间，进一步提高处理效率，第二方面，充分利用含酸蒸汽的热量，进一步有利于提高资源利用率。

3、热交换器的进料端设有第一离心泵，所述配料罐与蒸发反应釜之间设有第二离心泵、所述蒸发反应釜与结晶釜之间设有第三离心泵、所述氯化亚铁溶液收集池与氯化亚铁溶液收集罐之间设有第四离心泵，通过各个离心泵加速物质的输送速度，进一步提高处理效率。

4、蒸发反应釜内部设有第一搅拌装置，所述结晶釜内部设有第二搅拌装置，通过第一搅拌装置对待蒸发溶液进行蒸发，加速溶液内空气流动，加速蒸发反应速度，提高处理效率，通过第二搅拌装置对浓缩液进行搅拌，使得氯化亚铁晶体能快速、均匀的析出，使得析出的氯化亚铁晶体质地均匀、性质稳定，进一步提高处理效率和处理效果。

5、蒸发反应釜内部压力为-0.01MPa～-0.08MPa，本发明采用减压蒸发，当压力降低时，HCl的沸点降低，使得HCl气体更容易蒸发出来，酸回收蒸发器产生的含酸蒸汽体积不增大，含盐酸浓度高，使得HCl收集罐收集的HCl可完全回收利用，进一步提高资源利用率。

6、配料罐内部设有加热装置和保温装置，通过加热装置加热，保温装置防止配料罐内热量散失，加速氯化亚铁晶体的溶解，进一步提高处理效率。

7、一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏工艺，①将待处理的含铁废酸液输送至热交换器加热，再将加热后的含铁废酸液输送至配料罐；②向配料罐中加入氯化亚铁晶体，得到氯化亚铁溶液，再将氯化亚铁溶液输送至蒸发反应釜；③蒸发反应釜加热蒸发，蒸发产生的含酸蒸汽经排气管与热交换器发生热交换后进入HCl收集罐，蒸发后的浓缩液被输送至结晶釜；④结晶釜冷却结晶；⑤固液分离罐对结晶后形成的氯化亚铁溶液和氯化亚铁晶体进行分离；⑥分别收集分离后的氯化亚铁溶液和氯化亚铁晶体。一方面，本工艺能绝大部分分离出含铁废酸液里的主要组分，以实现HCl、氯化亚铁晶体和氯化亚铁溶液的分离和回收再利用，有利于提高资源利用率；第二方面，采用本发明的工艺，分离出的氯化亚铁晶体可重复利用，可间歇处理含铁废酸液，也可连续处理含铁废酸液，用户可根据生产规模合理选择，适用范围广，处理效率高，处理效果好；第三方面，处理过程中不引入新的物质，处理成本低，不会产生二次污染，有利于环境保护；第四方面，采用本发明的设备，处理过程不存在安全隐患，只需达到《建筑防火规范GB50016-2014》火灾危险性分类丁类和储存物品的火灾危险性分类丁类即可，安全生产要求低，处理条件易实现；第五方面，得到的氯化亚铁晶体和氯化亚铁溶液，性质稳定能达到《HG/T4538-2013水处理剂氯化亚铁》的标准，可直接用于水处理剂，且不局限仅用于染料脱色；第六方面，本发明利用氯化亚铁产品内循环，由于当氯化亚铁晶体加入到盐酸和水的混合溶液中，会影响溶液的沸点变化，从而改变两溶剂组分相互间的相对挥发度和汽液平衡时汽相的组成。一般情况下，盐酸和水的混合溶液中的亚铁离子会通过离子的静电场，对极性较大的溶剂分子的作用力更大，从而增大其在汽相中的组成。加入氯化亚铁晶体还会改变混合溶液中溶剂的互溶度，使得完全互溶的溶液变成部分互溶，使得部分互溶的溶液不互溶区扩大。这样使得氯盐酸的沸点降低，而水的沸点增大，从而盐酸更加容易蒸馏出来，提高含酸馏分酸浓度，且含酸馏分体积不增大，含酸馏分能够完全回用，进一步提高资源利用率。

