CN106381434A - 一种具有低温流动性的镓基液态合金、制备工艺及体温计 - Google Patents

一种具有低温流动性的镓基液态合金、制备工艺及体温计 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有低温流动性的镓基液态合金、制备工艺及体温计。目的是提供一种具有良好低温流动性的镓基液态合金及其制备工艺，以降低液态合金的“预凝固”温度，改善其低温粘度，确保液态合金器件在低温环境下的正常使用和存储。方案：一种具有低温流动性的镓基液态合金，它由以下重量百分比的组份组成：镓 60‑80%、铟 9‑22%、锡 5‑18%、铋 0.5‑4%、银 0.2‑1.5%。本发明在医疗器械领域的水银替代、尖端制冷领域的关键制冷介质等方面具有广泛的应用。

Description

一种具有低温流动性的镓基液态合金、制备工艺及体温计
本申请是申请号为201510078110.4（《一种具有低温流动性的镓基液态合金、制备工艺及体温计》）的分案申请，原申请的申请日为2015年2月13日。
技术领域
本发明涉及尖端制冷和医疗器械等领域，具体是一种高端热传输介质材料或热敏介质材料，在医疗器械领域的水银替代、尖端制冷领域的关键制冷介质等方面具有广泛的应用。
背景技术
镓铟锡三元共晶合金为主成分的合金体系在室温环境下能保持液态，在医疗器械领域的水银替代、尖端制冷领域的关键制冷介质等方面具有广泛的应用。利用镓基室温液态合金替代水银作为感温液制备的体温温度计具有数据精准、操作方面、响应速度快、价格低廉和环保等优势。利用镓基室温液态合金作为冷却介质的电子产品散热器件也收到了热烈的追捧。此外，镓基室温液态合金在 3D打印、柔性导线等方面也具有十分诱人的发展潜力。
我们对镓铟锡合金体系的相变行为和相关的物理参数演化进行了系统的探索，利用热分析技术研究了镓铟锡合金的凝固结晶、熔化和其它相变行为。热分析结构如图 1所示，镓铟锡合金降温过程中的结晶温度在 -31.8℃，但在 -0.5℃发生了另一个相变。这个相变与凝固结晶现象不同，相变前后均为液态结构，但是会发生体积收缩现象，我们分析认为这是镓铟锡液相中的合金元素短程有序度提高的相变，属于一种具有一级相变特征的液-液相变，由于发生在凝固结晶之前，称之为“预凝固”相变。同样我们测试了镓铟锡合金的粘度演化规律，见图 2，发现合金的粘度在 -1℃附近急剧上升，两个结果印证，表明导致粘度升高的本质原因在于合金发生了“预凝固”现象。
镓铟锡三元共晶合金的凝固结晶会导致体积膨胀，引起器件的破坏。实验测试发现镓基合金的过冷度很大，凝固结晶温度达到-30℃以下。但通常在 5℃以下保存一定的时间，镓铟锡合金的粘度会发生急剧的提高，并昀终呈现为固态。这一特点对镓基合金的使用温度带来了很大的限制。比如在冬季的室外，使用镓铟锡合金材料的器件就难以确保稳定的工作。很显然，如果能够抑制镓铟锡合金的“预凝固”相变，则可以改善液态合金的低温粘度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好低温流动性的镓基液态合金及其制备工艺，以降低液态合金的“预凝固”温度，改善其低温粘度，确保液态合金器件在低温环境下的正常使用和存储。
本发明的另一个目的是提供一种包含这种室温液态合金的体温计。
本发明所采用的技术方案是：一种具有低温流动性的镓基液态合金，它由以下重量百分比的组份组成：
镓 60-80%；
铟 9-22%；
锡 5-18%；
铋 0.5-4%；
银 0.2-1.5%。
优选的，它由以下重量百分比的组份组成：
镓 64-76%；
铟 12-19%；
