CN106380612A - 透明纳米纤维素‑纳米金刚石导热复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明纳米纤维素‑纳米金刚石导热复合膜，该膜包括以下组分和重量百分比：纳米金刚石为0.5%～10%，纳米纤维素为 90%～99.5%，其方法为：将制得的纳米金刚石分散液与制得的纳米纤维素分散液按一定的重量比混合，搅拌均匀，搅拌后超声0.5‑1h，得到浓度为0.05～5mg/mL的纳米纤维素‑纳米金刚石混合液；将纳米纤维素‑纳米金刚石混合液置于离心机中，以1000‑3000rpm转速进行离心脱气，脱除混合液中存在的气体，再真空过滤，得到纳米纤维素‑纳米金刚石导热复合膜，将复合膜置于烘箱中，在40‑50℃真空干燥2～12 h，即得透明纳米纤维素‑纳米金刚石导热复合膜。该方法工艺简单，操作方便，制备的复合膜导热性能具有明显的各向异性，同时具有良好的力学性能和耐弯折。

Description

透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热复合膜，尤其涉及一种透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜及其制备方法，属于导热复合材料领域。
背景技术
传统的聚合物基体制备的复合膜材料存在成型困难、填料于基体内取向不足、导热各向异性差、基体-填料相容性差的缺点。虽然，纯金刚石导热膜能够避免上述缺陷，但是纯金刚石缺少基体支撑，力学性能差，增加制造成本。
目前，对于纳米金刚石导热复合膜研究的现有的技术中，中国专利申请说明书中公开了“一种基于金刚石薄膜的LED散热基底及其制作方法”（授权公告号CN102130244B ），该散热基底是采用沉积法制备得到的，其导热率最高的金刚石薄膜来作为LED基底的散热层，形成硅上金刚石(DOS)结构，大大提高了散热的效率。但是在后续制备过程中，需要进行表面改性和平坦化等处理，制备方法较为复杂，对设备要求较高，且不具有透明性及一定的力学性能，在一定程度上限制了其生产应用。中国专利申请说明书中公开了一种“高导热导电石墨烯薄膜的制备方法”（授权公告号CN103632741B），该石墨烯薄膜是通过石墨烯和金刚石改性制备，提高了薄膜的导热性能和导电性能，使其具备阻隔近红外/紫外辐射、降低反射率、高透明度等特征。但是该薄膜的制备工艺相对复杂，且没有基体材料在力学性能方面略显不足，在一定程度上限制了其生产应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜及其制备方法，该方法制备工艺简单，操作方便，制备的复合膜的导热性能具有明显的各向异性，同时复合膜具有良好的力学性能和耐弯折。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜，其特征在于，该复合膜包括以下组分和重量百分比：
纳米金刚石 0.5%～10%，
纳米纤维素 90%～99.5%。
所述的纳米金刚石粒径为10-100nm； 纳米纤维素的直径为5～100nm，长径比为100～1000。本发明所述透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1). 纳米金刚石加入至去离子水分散剂中，超声分散1-2h，配制浓度为0.05～5mg/mL的纳米金刚石分散液；
(2). 纳米纤维素加入至去离子水分散剂中，超声分散1-2h，配制浓度为0.05～5mg/mL的纳米纤维素分散液；
(3).将步骤(1) 得到的纳米金刚石分散液与步骤(2) 得到的纳米纤维素分散液按照一定的重量比混合，搅拌均匀，搅拌后超声0.5-1h，得到浓度为0.05～5mg/mL的纳米纤维素-纳米金刚石混合液；
(4). 将步骤(1)得到的纳米纤维素-纳米金刚石混合液置于离心机中，以1000-3000rpm转速进行离心脱气，脱除混合液中存在的气体，再真空过滤，得到纳米纤维素-纳米金刚石复合膜，将复合膜置于烘箱中，在40-50℃下真空干燥2～12h，即得透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜的制备方法，工艺简单，操作方便，制备的导热复合膜，其纳米纤维素表面富含的含氧基团，可与纳米金刚石表面的含氧基团形成氢键，纳米金刚石吸附在纳米纤维素上，使得纳米金刚石之间不会发生团聚，使透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜的导热性能明显的各向异性，同时具有良好的力学性能和耐弯折性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供的透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜由纳米金刚石和纳米纤维素组成，复合膜中纳米金刚石的质量分数为0.5%，纳米纤维素的质量分数为99.5%，纳米金刚石粒度为<100nm；纳米纤维素的直径为5～100nm，长径比为100～1000。
本实施例透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜的制备方法包括以下步骤：
(1). 纳米金刚石加入至去离子水中，超声分散1-2h，配制浓度为0.05～5mg/mL的纳米金刚石分散液；
(2).纳米纤维素加入至去离子水中，超声分散1-2h，配制浓度为0.05～5mg/mL的纳米纤维素分散液；
(3).将步骤(1) 得到的纳米金刚石烯分散液与步骤(2) 得到的纳米纤维素分散液按照0.5：99.5的重量比例混合，搅拌均匀，搅拌后超声0.5h，得到浓度为0.05～5mg/mL的纳米纤维素-纳米金刚石混合液；
(4). 将步骤(1)得到的纳米纤维素-纳米金刚石混合液置于离心机中，以2000rpm转速进行离心脱气，脱除混合液中存在的气体，再真空过滤，得到纳米纤维素-纳米金刚石复合膜，将复合膜置于烘箱中，在45℃下真空干燥12h，即得透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜。
采用德国Netzsch公司LFA447型激光导热仪对本实施例1制得的纳米纤维素-纳米金刚石复合膜性能进行测试，其性能检测结果为：平面方向导热系数为9.81W•m-1•K-1，垂直方向导热系数为0.12W•m-1•K-1，导热各向异性比为83；并具有良好的柔性，在弯折500次后，其导热系数的变化范围为0～10%，在550nm波长下，其光透过率为66%。
实施例2
本实施例与实施例1的步骤相同，其区别之处在于该实施例中所述的透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜中的纳米金刚石的质量分数为1%，纳米纤维素的质量分数为99%。
采用德国Netzsch公司LFA447型激光导热仪对本实施例2制得的纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜性能进行测试，其性能检测结果为：平面方向导热系数为10.75W•m-1•K-1，垂直方向导热系数为0.15W•m-1•K-1，导热各向异性比为70, 在弯折500次后，其导的热系数为0～10%，在550nm波长下，其光透过率为57%。
实施例3
本实施例与实施例1的步骤相同，其区别之处在于该实施例中所述的透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜中的纳米金刚石的质量分数为3%，纳米纤维素的质量分数为97%。
采用德国Netzsch公司LFA447型激光导热仪对本实施例3制得的纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜性能进行测试，其性能检测结果为：平面方向导热系数为11.46W•m-1•K-1，垂直方向导热系数为0.22W•m-1•K-1，导热各向异性比为52；在弯折500次之后，其导热系数为0～10%，在550nm波长下，其的光透过率为39%。
实施例4
本实施例与实施例1的步骤相同，其区别之处在于该实施例中所述的透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜中的纳米金刚石的质量分数为7%，纳米纤维素的质量分数为93%。
采用德国Netzsch公司LFA447型激光导热仪对本实施例4制得的纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜性能进行测试，其性能检测结果为：平面方向导热系数为9.62W•m-1•K-1，垂直方向导热系数为0.32W•m-1•K-1，导热各向异性比为29；在弯折500次后，其导热系数为0～10%，在550nm波长下，其光透过率为23%。