8、步骤①中配料罐内温度为40℃～60℃，此温度是根据氯化亚铁溶液的溶解曲线确定的，在此温度下，氯化亚铁晶体的溶解度最高，能形成饱和的氯化亚铁溶液，便于后续蒸发结晶时析出更多的氯化亚铁晶体；步骤②中氯化亚铁溶液的溶质质量分数为40％～50％，选用步骤①中的温度时，氯化亚铁晶体完全溶解形成的饱和溶液中，氯化亚铁溶液的溶质质量分数为40％～50％；步骤③中蒸发反应釜内部压力为-0.01MPa～-0.08MPa，蒸发反应釜采用负压蒸馏，能降低HCl的沸点，由于-0.01MPa～-0.08MPa压力下，HCl沸点为75℃～100℃，蒸发反应釜内部温度为80℃～110℃，能保证HCl绝大部分蒸馏出来，提高含铁废酸液的分离效果，同时，提高含酸馏分酸浓度，使得回收得到的HCl能够完全回用，进一步提高资源利用率。各步骤中的沸点、浓度、压力等参数相互吻合，使得分离后的物质性质稳定、分离效率高。

9、步骤③中蒸发反应釜内部通过第一搅拌装置对溶液进行搅拌，步骤④中结晶釜内部通过第二搅拌装置对溶液进行搅拌，通过搅拌，加速蒸发或结晶的快速进行，提高处理效率，同时，使得分离后的物质性质稳定，便于回收再利用。

10、步骤②中的氯化亚铁晶体为步骤⑥中得到的氯化亚铁晶体，在进行连续运行时，通过氯化亚铁实现内循环，而不需引入新的物质，不会产生二次污染，且运行成本低。

附图说明

图1为一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备的结构示意图；

图2为一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏工艺的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明作进一步的说明。

具体实施例1：

如图1所示，为本发明的一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备的结构示意图。

一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备100，包括用于配置氯化亚铁溶液的配料罐110、连接于配料罐110输出端用于将氯化亚铁溶液蒸发为浓缩液的蒸发反应釜120、连接于蒸发反应釜120输出端用于浓缩液析出氯化亚铁晶体的结晶釜130、连接于结晶釜130输出端用于结晶后的氯化亚铁晶体和氯化亚铁溶液分离的固液分离罐140、连接于分离罐输出端用于收集分离后的氯化亚铁溶液的氯化亚铁溶液收集池150和氯化亚铁溶液收集罐151，还包括连接于蒸发反应釜120顶部用于输出蒸发后的含酸蒸汽的排气管160、连接于排气管160用于收集含酸蒸汽的HCl收集罐170。

配料罐110的输入端连接一热交换器180，所述排气管160穿过热交换器180连接于HCl收集罐170，通过蒸发反应釜120排出的高温含酸蒸汽，在热交换器180内与温度较低的含铁废酸液发生热交换，快速提高含铁废酸液温度，一方面，可缩短配料罐110内的加热时间，进一步提高处理效率，第二方面，充分利用含酸蒸汽的热量，进一步有利于提高资源利用率。

热交换器180的进料端设有第一离心泵190a，所述配料罐110与蒸发反应釜120之间设有第二离心泵190b、所述蒸发反应釜120与结晶釜130之间设有第三离心泵190c、所述氯化亚铁溶液收集池150与氯化亚铁溶液收集罐151之间设有第四离心泵190d，通过各个离心泵加速物质的输送速度，进一步提高处理效率。

蒸发反应釜120内部设有第一搅拌装置121，所述结晶釜130内部设有第二搅拌装置131，通过第一搅拌装置121对待蒸发溶液进行蒸发，加速溶液内空气流动，加速蒸发反应速度，提高处理效率，通过第二搅拌装置131对浓缩液进行搅拌，使得氯化亚铁晶体能快速、均匀的析出，使得析出的氯化亚铁晶体质地均匀、性质稳定，进一步提高处理效率和处理效果。

蒸发反应釜120内部压力为-0.01MPa～-0.08MPa，本发明采用减压蒸发，当压力降低时，HCl的沸点降低，使得HCl气体更容易蒸发出来，酸回收蒸发器产生的含酸蒸汽体积不增大，含盐酸浓度高，使得HCl收集罐170收集的HCl可完全回收利用，进一步提高资源利用率。

