CN106397291A - 一种用于高温交联的引发剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种用于高温交联的引发剂及其制备方法，涉及一种引发剂及其制备方法，稠环是芳香环的一种，两个环共用两个碳原子，含有苯环结构的分子其耐热性能相对较好，本发明苯基结构的耐热性会随着分子中苯环的增加而提高，因此含有以上物质的新型引发剂能提高普通引发剂的分解温度。本发明以重量份计按以下组分构成进行合成反应：醌类化合物20％～30％、酮类化合物20％～30％、原始引发剂A10％～20％，本发明的高效引发剂合成成本低，可以添加在熔点为230‑280℃的基体树脂中，避免一般引发剂在未与树脂发生完全反应就挥发的情况，该种耐高温的高效引发剂可以更好的应用在加工过程之中，极具市场应用价值。

Description

一种用于高温交联的引发剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种引发剂及其制备方法，特别是涉及一种用于高温交联的引发剂及其制备方法。

背景技术

一般引发剂如过氧化苯甲酰（BPO)等分解温度都比较低，当其与熔点较高的塑料，如聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）等共同参与在加工过程中时，当PBT还没完全熔融时BPO就已经完全分解，引发效果不理想，无法达到较好的引发作用。因此我们需要一种新型的耐高温引发剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于高温交联的引发剂及其制备方法，稠环是芳香环的一种，两个环共用两个碳原子，含有苯环结构的分子其耐热性能相对较好，本发明的新型引发剂为一种带有稠环结构的引发剂，苯基结构的耐热性会随着分子中苯环的增加而提高，因此含有以上物质的新型引发剂能提高普通引发剂的分解温度。本发明中的引发剂由于结构中引入了多个苯环因此其耐热性会有一定的提高，将苊式环戊二烯酮结合到原始引发剂A中，本发明合成出一种可以在 230-280摄氏度的环境下仍可使用的引发剂。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用于高温交联的引发剂，所述引发剂为带有稠环结构的引发剂，结构如下：

。

所述的一种用于高温交联的专用引发剂，所采用的原始引发剂为物质A，

。

所述的一种用于高温交联的引发剂的,按重量份计，包括有：

醌类化合物 20％～30％ ；

酮类化合物 20％ ～30％ ；

原始引发剂A 10％ ～20％ 。

所述的一种用于高温交联的专用引发剂，所述的醌类化合物为苊醌。

所述的一种用于高温交联的专用引发剂，所述的酮类化合物为二苄基甲酮。

一种用于高温交联的引发剂制备方法，所述方法的制备步骤如下：

（1）在装有搅拌器、回流冷凝器和恒压滴液漏斗的500毫升三口圆底烧瓶中加入10.9g苊醌、12.6g二苄基甲酮和120ml无水乙醇，水浴锅温度为80℃，直至乙醇微沸腾，等到反应物完全溶解后，向三口烧瓶中缓慢滴加8mlKOH的乙醇溶液（1.6gKOH溶在8ml乙醇中），滴定速度是1-2drop/s,并通入氮气保护；待反应溶液逐渐变黑后继续加热回流17分钟，停止反应；冷却至0℃后抽滤，然后每次用26ml95%乙醇洗涤沉淀三次；烘箱中烘18h,最后得到黑色粉末状固体：苊式环戊二烯酮；

（2）在装有回流冷凝器和搅拌装置的250ml三口圆底烧瓶中，先加入上述反应生成的苊式环戊二烯酮4.8g，再投入原始引发剂A30g，然后在氮气气氛中搅拌加热回流20h；待反应器中的溶液变色最终呈透明液体后，将溶液趁热倒入分液漏斗中，冷却后溶液静置分层，上层为产物，下层是溶剂，分出下层溶剂；用甲醇洗涤产物直到分液漏斗中的溶液接近无色透明为止；安装减压蒸馏装置，油浴锅温度为150℃，除去小分子溶剂后，蒸馏结束得到最终产物。

