CN106400171A - 一种具有透气性成纤复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有透气性成纤复合材料的制备方法,包括如下具体步骤:烧瓶中加入硅烷偶联剂溶液和纳米SiO2粉末,放置于电热套中加热至溶液沸腾后恒温反应3h,停止加热,真空抽滤后烘干,磨碎过筛,溶解于乙二醇溶液中,超声分散后得到改性SiO2有机溶液;称取聚对苯二甲酸乙二醇酯溶解于该改性SiO2有机溶液,倒入水热反应釜中反应一段时间,反应结束后取沉淀洗涤烘干后粉碎过筛,溶于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中配置纺丝溶液并进行静电纺丝。本发明通过硅烷偶联剂对SiO2改性,增强SiO2的分散能力,同时选择有机改性SiO2与PET生成无机/有机复合材料,对复合材料进行静电纺丝,由于纳米SiO2会使熔体粘度升高而分子量降低,有利于熔融纺丝和加工拉伸处理。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,特别是涉及一种具有透气性成纤复合材料的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯,简称PET,化学式为COC6H4COOCH2CH2O,由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得。属结晶型饱和聚酯,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽。是生活中常见的一种树脂,可以分为APET、RPET和PETG。PET在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能,长期使用温度可达120℃,电绝缘性优良,甚至在高温高频下,其电性能仍较好,但耐电晕性较差,抗蠕变性,耐疲劳性,耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。
二氧化硅又称硅石,化学式SiO2。自然界中存在有结晶二氧化硅和无定形二氧化硅两种。结晶二氧化硅因晶体结构不同,分为石英、鳞石英和方石英三种。纯石英为无色晶体,大而透明棱柱状的石英叫水晶。若含有微量杂质的水晶带有不同颜色,有紫水晶、茶晶等。普通的砂是细小的石英晶体,有黄砂和白砂。二氧化硅晶体中,硅原子的4个价电子与4个氧原子形成4个共价键,硅原子位于正四面体的中心,4个氧原子位于正四面体的4个顶角上,SiO2是表示组成的最简式,仅是表示二氧化硅晶体中硅和氧的原子个数之比。二氧化硅是原子晶体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有透气性成纤复合材料的制备方法,通过将有机改性SiO2与PET合成复合材料,并对复合材料静电纺丝,合成一种具有透气性的成纤复合材料。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种具有透气性成纤复合材料的制备方法,包括如下具体步骤:
S1、乙醚与甲苯的混合溶液中加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置成硅烷偶联剂0.1g/mL溶液,倒入烧瓶中;
S2、于S2中得到的硅烷偶联剂溶液中加入纳米SiO2粉末,将烧瓶放置于电热套中加热至溶液沸腾后恒温反应3h,停止加热;
将经过偶联剂改性的SiO2溶液真空抽滤后烘干,磨碎过200目筛得到有机改性SiO2粉末;
S3、称取S2得到的有机改性SiO2粉末溶解于乙二醇溶液中,质量分数为15%,超声分散后得到改性SiO2有机溶液;
S4、称取聚对苯二甲酸乙二醇酯溶解于S3得到的改性SiO2有机溶液,将配置的溶液倒入水热反应釜中;
反应结束后取沉淀洗涤烘干后粉碎过200目筛,得到复合材料粉末;
S5、将S4中得到的复合材料粉末溶于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中配置纺丝溶液,固液比为1:10,磁力搅拌30-60min;
将所述纺丝溶液倒入注射器中,进行静电纺丝。
进一步地,S1中所述乙醚与甲苯的混合溶液中乙醚与甲苯的体积比为1:1。
进一步地,所述S2中烘干温度为105℃,烘干时间为3h。
进一步地,所述S3中超声分散时间为20min-40min,超声功率为220w。
