CN106378089A - 去除水体中五价锑的吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除水体中五价锑的吸附剂及其制备方法，属于重金属废水净化材料技术领域；旨在提供一种重金属废水净化材料的制备方法。本发明材料由载体、负载于该载体表面的Fe膜构成；载体为陶粒，Fe膜为铁氧化物膜。本发明材料的制备方法是：用去离子水将陶粒清洗干净，烘干；将烘干后的陶粒置于HCl溶液中浸泡24小时，再用NaOH溶液清洗至冲洗水pH值近中性，烘干；陶粒置于旋转蒸发器中，然后加入FeCl3与NaOH的混合溶液进行负载覆膜处理，水浴加热蒸发脱水；然后置于600℃环境中灼烧3小时、冷却；重复操作三次。本发明材料选择性好，对水体中五价锑的去除率可达96%以上；是制备重金属废水净化材料的方法。

Description

去除水体中五价锑的吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可净化重金属废水的吸附剂，尤其涉及一种能较好去除水体中五价锑的吸附剂；本发明还涉及一种制备该吸附剂的方法；属于重金属废水净化处理材料技术领域。
背景技术
众所周知，锑矿开发过程会将大量的锑带入表生环境中，由此造成严重的水体锑污染。通常，地表河流水体中的锑主要以五价阴离子（Sb(OH)6 -）形式存在。目前，治理锑污染水体的技术主要有人工湿地生态工程、石灰沉淀法、硫化物沉淀法、聚铝聚铁等聚合物絮凝沉淀法等。面对日益严格的水质标准，上述传统方法已经不能够满足新的发展需求。
吸附法是一种经济、有效的重金属废水处理方法，它在设计和操作过程中提供了诸多的灵活性。在许多情况下，该方法能取得较好的水体净化效果；然而，目前用于去除水体中锑的吸附材料还较少，且绝大部分以粉末状吸附剂为主，普遍存在价格高昂、吸附容量小、选择性差、易释放其它重金属、不易回收、产生次生污染物等缺点，不适用于工矿场所或突发水体污染事件产生的Sb污染水体的去除处置，亟待开发一种具有经济实用、选择性好、吸附效果好、易从水体回收、易于制备的新型大颗粒状吸附剂。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明旨在提供一种选择性好、吸附容量大、呈大颗粒状，且价格低廉、易于制备的去除水体中五价锑的吸附剂；本发明的另一个目的是提供一种制备该吸附剂的方法。
为了实现上述目的，本发明吸附剂由载体、负载于该载体表面的Fe膜构成；所述载体为陶粒，所述Fe膜为铁氧化物膜。
上述技术方案中的所述陶粒的粒径优选小于2cm。
为了制备上述吸附剂，本发明方法采用以下技术方案：
1）用去离子水将陶粒清洗干净，烘干；
2）将烘干后的陶粒置于浓度为0.1 mol/L的HCl溶液中浸泡24小时，随后用浓度为0.001 mol/L的NaOH溶液清洗至冲洗水pH值近中性，再用去离子水冲洗2～3次，烘干备用；
3）将备用的陶粒置于旋转蒸发器中，然后加入混合溶液进行负载覆膜处理，水浴加热蒸发脱水至近干；控制陶粒的体积占旋转蒸发器容积的三分之一，所述混合溶液由浓度为2.5mol/L的FeCl3溶液与浓度为7.5mol/L的NaOH溶液按1:3的体积比混合而成，该混合溶液的加入量以淹没陶粒为宜；
4）待经脱水处理的陶粒冷却后，放入坩埚中，置于烘箱中于120℃条件下烘干；
5）将步骤4）中的陶粒置于马弗炉中，于600℃条件下灼烧3小时、冷却，得负载改性陶粒；
6）按上述步骤3）～5）中的方法再重复操作两次，得三次负载改性陶粒。
市场上购买的常规陶粒（主要成分为SiO2、Fe2O3和Al2O3等）虽然具有比表面积大、孔隙度高、吸附能力强等特点，是一种典型的无机净水材料；然而，常规陶粒若不经过改性，其对五价锑的吸附能力十分有限。
与现有技术比较，本发明由于采用了上述技术方案，陶粒经过盐酸溶液浸泡以及三次负载Fe膜处理工艺，因此陶粒颗粒相对疏松；可在其表面和内部形成均匀、稳定的铁氧化物薄膜，从而显著增加陶粒对五价锑的吸附点位，提高了水体中五价锑的净化效果。本发明吸附剂不仅易于制备、价格低廉，而且陶粒仍能保持较好形貌、不易破散（即机械强度好），因此便于回收。以下是采用本发明吸附剂处理含五价锑溶液的三组实验：