Claims (2)

1.一种透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜，其特征在于，该复合膜包括以下组分和重量百分比：
纳米金刚石 0.5%～10%，
纳米纤维素 90%～99.5%，
所述的纳米金刚石粒径为10-100nm；纳米纤维素的直径为5～100nm， 长径比为100～1000 。
2.一种透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜的制备方法，用于制备根据权利要求1所述的透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜，其特征在于，该方法包括以下步骤：
纳米金刚石加入至去离子水分散剂中，超声分散1-2h，配制浓度为0.05～5mg/mL的纳米金刚石分散液；
纳米纤维素加入至去离子水分散剂中，超声分散1-2 h，配制浓度为0.05～5mg/mL的纳米纤维素分散液；
(3).将步骤(1) 得到的纳米金刚石分散液与步骤(2) 得到的纳米纤维素分散液按照一定的重量比混合，搅拌均匀，搅拌后超声0.5-1h，得到浓度为0.05～5mg/mL的纳米纤维素-纳米金刚石混合液；
将步骤(1)得到的纳米纤维素-纳米金刚石混合液置于离心机中，以1000-3000rpm转速进行离心脱气，脱除混合液中存在的气体，再真空过滤，得到纳米纤维素-纳米金刚石复合膜，将复合膜置于烘箱中，在40-50℃下真空干燥2～12h，即得透明纳米纤维素-纳米金刚石导热复合膜。
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