CN106378153B - 一种Pt-Cu线状纳米催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种Pt‑Cu线状纳米催化剂的制备方法。该方法包括以下步骤：将乙酰丙酮铂和碘化钾加入到油胺中，再加入乙酰丙酮酸铜，160‑180℃下反应时间为3‑24小时；最后用无水乙醇清洗，即可得到Pt‑Cu线状纳米催化剂。本发明提供的制备Pt‑Cu线状纳米催化剂的方法，简便方法，没有使用模板，操作简单，易于生产。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，更加具体地说，涉及一种Pt-Cu线状纳米催化剂的制备方法。
背景技术
一维纳米材料是指在空间有两个维度处于纳米尺度范围的纳米材料，如纳米线、纳米棒、纳米带、纳米管等。与纳米块体材料相比，一维纳米材料具有优良的尺寸效应，能够组成更复杂的纳米级结构，尤其是一维贵金属材料很好地综合了一维纳米材料及金属本身的特有性能，具备不同于相应块体材料的特殊物理化学性能，可应用于超大规模集成电路、光导纤维、化学传感器、化学催化、生物医学等领域。因此，一维贵金属纳米材料成为当前纳米材料科学领域的前沿与热点。
目前已报道的一维贵金属纳米材料合成方法与技术主要有：模板法、多元醇还原法、自组装、电化学沉积法、金属催化还原、还原金属聚合链合成纳米结构、水热合成法等，其中模板法、多元醇还原、电化学沉积等方法是一维贵金属纳米材料合成中应用较多的方法。从纳米结构材料的基本性质研究和实际应用要求来看，制备一维贵金属纳米材料的方法有很大的差异且有一定的不足之处。例如，模板法制备纳米线的过程复杂，制备周期长，制备的纳米线直径粗，长径小，产率得不到保障。所以制备高质量的纳米线还存在一些难以解决的问题和挑战。
有鉴于此，提供一种操作简便、成本低廉、催化剂可回用、金属催化剂通用性好的制备方法是必要的。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种简单普遍的方法合成Pt-Cu线状纳米催化剂。本方法采用的是溶剂热法，在合成Pt-Cu线状纳米催化剂过程中，油胺作为还原剂和溶剂，不需要模板的选择和配合，通过一步反应可以得到最终产物，步骤简单，可控性良好，符合工业发展的需要。
本发明的技术方案为：
一种Pt-Cu线状纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)室温条件下，在反应釜中加入油胺；
(2)室温条件下，将乙酰丙酮铂和碘化钾加入到油胺中，磁力搅拌15-30分钟，然后加入乙酰丙酮酸铜；其中，物料配比为摩尔比乙酰丙酮铂：乙酰丙酮酸铜：碘化钾＝1:3.01:5.94～17.80；每5mL油胺加1.50×10-4～4.52×10-4摩尔碘化钾；
(3)将反应釜密闭后放在烘箱里，设置烘箱温度为160-180℃，反应时间为3-24小时；
(4)待反应结束后，用无水乙醇清洗，即可得到Pt-Cu线状纳米催化剂。
所述的步骤(2)中物料配比优选为每5mL油胺加2.5×10-4～3.5×10-4摩尔碘化钾。
本发明的实质性特点为：
现有的制备线状金属纳米结构的方法有
(1)多元醇合成法，多元醇法目前可以合成镍、钯、铂、铑、钌和锡等一维纳米结构。在合成过程中多元醇作为还原剂和溶剂，对温度有很大的依赖性，其中还原剂可在不同的温度下选择性地将不同金属离子还原成金属原子，金属原子最终通过团簇生长成一维纳米结构。
(2)模板法，模板法常用于制备纳米线或者纳米棒。在反应过程中,如果模板不参与化学反应,就需要在产物体系中选择性地将模板除去，如果模板参与化学反应，随着反应的进行模板会自行消失。
本方法采用的是溶剂热法，与多元醇还原法和模板法不同。
(1)与多元醇还原法不同，在合成Pt-Cu线状纳米催化剂过程中，油胺作为还原剂和溶剂，温度对其影响不大，KI作为表面活性剂，通过控制KI含量可以得到理想的线状纳米催化剂。
与模板法不同，在合成Pt-Cu线状纳米催化剂过程中，不需要模板的选择和配合，通过一步反应可以得到最终产物，步骤简单，可控性良好，符合工业发展的需要。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种制备Pt-Cu线状纳米催化剂的简便方法。本方法中，没有使用模板，省去了去除模板的步骤，避免了因去除模板带来的问题；所有实验都是在密闭的反应釜中进行，对环境没有污染。所用设备为一般的烘箱和普通的反应器，原料为油胺和碘化钾等，方法简单易行。Pt-Cu线状催化剂催化甲醇氧化的电流为2.01mA/cm2，而商业铂黑催化甲醇氧化的电流是1.38mA/cm2。制备的Pt-Cu线状催化剂的活性大概是商业铂黑的1.46倍，说明Pt-Cu线状催化剂比商业铂黑的催化活性要高。因此，在电催化领域Pt-Cu线状结构比商业铂黑具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实验例2、3、1制备的Pt-Cu线状纳米催化剂的透射电子显微镜图。
其中图1a是KI含量为0g的透射电镜图，图1b是KI含量为0.025g的透射电镜图，图1c是KI含量为0.05g的透射电镜图。
图2是本发明实验例5、1、6制备的Pt-Cu线状纳米催化剂的透射电子显微镜图。
其中，图2a是温度为160℃的透射电镜图，图2b是温度为170℃的透射电镜图，图2c是温度为180℃的透射电镜图。