一、改性前后对比试验
1、试验操作：将lg未经改性陶粒（对照组）和lg本发明吸附剂（试验组）分别加入50ml浓度为435.8µg/L的五价锑溶液（pH=7.5）中，振荡5h，得对照组溶液和试验组溶液；
2、实验结果：对照组溶液中Sb浓度为368.6±14.1µg/L，对五价锑的去除率为15%±4%；试验组溶液中Sb浓度为8.33±6.83µg/L，对五价锑的去除率为98%±1.6% 。
二、不同pH水平去除Sb试验
1、试验操作：在固液比1g：50ml条件下，初始浓度Sb为500µg/L、pH分别为2、3、4、6、7.5、8、10的七个水平处理溶液中，分别加入本发明吸附剂本发明吸附剂，振荡5h；
2、实验结果：经本发明吸附剂处理后的七个处理溶液中的Sb平均浓度为13.3±2.3µg/L，平均去除率达96%±1.8%；表明本发明吸附剂在很宽的pH值范围内均具有良好的去除水体中五价Sb的效果。
三、不同初始Sb浓度去除试验
1、试验操作：分别在50ml，五价Sb浓度分别为20、50、200、500、1000、2000µg/L的溶液中，分别加入1g本发明吸附剂，振荡5h；
2、实验结果：当水体中五价Sb浓度低于50µg/L时，本发明吸附剂能够在2min内使水体中的五价Sb含量低于5 µg/L（国家制定的《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中对Sb的限值为5µg/L）；当水体中五价Sb浓度低于1000µg/L时，本发明吸附剂能在10min内使水体中五价Sb浓度降低至300µg/L（国家制定的《锡、锑、汞工业污染物排放标准》（GB30770-2014）中Sb的限值为300µg/L）。
从上述试验数据可以看出，本发明吸附剂选择性好、吸附容量大，对水体中五价锑的去除率可达96%以上。
附图说明：
图1是陶粒改性前的表层微区形貌特征图；
图2是陶粒改性前的表层微区EDS能谱图；
图3是陶粒改性前的内部微区形貌特征图；
图4是陶粒改性前的内部微区EDS能谱图；
图5是陶粒改性后的表层微区形貌特征图；
图6是陶粒改性后的表层微区EDS能谱图；
图7是陶粒改性后的内部微区形貌特征图；
图8是陶粒改性后的内部微区EDS能谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明，具体步骤如下：
1）用去离子水冲洗陶粒2～3次，以去除其中的碎屑颗粒以及空隙中的杂质；然后将陶粒置于烘箱中，在120℃条件下干燥24小时；
2）将烘干后的陶粒置于浓度为0.1 mol/L的HCl溶液中浸泡24小时，随后用浓度为0.001 mol/L的NaOH溶液清洗，直至冲洗水的pH值接近中性（pH达到6～8左右即可），再用去离子水冲洗2～3次；然后将陶粒置于烘箱中，在120℃条件下干燥24小时，备用；
3）将备用陶粒置于旋转蒸发器中，然后加入混合溶液进行负载覆膜处理，水浴加热蒸发脱水至近干；控制陶粒体积占旋转蒸发器容积的三分之一，所述混合溶液由浓度为2.5mol/L的FeCl3溶液与浓度为7.5mol/L的NaOH溶液按1:3的体积比混合而成，该混合溶液的加入量以淹没陶粒为宜；
4）待经脱水处理的陶粒冷却后，放入坩埚中，置于烘箱中于120℃条件下烘干；
5）将步骤4）中的陶粒置于马弗炉中，于600℃条件下灼烧3小时、冷却，得负载改性陶粒；
6）按上述步骤3）～5）中的方法再重复操作两次，得三次负载改性陶粒。
从图1～8中可以看出，陶粒在改性后其表面、内部的Fe氧化物的含量明显增大，O、AL、Si等含量明显减少；表明已在陶粒的表面以及内部空隙中已形成了大量均匀致密、稳定的Fe膜，因此可显著增加陶粒对五价锑的吸附点位，提高了水体中五价锑的净化效果。
上述实施例中，所述陶粒的粒径优选小于2cm。