锡 9-13%；
铋 1-3%；
银 0.5-1.3%。
优选的，所述镓基液态合金的预凝固温度为-28℃~-15℃。
一种具有低温流动性的镓基液态合金的制备工艺，包括如下步骤：按镓 60-80%、铟 9-22%、锡 5-18%、铋 0.5-4%、银 0.2-1.5%的配比（重量百分比）将它们一起放入真空感应熔炼炉中，在隔绝空气条件下，加热至 900-1500℃使各金属熔化成整体；将熔化成整体的合金在 500-900℃温度下精炼至完全均匀化，冷却后解除空气隔绝即可。
优选的，所述镓、铟、锡、铋、银的配比（重量百分比）为，
镓 64-76%；
铟 12-19%；
锡 9-13%；
铋 1-3%；
银 0.5-1.3%。
优选的，所述镓基液态合金的预凝固温度为-28℃~-15℃。
优选的，所述隔绝空气的方式为：对真空感应熔炼炉进行抽真空处理使炉
内压强低于 5*10-3Pa，或者先对真空感应熔炼炉进行抽真空处理使炉内压强低于 5*10-3Pa，然后向真空感应熔炼炉内加入惰性气体作为保护气体，加压至 0.5-0.8个大气压。
优选的，所述惰性气体为氮气或氩气。
一种无汞体温计，包括体温计管体和感温泡，其中体温计管体内沿其轴向设置有毛细管，该毛细管与感温泡之间构成缩颈连接，所述感温泡内填充有感温液体，所述感温液体由以下重量百分比的组份组成：
镓 60-80%；
铟 9-22%；
锡 5-18%；
铋 0.5-4%；
银 0.2~1.5%。
优选的，所述镓基液态合金的预凝固温度为-28℃~-15℃。
本发明有益效果在于：基于技术背景中提出的相变与物理参数相关性研究
的基础，通过系列的实验（通过热分析技术对“预凝固”相变、熔化和凝固相变温度进行分析）证明，本发明提供的镓基液态合金材料的“预凝固”温度达到-15℃以下，即本发明镓基液态合金在-15℃以上能够保持良好的流动性（低温粘度得到较大的改善），确保液态合金器件在低温环境下的正常使用和存储，有助于其在更大范围内得以推广。
附图说明
图 1是背景技术中 GaInSn共晶合金的相变行为热分析图。
图 2是背景技术中 GaInSn共晶合金降温过程中的粘度演化图。
图 3是实施例 1镓铟锡铋银五元液态合金的凝固温度热分析测试图。
图 4是实施例 2镓铟锡铋银五元液态合金的凝固温度热分析测试图。
图 5是实施例 3镓铟锡铋银五元液态合金的凝固温度热分析测试图。
图 6是实施例 4镓铟锡铋银五元液态合金的凝固温度热分析测试图。
图 7是实施例 5镓铟锡铋银五元液态合金的凝固温度热分析测试图。
图 8是实施例 6镓铟锡铋银五元液态合金的凝固温度热分析测试图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征和实际效果进行更加清楚的说明，下面参照具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明基于对镓铟锡合金体系的相变行为和相关的物理参数演化进行了系统的探索，发现了导致粘度升高的本质原因在于发生了“预凝固”现象，通过多元合金化设计抑制该相变行为，获得的液态合金在 -15℃下能够保持良好的流动性。
实施例 1
本实施例液态合金组份及配比（重量百分比）如下：
铟 13.5%；
锡 12.1%；
铋 2.1%；
银 1.2%；
其余为镓。
制备工艺为：
将镓、铟、锡、铋和银五种高纯金属（纯度均在 99.9%以上）按照以上配方要求进行配制，一起放入真空感应熔炼炉（其坩埚为石英坩埚，能够避免污染合金熔体）中，然后对真空感应熔炼炉进行抽真空处理，使炉内压强为 2*10-3Pa；开始启动加热程序，将金属混合体加热至 1000℃，使各类金属熔化成整体；此时降低加热功率，将熔化成整体的合金在 750℃温度下精炼一分钟达到完全均匀化，然后关闭加热电源；冷却后才解除真空取出液态合金，降低氧化程度。获得的液态合金与空气接触的表层会有一层稳定的氧化膜形成，并阻止液态合金的进一步氧化。
