CN106370775A - 用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶‑滴定法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶‑滴定法，具体测定流程是：首先将电池级草酸亚铁产品样品经磷酸‑硝酸分解，在硫酸‑磷酸介质中，以中性红为指示剂，以三氯化钛为还原剂，过量的三氯化钛用重铬酸钾溶液氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，实现对电池级草酸亚铁产品中铁元素的快速、准确分析。本发明以磷酸‑硝酸处理电池级草酸亚铁产品样品，具有分解速度快、分解彻底、快速准确等优点，适用于电池级草酸亚铁产品中铁元素的分析测定，平均单个草酸亚铁产品样品的测定时间不超过40分钟。

Description

用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶-滴定法
技术领域
本发明涉及电池级草酸亚铁产品中铁元素的分析测定技术，具体是通过磷酸-硝酸酸溶处理电池级草酸亚铁产品样品，滴定法检测电池级草酸亚铁产品中的铁元素的测定方法。
背景技术
电池级草酸亚铁是淡黄色结晶性粉末，分子式为FeC2O4，通常用作照相显影剂或用于制药工业，近年来又用做生产电池正极材料磷酸铁锂的原料，是一种极具战略意义的化工原料。
曾有文献报道，用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液，可以测出其中的亚铁，草酸根的质量分数和结晶水个数，但是测试方法繁琐、耗时。在电池级草酸亚铁产品中的草酸根具有还原性，故而在采用氧化还原滴定法测定电池级草酸亚铁产品中的铁元素时，草酸根对铁元素的检测有很大干扰，通常使检测结果偏高。目前国内尚无相关的电池级草酸亚铁产品中铁元素的检测标准。
因此，应用磷酸-硝酸酸溶技术处理电池级草酸亚铁产品样品，开发一种准确、高效、快速的并适用于电池级草酸亚铁产品中铁元素的分析测试工作的技术已成为当今分析工作者的一个急待解决的课题。
发明内容
本发明的目的在于开发出一种快速、准确的用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶-滴定法，具体流程是电池级草酸亚铁产品样品经磷酸-硝酸分解，在硫酸-磷酸介质中，以中性红为指示剂，以三氯化钛为还原剂，过量的三氯化钛用重铬酸钾溶液氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，实现对电池级草酸亚铁产品中铁元素的快速、准确分析。
本发明为实现上述目的，具体工艺如下：
用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶-滴定法，其特征步骤如下：
步骤一，称取一定量待测电池级草酸亚铁产品的样品，置于容器中，加适量水润湿样品，并摇动使样品不沾底，然后加入磷酸，加热至沸腾，再缓慢加入硝酸，微微摇晃后，继续加热，待棕色浓雾褪去、液面平静，冒白烟1-2min后，取出稍微冷却；
步骤二，在步骤一中稍微冷却的溶液中加入体积比为10%的硫酸溶液，并以流水冲淋容器壁，降温冷却至室温；
步骤三，往步骤二中冷却至室温的溶液中先加入三氯化钛溶液，再加入浓度（m/m）为0.4%的中性红指示剂，然后再用同样的三氯化钛溶液将容器中的蓝色调至消失；其中，所述三氯化钛溶液中，三氯化钛与盐酸等体积混合；
步骤四，往步骤三得到的溶液中加入浓度（m/m）为1.0%的重铬酸钾溶液，再逐滴加入浓度为0.005968 mol/L的重铬酸钾标准溶液，待容器内的溶液出现蓝色为止；
步骤五，往步骤四得到的溶液中加入浓度（m/m）为0.5%的二甲苯磺酸钠指示剂，再用浓度为0.005968 mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点；
步骤六，按下式计算铁元素的含量：
式中，ω（Fe）为Fe的质量分数，%；V为滴定试样溶液时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；为滴定试样空白溶液消耗的重铬酸钾标准溶液，mL；T为重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，mg/mL；m为称取试样的质量，g。
所述步骤一中的棕色浓雾是硝酸酸雾，实验中最好将硝酸赶尽。
所述步骤三中滴定度为0.4%的中性红指示剂的配制过程为：将0.4g 中性红溶解在100 mL去离子水中，混匀得到；得到的滴定度为0.4%的中性红指示剂，贮存于棕色瓶中。
所述步骤四中质量分数浓度为1.0%的重铬酸钾溶液的配制过程为：首先称取1.0g预先经150℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾，用去离子水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至100ml的刻度线，摇匀得到的重铬酸钾溶液。
所述步骤五中滴定度为0.5%的二苯胺磺酸钠指示剂的配制过程为：取0.5g 二苯胺磺酸钠，溶解在100 mL去离子水中，混匀，贮存于棕色瓶中。
所述重铬酸钾标准溶液的配制过程为：首先称取预先经150℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾，用去离子水溶解，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；此溶液对铁的滴定度=1.9999 mg/mL。
本方法中，所使用的涉及到的试剂纯度均为分析纯，用水均为去离子水。
本发明的有益效果如下：
1.本发明第一次提出了有效的使用酸溶-滴定法检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的检测方法；
2. 本发明操作步骤简单，分析速度快，准确度高，单件样品平均处理时间不超过40min。
附图说明
图1为本发明实施例中的实验流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的步骤如下：
准确称取0.1000g（通常取样0.1g~0.25g之间）待测电池级草酸亚铁产品样品，置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，并摇动使样品不沾瓶底，加入20 mL磷酸，置于高温电炉上加热至沸腾，慢慢地加入3 mL硝酸，微微摇晃后，继续加热，待棕色浓雾褪去、液面平静，冒白烟1-2min后，取出稍微冷却；
加入50 mL 10%的硫酸溶液（v/v），放入冷却池中，以流水冷却至室温；
加入50%的三氯化钛溶液（三氯化钛溶液与盐酸等体积混合）4d，再加入2d 0.4%（取0.4g 中性红指示剂，溶解在100 mL去离子水中，混匀，贮存于棕色瓶中）的中性红指示剂，用50%的三氯化钛溶液调至蓝色消失；
加入2d 1.0% 的重铬酸钾溶液，再逐滴加入浓度为0.005968 mol/L的重铬酸钾标准溶液，待溶液出现蓝色为止；
加入2d 0.5%（取0.5g 二苯胺磺酸钠指示剂，溶解在100 mL去离子水中，混匀，贮存于棕色瓶中）的二苯胺磺酸钠指示剂，再用以0.005968 mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。
步骤六，按下式计算铁元素的含量：
式中，ω（Fe）为Fe的质量分数，%；V为滴定试样溶液时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；为滴定试样空白溶液消耗的重铬酸钾标准溶液，mL；T为重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，mg/mL；m为称取试样的质量，g。
运用本发明对某研究所电池级草酸亚铁产品生产流程样品分析的过程如下：
参考待测生产流程样品中铁元素估计含量确定取样量，以电子天平准确称取0.1000~0.1500 g样品，倒入250 mL的锥形瓶中，加少量水润湿，并摇动使样品不沾瓶底，加入20 mL磷酸，置于高温电炉上加热至沸腾，慢慢地加入3 mL硝酸，微微摇晃后，继续加热，待棕色浓雾褪去、液面平静，冒白烟1-2min后，取出稍微冷却；
加入50 mL 10%的硫酸溶液（v/v），放入冷却池中，以流水冷却至室温；
加入50%的三氯化钛溶液[三氯化钛溶液与盐酸等体积混合] 4d，再加入2d 0.4%（取0.4g 中性红指示剂，溶解在100 mL去离子水中，混匀，贮存于棕色瓶中）的中性红指示剂，用50%的三氯化钛溶液调至蓝色消失；
加入2d 1.0% 的重铬酸钾溶液，再逐滴加入浓度为0.005968 mol/L的重铬酸钾标准溶液，待溶液出现蓝色为止；
加入2d 0.5%[取0.5g 二苯胺磺酸钠指示剂，溶解在100 mL去离子水中，混匀，贮存于棕色瓶中]的二苯胺磺酸钠指示剂，再用以0.005968 mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。使用相同的方法测定试剂空白，所得结果减去试剂空白即为样品实测结果。该批样品中Fe的分析结果在29.02~ 38.81 % （m/m）之间。

