CN106397168A

CN106397168A - 一种超滑材料及其制备方法

Info

Publication number: CN106397168A
Application number: CN201610804910.4A
Authority: CN
Inventors: 李克; 严新平; 梁望
Original assignee: Shenzhen Million Technology Co Ltd; Wuhan University of Technology WUT
Current assignee: Shenzhen Million Technology Co Ltd; Wuhan University of Technology WUT
Priority date: 2016-09-06
Filing date: 2016-09-06
Publication date: 2017-02-15

Abstract

本发明涉及一种超滑材料及其制备方法，所述超滑材料为1,3‑二酮类材料，其结构式如下，其中：1≤m≤2，0≤n≤1，且m，n均为整数；R₁选自碳原子数为1‑7的烷基、烷氧基或全氟烷基链；R₂、R₃选自H、F、Cl、CH₃、CH₂CH₅、OCH₃中的一种；R₄选自碳原子数为1‑13的烷基、烷氧基或全氟烷基链。本发明提供的1,3‑二酮类材料具有超滑性能，利用摩擦化学抛光效应和润滑剂的分子取向在钢铁表面可以实现0.001量级的超低摩擦系数，其结构式如下：

Description

一种超滑材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种超滑材料及其制备方法。

背景技术

摩擦在各类机械系统的零部件之间广泛存在，是能源消耗的主要方式之一，以汽车为例，约有三分之一的能量是因摩擦而损失掉。另一方面，伴随摩擦的是摩擦副材料的磨损，约有80％的机械零部件是因磨损而失效。在我国每年因摩擦、磨损而造成的经济损失近3万亿元，占国民生产总值的4.5％。因此，提高摩擦技术、开发高性能润滑剂、特别是有效地降低摩擦系数，对我国发展低消耗、高效率的新型工业化战略具有十分重大的意义。

摩擦力为零或趋近于零的润滑系统被认为处于“超滑”状态。超滑技术是减少摩擦、防止磨损问题的一个重要发展方向，特别是在微电子系统、微型机器人、生物医疗微型器械等高精密设备中具有巨大的应用前景。目前，超滑技术的研究主要集中在以二硫化钼、石墨、类金刚石薄膜为代表的固体超滑材料和以磷酸溶液、聚合物电解质刷为代表的水基超滑材料。

然而，超滑技术目前离工业的实际应用尚有一定距离，制约其发展的主要瓶颈有：对于固体超滑材料，其应用受真空、惰性气氛或氢气气氛等使用环境制约；对于水基超滑材料，其摩擦副材料多限制为陶瓷基材料、且要求表面极为光滑；而作为工业中应用最为广泛的油基润滑剂，其超滑研究仍停留在仿真和模拟阶段；此外，超滑状态在金属表面，以及高速、重载荷、宏观接触等工业实际工况下的实现仍十分困难。

本发明制备出一种1,3-二酮类超滑材料，利用摩擦化学抛光效应和润滑剂的分子取向，其在钢铁表面可以实现0.001量级的超低摩擦系数，可用于钢铁轴承表面，减少能量损耗和摩擦副材料的磨损。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种超滑材料(1,3-二酮类材料)及其制备方法，所述1,3-二酮类材料具有超滑性能，可作为润滑剂或润滑添加剂应用在以钢铁为摩擦副材料的机械轴承中。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

