CN107267833A - 抑制镓基室温液态合金凝固预相变的方法、合金及温度计 - Google Patents

抑制镓基室温液态合金凝固预相变的方法、合金及温度计 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抑制镓基室温液态合金凝固预相变的方法及利用该方法得到的镓基液态合金及利用该镓基液态合金制得的温度计，所述方法包括以下步骤：将镓基室温液态合金和掺杂材料一起放入真空感应熔炼炉中，在惰性气体保护下，加热至750‑1200℃熔炼成整体；然后在500‑900℃温度下精炼至完全均匀化；冷却后充入空气，并对所得产物进行分离得到改性后的镓基液态合金；所述掺杂材料的用量不超过所述镓基室温液态合金重量的5%；所述掺杂材料包含硒，且硒的用量与所述镓基室温液态合金中铟的重量比为1：4‑1：8。该方法使镓基液态合金在凝固结晶以上温度能够保持粘度和膨胀率的线性变化，确保镓基液态合金器件在低温环境下的正常使用和存储。

Description

抑制镓基室温液态合金凝固预相变的方法、合金及温度计
技术领域
本发明涉及一种抑制镓基室温液态合金凝固预相变的方法、利用该方法得到的镓基液态合金及利用该镓基液态合金制得的温度计。
背景技术
镓铟二元共晶合金或镓铟锡三元共晶合金具有极低的熔化温度，在室温下显示为液态，其形态与汞近似，被广泛用于医疗、制冷等工业领域，利用镓基室温液态合金替代水银作为感温液制备的体温温度计具有数据精准、操作方面、响应速度快、价格低廉和环保等优势。同时，镓基液态合金在人工智能、柔性电路等方面也具有极大的应用潜力。但是，镓基室温液态合金的物理性能与汞具有明显的差异，比如镓基合金环保稳定、不易挥发，但是在空气中容易氧化、且凝固温度较汞要高得多。在使用镓基合金替代汞用作体温计感温液时，合金一旦凝固会伴随膨胀并导致体温计失效、破坏。
为了更好的利用镓基液态合金，我们系统的研究了镓铟二元合金和镓铟锡三元合金的相变行为以及相关的物理参数演化行为，并利用热分析技术研究了镓铟锡合金的凝固结晶、熔化和其它相变行为。镓基合金普遍具有极大的过冷度，即凝固温度与熔化温度差异极大，接近50度。但是在镓铟锡三元合金降温过程中，接近-1℃附近，又发现了一个独特的相变现象，这个相变与凝固结晶现象不同，相变前后均为液态结构，但是会发生体积收缩现象，同时伴随着合金粘度的快速升高。由于该相变发生在凝固结晶之前，称之为“凝固预相变”。
由于镓铟锡合金-1℃左右发生的“凝固预相变”伴随着体积收缩，因此以镓铟锡合金为感温液的体温计一旦被放置在-1℃以下的温度环境下，极有可能会发生失准或者“断柱”现象。对于制冷或者其它对于镓铟锡合金流动性具有较高要求的应用，在-1℃环境下的粘度升高也会导致器件的失效。
总的来说，由于镓铟锡合金中“凝固预相变”的存在，使用该材料的器件在低温环境下难以确保稳定的工作。很显然，非常有必要采取一定的手段抑制镓铟锡合金的“凝固预相变”。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足，提供一种抑制镓基室温液态合金凝固预相变的方法及利用该方法得到的合金，使镓基液态合金在凝固结晶以上温度能够保持粘度和膨胀率的线性变化，确保镓基液态合金器件在低温环境下的正常使用和存储。
本发明的另一目的是提供一种包含这种液态合金的温度计。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种抑制镓基室温液态合金凝固预相变的方法，包括以下步骤：
将镓基室温液态合金和掺杂材料一起放入真空感应熔炼炉中，在惰性气体保护下，加热至750-1200℃熔炼成整体；然后在500-900℃温度下精炼至完全均匀化；冷却后充入空气，并对所得产物进行分离得到改性后的镓基液态合金；
