CN106380839A - 一种pa/as基树脂复合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PA/AS基树脂复合物，包括PA树脂30‑70份、AS基树脂5‑60份、填充剂10‑60份、相容剂2‑10份、抗氧剂0.05‑0.5份、成核剂0.1‑0.6份；所述填充剂为纤维状填充剂、非纤维状填充剂、和聚合物填充剂中的至少一种；所述相容剂为苯乙烯‑马来酰亚胺共聚物。本发明还公开了一种PA/AS基树脂复合物的制备方法。与现有技术相比，本发明的复合物中加入了特定的相容剂与填充剂，解决PA和AS基树脂之间的相容性问题，同时，在极大提高复合物机械性能时，也解决了外观浮纤的问题。

Description

一种PA/AS基树脂复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种PA/AS基树脂复合物及其制备方法。
背景技术
聚酰胺(PA)具有优异的机械性能、自润滑性、耐化学品性、易加工性、耐热氧老化性能，使它们常用于对工作环境要求比较苛刻的机械、电子电器、机动车行业，但也有许多缺点，比如吸水性大、尺寸稳定性差、干态和低温冲击强度低的缺陷，而且其熔体粘度大，注塑成型时易造成流涎。而将PA与AS基树脂混合制备复合物，既获得PA高耐热、高强度、高刚性、与耐化学品的特性，又可通过AS基树脂提高PA的韧性、尺寸稳定性，该种复合物材料适用于机械、电子电器、电动工具、机动车、建筑等行业。但是，PA和AS基树脂两者之间的如何相容是一个很大的问题。同时，为了进一步提高PA/AS基树脂复合物的机械性能，目前常用的作法是加入填充剂，但是现有技术中的填充剂加入之后会产生外观浮纤的现象，导致用PA/AS基树脂复合物制造的零部件外观受到严重影响。
发明内容
本发明的目的，就是为了解决上述问题而提供了一种PA/AS基树脂复合物,该复合物中加入了特定的相容剂与填充剂，解决PA和AS基树脂之间的相容性问题，同时，在极大提高复合物机械性能时，也解决了外观浮纤的问题。
本发明的另一个目的还在于提供了一种PA/AS基树脂复合物的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案实施如下：
一种PA/AS基树脂复合物，包括以下组分及其重量份：
所述填充剂为纤维状填充剂、非纤维状填充剂、和聚合物填充剂中的至少一种；
所述相容剂为苯乙烯-马来酰亚胺共聚物。
优选的，所述纤维状填充剂为玻璃纤维、碳纤维、和有机纤维中的至少一种；所述非纤维状填充剂为粒状纤维填充剂、层状纤维填充剂、和纳米纤维填充剂中的至少一种；所述聚合物填充剂为玻璃珠和玻璃粉末中的至少一种。
优选的，所述玻璃纤维为玻璃短切纤维和玻璃长纤维中的至少一种，且所述玻璃纤维的直径为7-14μm。
优选的，所述非纤维状填充剂为氧化铝、炭黑、粘土、磷酸锆、高岭土、碳酸钙、铜、硅藻土、石墨、云母、硅石、二氧化钛、沸石、滑石粉、和硅灰石中的至少一种。
优选的，所述苯乙烯-马来酰亚胺共聚物为苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物、苯乙烯-丙烯腈-N-苯基马来酰亚胺共聚物、苯乙烯-丙烯腈-N-苯基马来酰亚胺-环戊烯共聚物、和苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐共聚物中的至少一种。
优选的，所述PA树脂为PA6树脂；所述PA6树脂的相对粘度为2.0-3.0，且所述PA6树脂中氨基的摩尔浓度高于羧基的摩尔浓度。粘度大于3.0，不利于PA6与AS基树脂实现良好的分散，相容剂通过与PA6的端基反应形成PA6接枝共聚物，降低PA6与AS基树脂的界面张力，实现两种树脂的功能互补，因此PA6端基的浓度影响相容作用，因此选用相对较低粘度的PA6有利于提高相容作用。
优选的，所述AS基树脂为苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯共聚物、和苯乙烯-丙烯腈-丁二烯共聚物中的至少一种。更优选的，所述的AS基树脂为苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯共聚物。其中，所述苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯共聚物及苯乙烯-丙烯腈-丁二烯共聚物，具有不低于10％的橡胶相，优选的，橡胶相含量为30-70％。
优选的，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚类抗氧剂和多芳香胺类抗氧剂中的至少一种。
更优选的，所述受阻酚为1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷(CAS：1843-03-4)、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸(CAS：27676-62-6)、4,4'-亚丁基双(6-叔丁基间甲酚)(CAS：85-60-9)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(CAS：2082-79-3)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(CAS：6683-19-8)、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷(CAS：90498-90-1)、和1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(CAS：1709-70-2)中的至少一种；所述亚磷酸酯为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯(CAS：3806-34-6)、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯(CAS：80693-00-1)、2-2’-亚甲基双(4，6-二丁基-苄基)-2-乙基己基亚磷酸酯(CAS:126050-54-2)、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(CAS:31570-04-4)、亚磷酸三壬基苯酯(CAS：26523-78-4)、和4,4'-对开异丙基二苯基C12-15-醇亚磷酸酯(CAS:96152-48-6)中的至少一种；所述硫酯为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)(CAS:29598-76-3)；所述多芳香胺为4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺(CAS:10081-67-1)。