Claims (3)

1.一种去除水体中五价锑的吸附剂，所述吸附剂由载体、负载于该载体表面的Fe膜构成；其特征在于：所述载体为陶粒，所述Fe膜为铁氧化物膜。
2.根据权利要求1所述的去除水体中五价锑的吸附剂，其特征在于：所述陶粒的粒径小于2cm。
3.一种制备权利要求1或2所述的吸附剂的方法，其特征在于步骤如下：
1）用去离子水将陶粒清洗干净，烘干；
2）将烘干后的陶粒置于浓度为0.1 mol/L的HCl溶液中浸泡24小时，随后用浓度为0.001 mol/L的NaOH溶液清洗至冲洗水pH值近中性，再用去离子水冲洗2～3次，烘干备用；
3）将备用的陶粒置于旋转蒸发器中，然后加入混合溶液进行负载覆膜处理，水浴加热蒸发脱水至近干；控制陶粒的体积占旋转蒸发器容积的三分之一，所述混合溶液由浓度为2.5mol/L的FeCl3溶液与浓度为7.5mol/L的NaOH溶液按1:3的体积比混合而成，该混合溶液的加入量以淹没陶粒为宜；
4）待经脱水处理的陶粒冷却后，放入坩埚中，置于烘箱中于120℃条件下烘干；
5）将步骤4）中的陶粒置于马弗炉中，于600℃条件下灼烧3小时、冷却，得负载改性陶粒；
6）按上述步骤3）～5）中的方法再重复操作两次，得三次负载改性陶粒。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107570107A (zh) * 2017-10-25 2018-01-12 中南大学 一种网状多孔结构的复合材料及其制备方法和应用
CN108772039A (zh) * 2018-07-02 2018-11-09 信阳师范学院 一种含Fe磁性纳米材料的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101913675A (zh) * 2010-08-04 2010-12-15 南京信息工程大学 一种改性废弃蛋壳去除水中磷的方法
CN104276646A (zh) * 2014-01-21 2015-01-14 北京师范大学 一种快速高效去除水体中重金属的方法
CN104984724A (zh) * 2015-06-08 2015-10-21 北京建筑大学 用于除磷的铁锰二元金属氧化物改性陶粒及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101913675A (zh) * 2010-08-04 2010-12-15 南京信息工程大学 一种改性废弃蛋壳去除水中磷的方法
CN104276646A (zh) * 2014-01-21 2015-01-14 北京师范大学 一种快速高效去除水体中重金属的方法
CN104984724A (zh) * 2015-06-08 2015-10-21 北京建筑大学 用于除磷的铁锰二元金属氧化物改性陶粒及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孟宪林，王鹏，崔崇威等编著: "《城市饮用水水源地环境污染事故应急处置实用技术》", 30 December 2015, 中国环境出版社 *
王耀龙: "陶粒表面涂覆改性及其吸附性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
王芳等: "赤泥陶粒处理含三价锑Sb( Ⅲ) 废水的工艺", 《净水技术》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107570107A (zh) * 2017-10-25 2018-01-12 中南大学 一种网状多孔结构的复合材料及其制备方法和应用
CN107570107B (zh) * 2017-10-25 2019-12-17 中南大学 一种网状多孔结构的复合材料及其制备方法和应用
CN108772039A (zh) * 2018-07-02 2018-11-09 信阳师范学院 一种含Fe磁性纳米材料的制备方法
CN108772039B (zh) * 2018-07-02 2021-01-01 信阳师范学院 一种含Fe磁性纳米材料的制备方法

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