CN106420940A - 复方双花泡腾片及制备方法和质量控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种复方双花泡腾片及制备方法和质量控制方法，所述复方双花泡腾片由如下原料药组成：复方双花浸膏粉500‑1000份，泡腾剂180‑600份，干燥剂100‑280份，矫味剂10‑18份，润滑剂25‑58份。本发明提供的复方双花泡腾片遇水后，泡腾剂中的酸源和碱源起化学反应产生二氧化碳气体而使泡腾片泡腾崩解，溶解释放出复方双花泡腾片中的有效成分，在一般运输贮存过程中不易破损或变形，主药含量在较长时间内不易降低，药物不易变质；而且为干燥固体剂型，体积小，质量稳定，方便运输和携带。本发明还提供一种复方双花泡腾片的制备方法和质量控制方法。

Description

复方双花泡腾片及制备方法和质量控制方法

技术领域

本公开涉及一种中药技术领域，尤其涉及一种复方双花泡腾片及制备方法和质量控制方法。

背景技术

金银花又名二花,双花,金花,银花和忍冬花，《神农本草经》载：“金银花性寒味甘，具有清热解毒、凉血化淤之功效，主治外感风热、瘟病初起、疮疡疔毒、红肿热痛、便脓血”等。《本草纲目》中详细论述了金银花具有“久服轻身、延年益寿”的功效。二十世纪八十年代，国家卫生部对金银花先后进行了化学分析，结果表明：金银花含有多种人体必须的微量元素和化学成分，同时含有多种对人体有利的活性酶物质，具有抗衰老，防癌变，轻身健体的良好功效。现代药理研究表明，金银花具有抑菌、抗病毒、抗炎、解热、调节免疫等作用。饮片可分生药、炒药、炭药三种。生药味甘微苦，性寒，其清热解毒之功善走上焦和肌表，多用于温病初期，痈疽疔毒；炒药味甘微苦，性寒偏平，其清热解毒之功善走中焦和气分，多用于温病中期；炭药味甘微苦涩，性微寒，其清热解毒之功善走下焦及血分，多用于赤痢、疫毒痢。复方是指两种或两种以上的药物混合制剂，可以是中药、西药或中西药混合。

中药复方双花制剂，是由金银花、连翘、穿心莲、板蓝根四味中药组成，具有清热解毒，利咽消肿之功效。用于风热外感、风热乳蛾。症见发热，微恶风，头痛，鼻塞流涕，咽红而痛或咽喉干燥灼痛，吞咽则加剧，咽及扁桃体红肿，舌边尖红苔薄黄或舌红苔黄，脉浮数或数。其在临床上具有突出的疗效，可消毒杀菌紧扣病机，又能改善微循环提高免疫力；缩短治疗时间，治疗效果立竿见影，使治愈率显著提高。目前其制剂有复方双花片、复方双花颗粒、复方双花咀嚼片、复方双花胶囊、复方双花口服液和复方双花糖浆等。

相关技术中的制剂类型，在使用过程中存在口味不佳的问题，同时患者在服用片剂和颗粒等时，摄入的水量由患者随心意饮用，片剂和颗粒等的溶解不充分，因此片剂和颗粒等中包含的有效物质不能最大限度溶出，影响人体对药物有效成分的吸收；而口服液和糖浆等液体制剂一般使用口感较差。

发明内容

为克服相关技术中存在的问题，本公开提供一种复方双花泡腾片及制备方法和质量控制方法。

根据本公开实施例的第一方面，提供一种复方双花泡腾片，所述复方双花泡腾片由如下重量份的原料药组成：复方双花浸膏粉500-1000份，泡腾剂180-600份，干燥剂100-280份，矫味剂10-18份，润滑剂25-58份，其中，所述复方双花浸膏粉包括金银花、连翘、穿心莲和板蓝根。

进一步地，所述复方双花浸膏粉由重量份数比为1:1:1:1的金银花、连翘、穿心莲和板蓝根组成。

进一步地，所述泡腾剂由重量份数比为1.1～1.2:1的酸源和碱源组成；所述酸源包括枸橼酸、酒石酸、柠檬酸、L-苹果酸、己二酸和富马酸中的一种或多种；所述碱源包括碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾和碳酸钙中的一种或多种。