优选的，所述成核剂为颗粒粒径小于1μm的无机成核剂和有机成核剂中的至少一种；所述无机成核剂为滑石粉、蒙脱土和碳酸钙中的至少一种；所述有机成核剂为苯甲酸钠、山梨醇二苄酯和羧酸钠盐中的至少一种。
本发明还提供了一种PA/AS基树脂复合物，包括以下制备步骤：
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：PA树脂30-70份、AS基树脂5-60份、填充剂10-60份、相容剂2-10份、抗氧剂0.05-0.5份、成核剂0.1-0.6份；
步骤2：将步骤1中的PA树脂干燥至水分的质量占PA树脂质量的0-0.15％；
步骤3：将步骤2中干燥后的PA树脂，步骤1中的AS基树脂、填充剂、相容剂、成核剂、和抗氧剂混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得本发明的PA/AS基树脂复合物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
本发明的有益效果如下：
本发明与现有技术相比存在两个方面的优势：第一方面，本发明中加入了填充剂，增强了PA/AS基树脂复合物的机械性能，而比较现有技术，其还能解决PA/AS基树脂复合物制造得到的零件的浮纤现象导致零件外观收到影响；第二方面，本发明中将传统的马来酸酐改为苯乙烯-马来酰亚胺共聚物作为相容剂，苯乙烯-马来酰亚胺共聚物对PA/AS基树脂复合物机械性能的提高更有显著效果。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明作进一步说明。
对比例和实施例所使用原材料的生产厂家和型号见下表：
对比例1-3和实施例1-4的的制备方法如下所述，通过这几个实例能进一步说明本发明与现有技术相比，所获得的PA/AS基树脂复合物的机械性能更加优良。
对比例1
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：62kgPA6、31kgASA、0.1kg滑石粉、0.05kg1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷；
步骤2：将步骤1中PA6、ASA、滑石粉、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得对比例1的产物。
其中，双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
对比例2
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：83kgPA6、10kgASA、30kg玻璃纱、5kgABS-g-MAH、0.1kg滑石粉、0.05kg1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷；
步骤2：将步骤1中PA6、ASA、玻璃纱、ABS-g-MAH、滑石粉、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得对比例2的产物。
其中，双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
对比例3
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：83kgPA6、10kgASA、30kg玻璃纱、5kg苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物、0.1kg滑石粉、0.05kg1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷；
步骤2：将步骤1中PA6、ASA、玻璃纱、苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物、滑石粉、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得对比例3的产物。
其中，双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
实施例1
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：83kgPA6、10kgASA、30kg玻璃短切纤维、5kg苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物、0.1kg滑石粉、0.05kg1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷；
步骤2：将步骤1中的PA6树脂干燥至水分的质量占PA6树脂质量的0-0.15％；
步骤3：将步骤2中干燥后的PA6，步骤1中的ASA、玻璃短切纤维、苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物、滑石粉、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得实施例1的产物。
其中，双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
实施例2
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：62kgPA6、31kgASA、30kg高岭土、5kg苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物、0.1kg滑石粉、0.05kg1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷；
步骤2：将步骤1中的PA6树脂干燥至水分的质量占PA6树脂质量的0-0.15％；
步骤3：将步骤2中干燥后的PA6，步骤1中的ASA、高岭土、苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物、滑石粉、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得实施例2的产物。
其中，双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
实施例3
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：83kgPA6、10kgASA、10kg玻璃短切纤维、20kg高岭土、5kg苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物、0.1kg滑石粉、0.05kg1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷；