配料罐110内部设有加热装置和保温装置，通过加热装置加热，保温装置防止配料罐110内热量散失，加速氯化亚铁晶体的溶解，进一步提高处理效率。

本发明的一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备100，将待处理废盐酸导入配料罐110，再加入一定量的氯化亚铁晶体，配置所需浓度的氯化亚铁溶液，经蒸发反应釜120蒸发得到含酸蒸汽和浓缩液，含酸蒸汽经排气管160排出至HCl收集罐170回收，浓缩液进入结晶釜130结晶，固液分离罐140分离结晶后的氯化亚铁晶体和氯化亚铁溶液。一方面，本发明能绝大部分分离出含铁废酸液里的主要组分，以实现HCl、氯化亚铁晶体和氯化亚铁溶液的分离和回收再利用，有利于提高资源利用率；第二方面，采用本发明的设备100，分离出的氯化亚铁晶体可重复利用，可间歇处理含铁废酸液，也可连续处理含铁废酸液，用户可根据生产规模合理选择，适用范围广，处理效率高，处理效果好；第三方面，处理过程中不引入新的物质，处理成本低，不会产生二次污染，有利于环境保护；第四方面，采用本发明的设备100，处理过程不存在安全隐患，只需达到《建筑防火规范GB50016-2014》火灾危险性分类丁类和储存物品的火灾危险性分类丁类即可，安全生产要求低，处理条件易实现；第五方面，得到的氯化亚铁晶体和氯化亚铁溶液，性质稳定能达到《HG/T4538-2013水处理剂氯化亚铁》的标准，可直接用于水处理剂，且不局限仅用于染料脱色；第六方面，本发明利用氯化亚铁产品内循环，由于当氯化亚铁晶体加入到盐酸和水的混合溶液中，会影响溶液的沸点变化，从而改变两溶剂组分相互间的相对挥发度和汽液平衡时汽相的组成。一般情况下，盐酸和水的混合溶液中的亚铁离子会通过离子的静电场，对极性较大的溶剂分子的作用力更大，从而增大其在汽相中的组成。加入氯化亚铁晶体还会改变混合溶液中溶剂的互溶度，使得完全互溶的溶液变成部分互溶，使得部分互溶的溶液不互溶区扩大。这样使得氯盐酸的沸点降低，而水的沸点增大，从而盐酸更加容易蒸馏出来，提高含酸馏分酸浓度，且含酸馏分体积不增大，含酸馏分能够完全回用，进一步提高资源利用率。

具体实施例2：

如图2所示，为本发明的一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏工艺的工艺流程图。

一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏工艺，①将待处理的含铁废酸液输送至热交换器180加热，再将加热后的含铁废酸液输送至配料罐110；②向配料罐110中加入氯化亚铁晶体，得到氯化亚铁溶液，再将氯化亚铁溶液输送至蒸发反应釜120；③蒸发反应釜120加热蒸发，蒸发产生的含酸蒸汽经排气管160与热交换器180发生热交换后进入HCl收集罐170，蒸发后的浓缩液被输送至结晶釜130；④结晶釜130冷却结晶；⑤固液分离罐140对结晶后形成的氯化亚铁溶液和氯化亚铁晶体进行分离；⑥分别收集分离后的氯化亚铁溶液和氯化亚铁晶体。

步骤①中配料罐110内温度为40℃～60℃，此温度是根据氯化亚铁溶液的溶解曲线确定的，在此温度下，氯化亚铁晶体的溶解度最高，能形成饱和的氯化亚铁溶液，便于后续蒸发结晶时析出更多的氯化亚铁晶体；步骤②中氯化亚铁溶液的溶质质量分数为40％～50％，选用步骤①中的温度时，氯化亚铁晶体完全溶解形成的饱和溶液中，氯化亚铁溶液的溶质质量分数为40％～50％；步骤③中蒸发反应釜120内部压力为-0.01MPa～-0.08MPa，蒸发反应釜120采用负压蒸馏，能降低HCl的沸点，由于-0.01MPa～-0.08MPa压力下，HCl沸点为75℃～100℃，蒸发反应釜120内部温度为80℃～110℃，能保证HCl绝大部分蒸馏出来，提高含铁废酸液的分离效果，同时，提高含酸馏分酸浓度，使得回收得到的HCl能够完全回用，进一步提高资源利用率。各步骤中的沸点、浓度、压力等参数相互吻合，使得分离后的物质性质稳定、分离效率高。

步骤③中蒸发反应釜120内部通过第一搅拌装置121对溶液进行搅拌，步骤④中结晶釜130内部通过第二搅拌装置131对溶液进行搅拌，通过搅拌，加速蒸发或结晶的快速进行，提高处理效率，同时，使得分离后的物质性质稳定，便于回收再利用。