图3是本发明实验例7、8、1、9制备的Pt-Cu线状纳米催化剂的透射电子显微镜图。
其中，图3a是反应时间为3h的透射电镜图，图3b是反应时间为6小时的透射电镜图，图3c是反应时间为12小时的透射电镜图，图3d是反应时间为24小时的透射电镜图。
图4是实施例1中的Pt-Cu线状纳米催化剂的XRD谱图。
图5是实施例1中的Pt-Cu线状纳米催化剂甲醇氧化的循环伏安图。
其中，图5中的标记b是Pt-Cu线状纳米催化剂催化甲醇的结果，标记a是商业铂黑催化甲醇的结果。
具体实施方式
下面列举实施例对本发明予以进一步说明，但本发明不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
本发明所用主要的物料有油胺(分子量：267.49，纯度：70％)、乙酰丙酮铂(分子量：393.29，纯度：97％)、乙酰丙酮酸铜(分子量：261.76，纯度：98％)、碘化钾(分子量：166.00，纯度：99％)，但其不作为对本发明的限制。
实施例1
1.室温条件下，在反应釜中加入5ml油胺。
2.室温条件下，将0.01g乙酰丙酮铂(Pt(acac)2，2.54×10-5摩尔)和0.05g碘化钾(3.01×10-4摩尔)加入到5ml油胺中，磁力搅拌30min，之后加入0.02g乙酰丙酮酸铜(Cu(acac)2，7.64×10-5摩尔)，磁力搅拌10min。
3.将反应釜拧紧放在烘箱里，设置烘箱温度为170℃，反应时间为12小时。
4.待反应结束后，用无水乙醇清洗4次即可得到Pt-Cu线状纳米催化剂。
实验例2
其他实验步骤同实验例1，不同之处在于步骤2中KI的量由0.05g变为0g。
实验例3
其他实验步骤同实验例1，不同之处在于步骤2中KI的量由0.05g变为0.025g。
实验例4
其他实验步骤同实验例1，不同之处在于步骤2中KI的量由0.05g变为0.075g。
实验例5
其他实验步骤同实验例1，不同之处在于步骤3中烘箱的温度由170℃变为160℃。
实验例6
其他实验步骤同实验例1，不同之处在于步骤3中烘箱的温度由170℃变为180℃。
实验例7
其他实验步骤同实验例1，不同之处在于步骤3中反应时间由12小时变为3小时。
实验例8
其他实验步骤同实验例1，不同之处在于步骤3中反应时间由12小时变为6小时。
实验例9
其他实验步骤同实验例1，不同之处在于步骤3中反应时间由12小时变为24小时。
测试结果：通过改反应条件寻找最佳实验条件，测试结果分别如图1-3所示。当表面活性剂的用量不同时，得到的产物形貌也不相同，如图1所示。当碘化钾含量为0g时，产物团聚较严重。当助表面活性剂的用量增加，产物的分散性逐渐变好，但当KI量增加到0.075g时，产物又会团聚。当碘化钾为0.05g时，产物的形貌达到最佳。这是由于碘化钾量少时，不能有效地保护反应中生成的小颗粒，导致颗粒的团聚。而碘化钾的用量过大时，又会阻碍纳米线的生长。因此，只有碘化钾的用量适中，才能得到理想的纳米线。
除了表面活性剂的用量外，反应温度同样对形貌有较大影响，如图2所示。当反应温度为160度，产物的线结构不太明显。当反应温度为170度时，产物拥有明显的线状结构。但当反应温度升到180度，产物的直径又有所变小。这可能是因为当反应温度低时，反应较慢，不能促使Pt-Cu线状结构的生长。而当反应温度过高，反应中的纳米颗粒不能长大就开始定向生长成Pt-Cu线状结构，因此得到的产物直径较小。
反应时间对产物的形貌也有很大影响，如图3所示。从产物随着时间的变化可以看出，当反应时间为3h时，产物都是球状的纳米粒子。随着反应时间推移，产物的纳米线结构逐渐明显。当反应达到24h时，产物又形成球状的纳米粒子。图4是Pt-Cu线状纳米催化剂的XRD谱图，测试仪器为X射线衍射仪(Rigaku Ultima IV)，扫描范围为20-80度，扫描速率为12度/分。从谱图中出现的峰可以判断产物为Pt-Cu合金。
图5为Pt-Cu线状结构作为催化剂催化甲醇氧化的循环伏安图。从电化学结果可以看出，Pt-Cu线状纳米催化剂的比活性分别为2.01和1.74mA/cm2，二者都比铂黑的1.38mA/cm2要高，说明Pt-Cu的线状纳米催化剂都比商业铂黑的性催化活性高。由此可知，通过改变实验条件可以得到催化性能优越的催化剂。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
本发明未尽事宜属公知技术。
Claims (2)
1.一种Pt-Cu线状纳米催化剂的制备方法，其特征为包括以下步骤：
(1)室温条件下，在反应釜中加入油胺；
(2)室温条件下，将乙酰丙酮铂和碘化钾加入到油胺中，磁力搅拌15-30分钟，然后加入乙酰丙酮酸铜；其中，物料配比为摩尔比乙酰丙酮铂：乙酰丙酮酸铜：碘化钾＝1:3.01:5.94～17.80；每5mL油胺加1.50×10-4～4.52×10-4摩尔碘化钾；
(3)将反应釜密闭后放在烘箱里，设置烘箱温度为160-180℃，反应时间为6-12小时；
(4)待反应结束后，用无水乙醇清洗，即可得到Pt-Cu线状纳米催化剂。
2.如权利要求1所述的Pt-Cu线状纳米催化剂的制备方法，其特征为所述的步骤(2)中物料配比为每5mL油胺加2.5×10-4～3.5×10-4摩尔碘化钾。
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