步骤2：将步骤1中的PA6树脂干燥至水分的质量占PA6树脂质量的0-0.15％；
步骤3：将步骤2中干燥后的PA6，步骤1中的ASA、玻璃短切纤维、高岭土、苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物、滑石粉、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得实施例3的产物。
其中，双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
实施例4
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：62kgPA6、31kgASA、15kg玻璃短切纤维、15kg高岭土、5kg苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物、0.1kg滑石粉、0.05kg1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷；
步骤2：将步骤1中的PA6树脂干燥至水分的质量占PA6树脂质量的0-0.15％；
步骤3：将步骤2中干燥后的PA6，步骤1中的ASA、玻璃短切纤维、高岭土、苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物、滑石粉、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得实施例4的产物。
其中，双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
通过以下实验可以表明本发明的填充剂和相容剂对PA/AS基树脂复合物机械性能的影响，以及填充剂可以明显改善外观浮纤现象。
机械性能评估方法：
按照ISO527-1/2标准，使用注射成型机，将各实施例及对照例中的组合物模制成4mm厚的测试条；并测试所述测试条的拉伸强度，并将结果列于下表。
外观浮纤程度的评价方法：
选取五名熟悉零件外观品质的工程师经过培训做为评价小组：在相同的工艺条件下，将实施例及对照例中的组合物模制成100mm×100mm×4mm的片材，根据浮纤在片材外观出现的面积占总表面积的大小，将外观评为“极差”(≥80％)、“差”(＜80％且≥60％)、“中等”(＜60％且≥40％)、“良好”(＜40％且≥20％)、“优异”(＜20％)。并将结果列于下表。
通过对比例1和实施例1-4的比较可知填充剂和相容剂对机械性能有极大提高。对于对比例2-3和实施例1-4比较，本发明所述的特殊的玻纤及相容剂种类可以明显提高传统玻纤增强以及普通相容剂进行增容的增强PA/AS基树脂复合物的性能。同时，填充剂的优化还解决了产品浮纤的现象。
以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。

Claims (10)

1.一种PA/AS基树脂复合物，其特征在于，包括以下组分及其重量份：
所述填充剂为纤维状填充剂、非纤维状填充剂、和聚合物填充剂中的至少一种；
所述相容剂为苯乙烯-马来酰亚胺共聚物。
2.如权利要求1所述的一种PA/AS基树脂复合物，其特征在于，所述纤维状填充剂为玻璃纤维、碳纤维、和有机纤维中的至少一种；所述非纤维状填充剂为粒状纤维填充剂、层状纤维填充剂、和纳米纤维填充剂中的至少一种；所述聚合物填充剂为玻璃珠和玻璃粉末中的至少一种。
3.如权利要求2所述的一种PA/AS基树脂复合物，其特征在于，所述玻璃纤维为玻璃短切纤维和玻璃长纤维中的至少一种，且所述玻璃纤维的直径为7-14μm。
4.如权利要求2所述的一种PA/AS基树脂复合物，其特征在于，所述非纤维状填充剂为氧化铝、炭黑、粘土、磷酸锆、高岭土、碳酸钙、铜、硅藻土、石墨、云母、硅石、二氧化钛、沸石、滑石粉、和硅灰石中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种PA/AS基树脂复合物，其特征在于，所述苯乙烯-马来酰亚胺共聚物为苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物、苯乙烯-丙烯腈-N-苯基马来酰亚胺共聚物、苯乙烯-丙烯腈-N-苯基马来酰亚胺-环戊烯共聚物、和苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐共聚物中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种PA/AS基树脂复合物，其特征在于，所述PA树脂为PA6树脂；所述PA6树脂的相对粘度为2.0-3.0，且所述PA6树脂中氨基的摩尔浓度高于羧基的摩尔浓度。
7.如权利要求1所述的一种PA/AS基树脂复合物，其特征在于，所述AS基树脂为苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯共聚物、和苯乙烯-丙烯腈-丁二烯共聚物中的至少一种。
8.如权利要求1所述的一种PA/AS基树脂复合物，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚类抗氧剂和多芳香胺类抗氧剂中的至少一种。
9.如权利要求1所述的一种PA/AS基树脂复合物，其特征在于，所述成核剂为颗粒粒径小于1μm的无机成核剂和有机成核剂中的至少一种；所述无机成核剂为滑石粉、蒙脱土和碳酸钙中的至少一种；所述有机成核剂为苯甲酸钠、山梨醇二苄酯和羧酸钠盐中的至少一种。
10.一种如权利要求1所述的PA/AS基树脂复合物的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤1：按照以下组分及其重量份准备原材料：PA树脂30-70份、AS基树脂5-60份、填充剂10-60份、相容剂2-10份、抗氧剂0.05-0.5份、成核剂0.1-0.6份；
步骤2：将步骤1中的PA树脂干燥至水分的质量占PA树脂质量的0-0.15％；
步骤3：将步骤2中干燥后的PA树脂，步骤1中的AS基树脂、填充剂、相容剂、成核剂、和抗氧剂混合后，投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，同时经过冷却和造粒，即获得本发明的PA/AS基树脂复合物。
其中，所述双螺杆挤出机共分为九区，各区温度为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度240℃，七区温度240℃，八区温度245℃，九区温度250℃；主机转速250转/分钟。
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