进一步地，所述干燥剂包括羧甲基淀粉钠、糊精、预交化淀粉、微晶纤维素和微粉硅胶中的一种或多种。

进一步地，所述矫味剂包括阿斯巴甜、三氯蔗糖、乳糖和蔗糖中的一种或多种。

进一步地，所述润滑剂由重量份数比为10:1的内加润滑剂和外加润滑剂制得；所述内加润滑剂包括聚乙二醇或月桂醇硫酸盐，所述外加润滑剂包括硬脂酸镁、硬脂酸、滑石粉和氢化植物油中的一种或多种。

一种复方双花泡腾片的制备方法，所述复方双花泡腾片的制备包括以下步骤：

制取复方双花浸膏粉：金银花、连翘、穿心莲、板蓝根四味药材按投料量投入多功能提取罐中，第一次加药材重量8倍量水，浸泡30min，微沸煎煮1小时；第2次加6倍量水，微沸煎煮1小时，合并煎煮液，过滤。药液减压浓缩至相对密度1.12，60℃热测，加入2倍量95％乙醇，醇沉24小时，上清液回收乙醇，浓缩至相对密度1.32-1.34，50℃热测，60℃以下减压干燥成干浸膏，粉碎，即制得复方双花浸膏粉；

取料：按如权利要求1所述的预定配比量称取复方双花浸膏粉、泡腾剂、干燥剂、润滑剂和矫味剂；

混合：将复方双花浸膏粉、泡腾剂、干燥剂、润滑剂和矫味剂混合均匀制成软材，过16目筛制得湿颗粒；

造粒：将湿颗粒在40～60℃的条件下进行烘干，用18目筛整粒，充分混合均匀。

一种复方双花泡腾片的质量控制方法，鉴别方法包括以下项目的部分或全部：

(1)：取制剂2片，研细，加甲醇10ml，置水浴中加热，振摇，放置10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg绿原酸的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl，分别滴于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，观察荧光斑点颜色；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(2)：另取连翘对照药材0.5g，加甲醇20ml，回流l小时，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液；吸取所述供试品溶液5～10μl和对照药材溶液5μl，分别滴于同一硅胶G薄层板上，以体积比三氯甲烷：甲醇＝25：1的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；观察斑点颜色；

(3)：取本品2片，研细，加水10ml使溶解，滤过，滤液用醋酸乙酯20ml振摇提取，分取醋酸乙酯层，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取穿心莲对照药材1g，加水30ml，浸渍2小时，煮沸20分钟，滤过，滤液加醋酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比三氯甲烷：无水乙醇＝10：1的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积比1％的3，5－二硝基苯甲酸乙醇溶液与7％的氢氧化钾乙醇溶液1比1的混合液；供试品色谱中，观察斑点颜色。

进一步地，绿原酸的含量测定方法为：

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：水：冰醋酸：三乙胺＝20：85：1：0.3为流动相；

对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含50μg的溶液；

供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取样0.6g，精密称定，置100ml棕色锥形瓶中，加50％甲醇，超声处理20分钟使溶解，并稀释，摇匀，滤过，取滤液；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定；

本制剂每片含金银花以绿原酸C₁₆H₁₈O₉计，不得少于3.0mg。

本发明提供的技术方案可以包括以下有益效果：

本发明提供的复方双花泡腾片包括以下中药原料：金银花、连翘、穿心莲、板蓝根。以上中药原料的功效如下：

金银花：清热解毒，在内散解热毒，在外解表，为君药；具有抑菌、抗病毒、抗炎、解热、调节免疫等作用；

连翘：可消肿散结，清热解毒，为君药；治温热，丹毒，斑疹，痈疡肿毒，瘰疬，小便淋闭；

穿心莲：燥湿消肿，清肺解毒，可燥泻胃肠湿热，为臣药；治感冒发热，咽喉肿痛，口舌生疮，顿咳劳嗽，泄泻痢疾，热淋涩痛，痈肿疮疡，毒蛇咬伤；

板蓝根：凉血利咽，可增强君药疏风清热，泻火解毒之功，为方中佐使药；治温毒发斑；高热头痛；大头瘟疫；舌绛紫暗，烂喉丹痧；丹毒；痄腮；喉痹；疮肿、痈肿；水痘；麻疹；肝炎；流行性感冒，流脑，乙脑，肺炎，神昏吐衄，咽肿，火眼，疮疹；可防治流行性乙型脑炎、急慢性肝炎、流行性腮腺炎、骨髓炎。