所述掺杂材料的用量不超过所述镓基室温液态合金重量的5％；
所述掺杂材料包含硒，且硒的用量与所述镓基室温液态合金中铟的重量比为1：4-1：8。
所述冷却过程中，硒与铟形成固态的化合物，该化合物从液态合金中析出，这一过程会改变液态合金的相变序列，最后获得改性后的镓基液态合金。
所述改性后的镓基液态合金的凝固预相变行为抑制程度达85％以上。
所述镓基室温液态合金包括镓铟二元合金、镓铟锡三元合金和镓铟基多元合金。
所述镓铟二元合金中，镓的重量百分比为75-88％，其余为铟；镓铟锡三元合金中，镓的重量百分比为65-80％，铟的重量百分比为15-22％，锡的重量百分比为5-15％。
所述掺杂材料为单质硒材料或硒基复合材料，且硒的重量百分比不低于85％；所述硒基复合材料包括硒银复合材料、硒锌复合材料和硒银锌复合材料。
所述硒的用量与所述镓基室温液态合金中铟的重量比为1：6；所述惰性气体为氩气；采用萃取方式分离改性后的镓基液态合金。
一种采用上述方法得到的镓基液态合金。
所述镓基液态合金的凝固预相变行为抑制程度达85％以上。从材料的相变行为来看，通常相变的潜热与相变过程的相转变量呈正比关系，本发明中，将通过掺杂工艺抑制凝固预相变的程度定义为这里⊿H0指的是未掺杂的液态合金凝固预相变潜热，而⊿H指经上述工艺改性后液态合金的相变潜热。
一种温度计，所述温度计的感温液采用上述的镓基液态合金。
本发明具有以下有益效果：本发明通过元素掺杂的方式对镓基液态合金进行改性处理，即利用高温将Se掺杂到合金熔体中，然后在降温冷却过程中又将Se-In化合物析出(Se高温掺杂-低温析出的工艺过程)，从而改变了合金的相变序列，可以抑制镓铟基室温液态合金的“凝固预相变”行为，将液态合金的热膨胀与粘度随温度线性演化的温度范围扩展至合金的凝固结晶温度，确保液态合金器件在低温环境下的正常使用和存储，有助于其在更大范围内得以推广。
附图说明
图1是本发明各实施例及未改性处理的液态合金的凝固预相变行为的热分析数据曲线图。
具体实施方式
本发明通过元素掺杂的方式对镓基室温液态合金进行改性处理，掺杂材料为单质硒(Se)材料或者以硒为主体的复合材料(包括硒银复合材料、硒锌复合材料和硒银锌复合材料等)，掺杂材料的整体添加量不超过调质对象(镓基室温液态合金)的5％；针对处理的常用镓基室温液态合金包括镓铟锡三元合金、镓铟二元合金以及其它多元的镓铟基低熔点合金等。
当选择单质硒元素掺杂时，其添加量与镓基室温液态合金中的铟含量有关，其比例关系：硒、铟的质量比为1:4-1:8，其中优选的比例关系为1:6。
当选择硒基复合材料掺杂时，硒-银复合材料、硒-锌复合材料、硒-银-锌三元材料中的元素比例范围为硒元素不低于85％；银、锌可按照实际需求适量配比；硒基复合材料的添加量仍然以铟、硒两种元素作为参考，保证硒、铟(镓基室温液态合金中)的质量比为1:4-1:8，其中优选的比例关系为1:6；如银含量增加，硒含量可适当降低。
具体步骤包括：
首先按照上述比例准备好镓基室温液态合金(调质对象)和掺杂材料，将它们一起放入真空感应熔炼炉中，在氩气保护条件下，加热至750-1200℃熔炼成整体；其中当掺杂材料中含银时，需要适当选择较高的熔炼温度；将熔化成整体的合金在500-900℃温度下精炼至完全均匀化，冷却后充入空气开炉取出产物；在降温过程中，硒与镓基室温液态合金中的铟形成固态化合物，该固态化合物从液态合金中析出，这一过程会改变液态合金的相变序列，得到改性后的镓基液态合金和所述固态化合物形成的混合物(当掺杂材料包含银时，银与铟和镓都会形成化合物，这些复相化合物在室温都会一起从液态合金中析出)。通过萃取等方式分离改性后的镓基液态合金和所述固态化合物，对改性后的镓基液态合金进行测试，可以发现该液态合金的“凝固预相变”行为被基本抑制；化合物为铟硒化合物(当掺杂材料包含银时，该化合物还包括银铟化合物、银镓化合物)，可以重复回收利用。