通过差热扫描热分析（DSC）测试其相变温度，得到结果图 3所示；由热分析测试数据可知，本配方合金降温过程中预凝固相变温度为-27.9℃，凝固结晶温度为-33.6℃，随后的升温过程中发生熔化行为，开始熔化温度为 10.5℃（表明在 10.5度以上一直都是液态）。根据之前的技术背景知识，可判断该合金在 -27.9℃以上温度保持良好的流动性。
本实施例液态合金在降温过程中，从室温开始降温，要到-27.9℃才会失去流动性，直到变成固体；然后升温过程中，直到 10.5℃，又变成液态；这里考虑的是持续升降温，而没有考虑稳定性，这里稳定性是一个时间的概念！
也就是说，如果仅仅从室温降温至-20℃，合金在一定的时间内还是液态，保持流动性，当然在 -20℃它的液态状态是不稳定的，可能保持 1天它可能就变成固体了。对于实际使用过程中产品的运输和短时间低温环境的测试，这一点是非常重要的。目前市场上的产品，基本上都是在 10.5℃以上保持液态稳定，而实际的使用过程中，在一定时间内，能够保持在 3℃以上具有流动性。
利用本实施例液态合金代替汞来制作的体温计，包括体温计管体和感温泡，其中体温计管体内沿其轴向设置有毛细管，该毛细管与感温泡之间构成缩颈连接，所述感温泡内填充有本实施例所述液态合金作为感温液体，能够在-27.9℃以上温度保持良好的流动性，具有温度适用范围广、环保的优点。
实施例 2
本实施例液态合金组份及配比（重量百分比）如下：
铟 11.7%；
锡 16.4%；
铋 3.1%；
银 0.9%；
其余为镓。
制备工艺为：
将镓、铟、锡、铋和银五种高纯金属（纯度均在 99.9%以上）按照以上配方要求进行配制，一起放入真空感应熔炼炉（其坩埚为石英坩埚，能够避免污染合金熔体）中，然后对真空感应熔炼炉进行抽真空处理，使炉内压强为 2*10-3Pa；开始启动加热程序，将金属混合体加热至 1200℃，使各类金属熔化成整体；此时降低加热功率，将熔化成整体的合金在 800℃温度下精炼一分钟达到完全均匀化，然后关闭加热电源；自然冷却后才解除真空取出液态合金。
通过差热扫描热分析（DSC）测试其相变温度，得到结果图 4所示；由热分析测试数据可知，本配方合金降温过程中预凝固相变温度为-21.3℃，凝固结晶温度为-37.7℃，随后的升温过程中发生熔化行为，开始熔化温度为 -27.3℃。根据之前的技术背景知识，可判断该合金在-21.3℃以上温度保持良好的流动性。
利用本实施例液态合金代替汞来制作的体温计，包括体温计管体和感温泡，其中体温计管体内沿其轴向设置有毛细管，该毛细管与感温泡之间构成缩颈连接，所述感温泡内填充有本实施例所述液态合金作为感温液体，能够在-21.3℃以上温度保持良好的流动性，具有温度适用范围广、环保的优点。
实施例 3
本实施例液态合金组份及配比（重量百分比）如下：
铟 21.2%；
锡 8.8%；
铋 3.5%；
银 0.8%；
其余为镓。
制备工艺为：
将镓、铟、锡、铋和银五种高纯金属（纯度均在 99.9%以上）按照以上配方要求进行配制，一起放入真空感应熔炼炉（其坩埚为石英坩埚，能够避免污染合金熔体）中，然后对真空感应熔炼炉进行抽真空处理，使炉内压强为 2*10-3Pa；开始启动加热程序，将金属混合体加热至 1150℃，使各类金属熔化成整体；此时降低加热功率，将熔化成整体的合金在 750℃温度下精炼一分钟达到完全均匀化，然后关闭加热电源；完全冷却后才解除真空取出液态合金。