本发明提供一种复方双花泡腾片，由如下重量份的原料药组成：复方双花浸膏粉500-1000份，泡腾剂180-600份，干燥剂100-280份，矫味剂10-18份，润滑剂25-58份。复方双花泡腾片遇水后，泡腾剂中的酸源和碱源起化学反应产生二氧化碳气体而使泡腾片泡腾崩解，溶解释放出复方双花泡腾片中的有效成分，并形成泡沫；同时二氧化碳气体的逸出使得复方双花泡腾片形成很多孔洞，水可进一步通过孔洞深入复方双花泡腾片内层，使得酸源和碱源充分反应，同时使得复方双花中的有效成分充分溶出。复方双花泡腾片溶解液中含有部分二氧化碳，喝入口中时有汽水般的美感。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的一种复方双花泡腾片的制备流程图。

具体实施方式

这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的方法的例子。

图1是根据一示例性实施例示出的一种复方双花泡腾片的制备流程图。

实施例1

一种复方双花泡腾片，所述复方双花泡腾片由如下原料药组成：金银花、连翘、穿心莲和板蓝根按比例制得500重量份的复方双花浸膏粉；由酒石酸、枸橼酸和碳酸氢钠比例为3.5:2:4.5的比例制得180重量份的泡腾剂；100重量份的羧甲基淀粉钠，10重量份的乳糖，由聚乙二醇和硬脂酸的比例为10:1制得的25重量份的润滑剂。

实施例2

一种复方双花泡腾片，所述复方双花泡腾片由如下原料药组成：金银花、连翘、穿心莲和板蓝根按比例制得900重量份的复方双花浸膏粉；由酒石酸、枸橼酸和碳酸氢钾比例为3:2.5:4.5的比例制得350重量份的泡腾剂；230重量份的糊精，15重量份的三氯蔗糖，由月桂醇硫酸钠和硬脂酸镁的比例为10:1制得的30重量份的润滑剂。

实施例3

一种复方双花泡腾片，所述复方双花泡腾片由如下原料药组成：金银花、连翘、穿心莲和板蓝根按比例制得1000重量份的复方双花浸膏粉；由酒石酸、枸橼酸和碳酸氢钾比例为3.5:2:4.5的比例制得600重量份的泡腾剂；280重量份的羧甲基淀粉钠，18重量份的乳糖，由聚乙二醇和硬脂酸的比例为10:1制得的58重量份的润滑剂。

实施例4

一种复方双花泡腾片，所述复方双花泡腾片由如下原料药组成：金银花、连翘、穿心莲和板蓝根按比例制得600重量份的复方双花浸膏粉；由酒石酸、枸橼酸和碳酸氢钠比例为3.5:2:4.5的比例制得200重量份的泡腾剂；150重量份的羧甲基淀粉钠，13重量份的乳糖，由聚乙二醇和硬脂酸的比例为10:1制得的28重量份的润滑剂。

实施例5

一种复方双花泡腾片，所述复方双花泡腾片由如下原料药组成：金银花、连翘、穿心莲和板蓝根按比例制得850重量份的复方双花浸膏粉；由酒石酸、枸橼酸和碳酸氢钾比例为3:2.5:4.5的比例制得400重量份的泡腾剂；235重量份的糊精，12重量份的三氯蔗糖，由月桂醇硫酸钠和硬脂酸镁的比例为10:1制得的35重量份的润滑剂。

实施例6

一种复方双花泡腾片，所述复方双花泡腾片由如下原料药组成：金银花、连翘、穿心莲和板蓝根按比例制得860重量份的复方双花浸膏粉；由酒石酸、枸橼酸和碳酸氢钾比例为3.5:2:4.5的比例制得555重量份的泡腾剂；260重量份的羧甲基淀粉钠，13重量份的乳糖，由聚乙二醇和硬脂酸的比例为10:1制得的45重量份的润滑剂。

其中以实施例3的配比为最佳实施例。

上面实施例1～6中的复方双花泡腾片的制备方法包括以下步骤：

S101：金银花、连翘、穿心莲、板蓝根四味药材按1:1:1:1的投料量投入多功能提取罐中，第一次加药材重量8倍量水，浸泡30min，微沸煎煮1小时；第2次加6倍量水，微沸煎煮1小时，合并煎煮液，过滤。药液减压浓缩至相对密度1.12，60℃热测，加入2倍量95％乙醇，醇沉24小时，上清液回收乙醇，浓缩至相对密度1.32－1.34，50℃热测，60℃以下减压干燥成干浸膏，粉碎，即制得复方双花浸膏粉500重量份；