Claims (6)

1.用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶-滴定法，其特征步骤如下：
步骤一，称取一定量待测电池级草酸亚铁产品的样品，置于容器中，加适量水润湿样品，并摇动使样品不沾底，然后加入磷酸，加热至沸腾，再缓慢加入硝酸，微微摇晃后，继续加热，待棕色浓雾褪去、液面平静，冒白烟1-2min后，取出稍微冷却；
步骤二，在步骤一中稍微冷却的溶液中加入体积比为10%的硫酸溶液，并以流水冲淋容器壁，降温冷却至室温；
步骤三，往步骤二中冷却至室温的溶液中先加入三氯化钛溶液，再加入质量分数浓度为0.4%的中性红指示剂，然后再用同样的三氯化钛溶液将容器中的蓝色调至消失；其中，所述三氯化钛溶液中，三氯化钛与盐酸等体积混合；
步骤四，往步骤三得到的溶液中加入质量分数浓度为1.0%的重铬酸钾溶液，再逐滴加入浓度为0.005968 mol/L的重铬酸钾标准溶液，待容器内的溶液出现蓝色为止；
步骤五，往步骤四得到的溶液中加入质量分数浓度为0.5%的二甲苯磺酸钠指示剂，再用浓度为0.005968 mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点；
步骤六，按下式计算铁元素的含量：
式中，ω（Fe）为Fe的质量分数，%；V为滴定试样溶液时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；为滴定试样空白溶液消耗的重铬酸钾标准溶液，mL；T为重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，mg/mL；m为称取试样的质量，g。
2.如权利要求1所述的用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶-滴定法，其特征在于：所述步骤一中的棕色浓雾是硝酸酸雾。
3.如权利要求1所述的用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶-滴定法，其特征在于：所述步骤三中质量分数浓度为0.4%的中性红指示剂的配制过程为：将0.4g 中性红溶解在100 mL去离子水中，混匀得到；得到的滴定度为0.4%的中性红指示剂，贮存于棕色瓶中。
4.如权利要求1所述的用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶-滴定法，其特征在于：所述步骤四中质量分数浓度为1.0%的重铬酸钾溶液的配制过程为：首先称取1.0g预先经150℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾，用去离子水溶解，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至100ml的刻度线，摇匀得到的重铬酸钾溶液。
5.如权利要求1所述的用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶-滴定法，其特征在于：所述步骤五中质量分数浓度为0.5%的二苯胺磺酸钠指示剂的配制过程为：取0.5g 二苯胺磺酸钠，溶解在100 mL去离子水中，混匀，贮存于棕色瓶中。
6.如权利要求1所述的用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶-滴定法，其特征在于：所述重铬酸钾标准溶液的配制过程为：首先称取预先经150℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾，用去离子水溶解，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；此溶液对铁的滴定度=1.9999 mg/mL。
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