当所述镓基室温液态合金(调质对象)为镓铟锡三元合金时，镓铟锡合金的成分配比推荐为：镓65-80％、铟15-22％、锡5-15％的配比(重量百分比)；当所述镓基室温液态合金(调质对象)为镓铟二元合金时，镓铟合金的成分配比推荐为：镓75～88％，其余为铟。
利用上述方法得到的镓基液态合金的凝固预相变潜热焓值为0.1-0.4J/g。
下面将结合附图对本发明做详细的介绍：
实施例1：选择镓铟锡合金作为调质对象，其配比为镓70％、铟20％、锡10％(重量百分比)；选用单质硒元素掺杂，添加量为调质对象质量的3.3％；将它们一起放入真空感应熔炼炉中，在氩气保护条件下，加热至800℃熔炼，熔炼时间为40秒；随后降温至500℃温度下精炼确保其均匀性，精炼时间为30秒；然后冷却至室温，充入空气开炉取出液态合金(经Se高温掺杂-低温析出工艺后所得改性后的液态合金)和固态化合物(InSe化合物)形成的混合物。通过萃取等方式分离液态合金和混合物，对液态合金进行测试，该液态合金的“凝固预相变”行为被抑制的情况，结果见表1。
实施例2：选择镓铟合金作为调质对象，其配比为镓83％、铟17％(重量百分比)；选用单质硒元素掺杂，添加量为调质对象质量的2.8％；将它们一起放入真空感应熔炼炉中，在氩气保护条件下，加热至750℃熔炼，熔炼时间为60秒；随后降温至500℃温度下精炼确保其均匀性，精炼时间为30秒；然后冷却至室温，充入空气开炉取出液态合金(经Se高温掺杂-低温析出工艺后所得改性后的液态合金)和固态化合物(InSe化合物)形成的混合物。通过萃取等方式分离液态合金和混合物，对液态合金进行测试该液态合金的“凝固预相变”行为被抑制的情况，结果见表1。
实施例3：选择镓铟锡合金作为调质对象，其配比为镓67％、铟21％、锡12％(重量百分比)；选用硒-银二元材料掺杂，其中硒添加量为调质对象质量的3.0％，银添加量为调质对象质量的0.3％；将它们一起放入真空感应熔炼炉中，在氩气保护条件下，加热至950℃熔炼，熔炼时间为60秒；随后降温至600℃温度下精炼确保其均匀性，精炼时间为30秒；然后冷却至室温，充入空气开炉取出液态合金(经Se高温掺杂-低温析出工艺后所得改性后的液态合金)和固态化合物(InSe化合物，还有少量InAg化合物和InGa化合物)形成的混合物。通过萃取等方式分离液态合金和混合物，对液态合金进行热分析测试，分析该液态合金的“凝固预相变”行为被抑制的情况，结果见表1。
实施例4：选择镓铟锡合金作为调质对象，其配比为镓65％、铟22％、锡13％(重量百分比)；选用硒-锌二元材料掺杂，其中硒添加量为调质对象质量的3.1％，锌添加量调质对象质量的为0.4％；将它们一起放入真空感应熔炼炉中，在氩气保护条件下，加热至750℃熔炼，熔炼时间为30秒；随后降温至500℃温度下精炼确保其均匀性，精炼时间为30秒；然后冷却至室温，充入空气开炉取出液态合金(经Se高温掺杂-低温析出工艺后所得改性后的液态合金)和固态化合物(InSe化合物)形成的混合物。通过萃取等方式分离液态合金和混合物，对液态合金进行测试该液态合金的“凝固预相变”行为被抑制的情况，结果见表1。
实施例5：选择镓铟锡合金作为调质对象，其配比为镓71％、铟19％、锡10％(重量百分比)；选用硒-银-锌三元材料掺杂，其中硒添加量为调质对象质量的2.9％，银锌添加量为调质对象质量的0.2％，锌添加量为调质对象质量的0.3％；将它们一起放入真空感应熔炼炉中，在氩气保护条件下，加热至1000℃熔炼，熔炼时间为30秒；随后降温至650℃温度下精炼确保其均匀性，精炼时间为40秒；然后冷却至室温，充入空气开炉取出液态合金(经Se高温掺杂-低温析出工艺后所得改性后的液态合金)和固态化合物(InSe化合物，还有少量InAg化合物和InGa化合物)形成的混合物。通过萃取等方式分离液态合金和混合物，对液态合金进行测试该液态合金的“凝固预相变”行为被抑制的情况，结果见表1。