S102：将浸膏粉、泡腾剂、干燥剂、矫味剂和润滑剂，混合均匀制成软材，过16目筛制得湿颗粒；

S103：将湿颗粒在40～60℃的条件下进行烘干，用18目筛整粒，充分混合均匀；

S104:压成片，检验合格；

S105:铝箔复合膜包装，检验合格；

S106:外包装，检验合格后入库。

一种复方双花泡腾片的质量控制方法，鉴别方法包括以下项目的部分或全部：

(1)：取制剂2片，研细，加甲醇10ml，置水浴中加热，振摇，放置10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg绿原酸的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl，分别滴于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，观察荧光斑点颜色；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(2)：另取连翘对照药材0.5g，加甲醇20ml，回流l小时，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液；吸取所述供试品溶液5～10μl和对照药材溶液5μl，分别滴于同一硅胶G薄层板上，以体积比三氯甲烷：甲醇＝25：1的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；观察斑点颜色；

(3)：取本品2片，研细，加水10ml使溶解，滤过，滤液用醋酸乙酯20ml振摇提取，分取醋酸乙酯层，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取穿心莲对照药材1g，加水30ml，浸渍2小时，煮沸20分钟，滤过，滤液加醋酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比三氯甲烷：无水乙醇＝10：1的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积比1％的3，5－二硝基苯甲酸乙醇溶液与7％的氢氧化钾乙醇溶液1比1的混合液；供试品色谱中，观察斑点颜色。

进一步地，绿原酸的含量测定方法为：

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：水：冰醋酸：三乙胺＝20：85：1：0.3为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含50μg的溶液；

供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取样0.6g，精密称定，置100ml棕色锥形瓶中，加50％甲醇，超声处理20分钟使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，；

本制剂每片含金银花以绿原酸C₁₆H₁₈O₉计，不得少于3.0mg。

临床试验

本发明制得的复方双花泡腾片色泽均匀，硬度适中，溶于温水或冷水中，酸甜适口，二氧化碳充足，口感良好。泡腾片是含有泡腾崩解剂的一种片剂。所谓泡腾崩解剂通常是有机酸和碳酸氢钠(小苏打)的混合物；泡腾片本身干燥不含水分，泡腾崩解剂中的两种物质未电离不能发生反应；但当泡腾片放入水中之后，泡腾剂中的酸源和碱源发生酸碱中和反应，产生大量二氧化碳，使片剂迅速崩解和融化，溶解释放出复方双花泡腾片中的有效成分，有时崩解产生的气泡还会使药片在水中上下翻滚，加速其崩解和融化。同时二氧化碳气体的逸出使得复方双花泡腾片形成很多孔洞，水可进一步通过孔洞深入复方双花泡腾片内层，使得酸源和碱源充分反应，同时使得复方双花中的有效成分充分溶出。片剂崩解时产生的二氧化碳部分溶解于饮水中，使饮水喝入口中时有汽水般的美感。复方双花泡腾片在一般运输贮存过程中不易破损或变形，主药含量在较长时间内不易降低，药物不易变质；而且为干燥固体剂型，体积小，有铝箔复合膜包裹，不受光线、空气、水分、灰尘等外界因素的影响，质量稳定，方便运输和携带。

以实施例1制得的复方双花泡腾片为例对其效果进行功效检测，选取100名患有症见发热，微恶风，头痛，鼻塞流涕，咽红而痛或咽喉干燥灼痛，吞咽则加剧，咽扁桃体红肿，舌边尖红，苔薄黄或舌红苔黄，脉浮数或数等症状中的一种或多种，其中男性57例，女性43例；年龄30-45岁，对患者进行一次4片，一日4次持续3天的给药，86例患者症状明显改善。

对于实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6中提供的临床实验结果与实施例1的实验结果类似，对于症见发热，微恶风，头痛，鼻塞流涕，咽红而痛或咽喉干燥灼痛，吞咽则加剧，咽扁桃体红肿，舌边尖红，苔薄黄或舌红苔黄，脉浮数或数等症状均具有良好的治疗效果，治愈率高且无副反应的情况出现。