进一步地,S4中所述聚对苯二甲酸乙二醇酯溶液中聚对苯二甲酸乙二醇酯质量分数为3%。
进一步地,S4中所述水热反应釜中反应压力为0.2-0.4MPa,反应温度为240-290℃,反应时间为4-6h。
进一步地,S5中所述二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中二氯甲烷和三氟乙酸的体积比为1:1。
进一步地,S5中所述静电纺丝中设定注射器推进速度为0.001m/s,纺丝孔与接收板的距离为18cm,纺丝电压为20kV。
本发明具有以下有益效果:
本发明通过N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷对SiO2改性,增强SiO2的分散能力,同时选择有机改性SiO2与聚对苯二甲酸乙二醇酯生成无机/有机复合材料,对复合材料进行静电纺丝,由于纳米SiO2会使熔体粘度升高而分子量降低,有利于熔融纺丝和加工拉伸处理,合成一种具有透气性的成纤复合材料。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、乙醚与甲苯的混合溶液中加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置成硅烷偶联剂0.1g/mL溶液,倒入烧瓶中,其中,乙醚与甲苯的体积比为1:1;
S2、于S2中得到的硅烷偶联剂溶液中加入纳米SiO2粉末,将烧瓶放置于电热套中加热至溶液沸腾后恒温反应3h,停止加热;
将经过偶联剂改性的SiO2溶液真空抽滤后放置于105℃烘箱中烘干3h后,磨碎过200目筛得到有机改性SiO2粉末;
S3、称取S2得到的有机改性SiO2粉末溶解于乙二醇溶液中,质量分数为15%,置于超声震荡仪超声分散20min,超声功率220w,得到改性SiO2有机溶液;
S4、称取聚对苯二甲酸乙二醇酯溶解于S3得到的改性SiO2有机溶液,其中,聚对苯二甲酸乙二醇酯质量分数为3%,将配置的溶液倒入水热反应釜中,设定反应压力0.2MPa,反应温度240℃,反应时间4h;
反应结束后取沉淀用去离子水洗涤3次,80℃烘干后粉碎过200目筛,得到复合材料粉末;
S5、将S4中得到的复合材料粉末溶于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中配置纺丝溶液,固液比为1:10,磁力搅拌30min,其中,二氯甲烷和三氟乙酸的体积比为1:1;
将所述纺丝溶液倒入注射器中,进行静电纺丝,其中,注射器推进速度为0.001m/s,纺丝孔与接收板的距离为18cm,纺丝电压为20kV。
实施例2
S1、乙醚与甲苯的混合溶液中加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置成硅烷偶联剂0.1g/mL溶液,倒入烧瓶中,其中,乙醚与甲苯的体积比为1:1;
S2、于S2中得到的硅烷偶联剂溶液中加入纳米SiO2粉末,将烧瓶放置于电热套中加热至溶液沸腾后恒温反应3h,停止加热;
将经过偶联剂改性的SiO2溶液真空抽滤后放置于105℃烘箱中烘干3h后,磨碎过200目筛得到有机改性SiO2粉末;
S3、称取S2得到的有机改性SiO2粉末溶解于乙二醇溶液中,质量分数为15%,置于超声震荡仪超声分散40min,超声功率220w,得到改性SiO2有机溶液;
S4、称取聚对苯二甲酸乙二醇酯溶解于S3得到的改性SiO2有机溶液,其中,聚对苯二甲酸乙二醇酯质量分数为3%,将配置的溶液倒入水热反应釜中,设定反应压力0.4MPa,反应温度290℃,反应时间6h;
反应结束后取沉淀用去离子水洗涤5次,80℃烘干后粉碎过200目筛,得到复合材料粉末;
S5、将S4中得到的复合材料粉末溶于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中配置纺丝溶液,固液比为1:10,磁力搅拌30-60min,其中,二氯甲烷和三氟乙酸的体积比为1:1;
将所述纺丝溶液倒入注射器中,进行静电纺丝,其中,注射器推进速度为0.001m/s,纺丝孔与接收板的距离为18cm,纺丝电压为20kV。
实施例3
S1、乙醚与甲苯的混合溶液中加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置成硅烷偶联剂0.1g/mL溶液,倒入烧瓶中,其中,乙醚与甲苯的体积比为1:1;