图1示出了各个实施例以及无掺杂工艺的镓铟锡合金(未经Se高温掺杂-低温析出工艺后所得改性)的凝固预相变行为的热分析数据曲线。通常情况下，材料的相变程度可以通过相变焓值进行量化。作为对比，使用DSC热分析技术测得，无掺杂工艺的镓铟锡合金的凝固预相变潜热焓值为2.55J/g。对实施例获得的液态合金进行热分析发现，凝固预相变焓值均有大幅度的降低，具体数值见表1。
表1具体实施例热分析结果参数
凝固预相变焓值⊿H(J/g) 抑制程度
实施例1 0.12 95.3％
实施例2 0.23 90.9％
实施例3 0.14 94.5％
实施例4 0.38 85.1％
实施例5 0.11 95.7％
无掺杂GaInSn合金 2.55 -
本发明提供的方法可以将镓铟基室温液态合金的凝固预相变行为抑制85％以上，这一处理工艺将会大大降低镓铟基室温液态合金处于低温下工作过程中由于凝固预相变行为带来的负面影响，保证确保液态合金器件在低温环境下的正常使用和存储。

Claims (10)

1.一种抑制镓基室温液态合金凝固预相变的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将镓基室温液态合金和掺杂材料一起放入真空感应熔炼炉中，在惰性气体保护下，加热至750-1200℃熔炼成整体；然后在500-900℃温度下精炼至完全均匀化；冷却后充入空气，并对所得产物进行分离得到改性后的镓基液态合金；
所述掺杂材料的用量不超过所述镓基室温液态合金重量的5%；
所述掺杂材料包含硒，且硒的用量与所述镓基室温液态合金中铟的重量比为1：4-1：8。
2.根据权利要求1所述的抑制镓基室温液态合金凝固预相变的方法，其特征在于：所述冷却过程中，硒与铟形成固态化合物，该固态化合物从液态合金中析出，以改变液态合金的相变序列，得到改性后的镓基液态合金。
3.根据权利要求2所述的抑制镓基室温液态合金凝固预相变的方法，其特征在于：所述改性后的镓基液态合金的的凝固预相变行为抑制程度达85%以上。
4.根据权利要求1所述的抑制镓基室温液态合金凝固预相变的方法，其特征在于：所述镓基室温液态合金包括镓铟二元合金、镓铟锡三元合金和镓铟基多元合金。
5.根据权利要求4所述的抑制镓基室温液态合金凝固预相变的方法，其特征在于：所述镓铟二元合金中，镓的重量百分比为75-88%，其余为铟；镓铟锡三元合金中，镓的重量百分比为65-80%，铟的重量百分比为15-22%，锡的重量百分比为5-15%。
6.根据权利要求1所述的抑制镓基室温液态合金凝固预相变的方法，其特征在于：所述掺杂材料为单质硒材料或硒基复合材料，且硒的重量百分比不低于85%；所述硒基复合材料包括硒银复合材料、硒锌复合材料和硒银锌复合材料。
7.根据权利要求1所述的抑制镓基室温液态合金凝固预相变的方法，其特征在于：所述硒的用量与所述镓基室温液态合金中铟的重量比为1：6；所述惰性气体为氩气；采用萃取方式分离改性后的镓基液态合金。
8.一种采用权利要求1-7任意一项所述方法得到的镓基液态合金。
9.根据权利要求8所述的镓基液态合金，其特征在于：所述镓基液态合金的凝固预相变行为抑制程度达85%以上。
10.一种温度计，其特征在于：所述温度计的感温液采用权利要求8或9所述的镓基液态合金。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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