步骤②中的氯化亚铁晶体为步骤⑥中得到的氯化亚铁晶体，在进行连续运行时，通过氯化亚铁实现内循环，而不需引入新的物质，不会产生二次污染，且运行成本低。

一方面，本工艺能绝大部分分离出含铁废酸液里的主要组分，以实现HCl、氯化亚铁晶体和氯化亚铁溶液的分离和回收再利用，有利于提高资源利用率；第二方面，采用本发明的工艺，分离出的氯化亚铁晶体可重复利用，可间歇处理含铁废酸液，也可连续处理含铁废酸液，用户可根据生产规模合理选择，适用范围广，处理效率高，处理效果好；第三方面，处理过程中不引入新的物质，处理成本低，不会产生二次污染，有利于环境保护；第四方面，采用本发明的设备100，处理过程不存在安全隐患，只需达到《建筑防火规范GB50016-2014》火灾危险性分类丁类和储存物品的火灾危险性分类丁类即可，安全生产要求低，处理条件易实现；第五方面，得到的氯化亚铁晶体和氯化亚铁溶液，性质稳定能达到《HG/T4538-2013水处理剂氯化亚铁》的标准，可直接用于水处理剂，且不局限仅用于染料脱色；第六方面，本发明利用氯化亚铁产品内循环，由于当氯化亚铁晶体加入到盐酸和水的混合溶液中，会影响溶液的沸点变化，从而改变两溶剂组分相互间的相对挥发度和汽液平衡时汽相的组成。一般情况下，盐酸和水的混合溶液中的亚铁离子会通过离子的静电场，对极性较大的溶剂分子的作用力更大，从而增大其在汽相中的含量。加入氯化亚铁晶体还会改变混合溶液中溶剂的互溶度，使得完全互溶的溶液变成部分互溶，使得部分互溶的溶液不互溶区扩大。这样使得氯盐酸的沸点降低，而水的沸点增大，从而盐酸更加容易蒸馏出来，提高含酸馏分酸浓度，且含酸馏分体积不增大，含酸馏分能够完全回用，进一步提高资源利用率。

具体实施例3：通过具体实验对本发明蒸馏工艺的回收处理效果和工艺参数选取的合理性进行验证。

实验原理：

利用氯化亚铁产品内循环，当氯化亚铁加入到盐酸和水的混合溶液中，会影响溶液的沸点变化，改变两溶剂组分相互间的相对挥发度和汽液平衡时汽相的组成。盐酸和水的混合溶液中的亚铁离子会通过离子的静电场，对极性较大的溶剂分子的作用力更大，从而增大其在汽相中的组成。

加入氯化亚铁还会改变混合溶液中溶剂的互溶度，使得完全互溶的溶液变成部分互溶，使得部分互溶的溶液不互溶区扩大。这样使得氯盐酸的沸点降低，而水的沸点增大，从而盐酸更加容易蒸馏出来，提高含酸馏分酸浓度，且含酸馏分体积不增大，含酸馏分能够完全回用；

查得不同温度(℃)时每100毫升水中FeCl2的溶解克数:

49.7g/0℃；59g/10℃；62.5g/20℃；66.7g/30℃；70g/40℃

78.3g/60℃；88.7g/80℃；92.3g/90℃；94.9g/100℃

实验原料：

取江门某金属制品公司的钢铁酸洗含铁废酸液，其含量为20％FeCl₂、7.3％HCl、微量重金属离子，其余为水，按照表1中的配方配置A组、B组和C组原液各5000g。

实验步骤：

①将待处理的含铁废酸液输送至热交换器180加热，再将加热后的含铁废酸液输送至配料罐110；②向配料罐110中加入氯化亚铁晶体，得到氯化亚铁溶液，再将氯化亚铁溶液输送至蒸发反应釜120；③蒸发反应釜120加热蒸发，蒸发产生的含酸蒸汽经排气管160与热交换器180发生热交换后进入HCl收集罐170，蒸发后的浓缩液被输送至结晶釜130；④结晶釜130冷却结晶；⑤固液分离罐140对结晶后形成的氯化亚铁溶液和氯化亚铁晶体进行分离；⑥分别收集分离后的氯化亚铁溶液和氯化亚铁晶体。

步骤①中配料罐110内温度为40℃～60℃，此温度是根据氯化亚铁溶液的溶解曲线确定的，在此温度下，氯化亚铁晶体的溶解度最高，能形成饱和的氯化亚铁溶液，便于后续蒸发结晶时析出更多的氯化亚铁晶体；步骤②中氯化亚铁溶液的溶质质量分数为40％～50％，选用步骤①中的温度时，氯化亚铁晶体完全溶解形成的饱和溶液中，氯化亚铁溶液的溶质质量分数为40％～50％；步骤③中蒸发反应釜120内部压力为-0.01MPa～-0.08MPa，蒸发反应釜120采用负压蒸馏，能降低HCl的沸点，由于-0.01MPa～-0.08MPa压力下，HCl沸点为75℃～100℃，蒸发反应釜120内部温度为80℃～110℃，能保证HCl绝大部分蒸馏出来，提高含铁废酸液的分离效果，同时，提高含酸馏分酸浓度，使得回收得到的HCl能够完全回用，进一步提高资源利用率。各步骤中的沸点、浓度、压力等参数相互吻合，使得分离后的物质性质稳定、分离效率高。