本发明的优点与效果是：

本发明的新型引发剂为一种带有稠环结构的引发剂，苯基结构的耐热性会随着分子中苯环的增加而提高，因此含有以上物质的新型引发剂能提高普通引发剂的分解温度。经实验验证，本发明的新型引发剂产品可以在230-280摄氏度的环境下长时间使用，达到一定的加工目的。

附图说明

图1是苊式环戊二烯酮的合成反应方程式；

图2是新型带有稠环结构引发剂合成的反应方程式。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

本发明的一种耐高温高效的引发剂，按重量份计引发剂由以下组分构成：

苊醌30％ ，二苄基甲酮20％ ，原始引发剂A10％ 。本发明的耐高温高效引发剂产品可以在230-320 摄氏度的环境下长期使用。

实施例2

本发明的一种耐高温高效的引发剂，按重量份计引发剂由以下组分构成：

苊醌20％ ，二苄基甲酮20％ ，原始引发剂A10％ 。本发明的耐高温高效引发剂产品可以在230-300 摄氏度的环境下长期使用。

实施例3

本发明的一种耐高温高效的引发剂，按重量份计引发剂由以下组分构成：

苊醌20％ ，二苄基甲酮30％ ，原始引发剂A10％ 。本发明的耐高温高效引发剂产品可以在230-280 摄氏度的环境下长期使用。

通过上述实施例可知，当苊醌为30％ ，二苄基甲酮为20％ 时，与原始引发剂A发生加成反应所生成的新型引发剂具有较高的分解温度。该种新型引发剂可以参与高熔点树脂的加工过程，极具市场应用价值。本专利的实施例仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。本发明的保护范围以所附的权利要求书为准。

Claims (6)

1.一种用于高温交联的引发剂,其特征在于：所述引发剂为带有稠环结构的引发剂，结构如下：

。

2.根据权利要求1所述的一种用于高温交联的专用引发剂,其特征在于：所采用的原始引发剂为物质A，

。

3.根据权利要求1所述的一种用于高温交联的引发剂的,其特征在于：按重量份计，包括有：

醌类化合物 20％～30％ ；

酮类化合物 20％ ～30％ ；

原始引发剂A 10％ ～20％ 。

4.根据权利要求1所述的一种用于高温交联的专用引发剂，其特征在于：所述的醌类化合物为苊醌。

5.根据权利要求1所述的一种用于高温交联的专用引发剂，其特征在于：所述的酮类化合物为二苄基甲酮。

6.一种用于高温交联的引发剂制备方法，其特征在于，所述方法的制备步骤如下：

（1）在装有搅拌器、回流冷凝器和恒压滴液漏斗的500毫升三口圆底烧瓶中加入10.9g苊醌、12.6g二苄基甲酮和120ml无水乙醇，水浴锅温度为80℃，直至乙醇微沸腾，等到反应物完全溶解后，向三口烧瓶中缓慢滴加8mlKOH的乙醇溶液（1.6gKOH溶在8ml乙醇中），滴定速度是1-2drop/s,并通入氮气保护；待反应溶液逐渐变黑后继续加热回流17分钟，停止反应；冷却至0℃后抽滤，然后每次用26ml95%乙醇洗涤沉淀三次；烘箱中烘18h,最后得到黑色粉末状固体：苊式环戊二烯酮；

（2）在装有回流冷凝器和搅拌装置的250ml三口圆底烧瓶中，先加入上述反应生成的苊式环戊二烯酮4.8g，再投入原始引发剂A30g，然后在氮气气氛中搅拌加热回流20h；待反应器中的溶液变色最终呈透明液体后，将溶液趁热倒入分液漏斗中，冷却后溶液静置分层，上层为产物，下层是溶剂，分出下层溶剂；用甲醇洗涤产物直到分液漏斗中的溶液接近无色透明为止；安装减压蒸馏装置，油浴锅温度为150℃，除去小分子溶剂后，蒸馏结束得到最终产物。