S2、于S2中得到的硅烷偶联剂溶液中加入纳米SiO2粉末,将烧瓶放置于电热套中加热至溶液沸腾后恒温反应3h,停止加热;
将经过偶联剂改性的SiO2溶液真空抽滤后放置于105℃烘箱中烘干3h后,磨碎过200目筛得到有机改性SiO2粉末;
S3、称取S2得到的有机改性SiO2粉末溶解于乙二醇溶液中,质量分数为15%,置于超声震荡仪超声分散30min,超声功率220w,得到改性SiO2有机溶液;
S4、称取聚对苯二甲酸乙二醇酯溶解于S3得到的改性SiO2有机溶液,其中,聚对苯二甲酸乙二醇酯质量分数为3%,将配置的溶液倒入水热反应釜中,设定反应压力0.3MPa,反应温度270℃,反应时间5h;
反应结束后取沉淀用去离子水洗涤4次,80℃烘干后粉碎过200目筛,得到复合材料粉末;
S5、将S4中得到的复合材料粉末溶于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中配置纺丝溶液,固液比为1:10,磁力搅拌30-60min,其中,二氯甲烷和三氟乙酸的体积比为1:1;
将所述纺丝溶液倒入注射器中,进行静电纺丝,其中,注射器推进速度为0.001m/s,纺丝孔与接收板的距离为18cm,纺丝电压为20kV。
本发明通过N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷对SiO2改性,增强SiO2的分散能力,同时选择有机改性SiO2与聚对苯二甲酸乙二醇酯生成无机/有机复合材料,对复合材料进行静电纺丝,由于纳米SiO2会使熔体粘度升高而分子量降低,有利于熔融纺丝和加工拉伸处理。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种具有透气性成纤复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S1、乙醚与甲苯的混合溶液中加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置成硅烷偶联剂0.1g/mL溶液,倒入烧瓶中;
S2、于S2中得到的硅烷偶联剂溶液中加入纳米SiO2粉末,将烧瓶放置于电热套中加热至溶液沸腾后恒温反应3h,停止加热;
将经过偶联剂改性的SiO2溶液真空抽滤后烘干,磨碎过200目筛得到有机改性SiO2粉末;
S3、称取S2得到的有机改性SiO2粉末溶解于乙二醇溶液中,质量分数为15%,超声分散后得到改性SiO2有机溶液;
S4、称取聚对苯二甲酸乙二醇酯溶解于S3得到的改性SiO2有机溶液,将配置的溶液倒入水热反应釜中;
反应结束后取沉淀洗涤烘干后粉碎过200目筛,得到复合材料粉末;
S5、将S4中得到的复合材料粉末溶于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中配置纺丝溶液,固液比为1:10,磁力搅拌30-60min;
将所述纺丝溶液倒入注射器中,进行静电纺丝。
2.根据权利要求1所述的一种具有透气性成纤复合材料的制备方法,其特征在于:S1中所述乙醚与甲苯的混合溶液中乙醚与甲苯的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种具有透气性成纤复合材料的制备方法,其特征在于:所述S2中烘干温度为105℃,烘干时间为3h。
4.根据权利要求1所述的一种具有透气性成纤复合材料的制备方法,其特征在于:所述S3中超声分散时间为20min-40min,超声功率为220w。
5.根据权利要求1所述的一种具有透气性成纤复合材料的制备方法,其特征在于:S4中所述聚对苯二甲酸乙二醇酯溶液中聚对苯二甲酸乙二醇酯质量分数为3%。
6.根据权利要求1所述的一种具有透气性成纤复合材料的制备方法,其特征在于:S4中所述水热反应釜中反应压力为0.2-0.4MPa,反应温度为240-290℃,反应时间为4-6h。
7.根据权利要求1所述的一种具有透气性成纤复合材料的制备方法,其特征在于:S5中所述二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中二氯甲烷和三氟乙酸的体积比为1:1。
8.根据权利要求1所述的一种具有透气性成纤复合材料的制备方法,其特征在于:S5中所述静电纺丝中设定注射器推进速度为0.001m/s,纺丝孔与接收板的距离为18cm,纺丝电压为20kV。
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