提供一种超滑材料，所述超滑材料为1,3-二酮类材料，其结构式如下：

其中：1≤m≤2，0≤n≤1，且m，n均为整数；

R₁选自碳原子数为1-7的烷基、烷氧基或全氟烷基链；

R₂、R₃选自H、F、Cl、CH₃、CH₂CH₅、OCH₃中的一种；

R₄选自碳原子数为1-13的烷基、烷氧基或全氟烷基链。

本发明还提供上述超滑材料的制备方法，其步骤如下：

1)在0～40℃下，将碱性催化剂与苯乙酮类、酯类按摩尔比1:1:2混合，并持续搅拌24～48小时得到悬浮液；

2)在搅拌条件下向步骤1)所得悬浮液中加入去离子水，并持续搅拌15～30min，得到混合液；

3)用乙酸乙酯对步骤2)所得混合液进行萃取，并对萃取后的有机相进行干燥，再分离得到1,3-二酮类材料。

按上述方案，步骤1)所述碱性催化剂为单质钠、氢化钠、乙醇钠中的一种；所述苯乙酮类的结构式如下：

所述酯类的结构式如下：

其中：1≤m≤2，0≤n≤1，且m，n均为整数；

R₁选自碳原子数为1-7的烷基、烷氧基或全氟烷基链；

R₂、R₃选自H、F、Cl、CH₃、CH₂CH₅、OCH₃中的一种；

R₄选自碳原子数为1-13的烷基、烷氧基或全氟烷基链。

按上述方案，步骤3)所述干燥的方法为加入无水硫酸钠进行干燥。

按上述方案，步骤3)所述分离的方法为先旋转蒸馏，再用薄层层析法从蒸馏余液中分离出1,3-二酮类材料。

本发明所提供的1,3-二酮类材料作为润滑剂或润滑添加剂应用在以钢铁为摩擦副材料的机械轴承中时，其在钢铁表面可实现的0.001量级的摩擦系数。

本发明提供的1,3-二酮类材料具有1,3-二酮官能团，作为一种超滑材料应用于钢铁摩擦副时，在摩擦过程中闪温的作用下，可以与铁发生摩擦化学反应，生成一种可溶性的铁的螯合物，从而避免产生铁的磨屑，并对两摩擦副表面进行摩擦化学抛光，消除固体间的直接接触，另一方面，由于苯环使得该润滑剂的分子呈刚性结构，具有较强的分子间作用力，在高速运动的强剪切作用下可以形成分子取向，从而降低了润滑膜的有效剪切粘度，极大地降低摩擦系数。

本发明的有益效果在于：本发明提供的1,3-二酮类材料具有超滑性能，利用摩擦化学抛光效应和润滑剂的分子取向在钢铁表面可以实现0.001量级的超低摩擦系数，该超滑材料可作为润滑剂或润滑添加剂，特别适用于摩擦间隙小、运动速度高、无润滑油循环系统，且对摩擦系数有极高要求的精密器件，如精密仪表、微型电机、医疗器械等高精度设备。另外，本发明提供的制备方法步骤简单，易于实施，具有较大实用价值。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备的产物的傅里叶变换红外光谱图；

图2为实施例1所制备的产物的热重分析图；

图3为实施例1所制备的产物的摩擦性能测试图；

图4为实施例1所制备的产物的摩擦测试后摩擦副表面的光电子能谱图。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

实施例1

制备一种1,3-二酮类材料，步骤如下：

1)在25℃下，将1mol氢化钠、1mol 1-(3,5-二乙基-4丙基)苯乙酮、2mol癸酸乙酯混合，并持续搅拌36小时得到悬浮液；

2)在搅拌条件下向步骤1)所得悬浮液中加入等体积的去离子水，并持续搅拌20min，得到混合液；

3)用乙酸乙酯对步骤2)所得混合液进行萃取，并用无水硫酸钠对萃取后的有机相进行干燥，然后对干燥后的有机相进行旋转蒸馏，再利用薄层层析法从蒸馏后的有机液体中分离得到产物。

本实施例所制备产物的傅里叶转换红外光谱图(附图1)显示1609cm^-1处出现1,3-二酮分子烯-醇式结构中的羟基，证实产物为1,3-二酮类材料，其分子结构式为：