通过差热扫描热分析（DSC）测试其相变温度，得到结果图 5所示；由热分析测试数据可知，本配方合金降温过程中预凝固相变温度为-21.7℃，凝固结晶温度为-34.9℃，随后的升温过程中发生熔化行为，开始熔化温度为 -24.6℃。根据之前的技术背景知识，可判断该合金在-21.7℃以上温度保持良好的流动性。
利用本实施例液态合金代替汞来制作的体温计，包括体温计管体和感温泡，其中体温计管体内沿其轴向设置有毛细管，该毛细管与感温泡之间构成缩颈连接，所述感温泡内填充有本实施例所述液态合金作为感温液体，能够在-21.7℃以上温度保持良好的流动性，具有温度适用范围广、环保的优点。
实施例 4
本实施例液态合金组份及配比（重量百分比）如下：
铟 17.7%；
锡 9.4%；
铋 2.0%；
银 1.2%；
其余为镓。
制备工艺为：
将镓、铟、锡、铋和银五种高纯金属（纯度均在 99.9%以上）按照以上配方要求进行配制，一起放入真空感应熔炼炉（其坩埚为石英坩埚，能够避免污染合金熔体）中，然后对真空感应熔炼炉进行抽真空处理，使炉内压强为 2*10-3Pa，随后向炉体内注入高纯氩气，压力加至 0.7个大气压；开始启动加热程序，将金属混合体加热至 1175℃，使各类金属熔化成整体；此时降低加热功率，将熔化成整体的合金在 800℃温度下精炼一分钟达到完全均匀化，然后关闭加热电源；完全冷却后才解除真空取出液态合金。
通过差热扫描热分析（DSC）测试其相变温度，得到结果图 6所示；由热分析测试数据可知，本配方合金降温过程中预凝固相变温度为-17.7℃，凝固结晶温度为-39.5℃，随后的升温过程中发生熔化行为，开始熔化温度为 10.5℃。根据之前的技术背景知识，可判断该合金在-17.7℃以上温度保持良好的流动性。
利用本实施例液态合金代替汞来制作的体温计，包括体温计管体和感温泡，其中体温计管体内沿其轴向设置有毛细管，该毛细管与感温泡之间构成缩颈连接，所述感温泡内填充有本实施例所述液态合金作为感温液体，能够在-17.7℃以上温度保持良好的流动性，具有温度适用范围广、环保的优点。
实施例 5
本实施例液态合金组份及配比（重量百分比）如下：
铟 16.6%；
锡 11.0%；
铋 1.4%；
银 1.3%；
其余为镓。
制备工艺为：
将镓、铟、锡、铋和银五种高纯金属（纯度均在 99.9%以上）按照以上配方要求进行配制，一起放入真空感应熔炼炉（其坩埚为石英坩埚，能够避免污染合金熔体）中，然后对真空感应熔炼炉进行抽真空处理，使炉内压强为 2*10-3Pa；开始启动加热程序，将金属混合体加热至 1050℃，使各类金属熔化成整体；此时降低加热功率，将熔化成整体的合金在 780℃温度下精炼一分钟达到完全均匀化，然后关闭加热电源；完全冷却后才解除真空取出液态合金。
通过差热扫描热分析（DSC）测试其相变温度，得到结果图 7所示；由热分析测试数据可知，本配方合金降温过程中预凝固相变温度为-20.6℃，凝固结晶温度为-29.2℃，随后的升温过程中发生熔化行为，开始熔化温度为 10.5℃。根据之前的技术背景知识，可判断该合金在-20.6℃以上温度保持良好的流动性。
利用本实施例液态合金代替汞来制作的体温计，包括体温计管体和感温泡，其中体温计管体内沿其轴向设置有毛细管，该毛细管与感温泡之间构成缩颈连接，所述感温泡内填充有本实施例所述液态合金作为感温液体，能够在-20.6℃以上温度保持良好的流动性，具有温度适用范围广、环保的优点。
实施例 6
本实施例液态合金组份及配比（重量百分比）如下：
铟 19.6%；
锡 10.1%；
铋 3.7%；
银 0.3%；