步骤③中蒸发反应釜120内部通过第一搅拌装置121对溶液进行搅拌，步骤④中结晶釜130内部通过第二搅拌装置131对溶液进行搅拌，通过搅拌，加速蒸发或结晶的快速进行，提高处理效率，同时，使得分离后的物质性质稳定，便于回收再利用。

步骤②中的氯化亚铁晶体为步骤⑥中得到的氯化亚铁晶体，在进行连续运行时，通过氯化亚铁实现内循环，而不需引入新的物质，不会产生二次污染，且运行成本低。

实验数据：

A组、B组和C组记录的实验数据分别如表2、表3和表4所示。

实验结论：

1、蒸发反应釜内部废盐酸溶液的运行沸点为75℃～100℃，可得到含酸馏分的浓度介于3mol/L～7mol/L之间，完全能符合生产回用的要求；

2、通过本发明的蒸馏工艺生产得到的氯化亚铁产品符合《HG/T4538-2013水处理剂氯化亚铁》的使用要求；

3、分离出的氯化亚铁晶体可重复利用，可间歇处理含铁废盐酸，也可连续处理含铁废盐酸；

4、配料罐的输入端连接一热交换器，在热交换器内与温度较低的含铁废盐酸发生热交换，可缩短配料罐内的加热时间，充分利用含酸蒸汽的热量，进一步有利于提高资源利用率，生产成本低。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备，其特征在于：包括用于配置氯化亚铁溶液的配料罐、连接于配料罐输出端用于将氯化亚铁溶液蒸发为浓缩液的蒸发反应釜、连接于蒸发反应釜输出端用于浓缩液析出氯化亚铁晶体的结晶釜、连接于结晶釜输出端用于结晶后的氯化亚铁晶体和氯化亚铁溶液分离的固液分离罐、连接于分离罐输出端用于收集分离后的氯化亚铁溶液的氯化亚铁溶液收集池和氯化亚铁溶液收集罐，还包括连接于蒸发反应釜顶部用于输出蒸发后的含酸蒸汽的排气管、连接于排气管用于收集含酸蒸汽的HCl收集罐；所述配料罐的输入端连接一热交换器，所述排气管穿过热交换器连接于HCl收集罐；所述蒸发反应釜内部压力为-0.01MPa～-0.08Mpa。

2.根据权利要求1所述的一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备，其特征在于：所述热交换器的进料端设有第一离心泵，所述配料罐与蒸发反应釜之间设有第二离心泵、所述蒸发反应釜与结晶釜之间设有第三离心泵、所述氯化亚铁溶液收集池与氯化亚铁溶液收集罐之间设有第四离心泵。

3.根据权利要求2所述的一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备，其特征在于：所述蒸发反应釜内部设有第一搅拌装置，所述结晶釜内部设有第二搅拌装置。

4.根据权利要求3所述的一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏设备，其特征在于：所述配料罐内部设有加热装置和保温装置。

5.一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏工艺，其特征在于，包括以下步骤：①将待处理的含铁废酸液输送至热交换器加热，再将加热后的含铁废酸液输送至配料罐；②向配料罐中加入氯化亚铁晶体，得到氯化亚铁溶液，再将氯化亚铁溶液输送至蒸发反应釜；③蒸发反应釜加热蒸发，蒸发产生的含酸蒸汽经排气管与热交换器发生热交换后进入HCl收集罐，蒸发后的浓缩液被输送至结晶釜；④结晶釜冷却结晶；⑤固液分离罐对结晶后形成的氯化亚铁溶液和氯化亚铁晶体进行分离；⑥分别收集分离后的氯化亚铁溶液和氯化亚铁晶体，步骤①中配料罐内温度为40℃～60℃，步骤②中氯化亚铁溶液的溶质质量分数为40％～50％，步骤③中蒸发反应釜内部压力为-0.01MPa～-0.08MPa，蒸发反应釜内部温度为80℃～110℃，蒸发反应釜内部废盐酸溶液的沸点为75℃～100℃，含酸馏分的浓度为3mol/L～7mol/L。

6.根据权利要求5所述的一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏工艺，其特征在于：步骤③中蒸发反应釜内部通过第一搅拌装置对溶液进行搅拌，步骤④中结晶釜内部通过第二搅拌装置对溶液进行搅拌。

7.根据权利要求6所述的一种含铁废酸液回收连续生产化减压蒸馏工艺，其特征在于：步骤②中的氯化亚铁晶体为步骤⑥中得到的氯化亚铁晶体。