同时通过本发明制得的复方双花泡腾片解决了传统剂型存在的一些问题，有效药物成分可最大程度被人体摄入，疗效可靠，安全无毒，服用方便，质量稳定，运输、携带方便。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。

应当理解的是，本发明并不局限于上面的描述，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (9)

1.一种复方双花泡腾片，其特征在于，所述复方双花泡腾片由如下重量份的原料药组成：

其中，所述复方双花浸膏粉包括金银花、连翘、穿心莲和板蓝根。

2.根据权利要求1所述的复方双花泡腾片，其特征在于，所述复方双花浸膏粉由重量份数比为1:1:1:1的金银花、连翘、穿心莲和板蓝根组成。

3.根据权利要求1所述的复方双花泡腾片，其特征在于，所述泡腾剂由重量份数比为1.1～1.2:1的酸源和碱源组成；所述酸源包括枸橼酸、酒石酸、柠檬酸、L-苹果酸、己二酸和富马酸中的一种或多种；所述碱源包括碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾和碳酸钙中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的复方双花泡腾片，其特征在于，所述干燥剂包括羧甲基淀粉钠、糊精、预交化淀粉、微晶纤维素和微粉硅胶中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的复方双花泡腾片，其特征在于，所述矫味剂包括阿斯巴甜、三氯蔗糖、乳糖和蔗糖中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的复方双花泡腾片，其特征在于，所述润滑剂由重量份数比为10:1的内加润滑剂和外加润滑剂制得；所述内加润滑剂包括聚乙二醇或月桂醇硫酸盐，所述外加润滑剂包括硬脂酸镁、硬脂酸、滑石粉和氢化植物油中的一种或多种。

7.一种复方双花泡腾片的制备方法，其特征在于，所述复方双花泡腾片的制备包括以下步骤：

制取复方双花浸膏粉：金银花、连翘、穿心莲、板蓝根四味药材按投料量投入多功能提取罐中，第一次加药材重量8倍量水，浸泡30min，微沸煎煮1小时；第2次加6倍量水，微沸煎煮1小时，合并煎煮液，过滤；药液减压浓缩至相对密度1.12，60℃热测，加入2倍量95％乙醇，醇沉24小时，上清液回收乙醇，浓缩至相对密度1.32-1.34，50℃热测，60℃以下减压干燥成干浸膏，粉碎，即制得复方双花浸膏粉；

取料：按如权利要求1所述的预定配比量称取复方双花浸膏粉、泡腾剂、干燥剂、润滑剂和矫味剂；

混合：将复方双花浸膏粉、泡腾剂、干燥剂、润滑剂和矫味剂混合均匀制成软材，过16目筛制得湿颗粒；

造粒：将湿颗粒在40～60℃的条件下进行烘干，用18目筛整粒，充分混合均匀。

8.一种复方双花泡腾片的质量控制方法，其特征在于，鉴别方法包括以下项目的部分或全部：

(1)：取制剂2片，研细，加甲醇10ml，置水浴中加热，振摇，放置10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg绿原酸的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl，分别滴于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，观察荧光斑点颜色；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(2)：另取连翘对照药材0.5g，加甲醇20ml，回流l小时，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液；吸取所述供试品溶液5～10μl和对照药材溶液5μl，分别滴于同一硅胶G薄层板上，以体积比三氯甲烷：甲醇＝25：1的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；观察斑点颜色；

(3)：取本品2片，研细，加水10ml使溶解，滤过，滤液用醋酸乙酯20ml振摇提取，分取醋酸乙酯层，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取穿心莲对照药材1g，加水30ml，浸渍2小时，煮沸20分钟，滤过，滤液加醋酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比三氯甲烷：无水乙醇＝10：1的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积比1％的3，5－二硝基苯甲酸乙醇溶液与7％的氢氧化钾乙醇溶液1比1的混合液；供试品色谱中，观察斑点颜色。

9.如权利要求8中所述的一种复方双花泡腾片的质量控制方法，其特征在于，绿原酸的含量测定方法为：

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：水：冰醋酸：三乙胺＝20：85：1：0.3为流动相；

对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含50μg的溶液；

供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取样0.6g，精密称定，置100ml棕色锥形瓶中，加50％甲醇，超声处理20分钟使溶解，并稀释，摇匀，滤过，取滤液；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定；

本制剂每片含金银花以绿原酸C₁₆H₁₈O₉计，不得少于3.0mg。