其余为镓。
制备工艺为：
将镓、铟、锡、铋和银五种高纯金属（纯度均在 99.9%以上）按照以上配方要求进行配制，一起放入真空感应熔炼炉（其坩埚为石英坩埚，能够避免污染合金熔体）中，然后对真空感应熔炼炉进行抽真空处理，使炉内压强为 2*10-3Pa；开始启动加热程序，将金属混合体加热至 1150℃，使各类金属熔化成整体；此时降低加热功率，将熔化成整体的合金在 850℃温度下精炼一分钟达到完全均匀化，然后关闭加热电源；完全冷却后才解除真空取出液态合金。
通过差热扫描热分析（DSC）测试其相变温度，得到结果图 7所示；由热分析测试数据可知，本配方合金降温过程中预凝固相变温度为-22.7℃，凝固结晶温度为-31.4℃，随后的升温过程中发生熔化行为，开始熔化温度为 10.5℃。根据之前的技术背景知识，可判断该合金在-22.7℃以上温度保持良好的流动性。
利用本实施例液态合金代替汞来制作的体温计，包括体温计管体和感温泡，其中体温计管体内沿其轴向设置有毛细管，该毛细管与感温泡之间构成缩颈连接，所述感温泡内填充有本实施例所述液态合金作为感温液体，能够在-22.7℃以上温度保持良好的流动性，具有温度适用范围广、环保的优点。

Claims (7)

1.一种具有低温流动性的镓基液态合金，其特征在于：它由以下重量百分比的组份组成：
镓 60-80%；
铟 9-22%；
锡 5-18%；
铋 0.5-4%；
银 0.2-1.5%；
所述镓基液态合金的预凝固温度为-28℃~-15℃。
2.根据权利要求1所述的具有低温流动性的镓基液态合金，其特征在于：它由以下重量百分比的组份组成：
镓 64-76%；
铟 12-19%；
锡 9-13%；
铋 1-3%；
银 0.5-1.3%。
3.一种具有低温流动性的镓基液态合金的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：以重量百分比计，按镓 60-80%、铟 9-22%、锡 5-18%、铋 0.5-4%、银 0.2-1.5%的配比将它们一起放入真空感应熔炼炉中，在隔绝空气条件下，加热至 900-1500℃使各金属熔化成整体；将熔化成整体的合金在500-900℃温度下精炼至完全均匀化，冷却后解除空气隔绝即制备出镓基液态合金；所述镓基液态合金的预凝固温度为-28℃~-15℃。
4.根据权利要求3所述的液态合金的制备工艺，其特征在于：所述镓、铟、锡、铋、银的由以下重量百分比的组分组成：
镓 64-76%；
铟 12-19%；
锡 9-13%；
铋 1-3%；
银 0.5-1.3%。
5.根据权利要求3或4所述的液态合金的制备工艺，其特征在于：所述隔绝空气的方式为：对真空感应熔炼炉进行抽真空处理使炉内压强低于 5*10-3Pa，或者先对真空感应熔炼炉进行抽真空处理使炉内压强低于5*10-3Pa，然后向真空感应熔炼炉内加入惰性气体作为保护气体，加压至 0.5-0.8个大气压。
6.根据权利要求5所述的液态合金的制备工艺，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气。
7.一种无汞体温计，包括体温计管体和感温泡，其中体温计管体内沿其轴向设置有毛细管，该毛细管与感温泡之间构成缩颈连接，所述感温泡内填充有感温液体，其特征在于：所述感温液体由以下重量百分比的组份组成：
镓 60-80%；
铟 9-22%；
锡 5-18%；
铋 0.5-4%；
银 0.2~1.5%；
所述感温液体的预凝固温度为-28℃~-15℃。
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