本实施例所制备产物的热重分析(附图2)结果显示，该1,3-二酮类材料在室温至200℃范围内保持稳定。

本实施实例所制备产物的摩擦性能测试(附图3)结果显示，该1,3-二酮类材料用作润滑剂可以在钢铁为摩擦副表面实现0.005的超低摩擦系数。

摩擦测试后摩擦副表面的光电子能谱谱图(附图4)中出现的C-O键与C＝O键，证明1,3-二酮类材料作为润滑剂在通过化学键在铁表面形成了牢固的化学吸附，可以提高润滑剂的抗流散性。

实施例2：

本实施例与实施例1不同在于：步骤1)中所采用的苯乙酮类是联苯乙酮，其它步骤、试剂和参数与实施例1相同。经FTIR证实其分子结构式为：

本实施例中所制备的1,3-二酮润滑剂经热重分析证实具有良好的热稳定性能，经摩擦测试证实具有超滑性能，经XPS证实具有强表面化学吸附能力。

实施例3：

本实施例与实施例1不同在于：步骤1)中所采用的碱性催化剂是乙醇钠，其它步骤、试剂和参数与实施例1相同。本实施例中所制备的1,3-二酮润滑剂经热重分析证实具有良好的热稳定性能，经摩擦测试证实具有超滑性能，经XPS证实具有强表面化学吸附能力。

实施例4：

本实施例与实施例1不同在于：步骤1)中所采用的温度为0±3℃，其它步骤、试剂和参数与实施例1相同。本实施例中所制备的1,3-二酮润滑剂经热重分析证实具有良好的热稳定性能，经摩擦测试证实具有超滑性能，经XPS证实具有强表面化学吸附能力。

实施例5：

本实施例与实施例1不同在于：步骤1)中所采用的搅拌时间为24h，其它步骤、试剂和参数与实施例1相同。本实施例中所制备的1,3-二酮润滑剂经热重分析证实具有良好的热稳定性能，经摩擦测试证实具有超滑性能，经XPS证实具有强表面化学吸附能力。

实施例6：

本实施例与实施例1不同在于：在步骤5)分离提纯出1,3-二酮分子后，将其作为润滑添加剂，以1：4(体积比)与聚α烯烃均匀混合。本实施例中所制备的1,3-二酮润滑剂经热重分析证实具有良好的热稳定性能，经摩擦测试证实具有超滑性能，摩擦系数较纯聚α烯烃由0.068下降至0.055，经XPS证实具有强表面化学吸附能力。

上述说明及具体实施例已经充分揭示了本发明的具体实施方式。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。相应地，本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。

Claims

1.一种超滑材料，其特征在于：所述超滑材料为1,3-二酮类材料，其结构式如下：

其中：1≤m≤2，0≤n≤1，且m，n均为整数；

R₁选自碳原子数为1-7的烷基、烷氧基或全氟烷基链；

R₂、R₃选自H、F、Cl、CH₃、CH₂CH₅、OCH₃中的一种；

R₄选自碳原子数为1-13的烷基、烷氧基或全氟烷基链。

2.一种权利要求1所述的超滑材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

3.根据权利要求2所述的超滑材料的制备方法，其特征在于步骤1)所述碱性催化剂为单质钠、氢化钠、乙醇钠中的一种；所述苯乙酮类的结构式如下：

所述酯类的结构式如下：

其中：1≤m≤2，0≤n≤1，且m，n均为整数；

R₁选自碳原子数为1-7的烷基、烷氧基或全氟烷基链；

R₂、R₃选自H、F、Cl、CH₃、CH₂CH₅、OCH₃中的一种；

R₄选自碳原子数为1-13的烷基、烷氧基或全氟烷基链。

4.根据权利要求2所述的超滑材料的制备方法，其特征在于步骤3)所述干燥的方法为加入无水硫酸钠进行干燥。

5.根据权利要求2所述的超滑材料的制备方法，其特征在于步骤3)所述分离的方法为先旋转蒸馏，再用薄层层析法从蒸馏余液中分离出1,3-二酮类材料。